CN113185259B - 一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料及其制备方法，以正硅酸乙酯作为端羟基聚二甲基硅氧烷的固化剂，利用端羟基聚二甲基硅氧烷中低表面能的甲基实现氯氧镁水泥的疏水改性，并以双氧水作为发泡剂，制备整体疏水的氯氧镁水泥泡沫材料，掺入端羟基聚二甲基硅氧烷的防火氯氧镁保温泡沫材料仍然具备防火阻燃能力，由于制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料具有大量泡孔结构，具有较低的导热系数，较好的保温能力，且能够实现密度低于0.7g/cm3，具有轻量化及整体疏水的特点，采用正硅酸乙酯作为端羟基聚二甲基硅氧烷的固化剂，价格低廉，利用工业化生产，在保温泡沫材料领域有广阔的应用前景。

Description

一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及氯氧镁保温泡沫材料制备领域，尤其涉及一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料及其制备方法。
背景技术
氯氧镁(MOC)水泥是一种气硬性凝胶材料，具有耐火、隔热、强度高、凝结快等一系列优点，是波特兰水泥的优良替代品。因具有突出的机械和热性能，且产品的原料来源广，成本低，生产过程低耗能，MOC水泥制品被广泛应用于货物包装、建筑材料、保温材料和生物材料等领域，其应用领域全面，是一种前景较好的环保材料。MOC水泥的优良性能能够满足建筑墙体保温材料在轻质、防火、保温等方面的要求，是用于生产保温墙板的理想材料。通过发泡技术，将MOC水泥制作成为水泥泡沫能够大幅度降低材料的导热系数，并能实现材料的轻质化。
MOC水泥的强度主要由5·1·8相(简称5相或P5)提供，针状的5相交错生长，形成高强度的致密网状结构。然而，5相遇水极易发生水解反应，生成结构蓬松的片状Mg(OH)2，从而导致水泥的强度劣化。有报道，以磷酸盐为代表的无机改性剂对MOC水泥的耐水性具有明显的提升效果，但是无机材料本身是亲水的，改性后的MOC水泥仍然被水慢慢渗透，导致5相水解。聚二甲基硅氧烷常被用于制作超疏水表面的疏水性材料，且端羟基的PDMS能够很好地跟水泥中的羟基相结合，是一种比较有希望解决MOC水泥耐水性差的材料。
中国专利CN110304894A公开了一种发泡疏水氯氧镁水泥的制备方法，使用正硅酸乙酯(TEOS)和三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基硅烷(FAS)用于对氯氧镁水泥泡沫进行疏水改性，使材料的疏水角达到150°以上。现有的技术用TEOS和FAS来进行MOC水泥泡沫的疏水改性，虽然使材料的疏水性能得到了明显的提升，但是使用的FAS价格昂贵，不太适合产品的工业化应用。
本申请以正硅酸乙酯作为端羟基聚二甲基硅氧烷的固化剂，利用端羟基聚二甲基硅氧烷中低表面能的甲基实现氯氧镁水泥的疏水改性，并以双氧水作为发泡剂，制备整体疏水的氯氧镁水泥泡沫材料，掺入端羟基聚二甲基硅氧烷的防火氯氧镁保温泡沫材料仍然具备防火阻燃能力，由于制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料具有大量泡孔结构，具有较低的导热系数，较好的保温能力，且能够实现密度低于0.7g/cm3，具有轻量化及整体疏水的特点，采用正硅酸乙酯作为端羟基聚二甲基硅氧烷的固化剂，价格低廉，利用工业化生产，在保温泡沫材料领域有广阔的应用前景。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于公开一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料及其制备方法，以正硅酸乙酯作为端羟基聚二甲基硅氧烷的固化剂，利用端羟基聚二甲基硅氧烷中低表面能的甲基实现氯氧镁水泥的疏水改性，具有较低的导热系数，较好的保温能力，具有轻量化及整体疏水的特点，价格低廉，利用工业化生产，在保温泡沫材料领域有广阔的应用前景。
为达到上述目的，采用的技术方案如下：
一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料制备方法，其特征在于，所述整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料的制备步骤包括：
S1：按比例将MgO、MgCl2·6H2O和H2O加入搅拌机，快速搅拌，得到MOC水泥基体浆料；
S2:向步骤S1中得到的MOC水泥基体浆料中加入一定量的硬脂酸钙、PAM、MnO2，均匀搅拌得到浆料；
S3：按比例将端羟基聚二甲基硅氧烷，正硅酸乙酯及二月桂酸二丁基锡加入步骤S2中得到的浆料中继续搅拌，得到混合浆料；
S4：往步骤S3中得到的混合浆料中加入H2O2，高速搅拌得到发泡MOC水泥浆料；
S5：将步骤S4中得到的发泡MOC水泥浆料倒入模具中，振动台振动后静置固化养护；
