CN113168058A - 液晶混合物及液晶显示器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制造优选以IPS/FFS模式操作的光调制元件的方法，其包括至少以下步骤：a)提供第一基板，其包括像素电极及公共电极以在像素区中产生实质上平行于该第一基板的表面的电场；b)提供第二基板，该第二基板与该第一基板相对设置；c)插入双频液晶混合物，该双频液晶混合物另外包含一种或多种可聚合液晶化合物；d)向该液晶混合物施加频率在0.01Hz至1500kHz范围内的电场并随后利用光化辐射辐照该液晶混合物。本发明进一步涉及可由如上下文所述的方法获得的光调制元件、该光调制元件的用途及包含该光调制元件的电光器件。优选地，该电光器件是IPS或FFS显示器。
Description
发明概述
本发明涉及制造优选以IPS/FFS模式操作的光调制元件的方法，其包括至少以下步骤：
a)提供第一基板，其包括像素电极及公共电极以在像素区中产生实质上平行于该第一基板的表面的电场；
b)提供第二基板，该第二基板与该第一基板相对设置；
c)插入双频液晶混合物，该双频液晶混合物另外包含一种或多种可聚合液晶化合物；
d)向该液晶混合物施加频率在0.01Hz至1500kHz范围内的电场并随后利用光化辐射辐照该液晶混合物。
本发明进一步涉及可由如上下文所述的方法获得的光调制元件、该光调制元件的用途及包含该光调制元件的电光器件。优选地，电光器件是IPS或FFS显示器。
利用本发明方法所产生以FFS/IPS模式操作的光调制元件优选展现、更优选同时展现以下各项
-有利的暗态，
-有利的电压保持率，
-有利的透射率，
-有利的操作电压
-有利的切换时间
-有利的可靠性性能，
且可通过公知的大规模生产方法生产，而无需改变现代显示器生产线的设备或设置。
背景及现有技术
为了信息显示，液晶介质已在电光显示器中使用了数十年。目前所使用的液晶显示器通常是TN(“扭曲向列”)型的那些。然而，这些具有对比度的强视角依赖性的缺点。
另外，已知所谓的VA(“垂直配向”)显示器，其具有较宽的视角。VA显示器的LC盒在两个透明电极之间含有LC介质层，其中该LC介质通常具有负的介电(DC)各向异性值。在切断状态下，LC层的分子垂直配向于电极表面(垂面)或具有倾斜的垂面配向。在向两个电极施加电压时，平行于电极表面的LC分子重新配向。此外，已报导所谓的IPS(“平面内切换”)显示器及后来的FFS(“边缘场切换”)显示器(尤其参见S.H.Jung等人，Jpn.J.Appl.Phys.,第43卷,第3期,2004,1028)，其在同一基板上含有两个电极，该两个电极之一是以梳形方式结构化且另一者未经结构化。由此产生强的所谓“边缘场”，即靠近电极边缘的强电场，及在整个盒中具有强垂直分量及强水平分量二者的电场。FFS显示器具有对比度的低视角依赖性。FFS显示器通常含有具有正介电各向异性的LC介质及通常聚酰亚胺的配向层，该配向层为LC介质的分子提供平面配向。
此外，已公开FFS显示器(参见S.H.Lee等人，Appl.Phys.Lett.73(20),1998,2882-2883及S.H.Lee等人，Liquid Crystals 39(9),2012,1141-1148)，其具有如FFS显示器的类似电极设计及层厚度，但包含具有负介电各向异性的LC介质而非具有正介电各向异性的LC介质的层。与具有正介电各向异性的LC介质相比，具有负介电各向异性的LC介质显示具有更少倾斜及更多扭曲定向的更有利指向矢定向，作为其结果，这些显示器具有更高的透射率。
另一发展是所谓的PS(聚合物持续)或PSA(聚合物持续配向)显示器，对于该显示器也偶尔使用术语“聚合物稳定”。PSA显示器的特征在于响应时间缩短而对其他参数(尤其例如有利的对比度的视角依赖性)无显著不利效应。
在这些显示器中，将少量(例如0.3重量％、通常＜1重量％)的一种或多种可聚合化合物添加至LC介质，且在引入至LC盒中之后，通常通过UV光聚合在施加或不施加电压的情形下在电极之间原位聚合或交联。已证明，将可聚合介晶或液晶化合物(也称为反应性介晶或“RM”)添加至LC混合物尤其是适宜的。PSA技术迄今为止主要用于具有负介电各向异性的LC介质。
除非另有指示，否则术语“PSA”在下文中用作PS显示器及PSA显示器的代表。
同时，PSA原理正用于多种经典LC显示器中。因此，例如已知PSA-VA、PSA-OCB、PSA-IPS、PSA-FFS及PSA-TN显示器。优选地在PSA-VA及PSA-OCB显示器的情形下在施加电压情况下，和在PSA-IPS显示器的情形下在施加或不施加电压情况下进行可聚合化合物的聚合。如在测试盒中可展示，PS(A)方法在盒中产生“预倾斜”。在PSA-OCB显示器的情形下，例如，可使弯曲结构稳定，以使得补偿电压是不必要的或可降低。在PSA-VA显示器的情形下，预倾斜对响应时间具有积极效应。标准MVA或PVA像素及电极布局可用于PSA-VA显示器。然而，另外，也可例如仅利用一个结构化电极侧且无突出物来管控，这显著简化制造且同时在产生非常良好的光透射率的同时产生非常良好的光对比度。
PSA-VA显示器阐述于例如JP 10-036847 A、EP 1 170 626 A2、US 6,861,107、US7,169,449、US 2004/0191428 A1、US 2006/0066793 A1及US 2006/0103804 A1中。PSA-OCB显示器阐述于例如T.-J-Chen等人，Jpn.J.Appl.Phys.45,2006,2702-2704及S.H.Kim，L.-C-Chien，Jpn.J.Appl.Phys.43,2004,7643-7647中。PSA-IPS显示器阐述于例如US 6,177,972及Appl.Phys.Lett.1999,75(21),3264中。PSA-TN显示器阐述于例如Optics Express2004,12(7),1221中。PSA-VA-IPS显示器阐述于例如WO 2010/089092 A1中。
如同上文所述的常规的LC显示器，PSA显示器可作为有源矩阵或无源矩阵显示器来操作。在有源矩阵显示器的情形下，各个像素通常是通过集成非线性有源元件(例如晶体管(例如薄膜晶体管或“TFT”))寻址，而在无源矩阵显示器的情形下，各个像素通常是通过多路传输寻址，该两种方法均从现有技术已知。
在现有技术中，将例如下式的可聚合化合物用于PSA-VA：
其中P表示可聚合基团，通常为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯基团，如例如US 7,169,449中所描述。
在引发上文所提及的预倾斜的聚合物层下，定向层(通常为聚酰亚胺)在不考虑生产方法的聚合物稳定化步骤的情况下提供液晶的初始配向。
针对聚酰亚胺层的制造、层的处理及对凸块或聚合物层的改良的工作量是相对较大的。因此将需要在一方面减少制造成本且在另一方面有助于使图像质量(视角依赖性、对比度、响应时间)达到最佳的简化技术。
已长期使用经摩擦的聚酰亚胺来配向液晶。摩擦方法引起多种问题：不均匀性(mura)、污染、静电放电问题、残渣等。
光配向是用于通过用配向表面的光诱发性定向排序代替摩擦来实现避免摩擦的液晶(LC)配向的技术。这可经由借助于偏振光的光分解、光致二聚及光异构化的机理实现(N.A.Clark等人，Langmuir 2010,26(22),17482-17488及其中所引用的文献)。然而，仍需要包含光反应性基团的经合适衍生的聚酰亚胺层。另一改良将是完全避免使用聚酰亚胺。对于VA显示器，此情况通过将自配向剂添加至LC实现，该自配向剂通过如WO 2012/104008及WO 2012/038026中所公开的自组装机理诱发原位垂面配向。
N.A.Clark等人，Langmuir 2010,26(22),17482-17488已展示有可能将以下结构的化合物自组装至基板上以得到能够经光配向以诱发液晶的沿面配向的单层。
然而，在制造LC盒之前需要自组装的单独步骤，且在暴露于光时偶氮基的性质造成配向的可逆性。
已知允许光配向的另一官能团为苯基乙烯基羰氧基(肉桂酸酯)。从例如如EP0763552中所公开的以下结构的现有技术已知可光交联的肉桂酸酯：
由此类化合物，可获得例如以下的聚合物
此材料用于如WO 99/49360中所公开的光配向方法以得到用于液晶的定向层。通过此方法所获得的定向层的缺点在于与聚酰亚胺相比其提供较低的电压保持率(VHR)。
在WO 00/05189中，可聚合双反应性介晶肉桂酸酯经公开在可聚合LC混合物中用作例如光学迟延剂。
在GB 2 306 470 A中公开包含两个肉桂酸部分的下式的结构上相关的化合物用作液晶聚合物膜中的组分
尚未使用或提出此类化合物用作光配向剂。
在B.M.I.van der Zande等人，Liquid Crystals,第33卷,第6期,2006年6月,723-737中公布了非常类似的化合物在液晶聚合物领域用作图案化迟延剂且具有以下结构：
WO 2017/102068 A1出于无聚酰亚胺的沿面光配向方法的目的公开相同结构。
此外，M.H.Lee等人在Liquid Crystals(https://doi.org/10.1080/02678292.2018.1441459)中公开由含有下式的肉桂酸酯部分的可聚合液晶诱导的无聚酰亚胺的沿面光配向方法：
然而，制造相应液晶显示器的相应方法包括至少以下步骤：
·提供第一基板，其包括像素电极及公共电极以在像素区中产生实质上平行于该第一基板的表面的电场；
·提供第二基板，该第二基板与该第一基板相对设置；
·插入液晶混合物；
·将液晶混合物加热至其各向同性相，
·利用线性偏振光辐照该液晶混合物以使液晶光配向；
·通过利用波长为450nm或以下的紫外光或可见光辐照使液晶混合物的可聚合化合物固化。
特别地，将液晶混合物加热至其各向同性相并利用线性偏振光辐照液晶混合物以使液晶光配向的步骤需要在大规模生产的现代生产线中通常不使用的其他设备。
因此，极需要一种用于生产以IPS/FFS模式操作的光调制元件的简化方法，该光调制元件不需要对盒进行配向处理，不需要加热步骤且不需要利用线性偏振(UV)光的辐照步骤以使液晶混合物能够原位(即，在显示器组装之后)藉助借助偏振光进行光配向。
