CN113186427B - 一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金及其制备方法和应用 - Google Patents
一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金,包括Zn基体,细化并分散于Zn基体中的Zn+Mg2Zn11共晶组织,Zn基体中还分散有微米级YZn12,Zn+Mg2Zn11共晶组织中分散有亚微米级YZn12和纳米级YZn12,亚微米级YZn12和纳米级YZn12的面积比不大于85:15。本发明还公开了一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金的制备方法及其在生物医用可降解金属材料中的应用。本发明的锌合金兼具高强度和高韧性,其抗拉强度为340~530MPa,延伸率为10~32%,可满足不同医疗器械对锌合金力学性能的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金及其制备方法和应用,属于锌合金材料技术领域。
背景技术
由于锌及其合金具有适宜的生物降解速率(介于镁和铁之间)和良好的生物相容性,被认为是最具应用潜力的可降解金属材料。纯锌的力学性能较差,难以满足可降解金属的力学性能要求。因此,合金化成为提高锌合金力学性能的主要手段。近年来开发了多种成分锌合金,主要包括Zn-Mg基、Zn-Cu基、Zn-Mn基、Zn-Ag基和Zn-Li基等,以及在这些合金基础上形成的各类三元和多元合金体系。专利【CN105624468B,CN108588484B、CN108754232B】等公开了若干同时具有高强度和高韧性的Zn-Mn-Mg、Zn-Mn-Li合金,其抗拉强度和延伸率能够达到400MPa和10%。
然而,锌合金在使用过程中存在一个严重的问题,加工软化。锌合金室温拉伸时,当应力达到最大值后,随着应变的增加应力逐渐下降,即加工硬化率低,颈缩发生的早。因此,利用锌合金制备的医疗器械产品在承载时,容易发生不均匀变形,造成局部断裂或腐蚀,导致产品的早期失效,目前尚未有适宜的方法能够改善或显著提高锌合金的加工硬化率。本发明即针对锌合金加工硬化率低的问题,公布了一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金及其制备方法和应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,本发明提供一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金,该锌合金形成了“细晶基体+细晶共晶+尺寸多级YZn12相颗粒(纳米级+亚微米级+微米级)”特定组织。
同时,本发明提供一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金的制备方法,该法在锌合金成分设计基础上(添加适当的Y元素)形成两种尺寸范围的YZn12相,利用特定转模等通道转角挤压加工工艺,实现锌合金的超细化以及锌合金中YZn12相尺寸的多级分布,利用纳米尺度YZn12相的变形特性提高合金的加工硬化率和高韧性,实现可降解锌合金高加工硬化率和高强韧性的结合,有望避免锌合金服役过程的局部变形,拓宽该类生物医用材料的应用。
同时,本发明提供一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金在生物医用可降解金属材料中的应用。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金,其特征在于:包括Zn基体,细化并分散于Zn基体中的Zn+Mg2Zn11共晶组织,Zn基体中还分散有微米级YZn12,Zn+Mg2Zn11共晶组织中分散有亚微米级YZn12和纳米级YZn12,亚微米级YZn12和纳米级YZn12的面积比不大于85:15。
所述锌合金的组分为:Mg:0.8~1.7%,Y:0.1~0.5%,余下为Zn,且合金中Y与Mg的质量比不高于0.3。
所述微米级YZn12的粒径为>2μm;所述亚微米级YZn12的粒径为0.2~1μm;所述纳米级YZn12的粒径为<200nm。
一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)配料;
(2)熔炼:将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在惰性气氛保护下进行熔炼,获得锌合金铸锭;
(3)转模等通道转角挤压加工:从上述锌合金铸锭中切割出长方体坯料,于150~180℃进行多道次转模等通道转角挤压加工,多道次为不低于10道次,且从第6道次开始,每2道次加工后,需停顿20~60s再继续进行后续加工,多道次转模等通道转角挤压加工完毕后,随后水冷,获得具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金。
惰性气氛为CO2和SF6混合气氛。
