CN113174239A - 一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机盐‑陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：将相变材料NaCl 25‑30％、陶瓷基体材料SiC 69‑74％倒入研钵中充分混合研磨，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入磷酸二氢铝0.5‑1％作为粘结剂，得到混料；将研磨后的混料倒入磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式加压，然后压制得到圆柱型胚体；将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，进行烧结，随炉冷却后得到NaCl‑SiC复合相变储热材料。本发明的一种无机盐‑陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，解决了现有技术中存在的相变材料在制备过程中流失严重、材料成本高及材料导热性能差的问题。

Description

一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法
技术领域
本发明属于储热材料制备方法技术领域，涉及一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法。
背景技术
能源在开发和利用的过程中，常常存在供应和需求的不平衡，造成了能量的不合理利用和能量浪费。储热技术是将各种形式的能量转换为热能的形式进行储存，在需要用能的时候将储存的热量进行释放，相变储热是储热技术的一种，具有储热密度大，储热温度稳定且易于控制等优点。储热材料是储热技术的核心，制备高储热性能的储热材料已成为储热技术发展的关键。无机盐/陶瓷复合材料进行储热属于固-液相变储热的一种。无机盐发生相变过程时会有大量的熔融盐产生，其流出会对容器和设备造成很强的腐蚀，陶瓷材料本身具有高抗压强度和良好的致密度，且其耐高温和化学稳定性良好，其性质正好可以弥补熔融盐作为相变材料存在的缺陷。
目前，国内外对无机盐/陶瓷复合相变蓄热材料的研究进展迅速。美国的TerryClear.D等研究了Na2CO3-BaCO3/MgO材料的配比和其循环稳定性，Hame和Kalaf等制备出了以Na2SO4/SiO2作为储热体制备出了高温蓄热砖。Tamme等制备了Na2SO4/SiO2Na-Ba-CO3/MgO两种复合储能材料。张仁元等制备出了Na2CO3-BaCO3/MgO和Na2SO4/SiO2两种复合储能材料。目前研究所制备出的相变材料虽具有良好的储热性能，但还存在相变材料在制备过程中流失严重，材料成本高，材料导热性能差等问题，影响了复合材料的实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，解决了现有技术中存在的相变材料在制备过程中流失严重、材料成本高及材料导热性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，按照质量百分比依次称取以下成分：相变材料NaCl 25-30％、陶瓷基体材料SiC 69-74％、粘结剂磷酸二氢铝0.5-1％，上述成分的质量百分比之和为100％；
步骤2，将相变材料NaCl、陶瓷基体材料SiC倒入研钵中充分混合研磨，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入磷酸二氢铝作为粘结剂，得到混料；
步骤3，将研磨后的混料倒入磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式加压，然后压制得到圆柱型胚体；
步骤4，将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，进行烧结，随炉冷却后得到NaCl-SiC复合相变储热材料。
本发明的特征还在于，
步骤2中混合研磨20-30分钟。
步骤3中单向加压的加压速率为：1-3Mpa/min，加压至15-20MPa，然后保压10-20分钟。
烧结具体为：
以升温速率为4-6℃/min，升温至低于相变材料熔点100-200℃，然后提高升温速率至10-15℃/min，升温至最高温度850-900℃，保温2-3h后随炉自然冷却。
烧结时，在300℃以下时，每升温100℃保温30-40分钟后继续升温。
本发明的有益效果是：
本发明采用混合烧结制备工艺，使用NaCl作为相变材料，材料成本低，制备出的复合材料相变温度点高，相变潜热大，可用于高温储热；
本发明使用SiC作为陶瓷基体材料，其高温稳定性好，制备出的复合材料高温下具有良好抗震性能和导热性能，可用于实际工业应用；
本发明使用磷酸二氢铝作为粘结剂，其高温下仍具有较强的粘结性，且不与相变材料和陶瓷基体材料发生化学反应，可减少相变材料在高温熔融态下的流失。
附图说明
图1是本发明一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1中制备NaCl-SiC复合相变储热材料时的烧结的升温曲线图；
图3是本发明实施例1制备得的NaCl-SiC复合相变储热材料的宏观照片。
图4是本发明实施例1制备的NaCl-SiC复合相变储热材料的XRD图谱；
图5是本发明实施例1制备的NaCl-SiC复合相变储热材料的SEM微观照片；