除此需要以外，相应方法应优选同时提供以IPS/FFS模式操作的具有有利的高暗态及有利的高电压保持率的光调制元件。
本领域技术人员可由以下详细说明即刻明了本发明的其他目的。
令人惊讶的是，发明人已发现，上文所提及目的中的一个或多个可通过提供根据权利要求1的方法来实现。
术语及定义
如本文中使用的，术语“介晶基团”是本领域技术人员已知的并且在文献中进行了描述，且其表示由于其吸引和排斥相互作用的各向异性而实质上有助于产生低分子量或聚合型物质中的液晶(LC)相的基团。包含介晶基团的化合物(介晶化合物)本身并不是必须具有LC相。介晶化合物还可以仅在与其他化合物混合后和/或在聚合后表现出LC相行为。典型的介晶基团例如为刚性棒状或盘状单元。在Pure Appl.Chem.2001,73(5),888和C.Tschierske,G.Pelzl,S.Diele,Angew.Chem.2004,116,6340-6368中给出了与介晶或LC化合物相关使用的术语和定义。
术语“反应性介晶”(RM)意指可聚合介晶或液晶化合物，其优选为单体化合物。
术语“有机基团”表示碳基或烃基。
术语“碳基”表示含有至少一个碳原子的单价或多价有机基团，其中其不含其他原子(诸如，-C≡C-)或任选含有一个或多个其他原子，诸如N、O、S、P、Si、Se、As、Te或Ge(例如羰基等)。术语“烃基”表示另外含有一个或多个H原子及任选的一个或多个杂原子(诸如，N、O、S、P、Si、Se、As、Te或Ge)的碳基。
“卤素”指示F、Cl、Br或I。
碳或烃基可为饱和或不饱和基团。不饱和基团为例如芳基、烯基或炔基。具有3个或更多个原子的碳基或烃基可为直链、支链和/或环状的，且也可含有螺键或稠环。
术语“烷基”、“芳基”、“杂芳基”等还涵盖多价基团，例如亚烷基、亚芳基、亚杂芳基等。
术语“芳基”表示芳族碳基或自其衍生的基团。术语“杂芳基”表示含有一个或多个杂原子的如上文所定义的“芳基”。
优选碳基及烃基为任选经取代的具有1至40个、优选地1至25个、尤其优选地1至18个C原子的烷基、烯基、炔基、烷氧基、烷基羰基、烷氧基羰基、烷基羰氧基及烷氧基羰氧基；任选经取代的具有6至40个、优选地6至25个C原子的芳基或芳氧基；或任选经取代的具有6至40个、优选地6至25个C原子的烷芳基、芳烷基、烷基芳氧基、芳基烷氧基、芳基羰基、芳氧基羰基、芳基羰氧基及芳氧基羰氧基。
进一步优选的碳基及烃基为C1-C40烷基、C2-C40烯基、C2-C40炔基、C3-C40烯丙基、C4-C40烷基二烯基、C4-C40多烯基、C6-C40芳基、C6-C40烷基芳基、C6-C40芳烷基、C6-C40烷基芳氧基、C6-C40芳基烷氧基、C2-C40杂芳基、C4-C40环烷基、C4-C40环烯基等。尤其优选的为C1-C22烷基、C2-C22烯基、C2-C22炔基、C3-C22烯丙基、C4-C22烷基二烯基、C6-C12芳基、C6-C20芳烷基及C2-C20杂芳基。
其他优选的碳基及烃基为具有1至40个、优选地1至25个C原子的直链、支链或环状烷基，其未经取代或经F、Cl、Br、I或CN单取代或多取代，且其中一个或多个不相邻的CH2基团可各自彼此独立地以使得O和/或S原子不彼此直接连接的方式经-C(Rz)＝C(Rz)-、-C≡C-、-N(Rz)-、-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-替代。
Rz优选地表示H、卤素、具有1至25个C原子的直链、支链或环烷基链，另外，其中一个或多个不相邻C原子可经-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-或-O-CO-O-替代，且其中一个或多个H原子可经以下替代：氟，任选经取代的具有6至40个C原子的芳基或芳氧基，或任选经取代的具有2至40个C原子的杂芳基或杂芳氧基。
优选的烷基为例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、2-甲基丁基、正戊基、仲戊基、环戊基、正己基、环己基、2-乙基己基、正庚基、环庚基、正辛基、环辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、三氟甲基、全氟正丁基、2,2,2-三氟乙基、全氟辛基及全氟己基。
优选的烯基为例如乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、环戊烯基、己烯基、环己烯基、庚烯基、环庚烯基、辛烯基及环辛烯基。
优选的炔基为例如乙炔基、丙炔基、丁炔基、戊炔基、己炔基及辛炔基。
优选的烷氧基为例如甲氧基、乙氧基、2-甲氧基乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、仲丁氧基、叔丁氧基、2-甲基丁氧基、正戊氧基、正己氧基、正庚氧基、正辛氧基、正壬氧基、正癸氧基、正十一烷氧基及正十二烷氧基。
优选的氨基为例如二甲氨基、甲氨基、甲基苯基氨基及苯基氨基。
芳基和杂芳基基团可为单环的或多环的，即它们可以含有一个环(例如苯基)或两个或更多个环，其也可以是稠合的(例如萘基)或共价键合的(例如联苯基)，或包含稠合和连接环的组合。杂芳基含有一个或多个杂原子，优选选自O、N、S和Se。此类型的环体系也可含有独立非共轭单元，例如在芴基本结构中情况是如此。
特别优选的是具有6-25个C原子的单-、双-或三环芳基以及具有2-25个C原子的单-、双-或三环杂芳基，其任选含有稠合环并且为任选取代的。进一步优选的是5-、6-或7-元芳基和杂芳基，其中此外，一个或多个CH基团可被N、S或O以O原子和/或S原子彼此不直接相连的方式替代。
优选芳基衍生自例如以下母结构：苯、联苯、联三苯、[1,1’:3’,1”]联三苯、萘、蒽、联萘、菲、芘、二氢芘、
苝、并四苯、并五苯、苯并芘、芴、茚、茚并芴、螺双芴(spirobifluorene)等。
优选的杂芳基基团例如为5-元环，例如吡咯、吡唑、咪唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、四唑、呋喃、噻吩、硒吩、噁唑、异噁唑、1,2-噻唑、1,3-噻唑、1,2,3-噁二唑、1,2,4-噁二唑、1,2,5-噁二唑、1,3,4-噁二唑、1,2,3-噻二唑、1,2,4-噻二唑、1,2,5-噻二唑、1,3,4-噻二唑、6-元环，例如吡啶、哒嗪、嘧啶、吡嗪、1,3,5-三嗪、1,2,4-三嗪、1,2,3-三嗪、1,2,4,5-四嗪、1,2,3,4-四嗪、1,2,3,5-四嗪或稠合基团，例如吲哚、异吲哚、吲嗪、吲唑、苯并咪唑、苯并三唑、嘌呤、萘并咪唑、菲并咪唑、吡啶并咪唑、吡嗪并咪唑、喹喔啉并咪唑、苯并噁唑、萘并噁唑、蒽并噁唑、菲并噁唑、异噁唑、苯并噻唑、苯并呋喃、异苯并呋喃、二苯并呋喃、喹啉、异喹啉、蝶啶、苯并-5,6-喹啉、苯并-6,7-喹啉、苯并-7,8-喹啉、苯并异喹啉、吖啶、吩噻嗪、吩噁嗪、苯并哒嗪、苯并嘧啶、喹喔啉、吩嗪、萘啶、氮杂咔唑、苯并咔啉、菲啶、菲咯啉、噻吩并[2,3b]噻吩、噻吩并[3,2b]噻吩、二噻吩并噻吩、二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英(dioxin)、异苯并噻吩、二苯并噻吩、苯并噻二唑噻吩，或者这些基团的组合。杂芳基也可经烷基、烷氧基、硫烷基、氟、氟烷基或其他芳基或杂芳基取代。
(非芳族)脂环基团和杂环基既包含饱和的环，即仅含有单键的环，还包含部分不饱和的环，即也可以包含多重键的那些。杂环含有一个或多个杂原子，优选选自Si、O、N、S和Se。
(非芳族)脂环基团和杂环基团可为单环的，即仅含一个环(例如环己烷)，或者是多环的，即含有多个环(例如十氢化萘或者双环辛烷)。特别优选饱和的基团。此外优选具有3-25个C原子的单-、双-或三环状基团，其任选含有稠合环且为任选取代的。进一步优选的是5-、6-、7-或8-元碳环基团，其中此外，一个或多个C原子可被Si替代和/或一个或多个CH基团可被N替代和/或一个或多个不相邻的CH2基团可被-O-和/或-S-替代。
优选的脂环基团和杂环基团例如为5-元基团，例如环戊烷、四氢呋喃、四氢噻吩、吡咯烷；6-元基团，例如环己烷、硅杂环己烷(silinane)、环己烯、四氢吡喃、四氢噻喃、1,3-二噁烷、1,3-二噻烷、哌啶；7-元基团，例如环庚烷；和稠合基团，例如四氢化萘、十氢化萘、茚满、双环[1.1.1]戊烷-1,3-二基、双环[2.2.2]辛烷-1,4-二基、螺[3.3]庚烷-2,6-二基、八氢-4,7-桥亚甲基茚满-2,5-二基。
芳基、杂芳基、碳基及烃基任选具有一个或多个取代基，该取代基优选地选自包含以下各者的组：甲硅烷基、磺酸基、磺酰基、甲酰基、胺、亚胺、腈、巯基、硝基、卤素、C1-12烷基、C6-12芳基、C1-12烷氧基、羟基或这些基团的组合。
优选的取代基为例如促进可溶性的基团，诸如烷基或烷氧基，及吸电子基团，诸如氟基、硝基或腈。
除非另有说明，优选的取代基(上文及下文也被称为“L”)为F、Cl、Br、I、-CN、-NO2、-NCO、-NCS、-OCN、-SCN、-C(＝O)N(Rz)2、-C(＝O)Y1、C(＝O)Rz、-N(Rz)2，其中Rz具有上文所指示的含义，且Y1表示卤素，任选经取代的甲硅烷基或具有6至40个、优选地6至20个C原子的芳基，及具有1至25个C原子，优选地2至12个C原子的直链或支链烷基、烷氧基、烷基羰基、烷氧基羰基、烷基羰氧基或烷氧基羰氧基，其中一个或多个H原子可任选经F或Cl替代。
“经取代的甲硅烷基或芳基”优选地是指经卤素、-CN、Ry1、-ORy1、-CO-Ry1、-CO-O-Ry1、-O-CO-Ry1或-O-CO-O-Ry1取代，其中Ry1具有上文所指示的含义。
尤其优选的取代基L为例如F、Cl、CN、CH3、C2H5、-CH(CH3)2、OCH3、OC2H5、CF3、OCF3、OCHF2、OC2F5、以及苯基。
在上文及下文中，“卤素”表示F、Cl、Br或I。
在上文及下文中，术语“烷基”、“芳基”、“杂芳基”等还涵盖多价基团，例如亚烷基、亚芳基、亚杂芳基等。
