CN113182938B - 金刚石复相材料表面的加工方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种金刚石复相材料表面的加工方法，该加工方法包括：采用机械研磨法对金刚石复相材料的加工表面进行研磨；采用化学机械抛光法对研磨后的加工表面进行抛光处理，以使加工表面的粗糙度均值Sa≤1nm，且损伤层厚度基本为零，其中，粗糙度均值Sa为在金刚石复相材料的取样面积内，测量表面上的各点到基准表面的高度的绝对值的算术平均值。该加工方法可以高效率、高精度地加工金刚石复相材料的表面，且表面基本无损伤，操作简单，加工成本低，有利于推广使用。

Description

金刚石复相材料表面的加工方法

技术领域

本申请涉及金刚石类超硬材料加工技术领域，尤其涉及一种金刚石复相材料表面的加工方法。

背景技术

金刚石类材料由于硬度高、耐磨性好、热传导系数高、耐腐蚀性能好，在航空航天、汽车、电子元件、光学仪器、切削工具等领域具有广泛的应用。在机械领域，由于金刚石具有良好的力学性能、极小的摩擦系数以及可以刃磨出纳米级刃口而成为超精密切削的首选刀具材料。常用的金刚石刀具材料包括单晶金刚石和含粘结剂的聚晶金刚石，其中单晶金刚石材料较高的脆性限制了它在难加工材料的超精密切削中的应用，含粘结剂的聚晶金刚石材料因其硬度低、刀具刃口锋利度差而无法应用于超精密切削。

为了使金刚石材料同时具备高的硬度和韧性，近年来相继出现了一些新型结构的金刚石材料，其中较为典型的是一种超硬、高韧的层状碳晶界相增韧的金刚石复相材料，是应用于难加工材料切削的理想刀具材料，但是该材料特殊的晶体结构和机械性能为材料加工技术提出了新的要求。

发明内容

本申请的目的是提供一种金刚石复相材料表面的加工方法，该加工方法可以高效率、高精度地加工金刚石复相材料的表面，且表面基本无损伤。

为此，本申请实施例提出了一种金刚石复相材料表面的加工方法，包括：采用机械研磨法对金刚石复相材料的加工表面进行研磨；采用化学机械抛光法对研磨后的加工表面进行抛光处理，以使加工表面的粗糙度均值Sa≤1nm，且损伤层厚度基本为零，其中，粗糙度均值Sa为在金刚石复相材料的取样面积内，测量表面上的各点到基准表面的高度的绝对值的算术平均值。

根据本申请实施例的一个方面，采用机械研磨法对金刚石复相材料的加工表面进行研磨包括：将金刚石复相材料钎焊在硬质合金刀柄上，将硬质合金刀柄固定至机械研磨设备，使金刚石复相材料的加工表面贴合机械研磨设备的研磨盘；在研磨盘上涂覆研磨膏，对金刚石复相材料的加工表面进行研磨。

根据本申请实施例的一个方面，研磨盘的材质为高磷铸铁，研磨膏为油溶金刚石，其磨粒尺寸为0.25μm。

根据本申请实施例的一个方面，对金刚石复相材料的加工表面进行研磨之后，加工方法还包括：将研磨后的金刚石复相材料放入超声振动仪的盛有酒精的容器中，振动清洗第一预定时间。

根据本申请实施例的一个方面，采用化学机械抛光法对研磨后的加工表面进行抛光处理包括：将研磨后的加工表面贴合机械研磨设备的抛光盘；在抛光盘上涂覆研磨膏，同时通过液体滴加装置向抛光盘滴加抛光液，对金刚石复相材料的加工表面进行抛光。

根据本申请实施例的一个方面，抛光液包括高铁酸钾粉末、氢氧化钠粉末、30％碱性硅溶胶和去离子水，混合比例为3:4:2:20。

根据本申请实施例的一个方面，抛光盘的材质为玻璃，研磨膏为油溶金刚石，其磨粒尺寸为0.25μm。

根据本申请实施例的一个方面，对金刚石复相材料的加工表面进行抛光之后，加工方法还包括：将金刚石复相材料放入超声振动仪的盛有硫酸与过氧化氢混合液的容器中，加热并振动清洗第二预定时间。