图6是本发明实施例1制备的NaCl-SiC复合相变储热材料的DSC曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，按照质量百分比依次称取以下成分：相变材料NaCl 25-30％、陶瓷基体材料SiC 69-74％、粘结剂磷酸二氢铝0.5-1％，上述成分的质量百分比之和为100％；
步骤2，将相变材料NaCl、陶瓷基体材料SiC倒入研钵中充分混合研磨20-30分钟，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入磷酸二氢铝作为粘结剂，得到混料；
步骤3，将研磨后的混料倒入磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式加压，加压速率为：1-3Mpa/min，加压至15-20MPa，然后保压10-20分钟，然后压制得到圆柱型胚体；
步骤4，将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，进行烧结，以升温速率为4-6℃/min，升温至低于相变材料熔点100-200℃，然后提高升温速率至10-15℃/min，升温至最高温度850-900℃，保温2-3h后随炉自然冷却。烧结时，在300℃以下时，每升温100℃保温30-40分钟后继续升温随炉冷却后得到NaCl-SiC复合相变储热材料。
本发明的相变材料为NaCl，其熔点为801℃，所用陶瓷基体材料为SiC，其在高温下化学稳定性良好，且具有良好的导热性能，所用粘结剂为磷酸二氢铝Al(H2PO4)3，其在高温下有很强的粘结性，可减少相变材料在高温熔融状态下的流失。
本发明在烧结初期缓慢升温，升温速率为4-6℃/min，并在300℃以下每升温100℃保温30分钟，保证样品中的水分和其他杂质完全逸出，防止样品在烧结初期开裂。当接近相变材料熔点时，提高升温速率至10-15℃/min，减少相变材料在相变点的停留时间。
实施例1
本发明一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，将相变材料NaCl(质量百分数为30％)、陶瓷基体材料SiC(质量百分比为69.5％)倒入研钵中充分混合研磨30分钟，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入适量的磷酸二氢铝(质量百分比为0.5％)作为粘结剂，得到混料。
步骤2，将研磨后的混料倒入制定的磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式进行缓慢加压，最大压力为20MPa，保压时间为15分钟，压制得到直径为40mm，高度为10mm的圆柱型胚体。
步骤3，将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，按照制定的升温程序进行烧结，材料烧结初期缓慢升温，升温速率为4℃/min，并在300℃以下每升温100℃保温30分钟，保证样品中的水分和其他杂质完全逸出，防止样品在烧结初期开裂，当接近相变材料熔点时700℃，提高升温速率至15℃/min，最高烧结温度为850℃，保温2小时，升温曲线见附图2。随炉冷却后得到复合相变储热材料，其外观见附图3。
未验证本发明制备的复合相变储热材料的性能，本发明使用JY/T009-1996/XRD粉末X射线衍射仪对材料进行XRD分析，通过材料烧结后的物相组成来分析相变材料和基体材料的化学相容性；利用扫描电子显微镜来观察材料断面形态的微观网状结构的形成；采用JY/T 014-1996/DSC差示扫描量热仪对材料进行DSC检测，测量材料的储热性能；使用Hotdisk瞬态平面热源法测量储热材料的导热系数，分析复合相变储热材料的导热性能。
对实施例1制备的复合相变储热材料的分析具体如下：使用JY/T009-1996/XRD粉末X射线衍射仪对材料进行XRD分析，通过材料烧结后的物相组成来分析相变材料和基体材料的化学相容性，材料的XRD图谱见附图4，由图可知经过烧结后，复合材料中的主要成分为SiC和NaCl，以及少量的Al(H2PO4)3，高温烧结过程物质生成，表明相变材料NaCl、陶瓷基体SiC和粘结剂Al(H2PO4)3具有良好的化学稳定性和相容性；利用扫描电子显微镜来观察材料断面形态的微观网状结构的形成，复合储热材料的SEM照片见附图5，由图可见SiC陶瓷基体在经过高温烧结后形成了完整的骨架结构，NaCl作为相变材料被吸附在了骨架表面，表明复合储热材料制备成功；使用DSC差示扫描量热仪对材料进行储热性能测试，实验过程采用氮气气氛，升温速率为15℃/min，最高温度为900℃，材料烧结的DSC曲线见附图6，由图可知制备出的复合储热材料相变温度为782℃，与NaCl相变点801℃差别不大，复合储热材料的相变潜热为141.63KJ/Kg，与理论计算值145.2KJ/Kg相差较小，材料具有良好的储热性能。使用Hotdisk瞬态平面热源法测量储热材料的导热系数，分析复合相变储热材料的导热性能，经检测所制备的复合相变储热材料的导热系数为3.0694W·m-1·K-1，表明材料的具有良好的导热性能，可满足实际应用需要。
使用DSC，XRD，SEM和导热性能检测对制备出的复合材料进行性能表征，结果表明制备出的复合储热材料具有良好的储热和导热性能，微观网状结构和化学相容性良好。
实施例2
本发明一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，按照质量百分比依次称取以下成分：相变材料NaCl30％、陶瓷基体材料SiC69％、粘结剂磷酸二氢铝1％，上述成分的质量百分比之和为100％；