进一步的，所述步骤S1中MgO、MgCl2·6H2O和H2O的摩尔比为7.5:1:6.5，所述MgO摩尔比是以有活性的部分进行计算的。
进一步的，所述步骤S1中搅拌时间为10分钟，所述MgO活性为61.2％，所述搅拌机为JJ-5型行星式胶砂搅拌机。
进一步的，所述步骤S2中硬脂酸钙、PAM及MnO2质量分别为步骤S1中得到的MOC水泥基体浆料质量的0.5％、0.5％及0.1％，所述均匀搅拌时间为10分钟。
进一步的，所述步骤S3中端羟基聚二甲基硅氧烷，正硅酸乙酯及二月桂酸二丁基锡的质量比为100:10:1，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的质量为MOC水泥基体浆料中MgO质量的6％，所述步骤S3中搅拌时间为10分钟。
进一步的，所述步骤S4中H2O2的掺入量为MOC水泥基体浆料中MgO质量的0.5％-2％，所述步骤S4中高速搅拌时间为10秒。
进一步的，所述步骤S5中模具为钢制模具，所述振动台为GZ-85/75型水泥胶砂振动台。
进一步的，所述步骤S5中振动时间为20秒，温度为25℃。
进一步的，所述步骤S5中静置固化养护时间为28天。
一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料，其特征在于，由权利要求1-9中的任意一项所述方法制备而成。
有益效果：
本发明的有益效果体现在：
(1)因为端羟基聚二甲基硅氧烷的疏水改性，制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料具备良好的疏水特性和耐水能力，加之以水泥泡孔本身的粗糙结构，部分样品的接触角能达到150°以上，实现超疏水；
(2)整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料自身为一种防火材料，即使在加入可燃的端羟基聚二甲基硅氧烷改性后，因其掺量较低，材料仍然具备防火能力；
(3)制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料因为具有大量泡孔结构，具有较低的导热系数，较好的保温能力；
(4)制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料具有轻质的特点，使用发泡剂越多，其密度越低，能够轻易实现密度低于0.7g/cm3以下的表观密度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1中制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A的SEM图；
图2为本申请实施例1中制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A的5相晶体图；
图3为本申请实施例1中制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A泡水14天后的样品的照片；
图4为本申请实施例1中制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A泡水14天后的样品SEM图；
图5为本申请对比例1中制备的防火氯氧镁保温泡沫材料C泡水14天后的样品的照片；
图6为本申请对比例1中制备的防火氯氧镁保温泡沫材料C泡水14天后的样品SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料制备及评价
1、整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A制备
材料：
轻烧氧化镁：MgO，活性61.2％，上海启仁化工有限公司；端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)：粘度10000cP，道康宁公司；正硅酸乙酯(TEOS)：分析纯，天津博迪化工股份有限公司；二月桂酸二丁基锡(DD)：分析纯，四平市精细化学品有限公司；30％过氧化氢(H2O2)，分析纯，四川西陇科学有限公司；聚丙烯酰胺(PAM)：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；六水氯化镁(MgCl2·6H2O)、二氧化锰(MnO2)、硬脂酸钙(C36H70CaO4)：分析纯，成都市科隆化学品有限公司；实验所用的水为实验室自制去离子水。
制备方法：
(1)按照摩尔比MgO:MgCl2·6H2O:H2O＝7.5:1:7.5往JJ-5型行星式胶砂搅拌机中加入MgO、MgCl2·6H2O和H2O，快速搅拌10分钟，得到MOC水泥基体浆料，其中用于计算的MgO指的是有活性的部分。
(2)向步骤(1)中得到的MOC水泥基体浆料中加入MOC水泥基体浆料质量0.5％的硬脂酸钙(稳泡剂)、0.5％的PAM(增稠剂)、0.1％的MnO2，快速搅拌10分钟至均匀，得到浆料。
