CN113185976A - 基于激光输出面密度变化调谐发光的荧光粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于激光输出面密度变化调谐发光的荧光粉,化学通式为NaY(1‑x)O2:RE x ,所述RE为至少一种稀土离子,所述x为稀土离子取代钇离子的摩尔数。制备方法依次按照如下步骤进行:取定量的碳酸钠、氧化钇和稀土离子氧化物为原料并加入原料总质量5%的硼酸,混合、研磨至粉末;将粉末转移至坩埚并放入高温炉中,在空气环境下以10℃/min的升温速率将温度升至650℃,恒温保持120 min,再以10℃/min的升温速率将温度升至1000℃,恒温保持240 min;待高温炉内温度降至室温,取出块状样品并转移至研钵中,再次研磨至粉末,即可。
Description
技术领域
本发明涉及一种可调谐材料,尤其是一种基于激光输出面密度变化调谐的荧光粉及制备方法。
背景技术
目前公知的可调谐发光材料有变色陶瓷、荧光薄膜和荧光粉等材料,其中可调谐荧光粉因其稳定的物理和化学性质以及较低的生产成本,被广泛应用于显示、发光器件以及信息加密和防伪等多个领域。现有可调谐荧光粉的调谐发光方式主要分为两种:一种是通过更换不同样品(可调谐荧光粉)实现调谐发光,另一种是通过改变泵浦源的波长实现调谐发光,需要更换不同的泵浦源。更换样品或更换泵浦源在实际应用中有着诸多不便及应用受到限制。众所周知,半导体激光器可以通过改变工作电流实现不同功率的输出,从而改变激光输出面密度;另外可通过调节聚焦透镜与受光面的距离,亦能改变激光输出面密度。以上两种调节激光输出面密度的方式简单,无需更换设备,然而,迄今为止并没有关于基于激光输出面密度变化调谐的荧光粉及制备方法的相关报道。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题,提供一种基于激光输出面密度变化调谐的荧光粉及制备方法。
本发明的技术解决方案是:一种基于激光输出面密度变化调谐发光的荧光粉,其特征在于:化学通式为NaY(1-x)O2:RE x ,所述RE为至少一种稀土离子,所述x为稀土离子取代钇离子的摩尔数。
优选分子式为NaY(1-x1- x2)O2: Er x1 ,Yb x2 ;所述RE为铒和镱,所述x= x1+x2,0<x1≤0.05, 0≤x2≤0.30。
一种上述的基于激光输出面密度变化调谐的荧光粉的制备方法,依次按照如下步骤进行:
步骤1:取定量的碳酸钠、氧化钇和稀土离子氧化物为原料并加入原料总质量4~5%的硼酸,混合、研磨至粉末;
步骤2:将粉末转移至坩埚并放入高温炉中,在空气环境下以10 ℃/min的升温速率将温度升至650 ℃,恒温保持120 min,再以10 ℃/min的升温速率将温度升至1000 ℃,恒温保持240 min;
步骤3:待高温炉内温度降至室温,取出块状样品并转移至研钵中,再次研磨至粉末,即可。
本发明是基于激光输出面密度变化调谐发光的荧光稀土离子掺杂的钇酸钠荧光粉,以激光为激发光源,通过改变容易调节的激光输出面密度,即可实现荧光粉的调谐发光,无需更换荧光粉及激光器,不仅操作简单、降低使用成本,而且还具有光致发光颜色多、强度高和响应快等特点。
附图说明
图1是本发明实施例1所得 NaY0.98O2:Er0.02纳米荧光粉的XRD图谱。
图2是本发明实施例1 所得NaY0.98O2:Er0.02纳米荧光粉的SEM照片。
图3是本发明实施例5所得NaY0.86O2:Yb0.14纳米荧光粉的XRD图谱。
图4是本发明实施例5所得NaY0.86O2:Yb0.14纳米荧光粉的SEM照片。
图5是本发明实施例6所得NaY0.84O2:Er0.02,Yb0.14纳米荧光粉的XRD图谱。
