CN113167733A - 硫化学发光检测器 - Google Patents

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Abstract

在具有包括燃烧管(211)和加热燃烧管(211)的加热单元(215)在内的加热炉(210)的硫化学发光检测器(SCD)中设有：非活性气体导入管(214)，其前端被插入到燃烧管(211)的入口侧的端部并且气相色谱仪的柱(140)的出口侧的端部从其后端插入；以及非活性气体供给单元(264、221、251)，其以使非活性气体从所述后端朝向所述前端流动的方式向非活性气体导入管(214)的内部供给非活性气体。能够利用在非活性气体导入管(214)中流动的非活性气体(例如氮)来防止柱(140)的出口侧的端部暴露于氧，由此能够抑制由该液相的分解生成物引起的柱流失的产生，能够抑制SCD的灵敏度降低。

Description

硫化学发光检测器
技术领域
本发明涉及一种硫化学发光检测器(Sulfur Chemiluminescence Detector)。
背景技术
硫化学发光检测器(SCD)是一种能够利用化学发光来高灵敏度地检测试样中的硫化合物的检测器，通常与气相色谱仪(GC)组合使用(例如，参照专利文献1)。
含有在GC的柱中分离出的试样成分的气体(试样气体)被导入到SCD中设置的加热炉。加热炉具备燃烧管和对该燃烧管进行加热的加热器，试样气体在通过所述燃烧管的内部的过程中被氧化，利用该试样气体中的硫化合物生成二氧化硫(SO2)。进一步地，该SO2在通过所述燃烧管的内部的过程中被还原而利用SO2生成一氧化硫(SO)。该SO被导入到设于加热炉的后级的反应室并且在该反应室内与臭氧(O3)混合。其结果为，在SO与O3的反应的作用下生成二氧化硫的激发态物质(日语：励起種)(SO2 *)。由光检测器检测该SO2 *经过化学发光而返回到基态时的发光强度，根据该发光强度对所述试样气体中含有的硫化合物进行定量。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-59876号公报
发明内容
发明要解决的问题
在像上述那样将SCD与GC组合而使用时，在将GC的柱的出口端插入到SCD的加热炉内的所述燃烧管的入口的状态下进行气相色谱。此时，所述燃烧管的入口附近的温度为450℃～500℃左右。
然而，已知的是，一般的GC用柱的耐热温度是400℃左右，如果在耐热温度以上的温度下使用GC用柱，则柱的固定相(液相)的一部分会分解，其分解生成物(环硅氧烷等)会从柱洗脱出而产生被称为柱流失的本底信号。该柱流失会使SN比恶化并且引起SCD的灵敏度降低，因此谋求减少柱流失的有效方案。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供一种能够减少柱流失并且抑制由该柱流失引起的灵敏度降低的SCD。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题而完成的本发明的硫化学发光检测器(SCD)的特征在于，该硫化学发光检测器(SCD)具有：
加热炉，其具备燃烧管和加热该燃烧管的加热单元；
非活性气体导入管，其前端被插入到所述燃烧管的入口侧的端部并且气相色谱仪的柱的出口侧的端部从其后端插入；以及
非活性气体供给单元，其以使非活性气体从所述后端朝向所述前端流动的方式向所述非活性气体导入管的内部供给非活性气体。
在柱的液相在高温下暴露于氧的情况下会生成成为柱流失的原因的环硅氧烷。在加热炉的燃烧管中导入氧(或空气)来作为用于对从柱洗脱出的试样气体进行氧化的氧化剂，但在以往的SCD中，气相色谱仪的柱(GC柱)的出口侧的端部直接插入于燃烧管的入口侧的端部，因此该GC柱的液相会在所述燃烧管内部暴露于氧并且产生柱流失。对此，在上述本发明的SCD中，所述非活性气体导入管的前端被插入到燃烧管的入口侧的端部，GC柱的出口侧的端部从该非活性气体导入管的后端插入。在非活性气体导入管中非活性气体从其后端朝向前端流动，因此，通过使GC柱的出口侧的端部的顶端位于该非活性气体导入管的内部，从而使该GC柱的液相不会暴露于存在于燃烧管内的氧。其结果为，在本发明的SCD中能够抑制柱流失的产生。
此外，作为本发明的非活性气体，优选使用氮，也能够使用其他的非活性气体(例如氦)。
另外，在上述本发明的硫化学发光检测器中，优选的是，在所述非活性气体导入管的内部，所述柱的所述出口侧的端部的顶端配置于比该非活性气体导入管的所述前端后退的位置。