步骤(3)操作完毕后,还包括以下步骤:
(4)二次塑性加工:将具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金进行二次塑性加工,包括挤压、轧制和拉拔,获得具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金棒材、板材或丝材。
二次塑性加工的温度为120~180℃。
一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金在生物医用可降解金属材料中的应用。
本发明锌合金高加工硬化率的形成,除了充分细化的Zn基体和细化并分散的Zn+Mg2Zn11共晶组织外,还主要取决于合金中形成了尺寸呈多级分布的YZn12相颗粒。首先,在本发明成分范围内,铸态合金中同时形成了微米级和亚微米级的YZn12相颗粒。这主要是由于凝固时,Zn+Mg2Zn11共晶组织中出现的第三组分纳米级MgZn2相会作为YZn12相的形核点,增加该相的形核数目。随后YZn12相长大时,在共晶组织中形成的YZn12相长大受到抑制,其尺寸为亚微米(0.2~1μm),而在锌基体中形成的YZn12相可充分长大,其尺寸为微米级(普遍>2μm)。
随后的转模等通道转角挤压加工过程中,合金逐步发生细化。Zn+Mg2Zn11共晶组织破碎并逐步分散于锌基体中。微米级YZn12相由于位于锌基体中,并未明显进一步细化。而亚微米级YZn12相分布于共晶组织中,在本发明限定的加工温度、加工道次下及作用方式下,其与具有高硬度和高强度的Mg2Zn11相发生机械作用并发生细化。首先,经过前6道次加工后,共晶组织发生破碎细化,尺寸为几个微米范围内;然而,由于加工过程中产生摩擦热,模具内实际温度升高,较高温度下亚微米级YZn12颗粒和共晶组织颗粒的流动性和变形协调性增强,机械碰撞作用减弱,导致亚微米级的YZn12颗粒难以进一步细化。从第6道次加工开始,选取每两道次加工后停顿20~60s(即空冷),以使模具和试样降温,从而在后续ECAP过程中加强亚微米级YZn12颗粒和共晶组织颗粒的机械作用而细化,并经本发明公开的不低于10道次(足够大的应变)的转模等通道转角挤压加工后细化至纳米级(<200nm),并且亚微米级YZn12颗粒转变为纳米级YZn12颗粒的转化率不低于15%。至此,合金形成了“细晶基体+细晶共晶+尺寸多级YZn12相颗粒(纳米级+亚微米级+微米级)”特定组织。
基体细化、共晶组织的细化和分散(尤其是Mg2Zn11)有助于提高合金的强度和塑性,但无法提高合金的加工硬化率。而尺寸多级YZn12相颗粒可同步提高合金的强韧性和加工硬化率。首先,微米级的YZn12相颗粒在变形过程中促进基体发生动态结晶,产生细晶强化;其次,亚微米级的YZn12相颗粒能够抑制细晶的晶界滑动和迁移,从而提高合金强度;最后,纳米级的YZn12相颗粒在变形(室温拉伸)过程中能够发生孪生作用形成孪晶,提高了合金的强度和加工硬化率。此外,细晶、细化的共晶以及微米级YZn12相颗粒具有相近的尺寸(2~4μm),在拉伸过程中能够均匀变形,改善合金的塑性。因此,在本发明多级尺寸的YZn12相颗粒和细晶组织的协同作用下,合金获得了高强韧性和高加工硬化率的结合。
有益效果:相比于现有绝大多数锌合金,本发明的高强韧可降解锌合金,具有以下优点:
(1)基于多级YZn12相颗粒的复合作用,合金具有高加工硬化率(为正值),拉伸工程应力应变曲线度过屈服阶段后呈上升趋势,均匀延伸率提高,推迟了颈缩形成;
(2)组织细化后,合金兼具高强度和高韧性,其抗拉强度为340~530MPa,延伸率为10~32%,可满足不同医疗器械对锌合金力学性能的要求;
(3)由于合金塑韧性好,易于通过二次加工获得各类锌合金棒材、板材、丝材、管材等型材,产品具有多样化特征以及可降解。
附图说明
图1是本发明实施例5铸态合金中微米级YZn12相颗粒的SEM形貌;
图2是本发明实施例5铸态合金中亚微米级YZn12相颗粒的TEM形貌;
图3是本发明实施例5经12道次转模等通道转角挤压加工后合金中纳米级YZn12相颗粒的TEM形貌;
图4是本发明实施例5铸态合金和经过4、8、12道次转模等通道转角挤压加工后合金的力学性能;其中(a)图为室温拉伸应力应变曲线,(b)为拉伸屈服强度、抗拉强度和延伸率,(c)为变形合金的加工硬化率曲线;
图5是本发明实施例5合金中纳米级YZn12相颗粒内部形成的孪晶形貌。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰,以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金,包括Zn基体,细化并分散于Zn基体中的Zn+Mg2Zn11共晶组织,Zn基体中还分散有微米级YZn12,Zn+Mg2Zn11共晶组织中分散有亚微米级YZn12和纳米级YZn12,亚微米级YZn12和纳米级YZn12的面积比不大于85:15。
所述锌合金的组分为:Mg:0.8%,Y:0.1%,余下为Zn,且合金中Y与Mg的质量比不高于0.3。
