CN113185921B - 一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，本发明涉及磷酸盐胶粘剂制备领域。本发明要解决现有磷酸盐胶黏剂超低温户外施工粘度大，施工困难的技术问题。方法：通过获得饱和盐溶液，制备结晶的磷酸二氢铬铝；制备磷酸二氢铬铝聚合物溶液、聚铝碳硅烷溶液；制备改性非水性磷酸盐胶粘剂基体；制备固化剂；将改性非水性磷酸盐胶粘剂基体与固化剂混合固化。本发明胶黏剂基体在低温条件下粘度较低具有优异的低温施工性能，且可低温或常温固化，固化后胶粘剂可满足1800℃高温环境长时使用。本发明用于制备陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂。

Description

一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及磷酸盐胶粘剂制备领域。
背景技术
磷酸盐胶粘剂是一种基础胶接材料，具有优异的耐超低温和超高温性能，是目前航空航天主要的耐高温粘接和修补材料。而我国幅员辽阔，北方冬季漫长，普通磷酸盐树脂在低温尤其是-10℃以下环境中粘度急剧增大，混合困难，难以户外施工。因此研制开发一种超低温环境下能施工和固化的耐高温胶粘剂具有重要的意义，满足航空航天相关单位户外低温修补、高温使用的技术要求，同时该材料也可用于道路、桥梁及建筑物冬季户外修补和粘接的需要。
发明内容
本发明要解决现有磷酸盐胶黏剂超低温户外施工粘度大，施工困难的技术问题，而提供一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法。
一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将工业级磷酸二氢铬铝溶液加热处理获得饱和盐溶液，控制加热温度为78～82℃，随后降温至-18～-20℃保持12～13h，底部结晶磷酸二氢铬铝，上层结冰，将冰分离，得到结晶的磷酸二氢铬铝；
二、将步骤一获得的磷酸二氢铬铝中添加丙酮和助剂，充分溶解，获得磷酸二氢铬铝聚合物溶液；
三、将聚铝碳硅烷和助剂加入到丙酮溶剂中，充分溶解，获得聚铝碳硅烷溶液；
四、步骤二获得的磷酸二氢铬铝聚合物溶液和步骤三获得的聚铝碳硅烷溶液混合，搅拌，获得改性非水性磷酸盐胶粘剂基体；
五、将粒径为120-200μm的镁橄榄石砂、粒径为100-150μm镁锆砂、粒径为10-50μm的氧化铝和粒径为150～200μm的氧化铝混合，高速分散，然后控制1350℃高温处理1h，然后再次高速分散，得到固化剂；
六、将步骤四获得的改性非水性磷酸盐胶粘剂基体与步骤五获得的固化剂混合搅拌至均匀膏状，获得陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂，完成该方法。
步骤二和步骤三所述助剂均为硅烷偶联剂。
步骤四所述改性非水性磷酸盐胶粘剂基体为聚铝碳硅烷陶瓷前驱体改性非水性磷酸盐胶粘剂基体。
所述聚铝碳硅烷即为聚硅氧烷陶瓷前驱体。
固化剂采用镁橄榄石砂、粒径为100-150μm镁锆砂、粒径为10-50μm的氧化铝和粒径为150～200μm的氧化铝，镁橄榄石和镁锆砂为氧化镁质耐火材料，高温处理后，活性较低，与酸性磷酸二氢铝铬混合后，缓慢发生酸碱反应，该反应温和，气泡少，且能达到低温和常温固化的目的。
本发明以陶瓷前驱体改性磷酸二氢铝铬为胶黏剂基体，以镁橄榄石砂、镁锆砂、氧化镁、堇青石等为固化剂，混合后胶黏剂基体与固化剂发生化学反应生产耐热胶粘材料。
本发明的有益效果是：
本发明以丙酮、水性磷酸二氢铝铬、聚铝碳硅烷和助剂为主要原材料，采用降温结晶法制备以丙酮为溶剂的聚铝碳硅烷改性磷酸二氢铝铬溶液，能够充分避免常用蒸发结晶法受热不均，导致部分磷酸二氢铝铬缩合失水，所得溶液酸性改变的问题。然后将聚铝碳硅烷溶于丙酮中，与以丙酮为溶剂的聚铝碳硅烷改性磷酸二氢铝铬溶液混合搅拌，所制得的溶液长期放置后不会出现分层现象，且具有优异的耐低温储存和施工性能。
经验证，本发明制备的胶黏剂可低温固化，也可常温固化；固化后的胶粘剂具有优异的耐高温力学性能。本实施例胶黏剂固化后，1000℃热失重≤10％，失重温度区间主要集中在常温-500℃，而500℃-1000℃基本无重量损失，证实胶黏剂了该胶粘剂具有优异的耐高温稳定性。另外通过对胶黏剂基体的粘度测试，本发明胶黏剂基体在低温条件下粘度较低具有优异的低温施工性能，且可低温或常温固化，固化后胶粘剂可满足1800℃高温环境长时使用。
