CN113197230A - 一种防治苹果绵蚜的缓释农药制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药技术领域，公开了一种防治苹果绵蚜的缓释农药制剂及其制备方法，所述防治苹果绵蚜的缓释农药制剂按质量份数计，由农药活性成分30～50份、中药提取物20～30份、石墨烯纳米材料15～25份、改性硅藻土10～15份、高分子成膜液6～10份、多元化合物助剂3～5份组成。本发明以石墨烯氧化物为载体，以绿色环保型多元化合物为助剂，通过简单的物理共混获得具有良好稳定性、缓释性的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂，能够抑制农药在光照条件下的分解，有效控制农药释放时间，延长农药的持效期，为石墨烯的跨界应用、农药绿色生产及可持续发展提供新思路，对农药的减施增效及农业可持续发展具有重要意义。

Description

一种防治苹果绵蚜的缓释农药制剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种防治苹果绵蚜的缓释农药制剂及其制备方法。
背景技术
目前，苹果绵蚜(Eriosoma lanigerum(Hausmann))隶属于半翅目(Hemiptera)、绵蚜科(Pemphigidae)、绵蚜属(Eriosoma Leech)，又名血色蚜虫、赤蚜、绵蚜，是国内外检疫对象之一，也是苹果属的重要检疫性害虫。苹果绵蚜可周年在苹果树地上、地下部寄生刺吸树液，同时可以分泌唾液消化酶，刺激寄生组织增生形成肿瘤，影响营养输导。苹果绵蚜能够在体表分泌白色蜡质绵絮物，排泄蜜露，其中蜜露的主要成分为氨基酸和糖，是许多致病性及腐生性真菌(如烟霉菌(煤怠菌Gloeoaes Pomigena))的理想培养基，烟霉菌可造成树体及叶片发黑，使叶片光合作用降低，并且使果实表面形成果锈、污斑，影响果实的美观和味感，因此苹果绵蚜成为影响苹果种植业的关键因素。
目前，广泛推广的苹果品种对麦蚜的抗性都较低，苹果绵蚜防治主要依靠各类化学杀虫剂。传统的化学农药毒性大、残留量高、长期使用会对环境和人类健康造成严重威胁，破坏生态平衡。而且化学杀虫剂在防治虫害的同时能导致次要害虫的暴发及害虫产生抗药性等问题，同时有可能毁灭天敌和其他有益的或非靶标物种，造成环境污染，寻找化学农药的替代品刻不容缓。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
(1)传统的化学农药毒性大、残留量高、长期使用会对环境和人类健康造成严重威胁，破坏生态平衡。
(2)化学杀虫剂在防治虫害的同时能导致次要害虫的暴发及害虫产生抗药性等问题，同时有可能毁灭天敌和其他有益的或非靶标物种，造成环境污染。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种防治苹果绵蚜的缓释农药制剂及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种防治苹果绵蚜的缓释农药制剂，所述防治苹果绵蚜的缓释农药制剂按质量份数计，由农药活性成分30～50份、中药提取物20～30份、石墨烯纳米材料15～25份、改性硅藻土10～15份、高分子成膜液6～10份、多元化合物助剂3～5份组成。
进一步，所述农药活性成分包括抗生素类杀虫剂、有机磷类杀虫剂和烟碱类杀虫剂。
进一步，所述中药提取物包括大蒜提取物、苦豆根提取物、孔雀草提取物和蒲公英提取物。
进一步，所述石墨烯纳米材料包括石墨烯及石墨烯的衍生物，所述石墨烯的衍生物包括石墨烯氧化物、石墨烯三维构造粉体材料；所述石墨烯氧化物包括氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、磺酸基化氧化石墨烯、氨基化氧化石墨烯或烷基化氧化石墨烯中的任意一种或多种的混合物。
进一步，所述高分子成膜液是指聚谷氨酸、海藻酸钠、瓜尔胶、聚乙烯醇中的任意一种或几种的组合物喷洒甘油、氯化钙溶液和硼砂溶液后得到的黏稠液。
