CN113193122A - 一种基于PbCl2缓冲层的钙钛矿薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于氯化铅(PbCl2)界面缓冲层的钙钛矿薄膜及其制备方法和应用，属于太阳能电池技术领域。本发明通过采用气相沉积方法先制备一层氯化铅(PbCl2)界面缓冲层，用于辅助FAPbI3钙钛矿薄膜的成膜，从而解决使用蒸镀法制备钙钛矿薄膜并基于该薄膜制备得到的太阳能电池光伏性能较差的问题，有利于钙钛矿太阳能电池的产业化。基于本发明方法制备的FAPbI3钙钛矿太阳能电池的能量转换效率可达15.6％。

Description

一种基于PbCl2缓冲层的钙钛矿薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种基于氯化铅(PbCl2)界面缓冲层的钙钛矿薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
太阳能电池是一种利用光生伏特效应将光能转换为电能的器件。其中新型的钙钛矿太阳能电池以其吸收层材料优异的光电性质、制备工艺简单多样、成本低等优势，受到人们的广泛关注。甲脒铅碘(FAPbI3)钙钛矿材料因其具有优异的带隙、良好的热稳定性、较高的光吸收系数、更长的载流子扩散长度等优势，被广泛用于制备高效稳定钙钛矿太阳能电池中。
提高钙钛矿太阳能电池能量转换效率的关键在于薄膜质量的优化，因此许多成膜的方法被开发用于高质量钙钛矿薄膜的制备。钙钛矿薄膜已经开发多种方法制备，其中最常见的方法是溶液法。一般就是将碘化甲脒(FAI)前驱体溶液旋涂在预先沉积有碘化铅(PbI2)的湿润薄膜上，并随后进行热退火形成黑相FAPbI3薄膜。这种溶液法制备的FAPbI3薄膜在热退火过程中难以控制结晶速率，溶剂的快速挥发会使得薄膜表面产生许多孔洞，使得薄膜连续性较差，不利于大面积制备，而大面积制备是钙钛矿太阳能电池实现商业化应用的关键因素之一。
相比于溶液法，气相沉积法能够制备出更均匀、更致密的光滑钙钛矿薄膜，这样的薄膜对于大面积制备钙钛矿太阳能电池十分重要，可以有效避免电子传输层和空穴传输层之间短路引起器件整体性能下降。此外，气相沉积法不需要溶剂，因此它是可以在多层堆叠中和敏感基板上沉积钙钛矿薄膜的理想方法，这对于制备叠层太阳能电池和柔性太阳能电池具有重大意义。目前，Henk J.Bolink等人通过气相沉积法制备FAPbI3钙钛矿太阳能电池的效率只有13％左右(Gil-Escrig,L.,et al.,ACS Energy Letters(2020)5(9),3053-3061.)。此外，Johnston等人采用气相沉积制备钙钛矿太阳能电池，通过调控基板温度，获得了大晶粒尺寸的薄膜。但是，该调控方法需要复杂且高成本的温控系统，并且有机源在低温下易富集在界面处，阻碍电荷传输(Lohmann,K.B.,et al.,ACS Energy Lett(2020)5(3),710)。
因此，亟需一种对气相沉积制备FAPbI3钙钛矿薄膜的优化手段，使得基于该手段制备的钙钛矿太阳能电池具有较高的光电转换效率。
发明内容
针对背景技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种基于氯化铅(PbCl2)界面缓冲层的钙钛矿薄膜及其制备方法和应用。本发明通过采用气相沉积方法先制备一层氯化铅(PbCl2)界面缓冲层，用于辅助FAPbI3钙钛矿薄膜的成膜，从而解决使用蒸镀法制备钙钛矿薄膜并基于该薄膜制备得到的太阳能电池光伏性能较差的问题，有利于钙钛矿太阳能电池的产业化。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种基于PbCl2界面缓冲层的钙钛矿薄膜，其特征在于，包括PbCl2界面缓冲层和位于PbCl2界面缓冲层表面的钙钛矿薄膜，所述钙钛矿薄膜为纯相的FAPbI3钙钛矿薄膜，为采用气相沉积方法制备得到。
进一步地，所述钙钛矿薄膜的厚度为450～650nm，所述氯化铅界面缓冲层的厚度为3～8nm。
一种基于PbCl2界面缓冲层的钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.以PbCl2粉末作为蒸发源，采用气相沉积法在基底表面沉积PbCl2缓冲层；
步骤2.以FAI和PbI2作为蒸发源，采用双源共蒸法在步骤1得到的PbCl2缓冲层表面沉积FAPbI3层；
步骤3.将步骤2制备的均匀薄膜在空气中进行退火处理，退火温度为150～170℃，退火时间为20～40min，即可得到所需的钙钛矿薄膜。