术语“指向矢”在现有技术中已知且意指液晶分子的长分子轴(在棒状化合物的情形下)或短分子轴(在盘状化合物的情形下)的优选定向方向。在这样的各向异性分子的单轴排序的情形下，指向矢是各向异性的轴。
“配向”或“定向”涉及材料(诸如小分子或大分子的片段)的各向异性单元在称作“配向方向”的共同方向上的配向(定向排序)。在液晶材料的配向层中，液晶指向矢与配向方向一致，以使配向方向对应于材料的各向异性轴的方向。
例如液晶材料层中的术语“平面定向/配向”意指一定比例的液晶分子的长分子轴(在棒状化合物的情形下)或短分子轴(在盘状化合物的情形下)实质上平行(约180°)于层的平面定向。
例如液晶材料层中的术语“垂面定向/配向”意指一定比例的液晶分子的长分子轴(在棒状化合物的情形下)或短分子轴(在盘状化合物的情形下)相对于层的平面以约80°至90°的角θ(“倾斜角”)定向。
术语液晶材料在例如材料层中的“均匀定向”或“均匀配向”意指，液晶分子的长分子轴(在棒状化合物的情形下)或短分子轴(在盘状化合物的情形下)实质上在相同方向上定向。换言之，液晶指向矢的线是平行的。
除非另外明确指定，否则在本申请中通常提及的光的波长为550nm。
本文的双折射率Δn是通过以下等式来定义：
Δn＝ne-no
其中ne为非寻常折射率且no为寻常折射率，且有效平均折射率nav.由下列等式给出。
nav.＝[(2no 2+ne 2)/3]1/2
非寻常折射率ne和寻常折射率no可使用Abbe折射计测量。
在本申请中，术语“介电正性”用于Δε>3.0的化合物或组分，“介电中性”用于-1.5≤Δε≤3.0的化合物或组分且“介电负性”用于Δε<-1.5的化合物或组分。Δε是以1kHz的频率和在20℃下测定。各化合物的介电各向异性由各单一化合物在向列型主体混合物中的10％溶液的结果测定。在各化合物在主体介质中的溶解度小于10％的情况下，则将其浓度减少二分之一，直至所得介质足够稳定以至少允许测定其特性。然而，优选地，将浓度保持在至少5％以保持尽可能高的结果显著性。测试混合物的电容是在具有垂面和沿面配向二者的盒中测定。该两种类型盒的盒厚为约20μm。所施加电压是频率为1kHz的矩形波且均方根值通常为0.5V至1.0V，然而其始终经选择以低于各个测试混合物的电容阈值。
Δε定义为(ε||-ε⊥)，而εav.为(ε||+2ε⊥)/3。由在添加所关注化合物后主体介质的各个值的变化来测定化合物的介电电容率。将该值外推至100％的所关注化合物的浓度。典型主体介质为ZLI-4792或ZLI-2857，二者均购自Merck,Darmstadt。
双频液晶(DFLC)材料或混合物具有高介电色散，其中介电各向异性Δε(f)＝εΙΙ(f)-ε⊥(f)与频率有关，这导致交叉频率fco处的符号发生变化，其中Δε(fco)＝0。在一些DFLC材料中，fco出现在几个kHz处，且Δfco在20℃在1-100kHz的范围内显著变化。在DFLC盒中，可通过以高于或低于fco的频率在样品上施加电场以在沿面或垂面配向之间驱动指向矢。由于LC的分子具有优选方向(单位矢量)，其倾向于沿该优选方法定向。当将电场施加于LC时，其将对单位矢量施加扭矩。取决于各向异性的符号，即Δε＞0或Δε＜0，此扭矩将分别使指向矢朝向平行或垂直于场方向。
双频液晶混合物通常由两类材料组成：在低频下展现正介电各向异性的化合物；及在高频下展现负介电各向异性的化合物。
交叉频率定义为介电各向异性改变符号的频率。
在本说明书的整个说明及权利要求中，词语“包含(comprise)”及“含有(contain)”及该词语的变化形式(例如“包含(comprising及comprises)”)意指“包括但不限于”，且并不意欲(且不)将其他组分排除在外。另一方面，词语“包含”还涵盖术语“由……组成”，但不限于其。
在本说明书的整个说明及权利要求中，词语“可获得(obtainable)”及“所获得(obtained)”及该词语的变化形式意指“包括但不限于”，且并不意欲(且不)将其他组分排除在外。另一方面，词语“可获得”还涵盖术语“所获得”，但不限于其。
所有浓度均以重量百分比表示且涉及相应混合物，所有温度均以摄氏度表示且所有温度差均以度数差表示。
对于本发明，
表示反式-1,4-亚环己基，
对于本发明，基团-CO-O-、-COO-、-C(＝O)O-或-CO2-表示式
的酯基，且基团-O-CO-、-OCO-、-OC(＝O)-、-O2C-或-OOC-表示式
的酯基。
详细说明
在下文中，更详细阐述本发明的方法。
通常，本发明光调制元件的结构对应于本领域技术人员已知用于显示器的常规结构。
可使用例如玻璃或石英片材或塑料薄膜作为基板。在通过光化辐射固化情况下使用两个基板时，至少一个基板必须透射用于聚合的光化辐射。
适宜且优选的塑料基板为例如聚酯薄膜诸如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚乙烯醇(PVA)、聚碳酸酯(PC)或三乙酸纤维素(TAC)，非常优选为PET或TAC薄膜。可使用例如单轴拉伸塑料薄膜作为双折射基板。PET薄膜可由例如DuPont TeijinFilms以商品名
商业购得。
在一个优选实施方案中，所述基板以彼此间隔在约1μm至约20μm范围内，优选彼此间隔在约3μm至约10μm范围内，且更优选彼此间隔在约3μm至约6μm范围内设置。液晶介质的层因而位于间隙中。
基板层可例如通过间隔物或层中的凸起结构彼此间保持限定间距。专家熟知典型的间隔物材料，如例如由塑料、二氧化硅、环氧树脂等制成的间隔物。
在本发明的另一个优选实施方案中，液晶介质层位于两个柔性层(例如柔性聚合物薄膜)之间。根据本发明的PNLC光调制元件因此是柔性且可弯曲的及可例如卷起。所述柔性层可代表基板层、配向层及/或偏振器。也可存在优选柔性的其他层。关于优选实施方案(其中液晶介质层位于柔性层之间)的更详细公开内容，参考申请US2010/0045924A1。
第一基板包括像素电极及公共电极，所述电极用于在像素区域中产生实质上平行于该第一基板表面的电场。本领域技术人员已知在一个基板上具有至少两个电极的不同种类的显示器，其中最显著的差异在于像素电极及公共电极二者均经结构化(如对于IPS显示器是典型的)或仅像素电极经结构化而公共电极未经结构化(对于FFS显示器即此情形)。
必须理解，本发明涉及适于在像素区域中产生实质上平行于第一基板表面的电场的任何种类的电极配置；上文所提及，即IPS以及FFS显示器。
专家熟知适宜的电极材料，如例如由金属或金属氧化物(诸如例如氧化铟锡(ITO)，根据本发明，这是优选的)制成的电极结构。
ITO薄膜例如优选是通过物理气相沉积、电子束蒸发或溅镀沉积技术沉积在基板上。
优选地，光调制元件的电极与切换元件(诸如薄膜晶体管(TFT)或薄膜二极管(TFD))相关联。
在优选实施方案中，光调制元件可包含至少一个介电层，其优选位于电极结构上以避免LC介质与电极结构直接接触。已证明，介电层的存在对于避免可靠性问题是有益的。
专家熟知典型的介电层材料，诸如例如SiOx、SiNx、Cytop、Teflon及PMMA。
介电层材料可通过常规涂布技术(例如旋涂、辊涂、刮涂或真空沉积(诸如PVD或CVD))施覆至基板或电极层上。其也可通过为相关专家熟知的常规印刷技术施覆至基板或电极层，诸如例如丝网印刷、平版印刷、卷到卷印刷(reel-to-reel printing)、凸版印刷、凹版印刷、轮转凹版印刷、柔性版印刷、雕刻印刷(intaglio printing)、移印、热封式印刷、喷墨印刷或借助于印模(stamp)或印刷板的印刷。
在另一个优选实施方案中，该光调制元件可包括至少一个配向层，其优选是提供在电极结构上。
在另一个优选实施方案中，该光调制元件可具有与液晶介质层直接接触的其他配向层。
所述配向层也可充作基板层，因此PNLC光调制元件中不一定需要基板层。若另外存在基板层，则在各情况中配向层配置在基板层与液晶介质层之间。
优选地，该配向层引起平面配向(优选在整个液晶介质中)。
专家熟知适宜的平面配向层材料，诸如例如AL-3046或AL-1254，二者均购自JSR。
配向层材料可通过常规的涂布技术(例如旋涂、辊涂、浸涂或刮涂)施覆至基板阵列或电极结构上。其也可通过气相沉积或常规印刷技术施覆至基板，诸如例如丝网印刷、平版印刷、卷到卷印刷、凸版印刷、凹版印刷、轮转凹版印刷、柔性版印刷、雕刻印刷、移印、热封式印刷、喷墨印刷或借助于印模或印刷板的印刷。
在一个优选实施方案中，平面配向层是通过本领域技术人员已知的摩擦或光配向技术，优选通过摩擦技术处理。因此，指向矢的均匀优选定向可在盒无任何物理处理(例如盒的剪切(在一个方向上进行机械处理)等)下实现。摩擦方向是无关紧要的且主要仅影响其中必须施加偏振器的定向。通常，摩擦方向是相对基板最大延伸方向在+/-45°范围内，更优选在+/-20°范围内，甚至更优选在+/-10范围内，及在+/-5°范围内。
在其他优选实施方案中，光调制元件不包含经处理或未经处理的任何配向层。
在本发明的另一个优选实施方案中，该光调制元件任选地包括两个或更多个偏振器，其中至少一者配置在液晶介质层的一侧上及其中至少一者配置在液晶介质层的相对侧上。液晶介质层及此处的偏振器优选彼此平行配置。
偏振器可为线性偏振器。优选地，光调制元件中存在正好两个偏振器。在该情况中，此外，两个偏振器优选均为线性偏振器。若光调制元件中存在两个线性偏振器，则根据本发明两个偏振器的偏振方向优选交叉。
此外，优选的情况是光调制元件中存在两个圆形偏振器以使这些具有相同偏振方向，即，两者均为右手侧圆形偏振或两者均为左手侧圆形偏振。
所述偏振器可以是反射型或吸收型偏振器。反射型偏振器在本申请意义上反射具有一个偏振方向的光或一种类型的圆形偏振光，然而，对具有另一偏振方向的光或另一类型的圆形偏振光透明。相应地，吸收型偏振器吸收具有一个偏振方向的光或一种类型的圆形偏振光，然而，对具有另一偏振方向的光或另一类型的圆形偏振光透明。反射或吸收通常是非定量的；意指通过偏振器的光不会发生完全偏振。
基于本发明的目的，可使用吸收型及反射型偏振器二者。优选使用呈薄光学膜形式的偏振器。可用于根据本发明的光调制元件中的反射型偏振器的实例为DRPF(漫射反射型偏振器薄膜，3M)、DBEF(双重增亮薄膜，3M)、DBR(如在US 7,038,745及US 6,099,758中描述的多层聚合物分布式布拉格(Bragg)反射器)及APF(高级偏振器薄膜，3M)。