根据本申请实施例的一个方面，硫酸的浓度为2mol/L，过氧化氢溶液的浓度为30％，硫酸与过氧化氢溶液的混合比例为1:1。

本申请实施例提供的一种金刚石复相材料表面的加工方法，先采用机械研磨法对金刚石复相材料的加工表面进行研磨，再采用化学机械抛光法对研磨后的加工表面进行抛光处理，最终可以加工出粗糙度均值Sa在1nm以下的金刚石复相材料的表面。该加工方法可以高效率、高精度地加工金刚石复相材料的表面，且表面基本无损伤，操作简单，加工成本低，有利于推广使用。

附图说明

下面将参考附图来描述本申请示例性实施例的特征、优点和技术效果。

图1示出本申请实施例提供的一种金刚石复相材料表面的加工方法的流程框图；

图2示出图1所示的金刚石复相材料表面的加工方法中的机械研磨法的场景示意图；

图3示出机械研磨后金刚石复相材料的表面形貌示意图；

图4示出机械研磨后金刚石复相材料的表面损伤层的示意图；

图5示出图1所示的金刚石复相材料表面的加工方法中的化学机械抛光法的场景示意图；

图6示出化学机械抛光后金刚石复相材料的表面形貌示意图；

图7示出化学机械抛光后金刚石复相材料的表面损伤层的示意图。

具体实施方式

下面将详细描述本申请的各个方面的特征和示例性实施例。在下面的详细描述中，提出了许多具体细节，以便提供对本申请的全面理解。但是，对于本领域技术人员来说很明显的是，本申请可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本申请的示例来提供对本申请的更好的理解。在附图和下面的描述中，至少部分的公知结构和技术没有被示出，以便避免对本申请造成不必要的模糊；并且，为了清晰，可能夸大了部分结构的尺寸。此外，下文中所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施例中。

下述描述中出现的方位词均为图中示出的方向，并不是对本申请的具体结构进行限定。在本申请的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸式连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可视具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

金刚石复相材料为一种各向同性的金刚石材料，其基本上由纯碳元素组成，并且包括作为主相的金刚石微晶粒和分布于微晶粒间的晶界处的层状碳晶界相。其中，金刚石微晶粒包括sp³结构的碳，层状碳晶界相包括sp²结构的层状碳(Layerd-C)。由于其相结构特点，金刚石复相材料也可以被称为“层状碳晶界相增韧金刚石”或“层状纯碳相晶界增韧金刚石”。

金刚石复相材料由于不含粘结剂，材料整体都是C-C直接键合，从而兼具高强度和高韧性(尤其是断裂韧性)，由此保证了加工和使用过程中的高热稳定性、高耐磨性。例如，一种典型的超硬、高韧的层状碳晶界相增韧的金刚石复相材料的努氏硬度为115(±9.3)GPa，压痕法测得断裂韧度达到了18.5(±1.3)MPa.m^1/2。此外，由于金刚石复相材料不含粘合剂，当采用金刚石复相材料制作超精密刀具时，可以减少在切削工件或者研磨工件的过程中的晶粒脱落现象，避免脱落的晶粒污染工件而降低工件的结构性能。

目前常见的金刚石材料表面的加工方法包括机械研磨、热化学抛光、化学机械抛光、离子束加工、激光加工等。其中，机械研磨和激光加工可以获得较高的材料去除率，机械研磨加工后的金刚石表面会有大量划痕，激光加工只能将金刚石表面加工至几十纳米(nm)。热化学抛光和离子束加工的设备复杂，加工成本高昂。化学机械抛光的加工精度高，但是材料去除率通常为每小时几纳米(nm)，加工效率太低。对于高强度、高韧性的层状碳晶界相增韧的金刚石复相材料来说，目前上述加工方法都有各自的局限性。