图6是本发明实施例6所得NaY0.84O2:Er0.02,Yb0.14纳米荧光粉的SEM照片。
图7是本发明实施例6所得NaY0.84O2:Er0.02,Yb0.14纳米荧光粉透射电子显微镜图。
图8是本发明实施例6所得NaY0.84O2:Er0.02,Yb0.14纳米荧光粉的X射线能谱图。
图9~10是本发明实验例1的光致发光谱合成图。
图11~12是本发明实验例2的光致发光谱合成图。。
图13是本发明实验例3的光致发光效果图。
图14~15是本发明实验例4的光致发光效果图。
图16是本发明实验例4的薄膜发光照片。
具体实施方式
本发明的一种基于激光输出面密度变化调谐发光的荧光粉,分子式为NaY(1-x1- x2)O2: Er x1 ,Yb x2 ,0<x1≤0.05, 0≤x2≤0.30。
本发明的基于激光输出面密度变化调谐的荧光粉的制备方法,依次按照如下步骤进行:
步骤1:取定量的碳酸钠、氧化钇、氧化镱和氧化铒为原料并加入原料总质量4~5%的硼酸,混合、研磨至纳米粉末;加入硼酸可以缩短反应时间,使反应更充分,进而提高光致发光强度。
碳酸钠、氧化钇、氧化镱和氧化铒用量根据稀土离子的掺入量多少而定,以制备0.1 mol NaY(1-x1- x2)O2: Er x1 ,Yb x2 为例,各实施例x1、x2取值及组分用量如下表:
实施例 | <i>x1</i> | <i>x2</i> | Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>(g) | Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(g) | Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(g) | Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(g) | 硼酸(g) |
1 | 0.02 | 0 | 0.530 | 1.106 | 0.038 | 0 | 0.083 |
2 | 0.02 | 0.02 | 0.530 | 1.084 | 0.038 | 0.039 | 0.083 |
3 | 0.02 | 0.06 | 0.530 | 1.039 | 0.038 | 0.118 | 0.083 |
4 | 0.02 | 0.10 | 0.530 | 0.994 | 0.038 | 0.197 | 0.083 |
5 | 0 | 0.14 | 0.530 | 0.971 | 0 | 0.276 | 0.083 |
6 | 0.02 | 0.14 | 0.530 | 0.948 | 0.038 | 0.276 | 0.083 |
7 | 0.02 | 0.18 | 0.530 | 0.903 | 0.038 | 0.355 | 0.083 |
8 | 0.02 | 0.22 | 0.530 | 0.858 | 0.038 | 0.433 | 0.083 |
9 | 0.02 | 0.26 | 0.530 | 0.813 | 0.038 | 0.512 | 0.083 |
10 | 0.02 | 0.30 | 0.530 | 0.768 | 0.038 | 0.591 | 0.083 |
步骤2:将纳米粉末转移至刚玉坩埚并放入硅钼棒高温炉中,在空气环境下以10℃/min的升温速率将温度升至650 ℃,恒温保持120 min,再以10 ℃/min的升温速率将温度升至1000 ℃,恒温保持240 min;
步骤3:待高温炉内温度降至室温,取出淡粉色块状样品并转移至玛瑙研钵中,再次进行充分研磨至纳米粉末,即可。