所述微米级YZn12的粒径为>2μm;所述亚微米级YZn12的粒径为0.2~1μm;所述纳米级YZn12的粒径为<200nm。
一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金的制备方法,制备Zn-0.8%Mg-0.1%Y合金(质量百分数),包括以下步骤:
(1)配料:按上述组分配料称重;
(2)熔炼:将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在惰性气氛保护下进行熔炼,获得锌合金铸锭;
(3)转模等通道转角挤压加工:从上述锌合金铸锭中切割出长方体坯料,于160℃进行多道次转模等通道转角挤压加工,多道次为10道次,且从第6道次开始,每2道次加工后,需停顿30s再继续进行后续加工,多道次转模等通道转角挤压加工完毕后,随后水冷,获得具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金。
惰性气氛为CO2和SF6混合气氛。
一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金在生物医用可降解金属材料中的应用。
实施例2:
一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金,包括Zn基体,细化并分散于Zn基体中的Zn+Mg2Zn11共晶组织,Zn基体中还分散有微米级YZn12,Zn+Mg2Zn11共晶组织中分散有亚微米级YZn12和纳米级YZn12,亚微米级YZn12和纳米级YZn12的面积比不大于85:15。
所述锌合金的组分为:Mg:1.7%,Y:0.5%,余下为Zn,且合金中Y与Mg的质量比不高于0.3。
所述微米级YZn12的粒径为>2μm;所述亚微米级YZn12的粒径为0.2~1μm;所述纳米级YZn12的粒径为<200nm。
一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金的制备方法,制备Zn-1.7%Mg-0.5%Y合金(质量百分数),其制备方法如下:
(1)配料:按上述组分配料称重;
(2)熔炼:将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金在CO2和SF6混合气氛保护下进行熔炼,获得锌合金铸锭;
(3)转模等通道转角挤压加工:从上述锌合金铸锭中切割出长方体坯料,在180℃进行16道次转模等通道转角挤压加工,且从第6道次开始,每2道次加工后,需停顿30s再继续进行后续加工,多道次转模等通道转角挤压加工完毕后,随后水冷,获得具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金。
实施例3:
一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金,包括Zn基体,细化并分散于Zn基体中的Zn+Mg2Zn11共晶组织,Zn基体中还分散有微米级YZn12,Zn+Mg2Zn11共晶组织中分散有亚微米级YZn12和纳米级YZn12,亚微米级YZn12和纳米级YZn12的面积比不大于85:15。
所述锌合金的组分为:Mg:1.5%,Y:0.3%,余下为Zn,且合金中Y与Mg的质量比不高于0.3。
所述微米级YZn12的粒径为>2μm;所述亚微米级YZn12的粒径为0.2~1μm;所述纳米级YZn12的粒径为<200nm。
一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金的制备方法,制备Zn-1.5%Mg-0.3%Y合金(质量百分数),其制备方法如下:
(1)配料:按上述组分配料称重;
(2)熔炼:将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金在CO2和SF6混合气氛保护下进行熔炼,获得锌合金铸锭;
(3)转模等通道转角挤压加工:从上述锌合金铸锭中切割出长方体坯料,在150℃进行4道次转模等通道转角挤压加工,随后水冷,获得锌合金。
实施例4:
本实施例与实施例3的区别仅在于:转模等通道转角挤压加工的道次为8道次;从第6道次开始,每1道次加工后,停顿30s再继续进行后续加工。
实施例5:
本实施例与实施例3的区别仅在于:转模等通道转角挤压加工的道次为12道次,从第6道次开始,每2道次加工后,停顿30s再继续进行后续加工。
实施例6:
本实施例与实施例5的区别仅在于:
步骤(3)操作完毕后,还包括以下步骤:
(4)二次塑性加工:将具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金进行二次塑性加工,包括挤压、轧制和拉拔,获得具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金棒材、板材或丝材。
二次塑性加工的温度为120℃。
实施例7:
本实施例与实施例6的区别仅在于:二次塑性加工的温度为150℃。
实施例8:
本实施例与实施例6的区别仅在于:二次塑性加工的温度为180℃。