为此，本申请实施例提出了一种金刚石复相材料表面的加工方法，该加工方法可以高效率、高精度加工金刚石复相材料的表面，尽可能地减小表面损伤，提高表面加工质量。

图1示出本申请实施例提供的一种金刚石复相材料表面的加工方法的流程框图。参阅图1，本申请实施例提出了一种金刚石复相材料表面的加工方法，包括：

步骤S1：采用机械研磨法对金刚石复相材料的加工表面进行研磨；

机械研磨法研磨后的金刚石复相材料的表面粗糙度Sa一般可以达到1nm～10nm左右。

步骤S2：采用化学机械抛光法对研磨后的加工表面进行抛光处理，以使加工表面的粗糙度均值Sa≤1nm，且损伤层厚度基本为零，其中，粗糙度均值Sa为在金刚石复相材料的取样面积内，测量表面上的各点到基准表面的高度的绝对值的算术平均值。

在加工零件等的表面上，存在着不同高低、深度和间隙凹凸等的复杂形状。其中，深度且间隔较小的表面坑洼不平被称为表面粗糙度。评判工件表面粗糙度的方法有很多，本申请实施例中，以如上所述的粗糙度均值Sa为评判标准。在对金刚石复相材料的加工表面机械研磨之后，再采用化学机械抛光法对研磨后的加工表面进行抛光，抛光后的表面粗糙度均值Sa能够达到1nm以下，可以改善金刚石复相材料的表面形貌，进一步提高表面精度，同时去除机械研磨过程中产生的损伤层。

另外，本文中，加工表面的损伤层厚度“基本为零”指的是，采用本申请实施例所述的金刚石材料表面的加工方法加工金刚石材料的表面后，使用高精度的透射电镜观察该加工表面时，未观察到损伤层或者损伤层基本不可见，即加工表面基本无损伤。

与金刚石材料的传统加工方法相比，采用机械研磨法与化学机械抛光法相结合的方法来加工金刚石复相材料的表面，加工表面平整光滑、无划痕、无凹坑，加工表面的粗糙度均值Sa≤1nm，且表面基本无损伤，提高了金刚石复相材料表面的加工质量，加工效率也比单一的机械研磨法或者化学机械抛光法有所提高。

本申请实施例提供的一种金刚石复相材料表面的加工方法，先采用机械研磨法对金刚石复相材料的加工表面进行研磨，再采用化学机械抛光法对研磨后的加工表面进行抛光处理，最终可以加工出表面光滑、粗糙度均值Sa≤1nm的金刚石复相材料表面。该加工方法可以高精度、高效率地加工金刚石复相材料的表面，且表面基板无损伤，操作简单，加工成本低，有利于推广使用。

下面结合附图进一步详细描述本申请实施例提出了一种金刚石复相材料表面的加工方法的具体步骤。

图2示出图1所示的金刚石复相材料表面的加工方法中的机械研磨法的场景示意图，图3示出机械研磨后金刚石复相材料的表面形貌示意图，图4示出机械研磨后金刚石复相材料的表面损伤层的示意图。

参阅图2，前述步骤S1中，采用机械研磨法对金刚石复相材料的加工表面进行研磨包括：

步骤S11：将金刚石复相材料钎焊在硬质合金刀柄上，将硬质合金刀柄固定至机械研磨设备，使金刚石复相材料的加工表面贴合机械研磨设备的研磨盘；

步骤S12：在研磨盘上涂覆研磨膏，对金刚石复相材料的表面进行研磨。可选地，研磨盘的材质为高磷铸铁，研磨膏为油溶金刚石，其磨粒尺寸为0.25μm；

步骤S13：将研磨后的金刚石复相材料放入超声振动仪的盛有酒精的容器中，振动清洗第一预定时间。第一预定时间例如可以为10分钟。

如图2所示，机械研磨设备包括主轴1、研磨盘2、角度调节装置3和夹具4，其中，研磨盘2与主轴1同轴设置，角度调节装置3的一端与夹具4同轴设置，另一端固定。将金刚石复相材料的样品S钎焊在硬质合金刀柄上，硬质合金刀柄固定至夹具4上，通过调节角度调节装置3的角度，可以调整夹具4的角度，以使样品S的表面贴合研磨盘2。另外，在角度调节装置3靠近夹具4的一端还设置有配重G，以防止角度调节装置3在研磨盘2转动过程中上下晃动，导致样品S的加工表面与研磨盘2之间出现间隙。