进一步地，步骤1和步骤2沉积过程中基底均保持匀速转动。
进一步地，步骤1中沉积PbCl2过程中基底温度为25～35℃，步骤2中沉积FAPbI3过程中基底温度为75～95℃。
进一步地，步骤1中PbCl2的沉积速率为
Figure BDA0003012002500000021
PbCl2缓冲层厚度为3～8nm。
进一步地，步骤2中双源共蒸法过程中FAI和PbI2的摩尔比为1∶1，FAPbI3层的厚度为450～650nm。
本发明还提供了上述方法制备得到的基于PbCl2界面缓冲层的钙钛矿薄膜在钙钛矿太阳能电池中的应用。
钙钛矿太阳能电池的制备方法包括以下步骤：清洗透明导电薄膜基底，在基底表面采用真空蒸镀法沉积C60电子传输层；然后采用真空蒸镀法在电子传输层表面制备PbCl2界面缓冲层，再沉积制备FAPbI3钙钛矿薄膜层；在钙钛矿薄膜层表面旋涂制备空穴传输层；最后在所述空穴传输层表面蒸镀制备金属电极层。
进一步地，所述电子传输层的厚度为15～25nm；所述空穴传输层的厚度为80～120nm。
本发明的机理为：PbCl2缓冲层在热退火过程中会与有机组分碘化甲脒(FAI)产生离子交换反应，Cl离子在生成产物中以FACl形式挥发，在此过程中Cl离子可以延缓并辅助钙钛矿薄膜的结晶过程，防止有机组分残留并吸附在界面上；同时PbCl2缓冲层使FAPbI3钙钛矿表现出更纯净的黒相，结晶性明显改善，薄膜质量得到显著增强，使得FAPbI3钙钛矿表现出更加优异的光电特性和更有效的电荷传输效果，最终使其效率有了明显提升。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明通过在制备FAPbI3钙钛矿薄膜之前先制备一层PbCl2界面缓冲层，使得制备的钙钛矿薄膜具有良好的电荷传输效率，从而提升FAPbI3钙钛矿太阳能电池的能量转换效率，可达15.6％。
2.本发明采用气相沉积法制备的FAPbI3钙钛矿薄膜为纯相钙钛矿薄膜，其相应吸光光谱范围更宽，能够对300～840nm波长范围的光产生光电响应；并且整个制备均采用气相沉积法，制备的薄膜质量更高，有利于实现大面积制备，加快钙钛矿太阳能电池的商业化发展。
附图说明
图1为本发明实施例1制得钙钛矿薄膜的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1制得钙钛矿薄膜的稳态光致发光光谱图。
图3为本发明实施例1制得钙钛矿薄膜的时间分辨光致发光光谱图。
图4为本发明实施例2制得钙钛矿太阳能电池的器件结构图。
图5为本发明实施例2制得钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图。
图6为本发明实施例3制得钙钛矿太阳能电池的器件效率分布图。
图7为对比例1制得钙钛矿薄膜的X射线衍射图。
图8为对比例1制得钙钛矿薄膜的稳态光致发光光谱图。
图9为对比例1制得钙钛矿薄膜的时间分辨光致发光光谱图。
图10为对比例2制得钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施方式和附图，对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
一种基于PbCl2界面缓冲层的钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.称取PbCl2粉末、FAI和碘化铅作为蒸发源，分别放置于坩埚中，然后放入蒸发炉内；并将清洗好的基底置于真空腔内的样品架上，关闭仓门，抽取真空，待真空度达到10-4Pa量级时，设定基底温度为30℃，所述基底为FTO衬底并已经沉积有C60电子传输层；
步骤2.调节PbCl2的蒸发速率为
Figure BDA0003012002500000041
待速率稳定后开始沉积PbCl2缓冲层，沉积厚度为5nm，关闭蒸发电源，停止PbCl2沉积，沉积过程中保持基片旋转；
步骤3.设定基底温度为85℃，调节FAI和碘化铅的蒸发摩尔比为1∶1；待两者蒸发源速率稳定后，开始在步骤2得到的PbCl2缓冲层表面共沉积薄膜，沉积的厚度为400nm，沉积过程中保持基片旋转；
步骤4.步骤3沉积结束后，停止分子泵与机械泵，蒸镀腔内冲入氮气至手套箱箱压，然后取出薄膜样品；
步骤5.将步骤4制备的薄膜样品在空气中进行退火处理，退火温度为160℃，退火时间为30min，即可得到所需的FAPbI3钙钛矿薄膜。
本实施例制备得到的钙钛矿薄膜的X射线衍射图如图1所示，稳态光致发光光谱图如图2所示，时间分辨光致发光光谱图如图3所示。