本发明用于制备陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将工业级磷酸二氢铬铝溶液加热处理获得饱和盐溶液，控制加热温度为78～82℃，随后降温至-18～-20℃保持12～13h，底部结晶磷酸二氢铬铝，上层结冰，将冰分离，得到结晶的磷酸二氢铬铝；
二、将步骤一获得的磷酸二氢铬铝中添加丙酮和助剂，充分溶解，获得磷酸二氢铬铝聚合物溶液；
三、将聚铝碳硅烷和助剂加入到丙酮溶剂中，充分溶解，获得聚铝碳硅烷溶液；
四、步骤二获得的磷酸二氢铬铝聚合物溶液和步骤三获得的聚铝碳硅烷溶液混合，搅拌，获得改性非水性磷酸盐胶粘剂基体；
五、将粒径为120-200μm的镁橄榄石砂、粒径为100-150μm镁锆砂、粒径为10-50μm的氧化铝和粒径为150～200μm的氧化铝混合，高速分散，然后控制1350℃高温处理1h，然后再次高速分散，得到固化剂；
六、将步骤四获得的改性非水性磷酸盐胶粘剂基体与步骤五获得的固化剂混合搅拌至均匀膏状，获得陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂，完成该方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二按重量份数，所述磷酸二氢铬铝为100份，丙酮为50～150份，助剂为1份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三按重量份数，所述聚铝碳硅烷为2～25份，助剂为1份，丙酮溶剂为100份。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二和步骤三所述助剂均为硅烷偶联剂。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四按重量份数，所述磷酸二氢铬铝聚合物溶液为100份，聚铝碳硅烷溶液为20份。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四控制搅拌温度为3～7℃，搅拌时间为2h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五按重量份数，50～100份粒径为120-200μm的镁橄榄石砂、10～30份粒径为100-150μm镁锆砂、60～100份粒径为10-50μm的氧化铝和5～20份粒径为150～200μm的氧化铝。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五所述高速分散转速为10000r/min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤六按重量份数，改性非水性磷酸盐胶粘剂基体为100份，固化剂为100～200份。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤六所述固化工艺为：施加压力为0.01～0.03MPa，固化温度为-20～25℃，固化时间为1～48h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将工业级磷酸二氢铬铝溶液加热至80℃，保持5h，获得饱和盐溶液，随后置于温度为-18℃环境下保持12h，底部结晶磷酸二氢铬铝，上层结冰，将冰分离，得到结晶的磷酸二氢铬铝；
二、将100g步骤一获得的磷酸二氢铬铝中添加120g丙酮和1g助剂，充分溶解，获得磷酸二氢铬铝聚合物溶液；
三、将8g聚铝碳硅烷和1g助剂加入到100g丙酮溶剂中，充分溶解，获得聚铝碳硅烷溶液；
四、将100g步骤二获得的磷酸二氢铬铝聚合物溶液和20g步骤三获得的聚铝碳硅烷溶液混合，搅拌，控制搅拌温度为5℃，搅拌时间为2h，获得改性非水性磷酸盐胶粘剂基体；
五、将75g粒径为160μm的镁橄榄石砂、20g粒径为125μm镁锆砂、80g粒径为30μm的氧化铝和12.5g粒径为170μm的氧化铝混合，高速分散30min，然后控制1350℃高温处理1h，然后再次高速分散30min，得到固化剂；所述高速分散转速为10000r/min；
六、将步骤四获得的改性非水性磷酸盐胶粘剂基体与步骤五获得的固化剂混合搅拌至均匀膏状，获得陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂，完成该方法。
步骤二和步骤三所述助剂均为硅烷偶联剂KH560。
将实施例制备的陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂进行低温固化，固化工艺：施加压力为0.01～0.03MPa，固化温度为-20℃，固化时间为48h。胶黏剂拉伸剪切强度为4.6MPa。
