CN113189089A - 一种臭氧检测试剂及其制备装置和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了臭氧检测试剂及其制备装置和制备方法,臭氧检测试剂由包括2,7‑二羟基萘‑3,6‑二磺酸钠、氢氧化钾和曲拉通x‑100的原始试剂经紫外光活化后得到。制备方法包括以下步骤:将氢氧化钾和2,7‑二羟基萘‑3,6‑二磺酸钠溶解于超纯水,加入曲拉通X‑100后搅拌得到悬浮液并震荡混合均匀得到所述原始试剂;采用紫外线照射原始试剂完成紫外光活化后制得臭氧检测试剂。制备装置包括:原始试剂储液单元;光活化单元;检测试剂储液单元;试剂输送单元。本发明基于气液相化学发光检测技术和光活化技术,实现了臭氧在线检测试剂的制备,利用该检测试剂检测臭氧气体,具有高灵敏度、高选择性、高准确性、低消耗以及方便快捷等优点。
Description
技术领域
本发明涉及臭氧检测的技术领域,更具体地讲,涉及一种臭氧检测试剂及其制备装置和制备方法。
背景技术
臭氧是一种污染气体,具有较强的氧化活性,其对人体呼吸道的伤害较大,而且高浓度的臭氧对植物也具有较大危害,会使农作物减产。目前各国都已经将臭氧浓度作为环境检测的主要指标,目前臭氧的检测手段主要为紫外吸收光度法,该方法所需仪器简单便宜且操作简单方便,但是容易受到气体中的颗粒物质、汞蒸气以及芳香烃物质的干扰从而造成检测结果不准确。
气液相界面化学发光检测技术是一种高灵敏度的检测技术,已经被成功地用于二氧化氮、二氧化硫、二氧化碳、甲醛、臭氧等痕量气体的在线检测。目前利用气液相化学界面化学发光检测方法检测臭氧气体主要使用的是碱性鲁米诺作为检测试剂,用鲁米诺作为检测试剂具有灵敏度高、响应时间快等优点,但是会受到空气中二氧化氮以及过氧乙酰硝酸酯等气体干扰,造成检测结果出现偏差。
此外,光活化技术应用广泛,能将活性较低的物质经过光照射后转化为活性较高的物质。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够基于气液相界面化学发光检测这一技术更优地实现臭氧气体高灵敏度、高准确度实时在线检测的臭氧检测试剂及其制备装置及制备方法。
本发明的一方面公开了臭氧检测试剂,所述臭氧检测试剂由包括2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠、氢氧化钾和曲拉通x-100的原始试剂经紫外光活化后得到。
进一步地,所述原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.00001~1mol/L、曲拉通X-100浓度为0.01~50g/L、氢氧化钾浓度为0.0001~1mol/L;
优选地,所述原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.0001~0.001mol/L、曲拉通X-100浓度为5~30g/L、氢氧化钾浓度为0.01~0.5mol/L。
进一步地,将氢氧化钾和2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠溶解于超纯水,加入曲拉通X-100后搅拌得到悬浮液并震荡混合均匀得到所述原始试剂,其中,所述氢氧化钾、2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠与曲拉通X-100的用量比为(1~100):1:(1~150)。
进一步地,所述紫外光活化为采用波长为10~400nm的紫外线照射所述原始试剂10~3000秒,其中,所述臭氧检测试剂能够与气液相化学发光检测装置配合进行臭氧检测。
本发明的另一方面提供了一种臭氧检测试剂的制备方法,包括以下步骤:
A:将氢氧化钾和2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠溶解于超纯水,加入曲拉通X-100后搅拌得到悬浮液并震荡混合均匀得到所述原始试剂;
B:采用紫外线照射所述原始试剂完成紫外光活化后制得所述臭氧检测试剂。
进一步地,步骤A中,所述氢氧化钾、2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠与曲拉通X-100的用量比为(1~100):1:(1~150),采用波长为10~400nm的紫外线照射所述原始试剂10~3000秒;
所述原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.00001~1mol/L、曲拉通X-100浓度为0.01~50g/L、氢氧化钾浓度为0.0001~1mol/L;
优选地,所述原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.0001~0.001mol/L、曲拉通X-100浓度为5~30g/L、氢氧化钾浓度为0.01~0.5mol/L。
本发明的再一方面提供了一种臭氧检测试剂的制备装置,所述制备装置包括:
原始试剂储液单元,所述原始试剂储液单元用于储存包括2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠、氢氧化钾和曲拉通x-100的原始试剂;
光活化单元,所述光活化单元能够对所述原始试剂进行紫外光活化;
检测试剂储液单元,所述检测试剂储液单元用于储存所述原始试剂经紫外光活化后所得的臭氧检测试剂;
试剂输送单元,所述试剂输送单元能够将所述原始试剂从原始试剂储液单元输送至光活化单元和检测试剂储液单元。
进一步地,所述原始试剂储液单元包括第一深色储液容器,所述检测试剂储液单元包括第二深色储液容器,所述试剂输送单元包括抽液泵和连接所述原始试剂储液单元与光活化单元、检测试剂储液单元的液路管路,其中,所述第一深色储液容器和第二深色储液容器为黑色PP瓶,所述液路管路为硅胶软管,所述抽液泵为单通道蠕动泵。
进一步地,所述光活化单元包括紫外光源和光活化管路,所述紫外光源包括能够发射波长为10~400nm的紫外线的紫外灯管,所述光活化管路缠绕在所述紫外灯管表面并与所述试剂输送单元和检测试剂储液单元相连,其中,所述光活化管路由透明聚四氟乙烯材料制得并且具有可调的管路长度。
本发明的又一方面提供了利用上述臭氧检测试剂的制备装置制备臭氧检测试剂的方法,包括以下步骤:
将氢氧化钾和2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠溶解于超纯水,加入曲拉通X-100后搅拌得到悬浮液并震荡混合均匀得到原始试剂,将所述原始试剂装入所述原始试剂储液单元中储存;
利用试剂输送单元将储存于原始试剂储液单元中的原始试剂泵入光活化单元进行紫外灯活化并将活化后的臭氧检测试剂泵入检测试剂储液单元中储存。
进一步地,所述氢氧化钾、2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠与曲拉通X-100的用量比为(1~100):1:(1~150),利用能够发射波长为10~400nm的紫外线的光活化单元照射所述原始试剂10~3000秒;
所述原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.00001~1mol/L、曲拉通X-100浓度为0.01~50g/L、氢氧化钾浓度为0.0001~1mol/L;
优选地,所述原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.0001~0.001mol/L、曲拉通X-100浓度为5~30g/L、氢氧化钾浓度为0.01~0.5mol/L。
本发明的又一方面提供了一种臭氧检测试剂,采用上述臭氧检测试剂的制备方法制得或采用所述制备臭氧检测试剂的方法制得。
本发明基于气液相化学发光检测技术和光活化技术,实现了臭氧在线检测试剂的制备,利用该检测试剂检测臭氧气体,具有高灵敏度、高选择性、高准确性、低消耗以及方便快捷等优点,具有较好的推广使用价值。
附图说明
图1示出了根据本发明示例性实施例的臭氧检测试剂的制备装置的结构示意图。
图2示出了利用本发明的臭氧检测试剂进行臭氧检测的气液相化学发光检测装置的结构示意图。
附图标记说明:
1-检测模块、111-进液孔、112-出液孔、114-进气孔、113-出气孔、2-液路模块、22-试剂输送单元、221-进液泵、222-出液泵、21-储液单元、211-检测试剂储液单元、212-废液收集单元、3-气路模块、4-原始试剂储液单元、5-抽液泵、6-检测试剂储液单元、7-光活化单元、71-紫外灯管。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面对本发明的臭氧检测试剂及其制备装置和制备方法分别进行具体说明。
本发明的臭氧检测试剂实际是一种被紫外光活化后的混合溶液,具体地,臭氧检测试剂由包括2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠、氢氧化钾和曲拉通x-100的原始试剂经紫外光活化后得到。
其中,原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.00001~1mol/L、曲拉通X-100浓度为0.01~50g/L、氢氧化钾浓度为0.0001~1mol/L;优选地,原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.0001~0.001mol/L、曲拉通X-100浓度为5~30g/L、氢氧化钾浓度为0.01~0.5mol/L。
根据本发明,配置原始溶剂时,将氢氧化钾和2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠溶解于超纯水,加入曲拉通X-100后搅拌得到悬浮液并震荡混合均匀得到原始试剂,其中,氢氧化钾、2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠与曲拉通X-100的用量比为(1~100):1:(1~150)。