进一步，所述多元化合物助剂包括引发剂、交联剂和粘结剂；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、三烯丙基甲基氯化铵或四烯丙基氯化铵中的任意一种或几种的组合物；所述引发剂为复合引发剂，包括过硫酸盐、过氧化氢、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、过硫酸盐/三乙醇胺、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠中的任意一种或几种的组合物；所述粘结剂为聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、聚乙烯醇或海藻酸钠中的任意一种或几种的组合物。
本发明的另一目的在于提供一种应用所述的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂的制备方法，所述防治苹果绵蚜的缓释农药制剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，按配方称取农药活性成分，溶解于100～200份的有机溶剂或水中，得到农药活性原液，待用；
步骤二，分别进行大蒜提取物、苦豆根提取物、孔雀草提取物和蒲公英提取物的制备，然后将制备得到的提取物混合，得到中药提取物；
步骤三，将1重量份的硅藻土进行改性，得改性硅藻土；
步骤四，将固体石墨烯纳米材料、改性硅藻土和粘土浸渍于农药活性原液中，加入步骤二制备的中药提取物，于30～45℃下振荡搅拌2～3h，浸泡吸附，抽滤，晾干，研磨，过180～200目筛网，得到载药颗粒；
步骤五，开启圆盘造粒机，放入载药颗粒；开启鼓风送料机，加入多元化合物助剂和高分子成膜液，使均匀包裹到颗粒表面；
步骤六，热风加热，温度维持在50～55℃，至保水剂颗粒表面出现轻微黏连；
步骤七，加入啶虫脒、抗蚜威、去离子水、有机溶剂45～70％、助溶剂10～15％和乳化剂10～15％制备成乳油剂制剂；
步骤八，投入到高剪切均质乳化机中高速剪切35分钟，再利用砂磨机砂磨60分钟，即得防治苹果绵蚜的缓释农药悬浮剂。
进一步，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯；助溶剂为甲醇、乙醇或丙醇，乳化剂为OP。
进一步，步骤三中，所述改性硅藻土的制备，包括：
(1)将1重量份的硅藻土浸于5～10重量份的浓度为5～10％酸或碱溶液中浸渍，于30～100℃下振荡搅拌2～3h、过滤、水洗、干燥；
(2)根据农药的电负性，利用磺酸钠、聚乙烯亚胺或聚胺溶剂对硅藻土进行浸泡；其中，所述浸泡条件为：将1重量份的硅藻土浸于3～6重量份的浓度为0.5～1％溶剂溶液中浸渍，25～60℃下振荡搅拌1～2h、过滤、水洗、干燥。
进一步，步骤二中，所述大蒜提取物和苦豆根提取物的制备，包括：
(1)选取苦豆根和大蒜，除去杂质，洗净，干燥，粉碎，过80～20目筛；
(2)称取粉碎的苦豆根和大蒜，分别以80％的乙醇溶液作为提取液，超声波震荡20～30min，4000～4500rpm离心20～25min，3层纱布过滤；
(3)分别取上清液，50℃旋转蒸发至干，残余物溶于80％乙醇溶液，作为母液，2～4℃下保存备用，制备浓度为1g/mL；
(4)取制备的母液稀释，苦豆根母液稀释浓度为12mg/mL，大蒜稀释浓度为8mg/mL，然后将稀释后的苦豆根和大豆溶液按体积比7:3混合，得到大蒜提取物和苦豆根提取物的混合溶液。
进一步，步骤二中，所述孔雀草提取物的制备，包括：
(1)称取孔雀草，切碎后，加入孔雀草重量10～12倍量的水，混合均匀后，得混合物，备用；
(2)通过水蒸气蒸馏法对步骤(1)得到的混合物进行提取，分别收集挥发油及提取液，备用；
(3)将表面活性剂与步骤(2)中收集的挥发油混合均匀，并将所得混合液缓慢滴加至步骤(2)中收集的提取液中，即得所述孔雀草提取物。
进一步，步骤二中，所述蒲公英提取物的制备，包括：
(1)取干燥蒲公英全草，粉碎成粗粉用药材重量不少于10倍的60～65％的甲醇浸泡8～12h后，加热在80～95℃回流提取至少二次，每次回流提取时间为3.5～5.5h，合并回流提取液，过滤，滤渣备用，滤液回收甲醇后，继续减压浓缩成稠膏状甲醇提取物；
(2)将滤渣添加药材重量不少于5倍的纯净水，加热至80～100℃回流提取3～5h，过滤，滤液减压浓缩至稠膏状水提取物；