本发明实施例1所得NaY0.98O2:Er0.02纳米荧光粉的XRD图谱如图1所示。测试所使用的仪器为XRD-6000型(日本Shimadzu公司)X-射线衍射仪,衍射峰的位置在20.5,29.2,33.9,36.0,40.0,43.6,48.6,56.3,57.8和59.2˚。
本发明实施例1所得 NaY0.98O2:Er0.02纳米荧光粉的SEM照片如图2所示。测试使用SU8010型扫描电子显微镜(日本Hitachi公司),插图为其尺寸分布图。结果表明:样品颗粒呈圆球状,并且有一些是由几个小颗粒团簇在一起。从尺寸分布图可以看出,材料颗粒尺寸在40~100 nm之间,大多集中在70~100 nm之间,样品在其它尺寸上基本符合正态分布。颗粒的平均尺寸为76 nm。
本发明实施例5所得NaY0.86O2:Yb0.14纳米荧光粉的XRD图谱如图3所示。可以看出于是实施例1衍射峰的位置基本未发生变化,仍然在20.5,29.2,33.9,36.0,40.0,43.6,48.6,56.3,57.8和59.2˚的位置。
本发明实施例5所得NaY0.86O2:Yb0.14纳米荧光粉的SEM照片如图4所示,插图为其尺寸分布图。可以看出荧光粉的尺寸呈正态分布,在40~120 nm之间,大多集中在60~90 nm之间,平均尺寸仍为76 nm。
本发明实施例6所得NaY0.84O2:Er0.02,Yb0.14纳米荧光粉的XRD图谱如图5所示。可以看出同时掺入铒和镱离子后荧光粉衍射峰的位置仍在20.5,29.2,33.9,36.0,40.0,43.6,48.6,56.3,57.8和59.2˚。
本发明实施例6所得NaY0.84O2:Er0.02,Yb0.14纳米荧光粉SEM照片如图6所示,插图为其尺寸分布图。可以看出同时掺入铒和镱离子后荧光粉的形貌仍为圆球状,颗粒尺寸分分布在40~110 nm,并且大多数集中在60~90 nm之间,颗粒的平均尺寸为75 nm。
本发明实施例6所得NaY0.84O2:Er0.02,Yb0.14纳米荧光粉透射电子显微镜图如图7所示。测试使用TecnaiG2F30S-TWIN型(美国FEI公司)透射电子显微镜,其中前三个子图依次为高角环形暗场像、暗场像以及高分辨率透射电镜图像。第二行的第一个子图对应的是NaY0.84O2:Er0.02,Yb0.14纳米荧光粉氧、钠、钇、铒和镱五种元素总的Mapping图像,最后的五个子图分别对应着五种元素单独的Mapping图。
本发明实施例6所得NaY0.84O2:Er0.02,Yb0.14纳米荧光粉的X射线能谱图如图8所示。从图8中可以清晰地看到Na1s 和O1s 所对应的1070.9和531.3 eV的信号峰值,显然这里的Na1s 和O1s 的信号峰是由基质中的钠元素和氧元素产生的;而基质中的钇元素以Y3d 的形式存在,对应的信号峰值位置为155.7 eV;而Er5s 对应的是62.4 eV,这是由荧光粉中的铒离子所产生的;相似地,镱元素中Yb4d 对应的信号峰值在192.9 eV处。
实验:
实验例1:
以980 nm半导体激光器作为激发源,近红外光经过聚焦透镜照射在样品(本发明实施例6的纳米荧光粉)上,改变激光器工作电流从0.08 A变化到1.36 A,变化的输出功率使得样品表面的激光输出面密度发生变化。实施例6所得镱铒共掺纳米荧光粉的色坐标值随激光输出面密度的逐渐增大,光致光谱和色坐标值如附图9~10所示,其中插图为使用相机记录的不同激光器功率下样品的光致发光颜色。可以看出本发明实施例6的纳米荧光粉光致发光从红光区(0.487,0.447)移动到黄光区(0.293,0.560),且能够再移回到绿光区(0.258,0.695),并最终到近白光区(0.316,0.391)。
实验例2:
使用980 nm半导体激光器作为激发源,通过改变聚焦透镜与本发明实施例6的纳米荧光粉之间的距离,进而改变荧光粉表面的激光输出面密度,具体变化情况如图11~12所示。可以看出在从聚焦透镜7 cm移动到9.5 cm的过程中纳米荧光粉光致发光色坐标从黄光区(0.428,0.539)移动到绿光区(0.298,0.663),在移动到焦点位置时,色坐标的位置又移动到了白光区(0.270,0.348),将纳米荧光粉继续向远离透镜方向移动,在10~-11 cm的过程中荧光粉的色坐标又移回了绿光区(0.319,0.641);继续增大透镜与纳米荧光粉间的距离,样品的色坐标经过黄光区(0.433,0.539)移动到红光区(0.486,0.493)。整个过程相当于激光输出面密度从0.092 W/cm2升高到0.547 W/cm2,再降低到0.086 W/cm2。在激光输出面密度升高的过程中,本发明实施例6的纳米荧光粉的光致发光颜色变化为:红光→绿光→近白光;降低激光输出面密度过程中:近白光→绿光→红光。
实验例3:使用固体胶在铁片上涂抹出不同的形状,将是实施例1~实施例10的不同掺镱浓度的纳米荧光粉撒在铁片上,使用清洁气锤吹除胶体周围多余粉末,结果如图13所示,其中从左至右分别是使用x2=0.02,0.04,0.08和0.20涂制的效果图。从图13可以看出,随着掺镱浓度的增大,光致发光颜色由绿光→黄光→橙光→红光。由此可见掺入不同浓度稀土的NaY(1-x1- x2)O2: Er x1 ,Yb x2 可以实现调谐发光。
实验例4:
取适量本发明实施例6的NaY0.84O2:Er0.02,Yb0.14纳米荧光粉,使其随机分布在不同的物体表面,使用980 nm激光器从表面掠入射,结果如图14~图15所示。图14为玻璃棒表面的荧光粉发光情况,由于不同位置的激光输出面密度和荧光粉含量不同,导致玻璃棒可以发出不同颜色的光,包括红光、橘色、黄光以及绿光。相似地,图15为荧光粉在硅片表面的发光情况,同样由于不同位置的激光输出面密度和荧光粉含量不同,单一荧光粉便可以实现多颜色的调谐发光。
需要说明的是,图15上的黄绿光发射区域,在裸眼观察下,是中间部分为绿光发射,在绿光两侧是黄光发射,但由于绿光区域较小,而黄光区域较大,所以再使用相机记录时,为图15中所显示的黄绿光发射。
实验5:
将本发明实施例的NaY0.84O2:Er0.02,Yb0.14纳米荧光粉与光学胶混合后,使用台式匀胶机将混合后的胶体在玻璃片表面进行旋涂,并使用烘干灯进行烘干,得到荧光薄膜。使980 nm半导体激光器从薄膜表面掠入射,具体发光情况如图16所示,可以看出样品可以同时发出绿光、黄光、红光和橘色光。
Claims (3)
1.一种基于激光输出面密度变化调谐发光的荧光粉,其特征在于:化学通式为NaY(1-x)O2:RE x ,所述RE为至少一种稀土离子,所述x为稀土离子取代钇离子的摩尔数。
2. 根据权利要求1所述的基于激光输出面密度变化调谐发光的荧光粉,其特征在于:所述分子式为NaY(1-x1- x2)O2: Er x1 ,Yb x2 ;所述RE为铒和镱,所述x= x1+x2,0<x1≤0.05, 0≤x2≤0.30。
3.一种如权利要求1所述的基于激光输出面密度变化调谐的荧光粉的制备方法,其特征在于依次按照如下步骤进行:
步骤1:取定量的碳酸钠、氧化钇和稀土离子氧化物为原料并加入原料总质量4~5%的硼酸,混合、研磨至粉末;
步骤2:将粉末转移至坩埚并放入高温炉中,在空气环境下以10 ℃/min的升温速率将温度升至650 ℃,恒温保持120 min,再以10 ℃/min的升温速率将温度升至1000 ℃,恒温保持240 min;
步骤3:待高温炉内温度降至室温,取出块状样品并转移至研钵中,再次研磨至粉末,即可。
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