可用于根据本发明的PNLC光调制元件的吸收型偏振器的实例为Itos XP38偏振器薄膜及Nitto Denko GU-1220DUN偏振器薄膜。可根据本发明使用的圆形偏振器的一个实例为APNCP37-035-STD偏振器(American Polarizers)。另一个实例为CP42偏振器(ITOS)。该PNLC光调制元件可此外包括阻断特定波长的光的滤波器(例如UV滤波器)。根据本发明，也可存在其他功能层，诸如例如保护膜、热绝缘薄膜或金属氧化物层。
在本发明的一实施方案中，将液晶组合物注射于第一与第二基板之间或在将第一与第二基板组合之后通过毛细管力填充至盒中。在替代实施方案中，在将液晶组合物装载于第一基板上之后通过将第二基板组合至第一基板可使液晶组合物插入在第一与第二基板之间。优选地，以例如JPS63-179323及JPH10-239694中所描述的被称为“滴入式填充(onedrop filling)”(ODF)方法的方法或使用喷墨印刷(IJP)方法将液晶逐滴分配至第一基板上。
在优选实施方案中，根据本发明的方法含有方法步骤，其中使显示面板内部的液晶静置一段时间以便将液晶介质均匀重新分配于面板内部(在本文中被称作“退火”)。
在优选实施方案中，显示板在填充及组装之后退火介于1min与3h之间、优选介于10min与1h之间且最优选介于20min与30min之间之时间。退火优选在室温下实施。
在替代实施方案中，退火是在升高的温度下、优选高于20℃且低于140℃、更优选高于40℃且低于100℃且最优选高于50℃且低于80℃下实施。
在优选实施方案中，本发明的双频液晶混合物包含一种或多种、优选两种或更多种低分子量(即，单体或未聚合)化合物。后者对于聚合反应或在用于可聚合化合物的聚合的条件下是稳定或没有反应性的。
适宜的双频液晶混合物为本领域技术人员已知且阐述于文献中。
适宜的双频液晶混合物在液晶介质在1kHz及20℃下优选展现在1.0至20.0范围内的Δε值，同时LC混合物在100kHz、500kHz或1000kHz及20℃下的Δε的值小于0。
双频液晶混合物优选为向列型LC混合物，且优选不具有手性LC相。
在本发明的优选实施方案中，本发明方法中所用的双频液晶混合物包含一种或多种如上文所定义且下文所述的具有负介电各向异性的化合物：
a)LC介质，其包含一种或多种式CY和/或式PY化合物：
其中
a表示1或2，
b表示0或1，
R1及R2各自彼此独立地表示具有1至12个C原子的烷基，其中另外一个或两个不相邻的CH2基团可以使得O原子彼此不直接连接的方式由-O-、-CH＝CH-、-CO-、-OCO-或-COO-替代，优选为具有1至6个C原子的烷基或烷氧基，
Zx及Zy各自彼此独立地表示-CH2CH2-、-CH＝CH-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2O-、-OCH2-、-CO-O-、-O-CO-、-C2F4-、-CF＝CF-、-CH＝CH-CH2O-或单键，优选为单键，
L1-4各自彼此独立地表示F、Cl、OCF3、CF3、CH3、CH2F、CHF2。
优选地，L1与L2二者均表示F，或L1与L2的一者表示F且另一者表示Cl，或L3与L4二者均表示F或L3与L4的一者表示F且另一者表示Cl。
式CY化合物优选选自由以下子式组成的组：
其中a表示1或2，alkyl及alkyl*各自彼此独立地表示具有1至6个C原子的直链烷基，且alkenyl表示具有2至6个C原子的直链烯基，且(O)表示氧原子或单键。alkenyl优选表示CH2＝CH-、CH2＝CHCH2CH2-、CH3-CH＝CH-、CH3-CH2-CH＝CH-、CH3-(CH2)2-CH＝CH-、CH3-(CH2)3-CH＝CH-或CH3-CH＝CH-(CH2)2-。
式PY化合物优选选自由以下子式组成的组：
其中alkyl及alkyl*各自彼此独立地表示具有1至6个C原子的直链烷基，且alkenyl表示具有2至6个C原子的直链烯基，且(O)表示氧原子或单键。alkenyl优选表示CH2＝CH-、CH2＝CHCH2CH2-、CH3-CH＝CH-、CH3-CH2-CH＝CH-、CH3-(CH2)2-CH＝CH-、CH3-(CH2)3-CH＝CH-或CH3-CH＝CH-(CH2)2-。
b)LC介质，其另外包含一种或多种下式化合物：
其中各个基团具有以下含义：
R3及R4各自彼此独立地表示具有1至12个C原子的烷基，其中另外一个或两个不相邻的CH2基团可以O原子彼此不直接连接的方式由-O-、-CH＝CH-、-CO-、-O-CO-或-CO-O-替代，
Zy表示-CH2CH2-、-CH＝CH-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2O-、-OCH2-、-CO-O-、-O-CO-、-C2F4-、-CF＝CF-、-CH＝CH-CH2O-或单键，优选表示单键。
式ZK化合物优选选自由以下各子式组成的组：
其中alkyl及alkyl*各自彼此独立地表示具有1至6个C原子的直链烷基，且alkenyl表示具有2至6个C原子的直链烯基。alkenyl优选表示CH2＝CH-、CH2＝CHCH2CH2-、CH3-CH＝CH-、CH3-CH2-CH＝CH-、CH3-(CH2)2-CH＝CH-、CH3-(CH2)3-CH＝CH-或CH3-CH＝CH-(CH2)2-。
尤其优选的是式ZK1及ZK3的化合物。
式ZK的尤其优选化合物选自以下子式：
其中丙基、丁基及戊基是直链基团。
最优选的是式ZK1a及ZK3a的化合物。
c)LC介质，其另外包含一种或多种下式化合物：
其中各个基团在每次出现时相同或不同地具有以下含义：
R5及R6各自彼此独立地表示具有1至12个C原子的烷基，其中另外一个或两个不相邻的CH2基团可以使得O原子彼此不直接连接的方式由-O-、-CH＝CH-、-CO-、-OCO-或-COO-替代，优选为具有1至6个C原子的烷基或烷氧基，
式DK化合物优选选自由以下子式组成的组：
其中alkyl及alkyl*各自彼此独立地表示具有1至6个C原子的直链烷基，且alkenyl表示具有2至6个C原子的直链烯基。alkenyl优选表示CH2＝CH-、CH2＝CHCH2CH2-、CH3-CH＝CH-、CH3-CH2-CH＝CH-、CH3-(CH2)2-CH＝CH-、CH3-(CH2)3-CH＝CH-或CH3-CH＝CH-(CH2)2-。
d)LC介质，其另外包含一种或多种下式化合物：
其中各个基团具有以下含义：
其中至少一个环F不同于亚环己基，
f表示1或2，
R1及R2各自彼此独立地表示具有1至12个C原子的烷基，其中另外一个或两个不相邻的CH2基团可以使得O原子彼此不直接连接的方式由-O-、-CH＝CH-、-CO-、-OCO-或-COO-替代，
Zx表示-CH2CH2-、-CH＝CH-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2O-、-OCH2-、-CO-O-、-O-CO-、-C2F4-、-CF＝CF-、-CH＝CH-CH2O-或单键，优选单键，
L1及L2各自彼此独立地表示F、Cl、OCF3、CF3、CH3、CH2F、CHF2。
优选地，基团L1与L2二者均表示F，或基团L1与L2的一者表示F且另一者表示Cl。
式LY化合物优选选自由以下子式组成的组：
其中R1具有上文所指示的含义，alkyl表示具有1至6个C原子的直链烷基，(O)表示氧原子或单键，且v表示1至6的整数。R1优选表示具有1至6个C原子的直链烷基或具有2至6个C原子的直链烯基，尤其CH3、C2H5、n-C3H7、n-C4H9、n-C5H11、CH2＝CH-、CH2＝CHCH2CH2-、CH3-CH＝CH-、CH3-CH2-CH＝CH-、CH3-(CH2)2-CH＝CH-、CH3-(CH2)3-CH＝CH-或CH3-CH＝CH-(CH2)2-。
e)LC介质，其另外包含一种或多种选自由以下各式组成的组的化合物：
其中alkyl表示C1-6-烷基，Lx表示H或F，且X表示F、Cl、OCF3、OCHF2或OCH＝CF2。尤其优选的是式G1化合物，其中X表示F。
f)LC介质，其另外包含一种或多种选自由以下各式组成的组的化合物：
其中R5具有上文针对R1所指示的含义之一，alkyl表示C1-6-烷基，d表示0或1，且z及m各自彼此独立地表示1至6的整数。这些化合物中的R5尤其优选为C1-6-烷基或C1-6-烷氧基或C2-6-烯基，d优选为1。
g)LC介质，其另外包含一种或多种选自由以下各式组成的组的联苯化合物：
其中alkyl及alkyl*各自彼此独立地表示具有1至6个C原子的直链烷基，且alkenyl及alkenyl*各自彼此独立地表示具有2至6个C原子的直链烯基。alkenyl及alkenyl*优选表示CH2＝CH-、CH2＝CHCH2CH2-、CH3-CH＝CH-、CH3-CH2-CH＝CH-、CH3-(CH2)2-CH＝CH-、CH3-(CH2)3-CH＝CH-或CH3-CH＝CH-(CH2)2-。
式B2化合物是尤其优选的。
式B1至B3的化合物优选选自由以下子式组成的组：
其中alkyl*表示具有1至6个C原子的烷基。根据本发明的介质尤其优选包含一种或多种式B1a和/或B2e的化合物。
h)LC介质，其另外包含一种或多种下式的联三苯化合物：
其中R5及R6各自彼此独立地具有上文所指示的含义之一，且
各自彼此独立地表示
其中L5表示F或Cl，优选F，且L6表示F、Cl、OCF3、CF3、CH3、CH2F或CHF2，优选F。
式T化合物优选选自由以下子式组成的组：
其中R表示具有1至7个C原子的直链烷基或烷氧基，R*表示具有2至7个C原子的直链烯基，(O)表示氧原子或单键，且m表示1至6的整数。R*优选表示CH2＝CH-、CH2＝CHCH2CH2-、CH3-CH＝CH-、CH3-CH2-CH＝CH-、CH3-(CH2)2-CH＝CH-、CH3-(CH2)3-CH＝CH-或CH3-CH＝CH-(CH2)2-。