实施例2
图4为本发明基于PbCl2界面缓冲层的钙钛矿太阳能电池的器件结构图，从下至上依次为FTO衬底、C60电子传输层、PbCl2界面缓冲层、FAPbI3钙钛矿薄膜、Spiro-OMeTAD空穴传输层和Au电极层。所述钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.选用FTO导电玻璃作为衬底，依次采用丙酮、乙醇、去离子水作为溶剂进行超声处理，将经超声处理后的ITO导电玻璃使用氮气吹干，再使用氧等离子体处理12分钟，进一步去除衬底表面有机物，同时增强衬底材料表面的键合力和附着力；
步骤2.在FTO导电玻璃衬底表面采用蒸镀法制备C60电子传输层：将步骤1清洗好的FTO衬底放置于真空腔内的样品架上，关闭仓门，抽取真空；待真空度达到10-4Pa量级时，设定衬底温度为30℃，调节C60的蒸发速率为
Figure BDA0003012002500000042
待速率稳定后开始沉积C60电子传输层，沉积厚度为20nm，沉积过程中保持基片旋转；
步骤3.在C60电子传输层表面制备PbCl2界面缓冲层：调节PbCl2的蒸发速率为
Figure BDA0003012002500000043
待速率稳定后开始沉积PbCl2缓冲层，沉积厚度为5nm，沉积过程中保持基片旋转；
步骤4.在PbCl2界面缓冲层表面制备FAPbI3钙钛矿薄膜：设定基底温度为85℃，调节FAI和碘化铅的蒸发摩尔比为1∶1；待两者蒸发源速率稳定后，开始在步骤2得到的PbCl2缓冲层表面共沉积薄膜，沉积的厚度为400nm，沉积过程中保持基片旋转；沉积结束后，取出薄膜样品，然后放置于空气中进行退火处理，退火温度为160℃，退火时间为30min，即可得到所需的FAPbI3钙钛矿薄膜；
步骤5.在钙钛矿薄膜表面制备空穴传输层：称量73.4mg 2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、17.5μL双三氟甲烷磺酰亚胺锂乙腈溶液、16μL双三氟甲烷磺酰亚胺钴乙腈溶液和28μL 4-叔丁基吡啶，将上述三者溶解于氯苯中形成混合溶液，其中，双三氟甲烷磺酰亚胺锂乙腈溶液中双三氟甲烷磺酰亚胺锂的浓度为520mg/mL，双三氟甲烷磺酰亚胺钴乙腈溶液中双三氟甲烷磺酰亚胺钴的浓度为375mg/mL，量取40μL所述混合溶液体系旋涂在步骤4制得FAPbI3钙钛矿薄膜表面形成空穴传输层，其中，旋涂工艺参数为：转速4000r.p.m左右，旋涂时间30s；；
步骤6.制备金属电极层：在步骤4制备的空穴传输层上蒸镀100nm厚的金属Au作为金属电极层，蒸镀过程中，蒸镀舱内气压控制在10-4Pa以下，然后进行热蒸镀蒸发金属电极，即可制备得到本发明所需的钙钛矿太阳能电池。
本实施例制备得的太阳能电池进行光伏参数分析测试：本实施制得钙钛矿太阳能电池的有效活性面积为0.09平方厘米，将其置于标准模拟太阳光AM1.5，30％空气湿度，温度25℃的条件下测试，其电流密度-电压曲线如图5所示，
实施例3
按照实施例2的步骤制备基于PbCl2界面缓冲层的钙钛矿，仅将步骤3中的PbCl2沉积厚度调整为10nm和20nm，其他步骤不变。
本实施例制备得到的钙钛矿太阳能电池进行光伏性能分析，结果如图6所示，表明PbCl2厚度过大会对器件光伏性能表现产生不良影响。
对比例1
按照实施例1的步骤制备钙钛矿薄膜，仅删除步骤2的沉积PbCl2缓冲层的过程，其他步骤不变。
本对比例制备得到的钙钛矿薄膜的X射线衍射图如图7所示，稳态光致发光光谱图如图8所示，时间分辨光致发光光谱图如图9所示。
对比例2
按照实施例2的步骤制备钙钛矿太阳能电池，仅删除步骤3的实验过程，其他步骤不变。
本实施例制备得的太阳能电池进行光伏参数分析测试：本实施制得钙钛矿太阳能电池的有效活性面积为0.09平方厘米，将其置于标准模拟太阳光AM1.5，30％空气湿度，温度25℃的条件下测试，其光伏参数统计数据如图10所示。
图1为实施例1得到的FAPbI3薄膜进行X射线衍射表征的数据图，图7为对比例1得到FAPbI3薄膜进行X射线衍射表征的数据图。从图中可以看到图1中钙钛矿材料的(110)和(220)主峰衍射信号强度明显，其半高宽也相对较小，并且在12.6°也没有出现PbI2的衍射信号，可以看出薄膜的结晶性较强，没有任何杂相的出现。作为对比，图7中钙钛矿材料主峰衍射信号强度较低，其半高宽也较大，并且出现了12.6°上PbI2和11.8°上黄相(δ)FAPbI3等杂相的衍射信号峰。