(3)将甲醇提取物和水提取物合并，搅拌均匀后，真空干燥，即可得到蒲公英提取物。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明以石墨烯氧化物为载体，以绿色环保型多元化合物为助剂，通过简单的物理共混获得具有良好水分散性、稳定性、缓释性的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂，在抑制农药在光照条件下分解的同时，还能有效控制农药释放时间，延长农药的持效期，为石墨烯的跨界应用、农药绿色生产及可持续发展提供新思路。同时，本发明提供的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂的制备方法简单、安全、环保，可应用于农业害虫的防治，对农药的减施增效及农业可持续发展具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的改性硅藻土的制备方法流程图。
图3是本发明实施例提供的大蒜提取物和苦豆根提取物的制备方法流程图。
图4是本发明实施例提供的孔雀草提取物的制备方法流程图。
图5是本发明实施例提供的蒲公英提取物的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种防治苹果绵蚜的缓释农药制剂及其制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂按质量份数计，由农药活性成分30～50份、中药提取物20～30份、石墨烯纳米材料15～25份、改性硅藻土10～15份、高分子成膜液6～10份、多元化合物助剂3～5份组成。
本发明实施例提供的农药活性成分包括抗生素类杀虫剂、有机磷类杀虫剂和烟碱类杀虫剂。
本发明实施例提供的中药提取物包括大蒜提取物、苦豆根提取物、孔雀草提取物和蒲公英提取物。
本发明实施例提供的石墨烯纳米材料包括石墨烯及石墨烯的衍生物，所述石墨烯的衍生物包括石墨烯氧化物、石墨烯三维构造粉体材料；所述石墨烯氧化物包括氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、磺酸基化氧化石墨烯、氨基化氧化石墨烯或烷基化氧化石墨烯中的任意一种或多种的混合物。
本发明实施例提供的高分子成膜液是指聚谷氨酸、海藻酸钠、瓜尔胶、聚乙烯醇中的任意一种或几种的组合物喷洒甘油、氯化钙溶液和硼砂溶液后得到的黏稠液。
本发明实施例提供的多元化合物助剂包括引发剂、交联剂和粘结剂；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、三烯丙基甲基氯化铵或四烯丙基氯化铵中的任意一种或几种的组合物；所述引发剂为复合引发剂，包括过硫酸盐、过氧化氢、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、过硫酸盐/三乙醇胺、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠中的任意一种或几种的组合物；所述粘结剂为聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、聚乙烯醇或海藻酸钠中的任意一种或几种的组合物。
如图1所示，本发明实施例提供的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂的制备方法包括以下步骤：
S101，按配方称取农药活性成分，溶解于100～200份的有机溶剂或水中，得到农药活性原液，待用；
S102，分别进行大蒜提取物、苦豆根提取物、孔雀草提取物和蒲公英提取物的制备，然后将制备得到的提取物混合，得到中药提取物；
S103，将1重量份的硅藻土进行改性，得改性硅藻土；
S104，将固体石墨烯纳米材料、改性硅藻土和粘土浸渍于农药活性原液中，加入步骤二制备的中药提取物，于30～45℃下振荡搅拌2～3h，浸泡吸附，抽滤，晾干，研磨，过180～200目筛网，得到载药颗粒；
S105，开启圆盘造粒机，放入载药颗粒；开启鼓风送料机，加入多元化合物助剂和高分子成膜液，使均匀包裹到颗粒表面；
S106，热风加热，温度维持在50～55℃，至保水剂颗粒表面出现轻微黏连；
S107，加入啶虫脒、抗蚜威、去离子水、有机溶剂45～70％、助溶剂10～15％和乳化剂10～15％制备成乳油剂制剂；
S108，投入到高剪切均质乳化机中高速剪切35分钟，再利用砂磨机砂磨60分钟，即得防治苹果绵蚜的缓释农药悬浮剂。
本发明实施例中的有机溶剂为甲苯或二甲苯；助溶剂为甲醇、乙醇或丙醇，乳化剂为OP。
如图2所示，本发明实施例提供的步骤S101中，所述改性硅藻土的制备，包括：
S201，将1重量份的硅藻土浸于5～10重量份的浓度为5～10％酸或碱溶液中浸渍，于30～100℃下振荡搅拌2～3h、过滤、水洗、干燥；