步骤2，将相变材料NaCl、陶瓷基体材料SiC倒入研钵中充分混合研磨20分钟，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入磷酸二氢铝作为粘结剂，得到混料；
步骤3，将研磨后的混料倒入磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式加压，加压速率为：1Mpa/min，加压至15MPa，然后保压10分钟，然后压制得到圆柱型胚体；
步骤4，将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，进行烧结，以升温速率为4℃/min，升温至低于相变材料熔点100℃，然后提高升温速率至10℃/min，升温至最高温度850℃，保温2h后随炉自然冷却。烧结时，在300℃以下时，每升温100℃保温30分钟后继续升温随炉冷却后得到NaCl-SiC复合相变储热材料。
实施例3
本发明一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，按照质量百分比依次称取以下成分：相变材料NaCl 25％、陶瓷基体材料SiC 74％、粘结剂磷酸二氢铝1％，上述成分的质量百分比之和为100％；
步骤2，将相变材料NaCl、陶瓷基体材料SiC倒入研钵中充分混合研磨30分钟，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入磷酸二氢铝作为粘结剂，得到混料；
步骤3，将研磨后的混料倒入磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式加压，加压速率为：3Mpa/min，加压至20MPa，然后保压20分钟，然后压制得到圆柱型胚体；
步骤4，将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，进行烧结，以升温速率为6℃/min，升温至低于相变材料熔点200℃，然后提高升温速率至15℃/min，升温至最高温度900℃，保温3h后随炉自然冷却。烧结时，在300℃以下时，每升温100℃保温40分钟后继续升温随炉冷却后得到NaCl-SiC复合相变储热材料。
实施例4
本发明一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，按照质量百分比依次称取以下成分：相变材料NaCl 29.5％、陶瓷基体材料SiC 70％、粘结剂磷酸二氢铝0.5％，上述成分的质量百分比之和为100％；
步骤2，将相变材料NaCl、陶瓷基体材料SiC倒入研钵中充分混合研磨15分钟，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入磷酸二氢铝作为粘结剂，得到混料；
步骤3，将研磨后的混料倒入磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式加压，加压速率为：2Mpa/min，加压至18MPa，然后保压15分钟，然后压制得到圆柱型胚体；
步骤4，将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，进行烧结，以升温速率为5℃/min，升温至低于相变材料熔点150℃，然后提高升温速率至12℃/min，升温至最高温度870℃，保温2.5h后随炉自然冷却。烧结时，在300℃以下时，每升温100℃保温35分钟后继续升温随炉冷却后得到NaCl-SiC复合相变储热材料。

Claims (5)

1.一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：
步骤1，按照质量百分比依次称取以下成分：相变材料NaCl 25-30％、陶瓷基体材料SiC69-74％、粘结剂磷酸二氢铝0.5-1％，上述成分的质量百分比之和为100％；
步骤2，将相变材料NaCl、陶瓷基体材料SiC倒入研钵中充分混合研磨，使材料充分均匀混合，研磨过程中加入磷酸二氢铝作为粘结剂，得到混料；
步骤3，将研磨后的混料倒入磨具中，利用粉末压片机，采用单向加压的方式加压，然后压制得到圆柱型胚体；
步骤4，将压制成型后得到的胚体放入井式电阻炉中，进行烧结，随炉冷却后得到NaCl-SiC复合相变储热材料。
2.根据权利要求1所述的一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中混合研磨20-30分钟。
3.根据权利要求1所述的一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中单向加压的加压速率为：1-3Mpa/min，加压至15-20MPa，然后保压10-20分钟。
4.根据权利要求1所述的所述的一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，其特征在于，所述烧结具体为：
以升温速率为4-6℃/min，升温至低于相变材料熔点100-200℃，然后提高升温速率至10-15℃/min，升温至最高温度850-900℃，保温2-3h，最后随炉自然冷却。
5.根据权利要求4所述的一种无机盐-陶瓷高温相变复合储热材料的制备方法，其特征在于，所述烧结时，在300℃以下时，每升温100℃保温30-40分钟后继续升温。
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