实施例9:
本实施例与实施例5的区别仅在于:转模等通道转角挤压加工的道次为14道次,从第6道次开始,每2道次加工后,停顿60s再继续进行后续加工。
实施例10:
本实施例与实施例5的区别仅在于:转模等通道转角挤压加工的道次为18道次,从第6道次开始,每2道次加工后,停顿20s再继续进行后续加工。
以下结合实施例和附图进行说明:
通过本发明获得的锌合金块体及后续棒材、板材、丝材等型材具有尺寸呈多级分布的YZn12相颗粒,如图1、2和3所示。其中图1和图2分别为实施例5中铸态合金中出现的微米级和亚微米级YZn12相颗粒,图3为实施例5中合金经12道次转模等通道转角挤压加工后形成的纳米级YZn12相颗粒。通过加工前后的扫描照片统计亚微米级YZn12颗粒的面积百分数A前和A后,利用式(A前-A后)/A前估算亚微米级YZn12颗粒的转化率,可知实施例5中的转化率约为21%。值得注意的是,在实施例3和实施例4中,由于转模等通道转角挤压加工的道次低于10道次并且没有合适的停顿空冷操作,在合金中难以观察到纳米级YZn12相颗粒(转化率低于3%),表明纳米级YZn12相颗粒的形成需要较大的应变。从图4室温拉伸力学性能曲线可以看出,由于实施例3和实施例4合金中未形成纳米级YZn12相颗粒,因此其力学性能指标(图4b)明显低于通过实施例5所制备的合金,并且实施例5合金同时获得了高加工硬化率(图4c)。图5为实施例5合金中纳米级YZn12相颗粒内部形成的孪晶形貌,通过孪晶的形成,能够促进滑移、阻碍位错运动、协调周围基体的变形,因而显著提高了合金的加工硬化率和强韧性。
此外,表1对比了本发明锌合金与现有报道的Zn-Mg合金的力学性能。可以看出,本发明获得的含有尺寸呈多级分布的YZn12相颗粒的锌合金具有较高的强度和延伸率,其综合强韧性优于现有合金,并且具有较高的加工硬化率,避免了锌合金的不均匀变形,能够提高其成型和服役过程中的可靠性。
表1 Zn-Mg基合金的力学性能对比
[1]Mater.Sci.Eng.C 58(2016)24-35.
[2]J.Mech.Behave.Biomed.60(2016)581-602.
[3]Bioact.Mater.4(2019)8-16.
[4]Acta Metall.Sin.Engl.Lett.33(2020)1191-1200.
[5]Int.J.Min.Met.Mater.23(2016)1167-1176.
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金,其特征在于:包括Zn基体,细化并分散于Zn基体中的Zn+Mg2Zn11共晶组织,Zn基体中还分散有微米级YZn12,Zn+Mg2Zn11共晶组织中分散有亚微米级YZn12和纳米级YZn12,亚微米级YZn12和纳米级YZn12的面积比不大于85:15;纳米级YZn12相颗粒内部具有孪晶;
所述锌合金的组分为:Mg:0.8~1.7%,Y:0.1~0.5%,余下为Zn,且合金中Y与Mg的质量比不高于0.3;
所述微米级YZn12的粒径为>2μm;所述亚微米级YZn12的粒径为0.2~1μm;所述纳米级YZn12的粒径为<200nm。
2.根据权利要求1所述的一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配料;
(2)熔炼:将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在惰性气氛保护下进行熔炼,获得锌合金铸锭;
(3)转模等通道转角挤压加工:从上述锌合金铸锭中切割出长方体坯料,于150~180℃进行多道次转模等通道转角挤压加工,多道次为不低于10道次,且从第6道次开始,每2道次加工后,需停顿20~60s再继续进行后续加工,多道次转模等通道转角挤压加工完毕后,随后水冷,获得具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金;
(4)二次塑性加工:将具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金进行二次塑性加工,包括挤压、轧制和拉拔,获得具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金棒材、板材或丝材;
纳米级的YZn12相颗粒在变形,即室温拉伸过程中发生孪生作用形成孪晶。
3.根据权利要求2所述的一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金的制备方法,其特征在于:惰性气氛为CO2和SF6混合气氛。
4.根据权利要求2所述的一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金的制备方法,其特征在于:二次塑性加工的温度为120~180℃。
5.根据权利要求1所述的一种具有高加工硬化率的高强韧可降解锌合金在生物医用可降解金属材料中的应用。
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