S202，根据农药的电负性，利用磺酸钠、聚乙烯亚胺或聚胺溶剂对硅藻土进行浸泡；其中，所述浸泡条件为：将1重量份的硅藻土浸于3～6重量份的浓度为0.5～1％溶剂溶液中浸渍，25～60℃下振荡搅拌1～2h、过滤、水洗、干燥。
如图3所示，本发明实施例提供的步骤S102中，所述大蒜提取物和苦豆根提取物的制备，包括：
S301，选取苦豆根和大蒜，除去杂质，洗净，干燥，粉碎，过80～20目筛；
S302，称取粉碎的苦豆根和大蒜，分别以80％的乙醇溶液作为提取液，超声波震荡20～30min，4000～4500rpm离心20～25min，3层纱布过滤；
S303，分别取上清液，50℃旋转蒸发至干，残余物溶于80％乙醇溶液，作为母液，2～4℃下保存备用，制备浓度为1g/mL；
S304，取制备的母液稀释，苦豆根母液稀释浓度为12mg/mL，大蒜稀释浓度为8mg/mL，然后将稀释后的苦豆根和大豆溶液按体积比7:3混合，得到大蒜提取物和苦豆根提取物的混合溶液。
如图4所示，本发明实施例提供的步骤S102中，所述孔雀草提取物的制备，包括：
S401，称取孔雀草，切碎后，加入孔雀草重量10～12倍量的水，混合均匀后，得混合物，备用；
S402，通过水蒸气蒸馏法对步骤S401得到的混合物进行提取，分别收集挥发油及提取液，备用；
S403，将表面活性剂与步骤S402中收集的挥发油混合均匀，并将所得混合液缓慢滴加至步骤S402中收集的提取液中，即得所述孔雀草提取物。
如图5所示，本发明实施例提供的步骤S102中，所述蒲公英提取物的制备，包括：
S501，取干燥蒲公英全草，粉碎成粗粉用药材重量不少于10倍的60～65％的甲醇浸泡8～12h后，加热在80～95℃回流提取至少二次，每次回流提取时间为3.5～5.5h，合并回流提取液，过滤，滤渣备用，滤液回收甲醇后，继续减压浓缩成稠膏状甲醇提取物；
S502，将滤渣添加药材重量不少于5倍的纯净水，加热至80～100℃回流提取3～5h，过滤，滤液减压浓缩至稠膏状水提取物；
S503，将甲醇提取物和水提取物合并，搅拌均匀后，真空干燥，即可得到蒲公英提取物。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防治苹果绵蚜的缓释农药制剂的制备方法，其特征在于，所述防治苹果绵蚜的缓释农药制剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，按配方称取农药活性成分，溶解于100～200份的有机溶剂或水中，得到农药活性原液，待用；
步骤二，分别进行大蒜提取物、苦豆根提取物、孔雀草提取物和蒲公英提取物的制备，然后将制备得到的提取物混合，得到中药提取物；
所述大蒜提取物和苦豆根提取物的制备，包括：
(1)选取苦豆根和大蒜，除去杂质，洗净，干燥，粉碎，过80～20目筛；
(2)称取粉碎的苦豆根和大蒜，分别以80％的乙醇溶液作为提取液，超声波震荡20～30min，4000～4500rpm离心20～25min，3层纱布过滤；
(3)分别取上清液，50℃旋转蒸发至干，残余物溶于80％乙醇溶液，作为母液，2～4℃下保存备用，制备浓度为1g/mL；
(4)取制备的母液稀释，苦豆根母液稀释浓度为12mg/mL，大蒜稀释浓度为8mg/mL，然后将稀释后的苦豆根和大豆溶液按体积比7:3混合，得到大蒜提取物和苦豆根提取物的混合溶液；
步骤三，将1重量份的硅藻土进行改性，得改性硅藻土；
所述改性硅藻土的制备方法包括：
(1)将1重量份的硅藻土浸于5～10重量份的浓度为5～10％酸或碱溶液中浸渍，于30～100℃下振荡搅拌2～3h、过滤、水洗、干燥；
(2)根据农药的电负性，利用磺酸钠、聚乙烯亚胺或聚胺溶剂对硅藻土进行浸泡；其中，所述浸泡条件为：将1重量份的硅藻土浸于3～6重量份的浓度为0.5～1％溶剂溶液中浸渍，浸泡完成后在25～60℃下振荡搅拌1～2h、过滤、水洗、干燥；
步骤四，将固体石墨烯纳米材料、改性硅藻土和粘土浸渍于农药活性原液中，加入步骤二制备的中药提取物，于30～45℃下振荡搅拌2～3h，浸泡吸附，抽滤，晾干，研磨，过180～200目筛网，得到载药颗粒；
步骤五，开启圆盘造粒机，放入载药颗粒；开启鼓风送料机，加入多元化合物助剂和高分子成膜液，使均匀包裹到颗粒表面；
步骤六，热风加热，温度维持在50～55℃，至保水剂颗粒表面出现轻微黏连；
步骤七，加入啶虫脒、抗蚜威、去离子水、有机溶剂45～70％、助溶剂10～15％和乳化剂10～15％制备成乳油剂制剂；