当对上述原始溶剂进行紫外光活化时,由于紫外线具有较高的能量和穿透能力并且能够提供光活化所需的能量,能较好地将原始试剂活化为臭氧检测试剂,该臭氧检测试剂在避光和密封的保存环境下能够长时间保持性质稳定。其中,光活化原理具体为:紫外线具有较高的能量,某些物质能够在高能光线照射下吸收能量并转化为其他物质,因此在紫外线以及碱性环境作用下2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠会吸收紫外线的能量并被活化成一种具有对臭氧灵敏化学发光响应的特殊物质,该物质能选择性地与臭氧反应并发光。
具体地,所进行的紫外光活化为采用波长为10~400nm的紫外线照射原始试剂10~3000秒实现,所得臭氧检测试剂能够与气液相化学发光检测装置配合进行臭氧检测,该气液相化学发光检测装置为利用气液相界面化学发光检测技术实现检测的装置,本发明不对此进行限制,可以采用现有装置。
图1示出了根据本发明示例性实施例的臭氧检测试剂的制备装置的结构示意图。
如图1所示,根据本发明的示例性实施例,所述臭氧检测试剂的制备装置包括原始试剂储液单元4、光活化单元7、检测试剂储液单元6和试剂输送单元。
其中,原始试剂储液单元4用于储存包括2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠、氢氧化钾和曲拉通x-100的原始试剂;光活化单元7能够对来自原始试剂储液单元4的原始试剂进行紫外光活化;检测试剂储液单元6用于储存原始试剂经紫外光活化后所得的臭氧检测试剂;试剂输送单元能够将原始试剂从原始试剂储液单元4输送至光活化单元7和检测试剂储液单元6。
根据本发明,原始试剂储液单元4包括第一深色储液容器,第一深色储液容器优选为黑色PP瓶,能够为原始溶剂提供避光和密封的保存环境。其中,原始溶剂可以预先配置好储存在第一深色储液容器中,也可以在制备臭氧检测试剂时现配。
检测试剂储液单元6包括第二深色储液容器,类似地,第二深色储液容器也为黑色PP瓶,能够为由原始溶剂经过紫外光活化得到的臭氧检测溶剂提供避光和密封的保存环境,所得臭氧检测试剂在该环境下能保持长时间性质稳定并且能够直接用于臭氧气体检测。
本发明的试剂输送单元包括抽液泵5和连接原始试剂储液单元4与光活化单元7、检测试剂储液单元6的液路管路。其中,液路管路为硅胶软管,能够提供试剂运输途径;抽液泵5为单通道蠕动泵,能够将原始试剂泵入光活化单元和检测试剂储液单元。
光活化单元7包括紫外光源和光活化管路,紫外光源包括能够发射波长为10~400nm的紫外线的紫外灯管71,优选为254nm波长的紫外线。由于紫外线具有较高的能量和穿透能力并提供光活化所需能量,所以其能较好地将原始试剂活化为臭氧检测试剂。光活化管路缠绕在紫外灯管71表面并与试剂输送单元和检测试剂储液单元6相连,光活化管路优选地由透光性好的透明聚四氟乙烯材料制得,该材料具有良好的透光性和稳定性,能使紫外线很好地通过且不会和活化前/后的试剂发生反应,提供了良好的光活化场所。
优选地,光活化管路具有可调的管路长度,通过调节长度可以得到不同活化时间的臭氧检测试剂,控制时间范围为10~3000秒,优选时间为600~800秒。
利用上述臭氧检测试剂的制备装置进行臭氧检测试剂制备时,可以包括以下多个步骤。
步骤1:原始试剂的配置
将氢氧化钾和2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠溶解于超纯水,加入曲拉通X-100后搅拌得到悬浮液并震荡混合均匀得到原始试剂,将所得原始试剂装入原始试剂储液单元4中储存。
其中,控制氢氧化钾、2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠与曲拉通X-100的用量比为(1~100):1:(1~150);所得原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.00001~1mol/L、曲拉通X-100浓度为0.01~50g/L、氢氧化钾浓度为0.0001~1mol/L;优选地,原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.0001~0.001mol/L、曲拉通X-100浓度为5~30g/L、氢氧化钾浓度为0.01~0.5mol/L。
步骤2:臭氧检测试剂的制备
利用试剂输送单元将储存于原始试剂储液单元4中的原始试剂泵入光活化单元7进行紫外光活化并将活化后的臭氧检测试剂泵入检测试剂储液单元6中储存。
其中,利用能够发射波长为10~400nm的紫外线的光活化单元照射原始试剂10~3000秒完成活化。
在制得本发明的臭氧检测试剂之后,可以直接利用该检测试剂进行臭氧气体的检测,也可以储存在检测试剂储液单元6中并在需要时进行臭氧气体的检测。
图2示出了利用本发明的臭氧检测试剂进行臭氧检测的气液相化学发光检测装置的结构示意图。
检测时可以采用如图2所示结构的气液相化学发光检测装置和本发明的臭氧检测试剂进行臭氧检测。其中,检测模块1是实现实时在线臭氧检测的关键组件,液路模块2用于向检测模块1持续不断地输入臭氧检测试剂,气路模块3用于向检测模块1通入待测气体并不断更新。