R优选表示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基或戊氧基。
尤其优选的是式T1、T2、T3及T21的化合物。在这些化合物中，R优选表示烷基以及烷氧基，其各自具有1至5个C原子。
若欲使混合物的Δn值≥0.1，则在本发明的混合物中优选使用联三苯。优选的混合物包含一种或多种式T的联三苯化合物，其优选选自化合物T1至T22的组。
i)LC介质，其另外包含一种或多种选自由以下各式组成的组的化合物：
其中R1及R2具有上文所指示的含义，且优选地各自彼此独立地表示具有1至6个C原子的直链烷基或具有2至6个C原子的直链烯基。
优选的介质包含一种或多种选自式O1、O3及O4的化合物。
k)LC介质，其另外包含一种或多种下式化合物：
其中
R9表示H、CH3、C2H5或n-C3H7，(F)表示任选的氟取代基，且q表示1、2或3，且R7具有针对R1所指示的含义之一。
式FI的尤其优选化合物选自由以下子式组成的组：
其中R7优选表示直链烷基，且R9表示CH3、C2H5或n-C3H7。尤其优选的是式FI1、FI2及FI3的化合物。
l)LC介质，其另外包含一种或多种选自由以下各式组成的组的化合物：
其中R8具有针对R1所指示的含义，且alkyl表示具有1至6个C原子的直链烷基。
m)LC介质，其另外包含一种或多种含有四氢萘基或萘基单元的化合物，例如，选自由以下各式组成的组的化合物：
其中
R10及R11各自彼此独立地表示具有1至12个C原子的烷基，其中另外一个或两个不相邻的CH2基团可以使得O原子彼此不直接连接的方式由-O-、-CH＝CH-、-CO-、-OCO-或-COO-替代，优选为具有1至6个C原子的烷基或烷氧基，
且R10及R11优选地表示具有1至6个C原子的直链烷基或烷氧基或具有2至6个C原子的直链烯基，且
Z1及Z2各自彼此独立地表示-C2H4-、-CH＝CH-、-(CH2)4-、-(CH2)3O-、-O(CH2)3-、-CH＝CH-CH2CH2-、-CH2CH2CH＝CH-、-CH2O-、-OCH2-、-CO-O-、-O-CO-、-C2F4-、-CF＝CF-、-CF＝CH-、-CH＝CF-、-CH2-或单键。
n)LC介质，其另外包含一种或多种以下各式的二氟二苯并色满和/或色满：
其中
R11及R12各自彼此独立地具有上文在式N1下针对R11所指示的含义之一。
环M是反式-1,4-亚环己基或1,4-亚苯基，
Zm是-C2H4-、-CH2O-、-OCH2-、-CO-O-或-O-CO-，
c是0、1或2。
式BC、CR及RC的尤其优选化合物选自由以下子式组成的组：
其中alkyl及alkyl*各自彼此独立地表示具有1至6个C原子的直链烷基，(O)表示氧原子或单键，c是1或2，且alkenyl及alkenyl*各自彼此独立地表示具有2至6个C原子的直链烯基。alkenyl及alkenyl*优选表示CH2＝CH-、CH2＝CHCH2CH2-、CH3-CH＝CH-、CH3-CH2-CH＝CH-、CH3-(CH2)2-CH＝CH-、CH3-(CH2)3-CH＝CH-或CH3-CH＝CH-(CH2)2-。
非常尤其优选的是包含一种、两种或三种式BC-2化合物的混合物。
o)LC介质，其另外包含一种或多种以下各式的氟化菲和/或二苯并呋喃：
其中R11及R12各自彼此独立地具有上文在式N1下针对R11所指示的含义之一，b表示0或1，L表示F，且r表示1、2或3。
式PH及BF的尤其优选化合物选自由以下子式组成的组：
其中R及R’各自彼此独立地表示具有1至7个C原子的直链烷基或烷氧基。
p)LC介质，其另外包含一种或多种下式的单环化合物
其中
R1及R2各自彼此独立地表示具有1至12个C原子的烷基，其中另外一个或两个不相邻的CH2基团可以使得O原子彼此不直接连接的方式由-O-、-CH＝CH-、-CO-、-OCO-或-COO-替代，优选为具有1至6个C原子的烷基或烷氧基，
L1及L2各自彼此独立地表示F、Cl、OCF3、CF3、CH3、CH2F、CHF2。
优选地，L1与L2二者均表示F，或L1与L2中的一者表示F且另一者表示Cl，
式Y化合物优选选自由以下子式组成的组：
其中，Alkyl及Alkyl*各自彼此独立地表示具有1至6个C原子的直链烷基，Alkoxy表示具有1至6个C原子的直链烷氧基，Alkenyl及Alkenyl*各自彼此独立地表示具有2至6个C原子的直链烯基，且O表示氧原子或单键。Alkenyl及Alkenyl*优选表示CH2＝CH-、CH2＝CHCH2CH2-、CH3-CH＝CH-、CH3-CH2-CH＝CH-、CH3-(CH2)2-CH＝CH-、CH3-(CH2)3-CH＝CH-或CH3-CH＝CH-(CH2)2-。
式Y的尤其优选化合物选自由以下子式组成的组：
其中Alkoxy优选表示具有3个、4个或5个C原子的直链烷氧基。
在本发明的另优选实施方案中，双频液晶混合物含有一种或多种具有如上文所定义且下文所给出的正介电各向异性的化合物：
aa)LC介质，特征在于其包含一种或多种选自式II及式III化合物的组的化合物
其中
R20各自相同或不同地表示具有1至15个C原子的经卤化或未经取代的烷基或烷氧基，其中另外这些基团中的一个或多个CH2基团可各自彼此独立地以O原子彼此不直接连接的方式由-C≡C-、-CF2O-、-CH＝CH-、
-O-、-CO-O-或-O-CO-替代，
X20各自相同或不同地表示F、Cl、CN、SF5、SCN、NCS、卤化烷基、卤化烯基、卤化烷氧基或卤化烯基氧基，其各自具有最多6个C原子，且
Y20-24各自相同或不同地表示H或F；
W表示H或甲基，
式II化合物优选选自以下各式：
其中R20及X20具有上文所指示的含义。
R20优选表示具有1至6个C原子的烷基。X20优选表示F。尤其优选的是式IIa及式IIb的化合物、尤其其中X表示F的式IIa及式IIb的化合物。
式III化合物优选选自以下各式：
其中R20及X20具有上文所指示的含义。
R20优选表示具有1至6个C原子的烷基。X20优选表示F。尤其优选的是式IIIa及式IIIe的化合物、尤其式IIIa的化合物；
bb)LC介质，其另外包含一种或多种选自以下各式的化合物：
其中
R20、X20、W及Y20-23具有上文在式II下所指示的含义，且
Z20表示-C2H4-、-(CH2)4-、-CH＝CH-、-CF＝CF-、-C2F4-、-CH2CF2-、-CF2CH2-、-CH2O-、-OCH2-、-COO-或-OCF2-，在式V及式VI中也表示单键，在式V及式VIII中也表示-CF2O-，
r表示0或1，且
s表示0或1；
-式IV化合物优选选自以下各式：
其中R20及X20具有上文所指示的含义。
R20优选表示具有1至6个C原子的烷基。X20优选表示F或OCF3，以及OCF＝CF2或Cl；
-式V化合物优选选自以下各式：
其中R20及X20具有上文所指示的含义。
R20优选表示具有1至6个C原子的烷基。X20优选表示F及OCF3，以及OCHF2、CF3、OCF＝CF2及OCH＝CF2；
-式VI化合物优选选自以下各式：
其中R20及X20具有上文所指示的含义。
R20优选表示具有1至6个C原子的烷基。X20优选表示F，以及OCF3、CF3、CF＝CF2、OCHF2及OCH＝CF2；
-式VII化合物优选选自以下各式：
其中R20及X20具有上文所指示的含义。
R20优选表示具有1至6个C原子的烷基。X20优选表示F，以及OCF3、OCHF2及OCH＝CF2。
cc)介质另外包含一种或多种选自上文所给出的式ZK1至ZK10的化合物。尤其优选的是式ZK1及ZK3的化合物。式ZK的尤其优选化合物选自子式ZK1a、ZK1b、ZK1c、ZK3a、ZK3b、ZK3c及ZK3d。
dd)介质另外包含一种或多种选自上文所给出的式DK1至DK12的化合物。尤其优选的化合物是DK3。
ee)介质另外包含一种或多种选自以下各式的化合物：
其中X20具有上文所指示的含义，且
L表示H或F，
“alkenyl”表示C2-6-烯基。
ff)式DK-3a及IX的化合物优选选自以下各式：
其中“alkyl”表示C1-6-烷基，优选n-C3H7、n-C4H9或n-C5H11，尤其n-C3H7。
gg)介质另外包含一种或多种选自上文所给出的式B1、B2及B3的化合物，优选选自式B2。式B1至B3的化合物尤其优选选自式B1a、B2a、B2b及B2c。
hh)介质另外包含一种或多种选自下式的化合物：
其中L20表示H或F，且R21及R22各自相同或不同地表示正烷基、烷氧基、氧杂烷基、氟烷基或烯基，其各自具有最多6个C原子，且优选地各自相同或不同地表示具有1至6个C原子的烷基。
ii)介质另外包含一种或多种以下各式的化合物：
其中W、R20、X20及Y20-23具有式III中所指示的含义，且
式XI及XII的化合物优选选自以下各式：
其中R20及X20具有上文所指示的含义，且优选地R20表示具有1至6个C原子的烷基，且X20表示F。
根据本发明的混合物尤其优选包含至少一种式XIIa和/或XIIe的化合物。
jj)介质包含一种或多种上文所给出的式T化合物，其优选选自式T21至T23及T25至T27的化合物的组。
尤其优选的是式T21至T23的化合物。非常尤其优选的是以下各式的化合物：
kk)介质包含一种或多种选自上文所给出的式DK9、DK10及DK11的组的化合物。
ll)介质另外包含一种或多种选自以下各式的化合物：
其中R20及X20各自彼此独立地具有上文所指示的含义之一，且Y20-23各自彼此独立地表示H或F。X20优选是F、Cl、CF3、OCF3或OCHF2。R20优选表示烷基、烷氧基、氧杂烷基、氟烷基或烯基，其各自具有最多6个C原子。
根据本发明的混合物尤其优选包含一种或多种式XVIII-a的化合物，
其中R20具有上文所指示的含义。R20优选表示直链烷基，尤其乙基、正丙基、正丁基及正戊基，且非常尤其优选表示正丙基。式XVIII、尤其式XVIII-a的化合物。
mm)介质另外包含一种或多种式XIX的化合物，
其中R20、X20及Y20-25具有式I中所指示的含义，s表示0或1，且
在式XIX中，X20也可表示具有1至6个C原子的烷基或具有1至6个C原子的烷氧基。烷基或烷氧基优选是直链的。