可选地，利用水平气泡仪对研磨盘进行调平，以使金刚石复相材料的加工表面完全贴合研磨盘。

主轴1沿图2所示的箭头方向转动时，带动研磨盘2转动，通过研磨膏对样品S的加工表面进行研磨。可选地，研磨盘2的转速为2000r/min，研磨压力为2.6N，研磨时间为2h。

机械研磨完成后，将研磨后的金刚石复相材料放入超声振动仪的盛有酒精的容器中，振动清洗后，选取一定取样面积的金刚石复相材料，该取样面积的大小例如可以为200μm×200μm。使用白光干涉仪观察其加工表面的粗糙度，使用透射电镜观察其表面损伤层。如图3所示，加工表面的粗糙度均值Sa＝2.139nm。如图4所示，机械研磨后的金刚石复相材料的表面损伤层厚度约为30nm。

图5示出图1所示的金刚石复相材料表面的加工方法中的化学机械抛光法的场景示意图，图6示出化学机械抛光后金刚石复相材料的表面形貌示意图，图7示出化学机械抛光后金刚石复相材料的表面损伤层的示意图。

参阅图5，前述步骤S2中，采用化学机械抛光法对研磨后的加工表面进行抛光处理包括：

步骤S21：将研磨后的加工表面贴合机械研磨设备的抛光盘；

步骤S22：在抛光盘上涂覆研磨膏，同时通过液体滴加装置向抛光盘滴加抛光液，对金刚石复相材料的加工表面进行抛光；

步骤S23：将金刚石复相材料放入超声振动仪的盛有硫酸与过氧化氢混合液的容器中，加热并振动清洗第二预定时间。第二预定时间例如可以为15分钟。

可选地，硫酸的浓度为2mol/L，过氧化氢溶液的浓度为30％，硫酸与过氧化氢溶液的混合比例为1:1。

可选地，抛光盘的材质为玻璃，研磨膏为油溶金刚石，其磨粒尺寸为0.25μm。可选地，抛光液包括高铁酸钾粉末、氢氧化钠粉末、30％碱性硅溶胶和去离子水，混合比例为3:4:2:20。

可选地，利用水平气泡仪对抛光盘进行调平，以使金刚石复相材料的加工表面完全贴合抛光盘。

如图5所示，在原有的机械研磨设备上加以改进，将研磨盘2替换为抛光盘2’。由于抛光盘2’的材质为玻璃，为了防止抛光盘2’被碰伤，在抛光盘2’与原有的研磨设备之间还设置有橡胶垫5，以缓冲抛光过程中的振动冲击。另外，在抛光盘2’的上方添加液体滴加装置6，液体滴加装置6内容纳有抛光液。

主轴1沿图5所示的箭头方向转动时，带动抛光盘2’转动，同时，液体滴加装置6向抛光盘2’的抛光表面滴加抛光液，通过研磨膏和抛光液对样品S的加工表面进行抛光。可选地，抛光盘2’的转速为150r/min，抛光压力为4.4N，抛光时间为10h，抛光液的流量为2ml/min。

对金刚石复相材料的加工表面进行抛光之后，将金刚石复相材料块体放入超声振动仪的盛有硫酸与过氧化氢混合液的容器中，加热并振动清洗后，选取一定取样面积的金刚石复相材料，该取样面积的大小例如可以为200μm×200μm。使用白光干涉仪观察其加工表面的粗糙度，使用透射电镜观察其表面损伤层。