具体地,臭氧检测试剂在液路模块2中进液泵221的作用下,以25~35μL/min的流速从储液单元21的检测试剂储液单元211通过进液孔111进入检测模块1的气液相界面反应器内与通过进气孔114进入的待测气体中的臭氧进行气液相化学发光反应,随后臭氧检测试剂在出液泵222的作用下,通过出液孔112流出检测模块1并进入废液收集单元212中,气体则在气路模块3的作用下通过出气孔113排出。
气液相界面反应器中的待测气体和臭氧检测试剂反应所产生的化学发光信号被检测模块1中的光电传感检测器检测到并转化成电信号,经过计算机记录并计算得到待测气体中臭氧的浓度,臭氧计算公式为C=k(ΔI-b),其中C为待测气体中臭氧的浓度,k和b为常数,ΔI为光电检测传感器的输出信号。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:利用本发明配制得到的臭氧体检测试剂检测空气中的臭氧气体浓度
步骤1:原始试剂的配制
用去离子水配置所需原始试剂,原始试剂包括2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠、曲拉通X-100和氢氧化钾,2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠的浓度为0.0001mol/L,曲拉通X-100的浓度为16g/L,氢氧化钾的浓度为0.1mol/L。
步骤2:臭氧检测试剂制备
使用如图1所示的臭氧检测试剂制备装置进行臭氧检测试剂的制备,具体地,通过抽液泵5将原始试剂持续地泵入光活化单元7中,原始试剂被波长为254nm的紫外线充分光活化727s后被集中收集到检测试剂储液单元6中储存.
步骤3:臭氧气体的检测
使用步骤2制得的臭氧检测试剂和如图2所示的气液相化学发光检测装置进行臭氧浓度检测,具体地,臭氧检测试剂在抽液泵的作用下,以35μL/min的流速进入气液相界面反应器内与空气中的臭氧进行气液相化学发光反应。气液相界面反应器中的待测气体和臭氧检测试剂反应所产生的化学发光信号被光电传感检测器检测到并转化成电信号,经过计算机记录并计算得到待测气体中臭氧的浓度,臭氧计算公式为C=k(ΔI-b),其中C为待测气体中臭氧的浓度,k和b为常数,ΔI为光电检测传感器的输出信号。
其中,检测线性范围为0.5~150ppbv,线性方程为C(ppbv)=1/32.48(ΔI-197),其中ΔI为相对发光强度,C为检测气体中臭氧的浓度,检测限能达到0.15ppbv,通过重复11次检测30ppbv和70ppbv两个浓度的臭氧标准气体,得出相对标准偏差为1.2%和0.5%,使用同一检测试剂在1个月时间内,在第1、3、5、7、10、15、20、25、30天检测100ppbv的标准臭氧气体,得到相对标准偏差为0.64%,说明本发明臭氧检测试剂的稳定性和重复性非常好。通过干扰实验得出:浓度大于大气标准浓度的二氧化硫、二氧化碳、二氧化氮、甲醛、过氧化氢、一氧化氮、烃类物质不会对该方法检测臭氧造成干扰,温度、湿度以及大气中颗粒物质也不会造成干扰,通过反复切换标准臭氧气体浓度,得到该方法检测臭氧的响应速度小于0.5秒。
综上所述,本发明提供了臭氧检测试剂、制备装置及制备方法,使用该臭氧检测试剂和气液相界面化学发光检测装置实现了臭氧气体的快速、简便、高灵敏度、高准确度的实时在线检测,检测灵敏度达到了0.15ppbv,并且具有0.5~150ppbv的较宽的检测线性范围,与当前常用的紫外吸收光度法和鲁米诺发光试剂相比具有更低的检测限,且不会受到大气中常见物质比如二氧化氮、二氧化硫、烃类物质、颗粒物质等的干扰,具有检测成本低、稳定性好、检测速度快、准确的高等优点。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (10)
1.一种臭氧检测试剂,其特征在于,所述臭氧检测试剂由包括2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠、氢氧化钾和曲拉通x-100的原始试剂经紫外光活化后得到。
2.根据权利要求1所述的臭氧检测试剂,其特征在于,所述原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.00001~1mol/L、曲拉通X-100浓度为0.01~50g/L、氢氧化钾浓度为0.0001~1mol/L;
优选地,所述原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.0001~0.001mol/L、曲拉通X-100浓度为5~30g/L、氢氧化钾浓度为0.01~0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的臭氧检测试剂,其特征在于,将氢氧化钾和2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠溶解于超纯水,加入曲拉通X-100后搅拌得到悬浮液并震荡混合均匀得到所述原始试剂,其中,所述氢氧化钾、2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠与曲拉通X-100的用量比为(1~100):1:(1~150);