(3)以质量比100:10:1往步骤(2)中得到的浆料中加入端羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡，其中端羟基聚二甲基硅氧烷的质量为MgO质量的6％，继续搅拌10分钟，得到混合浆料。
(4)往步骤(3)中得到的混合浆料中加入H2O2(作为发泡剂)，H2O2的掺入质量为MgO的2％，高速搅拌10秒后得到发泡MOC水泥浆料。
(5)将步骤(4)中得到的发泡MOC水泥浆料倒入40×40×40mm3的钢制模具中，在GZ-85/75型水泥胶砂振动台上振动20秒后置于25℃室温下静置发泡并养护28天，获得整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A。
2、整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A评价
1)整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料形态表征
图1为实施例1中制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A的SEM图，图2为实施例1中制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A的5相晶体图，如图1所示，整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A存在较多的蜂窝状的泡孔结构，如图2所示，水泥骨架的微观结构由许多针状的5相晶体构成，许多絮凝状的交联端羟基聚二甲基硅氧烷生长在5相晶体周围，这些端羟基聚二甲基硅氧烷能够防止水的侵入，从而保护5相不水解。实现了氯氧镁水泥泡沫材料整体超疏水，使得耐水能力大大提升。
2)整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料强度和耐水性测试
根据国标GB/T 17671-1999测试标准氯氧镁复合材料的抗压强度测试，测试样品泡水14天前后的抗压强度，并定义泡水后的强度与泡水前的强度比值为材料的耐水系数，得到样品的抗压强度为2.38MPa，耐水系数为96.8％；
图3为实施例1中制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A泡水14天后的样品的照片，图4为实施例1中制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A泡水14天后的样品SEM图，从图3及图4可知，端羟基聚二甲基硅氧烷的疏水改性明显增强了氯氧镁保温泡沫材料的耐水性，泡水14天后，掺有端羟基聚二甲基硅氧烷的样品压碎后，内部仍为干燥，在SEM图中仍能看到大量的针状5相晶体和絮凝状的端羟基聚二甲基硅氧烷，实现了氯氧镁水泥泡沫材料整体超疏水，具备极好的耐水能力。
3)整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料疏水性能测试
利用接触角测量仪测量水滴在材料表面的接触角，测的样品表面的接触角为119.8°，表现出疏水性能。此外，用砂纸打磨样品，磨损后的样品表面的疏水性能并没有明显的改变；
4)整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料导热系数测试
使用激光热系数仪测试制备的材料在25℃下的导热系数，得到样品A的导热系数为0.038W/(m·K)，表明材料A具有优良的保温性能。
5)整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料耐火性能测试
将材料A制成长条状，置于酒精灯外焰上灼烧，虽然添加了可燃的端羟基聚二甲基硅氧烷，制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料A仍然不能燃烧，表现出良好的阻燃性能。
实施例2：整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料制备及评价
1、整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料B制备
材料：
轻烧氧化镁：MgO，活性61.2％，上海启仁化工有限公司；端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)：粘度10000cP，道康宁公司；正硅酸乙酯(TEOS)：分析纯，天津博迪化工股份有限公司；二月桂酸二丁基锡(DD)：分析纯，四平市精细化学品有限公司；30％过氧化氢(H2O2)，分析纯，四川西陇科学有限公司；聚丙烯酰胺(PAM)：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；六水氯化镁(MgCl2·6H2O)、二氧化锰(MnO2)、硬脂酸钙(C36H70CaO4)：分析纯，成都市科隆化学品有限公司；实验所用的水为实验室自制去离子水。
制备方法：