R20优选表示具有1至6个C原子的烷基。X20优选表示F；
-式XIX的化合物优选选自以下各式：
其中R20、X20及Y20具有上文所指示的含义。R20优选表示具有1至6个C原子的烷基。X20优选表示F，且Y20优选是F；
-R20是具有2至6个C原子的直链烷基或烯基；
nn)介质包含一种或多种上文所给出的式G1至G4的化合物，其优选选自G1及G2，其中alkyl表示C1-6-烷基，Lx表示H，且X表示F或Cl。在G2中，X尤其优选表示Cl。
oo)介质包含一种或多种以下各式的化合物：
其中R20及X20具有上文所指示的含义。R20优选表示具有1至6个C原子的烷基。X20优选表示F。根据本发明的介质尤其优选包含一种或多种式XXII的化合物，其中X20优选表示F。尤其优选混合物包含至少一种式XXII的化合物。
pp)介质包含一种或多种以下各式的嘧啶或吡啶化合物的化合物：
其中R20及X20具有上文所指示的含义。R20优选表示具有1至6个C原子的烷基。X20优选表示F。根据本发明的介质尤其优选包含一种或多种式M-1的化合物，其中X20优选表示F。
用于本发明方法的液晶混合物进一步包含一种或多种优选选自式P的化合物的可聚合液晶化合物，
Pa-(Spa)s1-A2-(Za-A1)n2-(Spb)s2-Pb P
其中各个基团具有以下含义：
Pa、Pb各自彼此独立地表示可聚合基团，
Spa、Spb在每次出现时相同或不同地表示间隔基团，
s1、s2各自彼此独立地表示0或1，
A1、A2各自彼此独立地表示选自以下各组的基团：
a)由反式-1,4-亚环己基、1,4-亚环己烯基及4,4’-二亚环己基组成的组，此外其中一个或多个不相邻的CH2基团可经-O-及/或-S-替代，且此外其中一个或多个H原子可经F替代，
b)由1,4-亚苯基及1,3-亚苯基组成的组，此外其中一个或两个CH基团可经N替代，且此外其中一个或多个H原子可经L替代，
c)由四氢吡喃-2,5-二基、1,3-二噁烷-2,5-二基、四氢呋喃-2,5-二基、环丁烷-1,3-二基、哌啶-1,4-二基、噻吩-2,5-二基及硒吩-2,5-二基组成的组，其各自也可经L单取代或多取代，
d)由饱和、部分不饱和或完全不饱和且任选经取代的具有5至20个环C原子的多环基团组成的组，所述环C原子中的一个或多个可另外经杂原子替代，其优选地选自由以下组成的组：
此外其中这些基团中的一个或多个H原子可经L替代，及/或一个或多个双键可经单键替代，及/或一个或多个CH基团可经N替代，
n2表示0、1、2或3，
Za在每一情形下彼此独立地表示-CO-O-、-O-CO-、-CH2O-、-OCH2-、-CF2O-、-OCF2-或-(CH2)n-(其中n是2、3或4)、-O-、-CO-、-C(RyRz)-、-CH2CF2-、-CF2CF2-或单键，
L在每次出现时相同或不同地表示F、Cl、CN、SCN、SF5或具有1至12个C原子的直链或支链、在每一情形下任选经氟化的烷基、烷氧基、烷基羰基、烷氧基羰基、烷基羰基氧基或烷氧基羰基氧基，
Ry、Rz各自彼此独立地表示H、F或具有1至12个C原子的直链或支链烷基，此外其中一个或多个H原子可经F替代，
M表示-O-、-S-、-CH2-、-CHY1-或-CY1Y2-，且
Y1及Y2各自彼此独立地具有上文针对Ry所指示含义之一或表示Cl或CN。
优选的间隔基团Spa,b选自式Sp"-X"，从而使得基团P-Sp-及Pa/b-Spa/b-分别符合式P-Sp"-X"-及Pa/b-Sp"-X"-，其中
Sp"表示具有1至20个、优选地2至12个、更优选地3至9个C原子的亚烷基，其任选经F、Cl、Br、I或CN单取代或多取代且此外其中一个或多个不相邻的CH2基团可各自彼此独立地以使得O及/或S原子彼此不直接连接的方式经-O-、-S-、-NH-、-N(R0)-、-Si(R00R000)-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-、-S-CO-、-CO-S-、-N(R00)-CO-O-、-O-CO-N(R00)-、-N(R00)-CO-N(R00)-、-CH＝CH-或-C≡C-替代，
X"表示-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-、-CO-N(R00)-、-N(R00)-CO-、-N(R00)-CO-N(R00)-、-OCH2-、-CH2O-、-SCH2-、-CH2S-、-CF2O-、-OCF2-、-CF2S-、-SCF2-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、-CF2CF2-、-CH＝N-、-N＝CH-、-N＝N-、-CH＝CR0-、-CY3＝CY4-、-C≡C-、-CH＝CH-CO-O-、-O-CO-CH＝CH-或单键，
R0、R00及R000各自彼此独立地表示H或具有1至12个C原子的烷基，且
Y3及Y4各自相同或不同地表示H、F、Cl或CN。
X”优选是-O-、-S-、-CO-、-C(O)O-、-OC(O)-、-O-C(O)O-、-CO-NR0-、-NR0-CO-、-NR0-CO-NR0-或单键。
典型的间隔基团Sp”是例如-(CH2)p1-、-(CH2CH2O)q1-CH2CH2-、-CH2CH2-S-CH2CH2-、-CH2CH2-NH-CH2CH2-或-(SiR00R000-O)p1-，其中p1是1至12、优选2至10、更优选3至9的整数，q1是1至3的整数，且R00及R000具有上文所指示的含义。
尤其优选的基团-Sp”-X”-是-(CH2)p1-、-(CH2)p1-O-、-(CH2)p1-O-CO-、-(CH2)p1-O-CO-O-，其中p1及q1具有上文所指示的含义。
尤其优选的基团Sp”在每一情形下是例如直链亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基、亚癸基、亚十一烷基、亚十二烷基、亚十八烷基、亚乙基氧基亚乙基、亚甲基氧基亚丁基、亚乙基硫代亚乙基、亚乙基-N-甲基亚氨基亚乙基、1-甲基亚烷基、亚乙烯基、亚丙烯基及亚丁烯基。
“可聚合基团”(P)优选选自含有C＝C双键或C≡C三键的基团及适于开环聚合的基团(例如氧杂环丁烷或环氧基)。
优选地，可聚合基团(P)选自由以下组成的组：CH2＝CW1-COO-、CH2＝CW1-CO-、
CH2＝CW2-(O)k3-、CW1＝CH-CO-(O)k3-、CW1＝CH-CO-NH-、CH2＝CW1-CO-NH-、CH3-CH＝CH-O-、(CH2＝CH)2CH-OCO-、(CH2＝CH-CH2)2CH-OCO-、(CH2＝CH)2CH-O-、(CH2＝CH-CH2)2N-、(CH2＝CH-CH2)2N-CO-、CH2＝CW1-CO-NH-、CH2＝CH-(COO)k1-Phe-(O)k2-、CH2＝CH-(CO)k1-Phe-(O)k2-、Phe-CH＝CH-，其中
W1表示H、F、Cl、CN、CF3、苯基或具有1至5个C原子的烷基，特别地H、F、Cl或CH3，
W2表示H或具有1至5个C原子的烷基，特别地H、甲基、乙基或正丙基，
W3及W4各自彼此独立地表示H、Cl或具有1至5个C原子的烷基，Phe表示1,4-亚苯基，其任选经一个或多个如上文所定义但不同于P-Sp的基团L取代，优选地，优选取代基L是F、Cl、CN、NO2、CH3、C2H5、OCH3、OC2H5、COCH3、COC2H5、COOCH3、COOC2H5、CF3、OCF3、OCHF2、OC2F5、此外苯基，且
k1、k2及k3各自彼此独立地表示0或1，k3优选表示1，且k4是1至10的整数。
特别优选的可聚合基团P是CH2＝CH-COO-、CH2＝C(CH3)-COO-、CH2＝CF-COO-、CH2＝CH-、CH2＝CH-O-、(CH2＝CH)2CH-OCO-、(CH2＝CH)2CH-O-、
及
其中W2表示H或具有1至5个C原子的烷基，特别地H、甲基、乙基或正丙基，
其他优选的可聚合基团(P)是乙烯基氧基、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、氟丙烯酸酯、氯丙烯酸酯、氧杂环丁烷及环氧基、最优选丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，特别地丙烯酸酯。
优选地，所有多反应性可聚合化合物及其子式含有一个或多个含有两个或更多可聚合基团P的支链基团(多反应性可聚合基团)而非一个或多个基团P-Sp-。
此类型的适宜基团及含有其的可聚合化合物阐述于例如US 7,060,200 B1或US2006/0172090 A1。
特别优选的是选自下式的多反应性可聚合基团：
-X-alkyl-CHPx-CH2-CH2Py I*a
-X-alkyl-C(CH2Px)(CH2Py)-CH2Pz I*b
-X-alkyl-CHPxCHPy-CH2Pz I*c
-X-alkyl-C(CH2Px)(CH2Py)-CaaH2aa+1 I*d
-X-alkyl-CHPx-CH2Py I*e
-X-alkyl-CHPxPy I*f
-X-alkyl-CPxPy-CaaH2aa+1 I*g
-X-alkyl-C(CH2Pv)(CH2Pw)-CH2OCH2-C(CH2Px)(CH2Py)CH2Pz I*h
-X-alkyl-CH((CH2)aaPx)((CH2)bbPy) I*i
-X-alkyl-CHPxCHPy-CaaH2aa+1 I*k
其中
alkyl表示单键或具有1至12个C原子的直链或支链亚烷基，其中一个或多个不相邻的CH2可各自彼此独立地以O及/或S原子彼此不直接连接的方式经-C(Rx)＝C(Rx)-、-C≡C-、-N(Rx)-、-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-替代，且此外其中一个或多个H原子可经F、Cl或CN替代，其中Rx具有一个上文所提及含义，
aa及bb各自彼此独立地表示0、1、2、3、4、5或6，
X具有针对X’所指示含义之一，且
Pv至Pz各自彼此独立地具有上文针对P所指示含义之一。
尤其优选的式P单体是以下各项：
其中各个基团具有以下含义：