所述紫外光活化为采用波长为10~400nm的紫外线照射所述原始试剂10~3000秒,其中,所述臭氧检测试剂能够与气液相化学发光检测装置配合进行臭氧检测。
4.一种臭氧检测试剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A:将氢氧化钾和2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠溶解于超纯水,加入曲拉通X-100后搅拌得到悬浮液并震荡混合均匀得到所述原始试剂;
B:采用紫外线照射所述原始试剂完成紫外光活化后制得所述臭氧检测试剂。
5.根据权利要求4所述臭氧检测试剂的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钾、2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠与曲拉通X-100的用量比为(1~100):1:(1~150),采用波长为10~400nm的紫外线照射所述原始试剂10~3000秒;
所述原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.00001~1mol/L、曲拉通X-100浓度为0.01~50g/L、氢氧化钾浓度为0.0001~1mol/L;
优选地,所述原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.0001~0.001mol/L、曲拉通X-100浓度为5~30g/L、氢氧化钾浓度为0.01~0.5mol/L。
6.一种臭氧检测试剂的制备装置,其特征在于,所述制备装置包括:
原始试剂储液单元,所述原始试剂储液单元用于储存包括2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠、氢氧化钾和曲拉通x-100的原始试剂;
光活化单元,所述光活化单元能够对所述原始试剂进行紫外光活化;
检测试剂储液单元,所述检测试剂储液单元用于储存所述原始试剂经紫外光活化后所得的臭氧检测试剂;
试剂输送单元,所述试剂输送单元能够将所述原始试剂从原始试剂储液单元输送至光活化单元和检测试剂储液单元。
7.根据权利要求6所述的臭氧检测试剂的制备装置,其特征在于,所述原始试剂储液单元包括第一深色储液容器,所述检测试剂储液单元包括第二深色储液容器,所述试剂输送单元包括抽液泵和连接所述原始试剂储液单元与光活化单元、检测试剂储液单元的液路管路,其中,所述第一深色储液容器和第二深色储液容器为黑色PP瓶,所述液路管路为硅胶软管,所述抽液泵为单通道蠕动泵;
所述光活化单元包括紫外光源和光活化管路,所述紫外光源包括能够发射波长为10~400nm的紫外线的紫外灯管,所述光活化管路缠绕在所述紫外灯管表面并与所述试剂输送单元和检测试剂储液单元相连,其中,所述光活化管路由透明聚四氟乙烯材料制得并且具有可调的管路长度。
8.利用权利要求6或7所述臭氧检测试剂的制备装置制备臭氧检测试剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氢氧化钾和2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠溶解于超纯水,加入曲拉通X-100后搅拌得到悬浮液并震荡混合均匀得到原始试剂,将所述原始试剂装入所述原始试剂储液单元中储存;
利用试剂输送单元将储存于原始试剂储液单元中的原始试剂泵入光活化单元进行紫外灯活化并将活化后的臭氧检测试剂泵入检测试剂储液单元中储存。
9.根据权利要求8所述制备臭氧检测试剂的方法,其特征在于,所述氢氧化钾、2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠与曲拉通X-100的用量比为(1~100):1:(1~150),利用能够发射波长为10~400nm的紫外线的光活化单元照射所述原始试剂10~3000秒;
所述原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.00001~1mol/L、曲拉通X-100浓度为0.01~50g/L、氢氧化钾浓度为0.0001~1mol/L;
优选地,所述原始试剂中的2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸钠浓度为0.0001~0.001mol/L、曲拉通X-100浓度为5~30g/L、氢氧化钾浓度为0.01~0.5mol/L。
10.一种臭氧检测试剂,其特征在于,采用权利要求4或5所述臭氧检测试剂的制备方法制得或采用权利要求8或9所述制备臭氧检测试剂的方法制得。
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