发明的效果
像以上说明的那样，根据由上述结构完成的本发明的硫化学发光检测器，能够抑制柱流失的产生，从而能够抑制由该柱流失引起的灵敏度降低。
附图说明
图1是表示具备本发明的一个实施方式的SCD的GC系统的外观的主视图。
图2是表示所述SCD的主要部分结构的图。
图3是示意性地表示所述GC系统的内部结构的主视图。
图4是示意性地表示所述GC系统的内部结构的俯视图。
图5是表示所述SCD的加热炉附近的结构的剖视图。
图6是表示所述加热炉的入口附近的结构的放大剖视图。
图7是表示以往的SCD的加热炉的入口附近的结构的剖视图。
具体实施方式
以下，参照附图对用于实施本发明的结构进行说明。图1是表示具备本实施方式的硫化学发光检测器(SCD)的气相色谱系统(GC系统)的外观的主视图。图2是表示本实施方式的SCD的主要部分结构的图。图3和图4是表示所述GC系统的内部构造的示意图，图3是主视图，图4是俯视图。图5是表示所述SCD的加热炉附近的结构的剖视图。
GC 100具备试样导入部110、收容并加热柱140的柱温箱120、收容有控制基板(省略图示)等的控制基板收容部130。柱温箱120的前表面为可开闭的门121，在控制基板收容部130的前表面设有操作面板131。
在GC 100中，在试样导入部110将试样导入到载气流中，含有该试样的载气被导入到收容于柱温箱120的柱140的入口端。所述试样在通过柱140的过程中按每种成分被分离，含有分离出的各试样成分的气体(下面称为“试样气体”)依次从柱140的出口端洗脱出。
如图2所示，SCD 200具备：加热炉210、反应室231、滤光器232、发光检测部233、臭氧发生器234、臭氧洗涤器235、真空泵236、流量控制器237、控制/处理部238以及收容这些部件的壳体240(参照图1)。另外，SCD 200具备接口250，该接口250配置于SCD 200与GC 100的边界处，用于将GC 100与SCD 200连结起来。
如图3和图4所示，在SCD 200中，加热炉210被收容在SCD 200的壳体240的上部前侧，反应室231及其它结构要素(在图3及图4中省略)被收容于壳体240内部的剩余空间(例如加热炉210的下方或后方)。此外，SCD 200的壳体240中的收容加热炉210的空间的上表面为可开闭的门241(参照图1)。
如图5所示，加热炉210具备外部燃烧管211(相当于本发明中的“燃烧管”)、内部燃烧管212、氧化剂供给管213、非活性气体导入管214、加热器215(相当于本发明中的“加热单元”)以及收容这些部件的外壳216。以下，将图5所示的各管路即外部燃烧管211、内部燃烧管212、氧化剂供给管213、非活性气体导入管214以及配管251(后述)的位于图中的左侧的端部称为各管路的“左端”，将位于图中右侧的端部称为各管路的“右端”。
外部燃烧管211与氧化剂供给管213同轴地配置在氧化剂供给管213的内部，非活性气体导入管214的左端(本发明中的“前端”)被插入到外部燃烧管211的右端(本发明中的“入口侧的端部”)。另外，内部燃烧管212的右端被插入到外部燃烧管211的左端。此外，外部燃烧管211、内部燃烧管212、氧化剂供给管213以及非活性气体导入管214均由氧化铝等陶瓷构成。
在氧化剂供给管213和外部燃烧管211的右端安装有连接器217，非活性气体导入管214被贯穿于该连接器217。此外，氧化剂供给管213与外部燃烧管211的右端的开口部由连接器217封闭，但在连接器217的左端面切出有槽，从而能够经由该槽在氧化剂供给管213与外部燃烧管211之间进行气体的流通。非活性气体导入管214的右端(本发明中的“后端”)从加热炉210的外壳216突出，与设于接口250的内部的配管251的左端连接，该接口250配置于GC 100与SCD 200的边界处。此外，接口250除了具备配管251以外，还具备用于对配管251进行加热的加热器252和收容配管251及加热器252的外壳253，接口250被贯穿于在SCD 200的壳体240的右侧壁242设置的开口242a及在GC 100的壳体的左侧壁122设置的开口122a。配管251的右端从接口250的外壳253突出，在该右端安装有第一接头221。该第一接头221与用于向非活性气体导入管214供给非活性气体(在此为氮)的非活性气体流路264连接。此外，在第一接头221设置有供GC 100的柱140贯穿的孔(省略图示)。柱140的出口侧的端部从该孔贯穿于第一接头221，并经过接口250内的配管251被插入到加热炉210的内部，具体而言被插入到非活性气体导入管214的内部。此时，柱140的出口端(本发明中的“出口侧的端部的顶端”)配置于比非活性气体导入管214的前端稍微后退的位置。