P1至P3各自彼此独立地表示如针对式P所定义的可聚合基团，优选地表示丙烯酸酯基、甲基丙烯酸酯基、氟丙烯酸酯基、氧杂环丁烷基、乙烯基氧基或环氧基，
Sp1至Sp3各自彼此独立地表示单键或间隔基团，其优选地具有上文及下文针对Spa所指示含义之一，且尤其优选地表示-(CH2)p1-、-(CH2)p1-O-、-(CH2)p1-CO-O-或-(CH2)p1-O-CO-O-，其中p1是1至12、优选2至10、更优选3至9的整数，且其中在最后提及的基团中经由O原子进行至相邻环的连接，
此外其中基团P1-Sp1-、P2-Sp2-及P3-Sp3-中的一或多者可表示基团Raa，条件是所存在的这些基团P1-Sp1-、P2-Sp2-及P3-Sp3-中的至少一者不表示Raa，
Raa表示H、F、Cl、CN或具有1个至25个C原子的直链或支链烷基，此外其中一个或多个不相邻的CH2基团可各自彼此独立地以使得O及/或S原子彼此不直接连接的方式经C(R0)＝C(R00)-、-C≡C-、-N(R0)-、-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-替代，且此外其中一个或多个H原子可经F、Cl、CN或P1-Sp1-替代，尤其优选表示具有1至12个C原子的直链或支链、任选经单氟化或多氟化的烷基、烷氧基、烯基、炔基、烷基羰基、烷氧基羰基或烷基羰基氧基(其中所述烯基及炔基具有至少两个C原子且所述支链基团具有至少三个C原子)，
R0、R00各自彼此独立地表示H或具有1至12个C原子的烷基，
Ry及Rz各自彼此独立地表示H、F、CH3或CF3，
Zp1表示-O-、-CO-、-C(RyRz)-或-CF2CF2-，
Zp2及Zp3各自彼此独立地表示-CO-O-、-O-CO-、-CH2O-、-OCH2-、-CF2O-、-OCF2-或-(CH2)n3-，其中n3是2、3或4，
L在每次出现时相同或不同地表示F、Cl、CN、SCN、SF5或具有1至12个C原子的直链或支链、任选经单氟化或多氟化的烷基、烷氧基、烯基、炔基、烷基羰基、烷氧基羰基、烷基羰基氧基或烷氧基羰基氧基，优选地表示F，
L’及L”各自彼此独立地表示H、F或Cl，
r表示0、1、2、3或4，
s表示0、1、2或3，
t表示0、1或2，且
x表示0或1。
在本发明的特别优选的实施方案中，LC混合物包含一种或多种式P10-1至P10-7的化合物。
其中
P0在多次出现的情形下彼此独立地是丙烯酰基、甲基丙烯酰基、氧杂环丁烷、环氧基、乙烯基、庚二烯、乙烯氧基、丙烯基醚或苯乙烯基团，
L在每次出现时相同或不同地具有在式DRM中针对L1所给含出的义之一，
r是0、1、2、3或4，
x及y彼此独立地是1至12的相同或不同整数，
z各自且独立地是0或1。
本发明的介质优选包含0.01至10％、特别优选0.05至5.0％且最优选0.2至2％的一种或多种本发明的式P化合物。介质优选包含一种、两种或三种、更优选一种或两种且最优选一种本发明的式P化合物。
式P的可聚合化合物适用于有或没有引发剂的聚合，由此后者与相当大的优势有关，例如较低材料成本及特别地较少由可能残余量的引发剂或其降解产物造成的LC介质污染。
因此，聚合可在不添加引发剂的情况下实施。因此，在优选实施方案中，LC介质不包含聚合引发剂。
LC介质还可包含一种或多种稳定剂。稳定剂的适宜类型及量为本领域技术人员已知且阐述于文献中。特别适宜的是例如来自
系列(BASF SE)的市售稳定剂，例如
1076。若采用稳定剂，则其比例基于RM或可聚合组分的总量优选为10ppm至10,000ppm，特别优选为50ppm至1000ppm。
借助适宜的添加剂，本发明的液晶相可经改良以使得其可用于迄今已公开的所有类型的液晶显示元件中。此类型的添加剂为本领域技术人员已知且详细阐述于文献(H.Kelker/R.Hatz,Handbook of Liquid Crystals,Verlag Chemie,Weinheim,1980)中。
LC混合物介质是以本身常规方式制备。通常，各组分优选在升高的温度下彼此溶解。
可聚合化合物是利用施加电场聚合及/或交联。优选地，在聚合之前及/或期间，将电场、优选AC电场施加至光调制元件的电极。
适宜且优选电场取决于所施加液晶混合物的交叉频率且可容易地由本领域技术人员调整。
通常，所施加电场展现在0.01至30V的范围内、优选0.1至20V且更优选0.1V至10V的范围内的电压。
聚合步骤可在一个或多个步骤中实施。若实施两个或更多个聚合步骤，则考虑到温度、所利用的光化辐射、时间及辐照气氛等，由此可在与之前实施的聚合步骤相同的条件下或在不同条件下实施每一随后聚合步骤。
在聚合步骤中，将盒暴露于光化辐射，该光化辐射使得胆甾醇液晶介质中所含的可聚合化合物的可聚合官能团发生光聚合。聚合是例如通过使可聚合材料暴露于热或光化辐射来达成。光化辐射意指利用光辐照(例如UV光、IR光或可见光)，利用X射线或γ射线辐照或利用高能量粒子(例如离子或电子)辐照。优选地，通过UV辐照实施聚合。作为光化辐射的源，可使用例如单一UV灯或一组UV灯。
所利用光化辐射的波长不应太低以避免损害介质的LC分子，且优选应不同于、非常优选高于LC主体混合物的UV吸收最大值。另一方面，光辐射的波长不应过高以容许可聚合化合物的快速及完全UV光聚合，且应不高于、优选等于或低于可聚合组分的UV吸收最大值。
适宜的波长优选选自在250至450nm范围内的波长，例如400nm或以下、优选350nm或以下、更优选300nm或以下。
辐照或暴露时间应经选择以便聚合尽可能完全，但仍不能过高以容许生产方法顺利进行。此外，辐射强度应足够高以容许尽可能迅速及完全的聚合，但不应过高以避免损害胆甾醇液晶介质。
固化时间尤其取决于可聚合材料的反应性、涂层的厚度、聚合引发剂的类型及UV灯的功率。固化时间优选≤10分钟、非常优选≤5分钟且最优选≤1分钟。一般而言，对于大量生产，较短固化时间是优选的，例如大约60秒至1秒。
适宜的UV辐射功率优选在5至150mWcm-2的范围内，更优选在10至75mWcm-2的范围内，尤其在25至60mWcm-2的范围内，且特别地45至55mWcm-2。
聚合优选在惰性气体气氛中、优选在氮气气氛中实施，但在空气中聚合也是可能的。
聚合优选在-10℃至+70℃的范围内、更优选0℃至+50℃、甚至更优选+15℃至+40℃的温度下实施。
在优选实施方案中，光调制元件另外可在聚合之后优选在高于20℃且低于140℃、更优选高于40℃且低于130℃且最优选高于70℃且低于120℃的温度下退火，以实现单体的完全转化并达到最优稳定性。
本发明进一步涉及可由如上下文所述的方法获得的光调制元件。
本发明的光调制元件优选可在边界状态A与边界状态B之间电切换。
在未施加电场时，光调制元件优选具有透射率TA的边界状态A(所谓的“关闭状态”)，且在施加电场时，光调制元件优选具有透射率TB的另一边界状态B(所谓的“导通状态”)，由此TA＞TB。
典型地，所施加切换电场具有在0.1Hz至大约10,000MHz的范围内、更优选在大约1Hz至大约1000MHz的范围内且甚至更优选在大约10Hz至大约1000MHz的范围内的频率。
所需的所施加电场强度主要取决于电极间距及LC混合物的模数Δε。所施加的电场强度通常低于大约50V/μm-1、优选低于大约30V/μm-1且更优选低于大约25V/μm-1。具体而言，所施加的电场强度在1V/μm-1至20V/μm-1的范围内。
优选地，所施加用以切换光调制元件的驱动电压或操作电压应尽可能低。典型地，所施加驱动电压在2V至大约200V的范围内、更优选在大约3V至大约100V的范围内且甚至更优选在大约5V至大约50V的范围内。
透射变化是通过所施加场的强度管控。随着更多场施加至系统，透射度增加。
本发明的光调制元件可用于各种类型的光学及电光器件。因此，本发明涉及如上文所述的光调制元件用于光学或电光器件的用途及包含本发明的光调制元件的光学或电光器件。
所述光学及电光器件包括但不限于电光显示器、液晶显示器(LCD)、非线性光学(NLO)器件、光学信息存储器件、光快门(light shutter)及智能窗、隐私窗、虚拟现实器件及增强现实器件。
本发明还涉及含有如上下文所述优选沿面配向的液晶介质的光电液晶显示器元件。在优选实施方案中，液晶显示器具有IPS或FFS模式。
应了解特别地优选实施方案的上述许多特征本身具发明性而非仅作为本发明实施方案的一部分。除了目前所要求保护的任何发明以外或替代目前所要求保护的任何发明，可寻求独立保护这些特征。
应了解可对本发明的前述实施方案作出改变而仍落于本发明的范围内。除非另有指明，否则提供相同、等效或类似目的的替代特征可替代本说明书中所公开的各特征。因此，除非另有指明，否则所公开的每一特征仅为一系列等效或类似特征的一实例。
公开于本说明书中的所有特征可以任何组合方式组合，但不包括所述特征及/或步骤中的至少一些存在相互排他的组合。本发明的优选特征适用于本发明的所有方面且可以任何组合方式使用。同样地，可分开(不以组合方式)使用所述呈非必需组合的特征。
本申请中所指示的参数范围均包括极限值，包括如专家所知的最大允许误差。针对各种性质范围指定的不同上限及下限值在相互组合时产生其他优选范围。
根据本说明书的本发明的实施方案及变化形式的其他组合是由权利要求产生。
以下参考工作实施例更详细地解释本发明，但不意欲由其限制。本领域技术人员将能够从工作实施例收集未在大体说明中详细给出的工作细节，根据一般专家知识概括工作细节及将其应用于具体问题。
除常用及熟知缩写以外，使用以下缩写：C：结晶相；N：向列相；Sm：近晶相；I：各向同性相。这些符号之间的数字显示有关物质的转变温度。
除非另有指示，否则温度数据是以℃表示。
物理、物理化学或电光参数是通过通常已知的方法测定，如尤其手册“MerckLiquid Crystals-
-Physical Properties of Liquid Crystals-Description of the Measurement Methods”,1998,Merck KGaA,Darmstadt中所述。