将实施例制备的陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂进行常温固化，固化工艺：施加压力为0.01～0.03MPa，固化温度为25℃，固化时间为1h。胶黏剂拉伸剪切强度为4.5MPa。
将本实施例制备的陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂进行耐高温测试，在1000℃条件下处理30min后，胶黏剂拉伸剪切强度为4.3MPa；在1500℃条件下处理30min后，胶黏剂拉伸剪切强度为3.2MPa；在1800℃条件下处理30min后，胶黏剂拉伸剪切强度为1.9MPa。
实施例二：
本实施例一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将工业级磷酸二氢铬铝溶液加热至80℃，保持5h，获得饱和盐溶液，随后降温至-18℃保持12h，底部结晶磷酸二氢铬铝，上层结冰，将冰分离，得到结晶的磷酸二氢铬铝；
二、将100g步骤一获得的磷酸二氢铬铝中添加50～150g丙酮和1g助剂，充分溶解，获得磷酸二氢铬铝聚合物溶液；
三、将12.5g聚铝碳硅烷和1g助剂加入到100g丙酮溶剂中，充分溶解，获得聚铝碳硅烷溶液；
四、将100g步骤二获得的磷酸二氢铬铝聚合物溶液和20g步骤三获得的聚铝碳硅烷溶液混合，搅拌，控制搅拌温度为5℃，搅拌时间为2h，获得改性非水性磷酸盐胶粘剂基体；
五、将75g粒径为160μm的镁橄榄石砂、20g粒径为125μm镁锆砂、80g粒径为30μm的氧化铝和12.5g粒径为170μm的氧化铝混合，高速分散30min，然后控制1350℃高温处理1h，然后再次高速分散30min，得到固化剂；所述高速分散转速为10000r/min；
六、将步骤四获得的改性非水性磷酸盐胶粘剂基体与步骤五获得的固化剂混合搅拌至均匀膏状，获得陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂，完成该方法。
步骤二和步骤三所述助剂均为硅烷偶联剂KH560。
将实施例制备的陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂进行低温固化，固化工艺：施加压力为0.01～0.03MPa，固化温度为-20℃，固化时间为48h。胶黏剂拉伸剪切强度为5.6MPa。
将实施例制备的陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂进行常温固化，固化工艺：施加压力为0.01～0.03MPa，固化温度为25℃，固化时间为1h。胶黏剂拉伸剪切强度为5.3MPa。
将本实施例制备的陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂进行耐高温测试，在1000℃条件下处理30min后，胶黏剂拉伸剪切强度为5.3MPa；在1500℃条件下处理30min后，胶黏剂拉伸剪切强度为3.1MPa；在1800℃条件下处理30min后，胶黏剂拉伸剪切强度为1.6MPa。
证实本发明制备胶黏剂经低温固化和常温固化后的剪切强度相当；并且经高温处理后仍能保持较高的力学性能。
本实施例胶黏剂固化后，以10℃/min升温至1000℃，热失重≤10％。说明高温后没有重量损失，证实胶黏剂了高温稳定性，耐高温性能好。
经测试步骤四获得的改性非水性磷酸盐胶粘剂基体，温度为-20℃的粘度为2000m·pa·s；温度为-10℃的粘度为1100m·pa·s；温度为0℃的粘度为900m·pa·s；常温的粘度为800m·pa·s。
进一步说明本发明胶黏剂基体在低温条件下粘性低，具有良好的流动性，适合低温施工。
实施例三：
本实施例一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将工业级磷酸二氢铬铝溶液加热至80℃，保持5h，获得饱和盐溶液，随后降温至-18℃保持12h，底部结晶磷酸二氢铬铝，上层结冰，将冰分离，得到结晶的磷酸二氢铬铝；
二、将100g步骤一获得的磷酸二氢铬铝中添加50～150g丙酮和1g助剂，充分溶解，获得磷酸二氢铬铝聚合物溶液；
三、将22.5g聚铝碳硅烷和1g助剂加入到100g丙酮溶剂中，充分溶解，获得聚铝碳硅烷溶液；
四、将100g步骤二获得的磷酸二氢铬铝聚合物溶液和20g步骤三获得的聚铝碳硅烷溶液混合，搅拌，控制搅拌温度为5℃，搅拌时间为2h，获得改性非水性磷酸盐胶粘剂基体；
五、将75g粒径为160μm的镁橄榄石砂、20g粒径为125μm镁锆砂、80g粒径为30μm的氧化铝和12.5g粒径为170μm的氧化铝混合，高速分散30min，然后控制1350℃高温处理1h，然后再次高速分散30min，得到固化剂；所述高速分散转速为10000r/min；