另一方面，氧化剂供给管213、外部燃烧管211以及内部燃烧管212的左端从加热炉210的外壳216突出，并进一步从设置于SCD 200的壳体240的左侧壁243的开口243a向外部突出。在壳体240的外部，在氧化剂供给管213的左端安装有第二接头222，该第二接头222与用于向氧化剂供给管213供给氧化剂(在此为氧)的氧化剂流路265连接。外部燃烧管211贯穿于该第二接头222，在外部燃烧管211的左端安装有第三接头223。该第三接头223与用于向外部燃烧管211供给还原剂(在此为氢)的还原剂流路266连接。内部燃烧管212贯穿于该第三接头223，内部燃烧管212的左端与到达反应室231的输送管270连接。
此外，输送管270由挠性的管构成，输送管270在SCD 200的壳体240的外部折回，来从设置于壳体240的左侧壁243的另一个开口243b(参照图4)再次进入壳体240的内部，并与壳体240内的反应室231连接。此外，在图5中省略了图示，但在SCD 200的左侧壁243的外表面，在覆盖开口243a、243b的位置设置有可开闭的盖271。
非活性气体流路264、氧化剂流路265以及还原剂流路266均与流量控制器237连接，利用该流量控制器237来控制从非活性气体供给源261、氧化剂供给源262以及还原剂供给源263分别向非活性气体流路264、氧化剂流路265以及还原剂流路266供给的气体的流量。此外，能够设为非活性气体供给源261、氧化剂供给源262以及还原剂供给源263例如由分别填充有氮、氧以及氢的储气瓶等构成。
从非活性气体供给源261经过流量控制器237被供给到非活性气体流路264的氮经过第1接头221和配管251流入到非活性气体导入管214的右端(后端)，在非活性气体导入管214的内部从右端(后端)朝向左端(前端)行进。即，本实施方式的非活性气体流路264、第1接头221以及配管251相当于本发明中的“非活性气体供给单元”。此外，在本实施例中使用氮作为非活性气体，但也能够使用其他的非活性气体(例如氦)。
从氧化剂供给源262经过流量控制器237被供给到氧化剂流路265的氧经由第二接头222流入到氧化剂供给管213的左端，在氧化剂供给管213的内壁与外部燃烧管211的外壁之间的空间朝向右方行进。到达氧化剂供给管213的右端的氧从形成于连接器217的左端面的槽(上述)流入到外部燃烧管211的内部，在外部燃烧管211内朝向左方行进。此外，在本实施方式中，使用氧作为氧化剂，但也能够使用空气作为氧化剂。
从还原剂供给源263经由流量控制器237被供给到还原剂流路266的氢经由第3接头223流入到外部燃烧管211的左端，在外部燃烧管211的内壁与内部燃烧管212的外壁之间的空间朝向右方行进。到达内部燃烧管212的右端附近的氢从此处被引入到内部燃烧管212中，在内部燃烧管212的内部朝向左方行进。
从GC 100的柱140的出口端被导入到加热炉210的内部的试样气体在外部燃烧管211的右端与氧混合，从而试样气体一边在外部燃烧管211的内部向左行进一边在高温下被氧化分解。此时，在试样成分为硫化合物的情况下，生成二氧化硫。含有被氧化分解后的试样成分的气体与从外部燃烧管211的左端附近导入的氢一起被引入内部燃烧管212。在所述被氧化分解后的试样成分中含有二氧化硫的情况下，在此处二氧化硫与氢反应而被还原为一氧化硫。通过了内部燃烧管212的气体经由输送管270而被导入到反应室231。
从输送管270被送到反应室231的气体在反应室231内与臭氧混合。此时，借助滤光器232来由发光检测部233检测由一氧化硫与臭氧的反应而产生的化学发光，其中，发光检测部233由光电倍增管等构成。此外，使用从氧化剂供给源262经过氧流路267供给来的氧在臭氧发生器234中生成所述臭氧，并供给到反应室231。此时，经过氧流路267向臭氧发生器234供给的氧的流量也由流量控制器237来控制。在反应室231的下游设置有臭氧洗涤器235和真空泵236，被真空泵236抽吸出的反应室231内的气体在被臭氧洗涤器235去除臭氧之后，被排出到外部。