本发明中所使用的化合物是通过本身已知的方法制备，如文献(例如在标准著作中，例如Houben-Weyl，Methoden der organischen Chemie[Methods of OrganicChemistry],Georg-Thieme-Verlag,Stuttgart)中所阐述，确切而言是在已知且适于所述反应的反应条件下进行。此处也可使用本身已知的变化形式，其在此处不再更详细地提及。
在本发明中且尤其在以下实施例中，介晶化合物的结构是借助缩写(也称为首字母缩略词)来指示。在这些首字母缩略词中，使用下表A至C将化学式缩写如下。所有基团CnH2n+1、CmH2m+1及ClH2l+1或CnH2n-1、CmH2m-1及ClH2l-1表示直链烷基或烯基、优选1E-烯基，其各自分别具有n、m及l个C原子。表A列示用于化合物核心结构的环要素的代码，而表B显示连接基团。表C给出左手侧或右手侧末端基团的代码的含义。首字母缩略词是由具有任选的连接基团的环要素的代码、随后第一连字符及左手侧末端基团的代码及第二连字符及右手侧末端基团的代码构成。表D显示化合物的说明性结构以及其相应缩写。
表A：环要素
表B：连接基团
表C：末端基团
左手侧 右手侧
单独使用
与彼此或其他一起使用
其中n及m各自表示整数，且三个点“...”是来自此表的其他缩写的占位符。
下表显示说明性结构以及其相应缩写。显示这些以说明缩写规则的含义。此外，其代表优选使用的化合物。
表D：说明性结构
其中n、m及l优选彼此独立地表示1至7。
下表(表E)显示可用作本发明的介晶介质中的额外稳定剂的说明性化合物。
表E
表E显示可添加至本发明的LC介质的可能稳定剂。
(此处n表示1至12的整数，优选1、2、3、4、5、6、7或8，末端甲基未示出)。
LC介质优选包含0重量％至10重量％、尤其1ppm至5重量％、尤其优选1ppm至1重量％的稳定剂。
在下文中，将参考实施例更加详细且具体地阐述本发明，然而该实施例并不意欲限制本发明。
实施例
在下文中，将参考实施例更加详细且具体地阐述本发明，然而该实施例并不意欲限制本发明。
所利用的可聚合液晶化合物
双频液晶混合物
制备如以下表中所指示的向列型LC主体混合物N-1至N-3并在制备后添加以下稳定剂：
N-1:
N-2:
N-3:
工作实施例
由混合物N-1至N-3及RM-1至RM-5根据以下表中所给出的组成制备LC混合物M-1至M-9。
测试盒
通常，显示盒是利用0.7mm厚度的Corning AF玻璃使用6.4μm间隔珠粒及XN-1500T密封剂制得。
为测量电光学，使用可由SD-tech市售购得的基板制造3μm厚的无PI IPS盒，并使用具有5μm电极间距及3μm电极宽度的ITO电极将其构造成盒。
手动组装盒，且然后使用具有35mW/cm2的Omnicure 2000汞灯进行固化，由此通过Opsytec UV pad-e分光辐射度计测量辐照功率。
将所选LC混合物使用毛细管作用在室温下进行毛细管填充，在100℃下退火1h。
将频率为1MHz的电场施加至电极后，将盒在一定温度下利用UV光(35mW/cm2)辐照。然后将盒冷却至室温。
盒可通过将电场施加至电极从边界状态A切换至边界状态B。
配向品质
在灯箱中在交叉偏振器之间研究配向品质。
配向品质：(++)优异，(+)良好，(o)可接受，(-)差
利用所有混合物均实现优异均匀平面配向。
VHR测量
然后，使用Toyo LCM-1LC材料特征测量系统研究VHR。VHR的测量是如T.Jacob,U.Finkenzeller在"Merck Liquid Crystals-Physical Properties of LiquidCrystals",1997中所述实施。
| 实施例 | VHR[％] |
| M-1 | 28.6 |
| M-2 | 26.5 |
| M-3 | 46.0 |
| M-4 | 32.9 |
Claims (15)
1.制造优选以IPS/FFS模式操作的光调制元件的方法，其包括至少以下步骤：
e)提供第一基板，其包括像素电极及公共电极以在像素区中产生实质上平行于该第一基板的表面的电场；
f)提供第二基板，该第二基板与该第一基板相对设置；
g)插入双频液晶混合物，该双频液晶混合物另外包含一种或多种可聚合液晶化合物；
h)向该液晶混合物施加频率在0.01Hz至1500kHz范围内的电场并随后利用光化辐射辐照该液晶混合物。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于该液晶介质在1kHz及20℃下的Δε值在1.0至20.0的范围内。
3.根据权利要求1或2中至少一项的方法，其特征在于该液晶介质在100kHz、500kHz或1000kHz及20℃下的Δε值小于0。
4.根据权利要求1或3中一项或多项的方法，其特征在于LC主体混合物包含一种或多种选自下式的化合物：
其中
a是1或2，
b是0或1，
R1及R2各自彼此独立地表示具有1至12个C原子的烷基，此外其中一个或两个不相邻的CH2基团可以使得O原子彼此不直接连接的方式经-O-、-CH＝CH-、-CO-、-O-CO-或-CO-O-替代，
Zx表示-CH＝CH-、-CH2O-、-OCH2-、-CF2O-、-OCF2-、-O-、-CH2-、-CH2CH2-或单键，
L1-4各自彼此独立地表示F、Cl、OCF3、CF3、CH3、CH2F、CHF2。
5.根据权利要求1至4中一项或多项的方法，其特征在于该LC混合物包含一种或多种选自由式II及III的化合物组成的组的化合物：
其中
R20各自相同或不同地表示具有1至15个C原子的卤化或未经取代的烷基或烷氧基，此外其中这些基团中的一个或多个CH2基团可各自彼此独立地以使得O原子彼此不直接连接的方式经-C≡C-、-CF2O-、-CH＝CH-、
-O-、-CO-O-或-O-CO-替代，
X20各自相同或不同地表示F、Cl、CN、SF5、SCN、NCS、卤化烷基、卤化烯基、卤化烷氧基或卤化烯氧基，其各自具有最多6个C原子，且
Y20-24各自相同或不同地表示H或F，
W表示H或甲基，
6.根据权利要求1至5中一项或多项的方法，其特征在于其包含一种或多种选自由式XI及XII的化合物组成的组的化合物：
其中R20、X20、W及Y20-23具有权利要求16中的式III中所指示的含义，且
及
7.根据权利要求1至6中一项或多项的方法，其特征在于LC主体混合物包含一种或多种下式化合物：
其中各个基团具有以下含义：
R3及R4各自彼此独立地表示具有1至12个C原子的烷基，此外其中一个或两个不相邻的CH2基团可以使得O原子彼此不直接连接的方式经-O-、-CH＝CH-、-CO-、-O-CO-或-CO-O-替代，
Zy表示-CH2CH2-、-CH＝CH-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2O-、-OCH2-、-CO-O-、-O-CO-、-C2F4-、-CF＝CF-、-CH＝CH-CH2O-或单键。
8.根据权利要求1至7中一项或多项的方法，其特征在于一种或多种可聚合液晶化合物选自式P化合物
Pa-(Spa)s1-A2-(Z1-A1)n2-(Spb)s2-Pb P
其中
Pa、Pb各自彼此独立地表示可聚合基团，
Spa、Spb在每次出现时相同或不同地表示间隔基团，
s1、s2各自彼此独立地是0或1，
A1、A2各自彼此独立地表示选自以下组的基团：
a)由反式-1,4-亚环己基、1,4-亚环己烯基及4,4’-亚双环己基组成的组，其中另外一个或多个不相邻的CH2基团可经-O-及/或-S-替代，且其中另外一个或多个H原子可经F替代，
b)由1,4-亚苯基及1,3-亚苯基组成的组，其中另外一个或两个CH基团可经N替代，且其中另外一个或多个H原子可经L替代，
c)由四氢吡喃-2,5-二基、1,3-二噁烷-2,5-二基、四氢呋喃-2,5-二基、环丁烷-1,3-二基、哌啶-1,4-二基、噻吩-2,5-二基及硒吩-2,5-二基组成的组，其中的每一者还可经L单取代或多取代，
d)由具有5至20个环C原子的饱和、部分不饱和或完全不饱和且任选经取代的多环基团组成的组，该环C原子中的一个或多个另外可经杂原子替代，该多环基团选自：
其中另外这些基团中的一个或多个H原子可由L替代，及/或一个或多个双键可由单键替代，及/或一个或多个CH基团可由N替代，
n2是0、1、2或3，
Z1在每一情形中彼此独立地表示-CO-O-、-O-CO-、-CH2O-、-OCH2-、-CF2O-、-OCF2-或-(CH2)n-，其中n是2、3或4、-O-、-CO-、-C(R0R00)-、-CH2CF2-、-CF2CF2-或单键，
L在每次出现时相同或不同地表示F、Cl、CN、SCN、SF5或具有最多12个C原子的直链或支链且在每一情形中任选经氟化的烷基、烷氧基、烷基羰基、烷氧基羰基、烷基羰基氧基或烷氧基羰基氧基，
R0、R00各自彼此独立地表示H、F或具有1至12个C原子的直链或支链烷基，其中另外一个或多个H原子可经F替代，
M表示-O-、-S-、-CH2-、-CHY1-或-CY1Y2-，且
Y1及Y2各自彼此独立地具有上文针对R0所指示含义之一或表示Cl或CN。
9.根据权利要求1至8中一项或多项的方法，其特征在于一种或多种可聚合液晶化合物选自下式，
其中
P0在多次出现的情形下彼此独立地为丙烯酰基、甲基丙烯酰基、氧杂环丁烷、环氧基、乙烯基、庚二烯、乙烯氧基、丙烯基醚或苯乙烯基团，
L在每次出现时相同或不同地具有在式DRM中针对L1所给出的含义之一，
r是0、1、2、3或4，
x及y彼此独立地为0或1至12的相同或不同整数，
z各自且独立地为0或1，其中若相邻的x或y为0，则z为0。
10.根据权利要求1至9中一项或多项的方法，其特征在于一种或多种可聚合液晶化合物在该液晶混合物中的量是在0.2重量％至2重量％的范围内。
11.根据权利要求1至10中一项或多项的方法，其特征在于施加至该液晶混合物的电场具有在100Hz至1200kHz范围内的频率。
12.可由根据权利要求1至10中一项或多项的方法获得的光调制元件。
13.根据权利要求12的光调制元件在电光器件中的用途。
14.电光器件，其包含根据权利要求12的光调制元件。
15.根据权利要求14的电光器件，其特征在于其是IPS或FFS显示器。
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