(1)按照摩尔比MgO:MgCl2·6H2O:H2O＝7.5:1:7.5往JJ-5型行星式胶砂搅拌机中加入MgO、MgCl2·6H2O和H2O，快速搅拌10分钟，得到MOC水泥基体浆料，其中用于计算的MgO指的是有活性的部分。
(2)向步骤(1)中得到的MOC水泥基体浆料中加入MOC水泥基体浆料质量0.5％的硬脂酸钙(稳泡剂)、0.5％的PAM(增稠剂)、0.1％的MnO2，快速搅拌10分钟至均匀，得到浆料。
(3)以质量比100:10:1往步骤(2)中得到的浆料中加入端羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡，其中端羟基聚二甲基硅氧烷的质量为MgO质量的6％，继续搅拌10分钟，得到混合浆料。
(4)往步骤(3)中得到的混合浆料中加入H2O2(作为发泡剂)，H2O2的掺入质量为MgO的0.5％，高速搅拌10秒后得到发泡MOC水泥浆料。
(5)将步骤(4)中得到的发泡MOC水泥浆料倒入40×40×40mm3的钢制模具中，在GZ-85/75型水泥胶砂振动台上振动20秒后置于25℃室温下静置发泡并养护28天，获得整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料B。
2、整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料B评价
1)整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料强度和耐水性测试
根据国标GB/T 17671-1999测试标准氯氧镁复合材料的抗压强度测试，测试样品泡水14天前后的抗压强度，并定义泡水后的强度与泡水前的强度比值为材料的耐水系数，得到样品B的抗压强度为12.49MPa，耐水系数为97.2％。
2)整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料疏水性能测试
利用接触角测量仪测量水滴在材料表面的接触角，测的样品B表面的接触角大于150°，表现出超疏水性能。此外，用砂纸打磨样品，磨损后的样品B表面的疏水性能并没有明显的改变。
3)整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料导热系数测试
使用激光热系数仪测试制备的材料在25℃下的导热系数，得到样品B的导热系数为0.928W/(m·K)，材料B的保温性能略差于实施例1的样品。
4)整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料耐火性能测试
将材料B制成长条状，置于酒精灯外焰上灼烧，虽然添加了可燃的端羟基聚二甲基硅氧烷，制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料B仍然不能燃烧，表现出良好的阻燃性能。
对比例1：
1、对比例材料C制备
材料：
轻烧氧化镁：MgO，活性61.2％，上海启仁化工有限公司；正硅酸乙酯(TEOS)：分析纯，天津博迪化工股份有限公司；二月桂酸二丁基锡(DD)：分析纯，四平市精细化学品有限公司；30％过氧化氢(H2O2)，分析纯，四川西陇科学有限公司；聚丙烯酰胺(PAM)：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；六水氯化镁(MgCl2·6H2O)、二氧化锰(MnO2)、硬脂酸钙(C36H70CaO4)：分析纯，成都市科隆化学品有限公司；实验所用的水为实验室自制去离子水。
制备方法：
(1)按照摩尔比MgO:MgCl2·6H2O:H2O＝7.5:1:7.5往JJ-5型行星式胶砂搅拌机中加入MgO、MgCl2·6H2O和H2O，快速搅拌10分钟，得到MOC水泥基体浆料，其中用于计算的MgO指的是有活性的部分。
(2)向步骤(1)中得到的MOC水泥基体浆料中加入MOC水泥基体浆料质量0.5％的硬脂酸钙(稳泡剂)、0.5％的PAM(增稠剂)、0.1％的MnO2，快速搅拌10分钟至均匀，得到浆料。
(3)以质量比10:1往步骤(2)中得到的浆料中加入正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡，继续搅拌10分钟，得到混合浆料。
(4)往步骤(3)中得到的混合浆料中加入H2O2(作为发泡剂)，H2O2的掺入质量为MgO的2％，高速搅拌10秒后得到发泡MOC水泥浆料。
(5)将步骤(4)中得到的发泡MOC水泥浆料倒入40×40×40mm3的钢制模具中，在GZ-85/75型水泥胶砂振动台上振动20秒后置于25℃室温下静置发泡并养护28天，获得防火氯氧镁保温泡沫材料C。
2、防火氯氧镁保温泡沫材料C评价
1)防火氯氧镁保温泡沫材料强度和耐水性测试
根据国标GB/T 17671-1999测试标准氯氧镁复合材料的抗压强度测试，测试样品C泡水14天前后的抗压强度，并定义泡水后的强度与泡水前的强度比值为材料的耐水系数，得到样品的抗压强度为11.98MPa，耐水系数为29.8％，可知未添加端羟基聚二甲基硅氧烷的样品耐水能力明显低于实施例1中的样品A，泡水的样品破碎后内部已经被水浸润湿透。