来自发光检测部233的检测信号被送到控制/处理部238，由控制/处理部238基于该检测信号来求出试样气体中的硫化合物的浓度。控制/处理部238例如能够通过微型计算机等来具体实现，该微型计算机具备CPU、ROM、RAM以及用于与外部周边设备等进行通信的输入输出电路等，控制/处理部238例如通过以CPU为中心执行按照ROM中保存的控制程序或控制用参数的运算处理，来进行所述检测信号的处理、各部的动作控制，具体地，进行加热炉210的加热器215、接口250的加热器252、发光检测部233、臭氧发生器234、真空泵236以及流量控制器237等的控制。
此外，为了促进外部燃烧管211和内部燃烧管212的内部的氧化还原反应，利用加热器215对加热炉210的内部进行加热，使得加热炉210的内部的温度变得最高的区域为500℃以上(优选为700℃～1200℃)。另外，此时加热炉210的入口附近的温度为450℃～500℃左右。
上述入口附近的温度超过一般作为GC的柱140而使用的毛细管柱、也就是在熔融石英管的内壁涂敷固定相(液相)而成的柱的耐热温度(400℃左右)，在这样的温度下，在柱140的液相暴露于氧的情况下，该液相的一部分会分解，其分解生成物会引起柱流失。
本实施方式的SCD的非活性气体导入管214是为了抑制该柱流失而设置的。在图6中示出了本实施方式的SCD的加热炉的入口附近的放大图，在图7中示出了以往的SCD的加热炉的入口附近的放大图。此外，在图7中，对与图6相同或对应的结构要素标注后3位共用的附图标记。
在以往的SCD中，如图7所示，由于外部燃烧管1211的右端(入口侧的端部)被直接插入了柱1140的出口侧的端部，因此柱1140的液相会暴露于利用氧化剂供给流路1213而导入到外部燃烧管1211的右端附近的氧化剂(氧或空气)，由此引起柱流失。与此相对地，在本实施方式的SCD中，如图6所示，在外部燃烧管211的入口侧的端部插入有非活性气体导入管214的前端，柱140的出口端从非活性气体导入管214的后端被插入到该非活性气体导入管214的内部，该柱140的顶端配置于从非活性气体导入管214的前端稍微后退的位置。像上述那样，在非活性气体导入管214中非活性气体(氮)从其后端朝向前端流动，因此柱140的出口端配置于该非活性气体的气流中，不会暴露于存在于外部燃烧管211内的氧、空气。因此，即使柱140配置于高温下也能够抑制柱流失的产生，并且能够抑制SCD的灵敏度降低。
而且，利用所述非活性气体的气流能够缩短外部燃烧管211中的试样气体的滞留时间，因此也能利用试样气体中含有的金属成分等实现防止外部燃烧管211被污染的效果。
另外，在使用氮作为所述非活性气体的情况下，能利用从非活性气体导入管214的前端向外部燃烧管211内供给的氮来促进外部燃烧管211和内部燃烧管212的内部的氧化还原反应，其结果为，也得到了SCD的灵敏度稳定的效果。
以上，列举具体例对用于实施本发明的方式进行了说明，但本发明不限定于上述实施方式，允许在本发明的宗旨的范围内适当地进行变更。例如，在上述实施方式中，示出了将本发明应用于具备卧式的加热炉(即内置有沿水平方向延伸的燃烧管的加热炉)的SCD的例子，但不限于此，也能够将本发明同样地应用于如专利文献1所记载的那样的具备立式的加热炉(即内置有沿铅垂方向延伸的燃烧管的加热炉)的SCD。
附图标记说明
100、GC；110、试样导入部；120、柱温箱；130、控制基板收容部；140、柱；200、SCD；210、加热炉；211、外部燃烧管；212、内部燃烧管；213、氧化剂供给管；214、非活性气体导入管；215、加热器；216、外壳；231、反应室；232、滤光器；233、发光检测部；234、臭氧发生器；235、臭氧洗涤器；236、真空泵；237、流量控制器；238、控制/处理部；240、壳体；250、接口；251、配管；252、加热器；253、外壳。

Claims (3)

1.一种硫化学发光检测器，其特征在于，
该硫化学发光检测器具有：
加热炉，其具备燃烧管和加热该燃烧管的加热单元；
非活性气体导入管，其前端被插入到所述燃烧管的入口侧的端部并且气相色谱仪的柱的出口侧的端部从其后端插入；以及
非活性气体供给单元，其以使非活性气体从所述后端朝向所述前端流动的方式向所述非活性气体导入管的内部供给非活性气体。
2.根据权利要求1所述的硫化学发光检测器，其特征在于，
所述非活性气体是氮。
3.根据权利要求1所述的硫化学发光检测器，其特征在于，
在所述非活性气体导入管的内部，所述柱的所述出口侧的端部的顶端配置于比该非活性气体导入管的所述前端后退的位置。
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