步骤八，投入到高剪切均质乳化机中高速剪切35分钟，再利用砂磨机砂磨60分钟，即得防治苹果绵蚜的缓释农药悬浮剂。
2.如权利要求1所述的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯；助溶剂为甲醇、乙醇或丙醇，乳化剂为OP。
3.如权利要求1所述的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述孔雀草提取物的制备，包括：
(1)称取孔雀草，切碎后，加入孔雀草重量10～12倍量的水，混合均匀后，得混合物，备用；
(2)通过水蒸气蒸馏法对步骤(1)得到的混合物进行提取，分别收集挥发油及提取液，备用；
(3)将表面活性剂与步骤(2)中收集的挥发油混合均匀，并将所得混合液缓慢滴加至步骤(2)中收集的提取液中，即得所述孔雀草提取物。
4.如权利要求1所述的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述蒲公英提取物的制备，包括：
(1)取干燥蒲公英全草，粉碎成粗粉用药材重量不少于10倍的60～65％的甲醇浸泡8～12h后，加热在80～95℃回流提取至少二次，每次回流提取时间为3.5～5.5h，合并回流提取液，过滤，滤渣备用，滤液回收甲醇后，继续减压浓缩成稠膏状甲醇提取物；
(2)将滤渣添加药材重量不少于5倍的纯净水，加热至80～100℃回流提取3～5h，过滤，滤液减压浓缩至稠膏状水提取物；
(3)将甲醇提取物和水提取物合并，搅拌均匀后，真空干燥，即可得到蒲公英提取物。
5.一种利用权利要求1～4任意一项所述的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂的制备方法制备的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂，其特征在于，所述防治苹果绵蚜的缓释农药制剂按质量份数计，由农药活性成分30～50份、中药提取物20～30份、石墨烯纳米材料15～25份、改性硅藻土10～15份、高分子成膜液6～10份、多元化合物助剂3～5份组成。
6.如权利要求5所述的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂，其特征在于，所述农药活性成分包括抗生素类杀虫剂、有机磷类杀虫剂和烟碱类杀虫剂。
7.如权利要求5所述的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂，其特征在于，所述中药提取物包括大蒜提取物、苦豆根提取物、孔雀草提取物和蒲公英提取物。
8.如权利要求5所述的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂，其特征在于，所述石墨烯纳米材料包括石墨烯及石墨烯的衍生物，所述石墨烯的衍生物包括石墨烯氧化物、石墨烯三维构造粉体材料；所述石墨烯氧化物包括氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、磺酸基化氧化石墨烯、氨基化氧化石墨烯或烷基化氧化石墨烯中的任意一种或多种的混合物。
9.如权利要求5所述的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂，其特征在于，所述高分子成膜液是指聚谷氨酸、海藻酸钠、瓜尔胶、聚乙烯醇中的任意一种或几种的组合物喷洒甘油、氯化钙溶液和硼砂溶液后得到的黏稠液。
10.如权利要求5所述的防治苹果绵蚜的缓释农药制剂，其特征在于，所述多元化合物助剂包括引发剂、交联剂和粘结剂；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、三烯丙基甲基氯化铵或四烯丙基氯化铵中的任意一种或几种的组合物；所述引发剂为复合引发剂，包括过硫酸盐、过氧化氢、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、过硫酸盐/三乙醇胺、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠中的任意一种或几种的组合物；所述粘结剂为聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、聚乙烯醇或海藻酸钠中的任意一种或几种的组合物。
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