图5为对比例1中制备的防火氯氧镁保温泡沫材料C泡水14天后的样品的照片，图6为对比例1中制备的防火氯氧镁保温泡沫材料C泡水14天后的样品SEM图，从图5及图6可知，未进行疏水改性的样品C，泡水后，压碎样品发现内部被水浸透，在SEM图中发现了片状的Mg(OH)2，并未发现针状5相晶体。未添加端羟基聚二甲基硅氧烷的样品耐水能力明显低于实施例1中的样品A，泡水的样品破碎后内部已经被水浸润湿透，耐水能力大大降低。
2)防火氯氧镁保温泡沫材料疏水性能测试
利用接触角测量仪测量水滴在材料表面的接触角，测的样品表面的接触角为32.7°，表现出亲水性能。
3)防火氯氧镁保温泡沫材料导热系数测试
使用激光热系数仪测试制备的材料C在25℃下的导热系数，得到样品C的导热系数为0.116W/(m·K)，具有较好的保温性能。
4)防火氯氧镁保温泡沫材料耐火性能测试
将材料C制成长条状，置于酒精灯外焰上灼烧，防火氯氧镁保温泡沫材料C不能燃烧，表现出良好的阻燃性能。
综上所述，本发明公开了一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料及其制备方法，以正硅酸乙酯作为端羟基聚二甲基硅氧烷的固化剂，用于改性氯氧镁水泥材料，利用端羟基聚二甲基硅氧烷中低表面能的甲基实现氯氧镁水泥的疏水改性，并以双氧水作为发泡剂，制备整体疏水的氯氧镁水泥泡沫材料，由于防火氯氧镁保温泡沫材料本身的多孔粗糙结构，实现了氯氧镁水泥泡沫材料整体超疏水，掺入端羟基聚二甲基硅氧烷的防火氯氧镁保温泡沫材料仍然具备防火阻燃能力，由于制备的整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料具有大量泡孔结。

Claims (8)

1.一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料制备方法，其特征在于，所述整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料的制备步骤包括：
S1：按比例将MgO、MgCl2•6H2O和H2O加入搅拌机，快速搅拌，得到MOC水泥基体浆料；
S2:向步骤S1中得到的MOC水泥基体浆料中加入一定量的硬脂酸钙、聚丙烯酰胺、MnO2，均匀搅拌得到浆料；
S3：按比例将端羟基聚二甲基硅氧烷，正硅酸乙酯及二月桂酸二丁基锡加入步骤S2中得到的浆料中继续搅拌，得到混合浆料；
S4：往步骤S3中得到的混合浆料中加入H2O2，高速搅拌得到发泡MOC水泥浆料；
S5：将步骤S4中得到的发泡MOC水泥浆料倒入模具中，振动台振动后静置固化养护；
所述步骤S1中MgO、MgCl2•6H2O和H2O的摩尔比为7.5: 1: 7.5，所述MgO摩尔比是以有活性的部分进行计算的；
所述步骤S2中硬脂酸钙、聚丙烯酰胺及MnO2质量分别为步骤S1中得到的MOC水泥基体浆料质量的0.5%、0.5%及0.1%，所述均匀搅拌时间为10分钟；
所述步骤S3中端羟基聚二甲基硅氧烷，正硅酸乙酯及二月桂酸二丁基锡的质量比为100: 10: 1，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的质量为MOC水泥基体浆料中MgO质量的6%；
所述步骤S4中H2O2的掺入量为MOC水泥基体浆料中MgO质量的0.5%-2%。
2.如权利要求1所述的一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1中搅拌时间为10分钟，所述MgO活性为61.2%，所述搅拌机为JJ-5型行星式胶砂搅拌机。
3.如权利要求1所述的一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中搅拌时间为10分钟。
4.如权利要求1所述的一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料制备方法，其特征在于，所述步骤S4中高速搅拌时间为10秒。
5.如权利要求1所述的一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料制备方法，其特征在于，所述步骤S5中模具为钢制模具，所述振动台为GZ-85/75型水泥胶砂振动台。
6.如权利要求1所述的一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料制备方法，其特征在于，所述步骤S5中振动时间为20秒，温度为25℃。
7.如权利要求1所述的一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料制备方法，其特征在于，所述步骤S5中静置固化养护时间为28天。
8.一种整体疏水的防火氯氧镁保温泡沫材料，其特征在于，由权利要求1-7中的任意一项所述方法制备而成。
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