六、将步骤四获得的改性非水性磷酸盐胶粘剂基体与步骤五获得的固化剂混合搅拌至均匀膏状，获得陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂，完成该方法。
步骤二和步骤三所述助剂均为硅烷偶联剂KH560。
将实施例制备的陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂进行低温固化，固化工艺：施加压力为0.01～0.03MPa，固化温度为-20℃，固化时间为48h。胶黏剂拉伸剪切强度为4.2MPa。
将实施例制备的陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂进行常温固化，固化工艺：施加压力为0.01～0.03MPa，固化温度为25℃，固化时间为1h。胶黏剂拉伸剪切强度为4.2MPa。
将本实施例制备的陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂进行耐高温测试，在1000℃条件下处理30min后，胶黏剂拉伸剪切强度为5.4MPa；在1500℃条件下处理30min后，胶黏剂拉伸剪切强度为1.3MPa；在1800℃条件下处理30min后，胶黏剂拉伸剪切强度为0.7MPa。
固化后，以10℃/min升温至1000℃，热失重≤10％。
测试温度 -20℃ -10℃ 0℃ 常温
粘度(m·pa·s) 2000 1100 900 800

Claims (7)

1.一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于方法具体按以下步骤进行：
一、将工业级磷酸二氢铬铝溶液加热处理获得饱和盐溶液，控制加热温度为78～82℃，随后降温至-18～-20℃保持12～13h，底部结晶磷酸二氢铬铝，上层结冰，将冰分离，得到结晶的磷酸二氢铬铝；
二、将步骤一获得的磷酸二氢铬铝中添加丙酮和助剂，充分溶解，获得磷酸二氢铬铝聚合物溶液；
三、将聚铝碳硅烷和助剂加入到丙酮溶剂中，充分溶解，获得聚铝碳硅烷溶液；
四、步骤二获得的磷酸二氢铬铝聚合物溶液和步骤三获得的聚铝碳硅烷溶液混合，搅拌，获得改性非水性磷酸盐胶粘剂基体；
五、将粒径为120-200μm的镁橄榄石砂、粒径为100-150μm镁锆砂、粒径为10-50μm的氧化铝和粒径为150～200μm的氧化铝混合，高速分散，然后控制1350℃高温处理1h，然后再次高速分散，得到固化剂；
六、将步骤四获得的改性非水性磷酸盐胶粘剂基体与步骤五获得的固化剂混合搅拌至均匀膏状，获得陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂，完成该方法；
步骤二按重量份数，所述磷酸二氢铬铝为100份，丙酮为50～150份，助剂为1份；
步骤三按重量份数，所述聚铝碳硅烷为2～25份，助剂为1份，丙酮溶剂为100份；
步骤四按重量份数，所述磷酸二氢铬铝聚合物溶液为100份，聚铝碳硅烷溶液为20份。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤二和步骤三所述助剂均为硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤四控制搅拌温度为3～7℃，搅拌时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤五按重量份数，50～100份粒径为120-200μm的镁橄榄石砂、10～30份粒径为100-150μm镁锆砂、60～100份粒径为10-50μm的氧化铝和5～20份粒径为150～200μm的氧化铝。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤五所述高速分散转速为10000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤六按重量份数，改性非水性磷酸盐胶粘剂基体为100份，固化剂为100～200份。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷前驱体改性磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤六所述固化工艺为：施加压力为0.01～0.03MPa，固化温度为-20～25℃，固化时间为1～48h。
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