如图6所示，使用白光干涉仪观察化学机械抛光后的金刚石复相材料的粗糙度均值Sa＝0.946nm，相对于机械研磨后的粗糙度均值Sa＝2.139nm减小了1.193nm。如图7所示，使用透射电镜观察化学机械抛光后的金刚石复相材料的加工表面，未观察到损伤层，相对于机械研磨后观测到的损伤层厚度约为30nm来说，表面质量基本上达到了无损伤，极大地提高了表面加工质量。由此，通过上述步骤，最终可以将金刚石复相材料加工出表面光滑、粗糙度均值Sa≤1nm、且表面基本无损伤的高质量表面。

本申请实施例提供的一种金刚石复相材料表面的加工方法，相对于现有的加工方法相比有以下优势：先使用机械研磨法对金刚石复相材料的表面进行研磨，将其表面粗糙度加工至几个nm左右，再使用化学机械抛光法来改善机械研磨之后金刚石复相材料的表面形貌，进一步提高表面精度，去除机械研磨产生的损伤层。该加工方法可以高效率、高精度地加工金刚石复相材料的表面，且表面基本无损伤，操作简单，加工成本低，有利于推广使用。

另外，采用如前所述的金刚石复相材料表面的加工方法制成的超精密结构件，可以应用于金刚石类超硬材料的加工领域，提高了金刚石类超硬材料在航空航天、汽车、电子元件、光学仪器等领域的应用可行性。

虽然已经参考优选实施例对本申请进行了描述，但在不脱离本申请的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本申请并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (6)

1.一种金刚石复相材料表面的加工方法，其特征在于，包括：

采用机械研磨法对金刚石复相材料的加工表面进行研磨，研磨后的所述金刚石复相材料的表面粗糙度Sa为1nm～10nm；

采用化学机械抛光法对研磨后的所述加工表面进行抛光处理，以使所述加工表面的粗糙度均值Sa≤1nm，且损伤层厚度为零，其中，所述粗糙度均值Sa为在所述金刚石复相材料的取样面积内，测量表面上的各点到基准表面的高度的绝对值的算术平均值；

所述采用化学机械抛光法对研磨后的所述加工表面进行抛光处理包括：

将研磨后的所述加工表面贴合机械研磨设备的抛光盘；

在所述抛光盘上涂覆研磨膏，同时通过液体滴加装置向所述抛光盘滴加抛光液，对所述金刚石复相材料的加工表面进行抛光；所述抛光盘的材质为玻璃，所述研磨膏为油溶金刚石，其磨粒尺寸为0.25μm；所述抛光液包括高铁酸钾粉末、氢氧化钠粉末、30％碱性硅溶胶和去离子水，混合比例为3:4:2:20。

2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述采用机械研磨法对金刚石复相材料的加工表面进行研磨包括：

将所述金刚石复相材料钎焊在硬质合金刀柄上，将所述硬质合金刀柄固定至机械研磨设备，使所述金刚石复相材料的加工表面贴合所述机械研磨设备的研磨盘；

在所述研磨盘上涂覆研磨膏，对所述金刚石复相材料的加工表面进行研磨。

3.根据权利要求2所述的加工方法，其特征在于，所述研磨盘的材质为高磷铸铁，所述研磨膏为油溶金刚石，其磨粒尺寸为0.25μm。

4.根据权利要求2所述的加工方法，其特征在于，对所述金刚石复相材料的加工表面进行研磨之后，所述加工方法还包括：

将研磨后的所述金刚石复相材料放入超声振动仪的盛有酒精的容器中，振动清洗第一预定时间。

5.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，对所述金刚石复相材料的加工表面进行抛光之后，所述加工方法还包括：将所述金刚石复相材料放入超声振动仪的盛有硫酸与过氧化氢混合液的容器中，加热并振动清洗第二预定时间。

6.根据权利要求5所述的加工方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为2mol/L，所述过氧化氢溶液的浓度为30％，所述硫酸与所述过氧化氢溶液的混合比例为1:1。

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