图2为实施例1制得钙钛矿薄膜的稳态光致发光光谱图，图3为薄膜的时间分辨光致发光光谱图。作为对比，图8为对比例1制得钙钛矿薄膜的稳态光致发光光谱图，图9为对比例1制得钙钛矿薄膜的时间分辨光致发光光谱图。通过对比图2和图8分析可知，制备有PbCl2缓冲层的钙钛矿薄膜的发光强度猝灭现象明显，说明FAPbI3薄膜激光激发产生的载流子能被更有效地提取；同样，通过对比图3和图9分析可知，制备有PbCl2缓冲层的钙钛矿薄膜中少子寿命衰减明显变快，进一步证实了FAPbI3薄膜激光激发载流子能够被更快速提取，表现出较为优异的光电特性。
图5为实施例2制备的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线，根据此电流密度-电压曲线获得其光伏性能参数为：短路电流密度为23.50mA/cm2，开路电压0.98V，填充因子67.7％，转换效率15.60％。图10为对比例2制备钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线，从图中可以得到：短路电流密度为19.15mA/cm2，开路电压1.01V，填充因子55％，转换效率10.64％。通过对比可知PbCl2缓冲层的引入可以明显增强FAPbI3钙钛矿太阳能电池的光伏性能，这主要是因为PbCl2可以辅助FAPbI3钙钛矿的成膜过程，使其结晶性得到明显改善，同时薄膜质量也得到增强，使得FAPbI3钙钛矿表现出更加优异的光电特性，更有效的电荷传输效果，最终使其效率有了明显提升。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (10)

1.一种基于PbCl2界面缓冲层的钙钛矿薄膜，其特征在于，包括PbCl2界面缓冲层和位于PbCl2界面缓冲层表面的钙钛矿薄膜，所述钙钛矿薄膜为纯相FAPbI3钙钛矿薄膜，所述纯相FAPbI3钙钛矿薄膜采用气相沉积方法制备得到。
2.如权利要求1所述的基于PbCl2界面缓冲层的钙钛矿薄膜，其特征在于，钙钛矿薄膜的厚度为450～650nm，氯化铅界面缓冲层的厚度为3～8nm。
3.一种基于PbCl2界面缓冲层的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.以PbCl2粉末作为蒸发源，采用气相沉积法在基底表面沉积PbCl2缓冲层；
步骤2.以FAI和PbI2作为蒸发源，采用双源共蒸法在步骤1得到的PbCl2缓冲层表面沉积FAPbI3层；
步骤3.将步骤2制备的均匀薄膜在空气中进行退火处理，退火温度为150～170℃，退火时间为20～40min，即可得到所需的钙钛矿薄膜。
4.如权利要求3所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1和步骤2沉积过程中基底均保持匀速转动。
5.如权利要求3所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中沉积PbCl2过程中基底温度为25～35℃，步骤2中沉积FAPbI3过程中基底温度为75～95℃。
6.如权利要求3所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中PbCl2的沉积速率为
Figure FDA0003012002490000011
PbCl2缓冲层厚度为3～8nm。
7.如权利要求3所述的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中双源共蒸法过程中FAI和PbI2的摩尔比为1∶1，FAPbI3层的厚度为450～650nm。
8.如权利要求3～7任一所述方法制备得到的基于PbCl2界面缓冲层的钙钛矿薄膜在钙钛矿太阳能电池中的应用。
9.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：清洗透明导电薄膜基底，在基底表面采用真空蒸镀法沉积C60电子传输层；然后采用如权利要求3～7任一所述方法在电子传输层表面制备PbCl2界面缓冲层，再沉积制备FAPbI3钙钛矿薄膜层；在钙钛矿薄膜层表面旋涂制备空穴传输层；最后在所述空穴传输层表面蒸镀制备金属电极层。
10.如权利要求9所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述电子传输层的厚度为15～25nm；所述空穴传输层的厚度为80～120nm。
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