CN113164974B - 连续离心机以及连续离心机的空气排出方法 - Google Patents

Abstract

本发明的连续离心机以及连续离心机的空气排出方法可将滞留于连续离心机的试样线及转子内部的空气自动排出。在通往连续离心机(1)的转子(100)的试样线中，插入将四个阀(A～D)连接成桥状的阀桥部(90)。微计算机(52)可独立地进行阀(A)～阀(D)的开闭，可切换对试样线的上进料与下进料。在试样的供给开始时多次切换上进料与下进料，进行切换并在试样的送液中途，微计算机(52)多次执行下述操作：将出口侧的阀(C)或阀(D)暂时关闭后随即开放，由此暂时提高液压。通过重复进行这些试样的进料方向切换与暂时的液压上升的操作，从而可将滞留于转子(100)的内部的空气有效地排出。

Description

连续离心机以及连续离心机的空气排出方法

技术领域

本发明涉及一种使试样连续地流动并在转子(rotor)内将液体试样中的粒子离心分离的连续离心机以及连续离心机的空气排出方法，尤其可将被送往转子内的试样中混入的空气(air)除去。

背景技术

离心分离机将在通常的重力场下不沉降或不易沉降的粒子分离，例如病毒(virus)或菌体等包含在分离对象中。病毒或菌体为对于药品或疫苗(vaccine)等的制造来说不可或缺的原料，在这些药品或疫苗等的制造过程中，广泛地使用连续离心机(连续离心分离机)作为对原料进行分离纯化的设备。连续离心机具有高速旋转的转子及连接于其上下的具有贯通孔的两根旋转轴等、以及用于对转子供给试样的试样供给部。

关于试样供给部，提出了利用硅管(silicon tube)等来连接用于供给试样的送液泵或流量计及压力计的系统。在连续离心机的旋转中，转子内需要完全充满液体。若在液体未完全充满的状态下进行运转，则可能转子成为失衡(unbalance)状态而产生过大的振动，并不理想。最坏的情况下，连续离心机成为异常振动而不得不停止运转。而且，若空气滞留于试样线，则试样注入时的试样线的压力变高，可能无法以规定的流量注入试样。而且，在芯体与下侧转子盖之间形成有沿径向流动且用于向离心分离用的空间输送试样的流路，但离心中越靠外周则液压越变高，因而试样内的微细的气泡未被送入最外部而流路堵塞，试样不易流动，用于试样送液的压力变高。为了在连续离心机中获得稳定的离心分离性能，用于试样送液的压力越低越好，因而重要的是将滞留在试样线的空气去除以不进入转子内。例如专利文献1中提出了一种连续离心机，可容易地检测空气是否混入试样线，在注入转子室前将试样线的空气排出。而且，专利文献2中提出了以下述方式构成的连续离心机：为了将转子的下侧所产生的气泡有效地排出，而在从转子之下向上流动化学液后，切换化学液的流动方向，从转子之上向下流动规定时间。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开2013-22473号公报

专利文献2：日本专利特开2011-177703号公报

发明内容

发明所要解决的问题

关于连续离心机所用的试样线的配管，在使用硅管那样透明或半透明的管的情况下，可目视确认试样线中是否存在空气，因而可通过用手掐住硅管而暂时提高试样线的压力后解除等，由操作者的手动操作从试样线中排出空气。但是，即便通过手动操作来排出空气，不仅空气未必可充分排出，而且也难以将作为气泡而混入试样内的空气排出。作为其对策，专利文献1中，在试样进入转子内前通过空气传感器(air sensor)来检测气泡，并经由三岔路排出至外部。但是，空气传感器的检测极限以下的微小气泡或溶解在试样液中的气泡因无法检测而无法除去。而且，在向连续离心机的转子芯注入试样时，由转子内的主轴或转子芯构成的流路与所连接的管相比较细，因而若空气混入则难以脱除。若转子芯的内部产生空气阻滞(air block)，则线的压力上升，试样的注入变困难。因此，有时在转子的旋转开始后，通过手动使供给于转子的试样的流动方向以低速旋转域(一般而言为4,000rpm左右)反转，手动地多次进行上进料与下进料的切换，同时提高泵速度，但非常耗费工夫。

本发明是鉴于所述背景而成，其目的在于提供下述连续离心机以及连续离心机的空气排出方法：可将流入转子的试样中混入的气泡有效地排出。

本发明的另一目的在于提供下述连续离心机以及连续离心机的空气排出方法：将多个阀设置成桥状，可通过控制部的控制而自动实施空气脱除用的流路切换工序。

本发明的进而另一目的在于提供下述连续离心机以及连续离心机的空气排出方法：可通过暂时限制多个阀的一部分，使流路内的压力暂时上升，从而提高试样的流速。

解决问题的技术手段

对本案中公开的发明中的代表性发明的特征作如下说明。根据本发明的一个特征，为一种连续离心机，包括：圆筒状的转子，用于分离试样；离心室，收纳转子；驱动部件，使转子旋转；以及试样线，在转子的旋转中对转子连续地供给及从转子排出试样，并且所述连续离心机进行下述操作：一边使转子旋转，一边使试样通过上进料与下进料交替地流入至转子，并且进行下述操作：以提高切换进料方向后的流速的方式将试样线暂时限流，然后开放(空气排出模式)。试样线具有：试样供给线，连接于试样罐；试样排出线，连接于回收罐；上线，与转子的上侧通路相连；以及下线，与转子的下侧通路相连，将所述试样供给线、所述试样排出线、所述上线以及所述下线经桥连接，并且在四个桥分别设有流路开闭用的阀。

根据本发明的另一特征，阀由控制离心分离运转的控制部独立地进行开闭操作，控制部通过以下的a)～d)的步骤进行控制。

a)通过仅将四个阀中相向的两个阀开放，从而将对转子供给试样的方向规定为上进料或下进料，

b)进行试样从转子的排出后，通过将开放的阀中位于排出侧的阀关闭从而使流路压力达到规定的峰值压力P2后，将位于排出侧的阀再次打开而使流路压力回到通常状态，

c)使步骤a)中开放的两个阀关闭且使其余的阀打开，将对转子供给试样的方向设为相反方向，

d)通过重复步骤b)及步骤c)从而使转子内的气泡排出。而且，步骤b)中，对于位于排出侧的阀，多次重复以短时间关闭的操作与打开一定时间的操作此两个操作，由此使流路压力多次上升至规定的峰值压力P2。此步骤d)也可在两个进料方向各执行多次。

根据本发明的进而另一特征，四个阀设于离心室的外部，且以压缩空气或电力作为动力源而开闭。而且，转子构成为包含：圆筒形的转子体；上侧转子盖及下侧转子盖，以堵住转子体的上下开口的方式安装；以及芯，用于分离试样且将内部分隔为多个空间。上线在转子体的旋转轴线的上侧连接于上侧转子盖，下线在转子体的旋转轴线的下侧连接于下侧转子盖。转子的芯具有：中空状的圆筒状的本体部，在外周部突设有将转子内均等地分割为多个的翼状隔离壁；以及端面部，以堵住本体部的上端及下端的方式配设。

根据本发明的进而另一特征，在试样供给线设有送液泵及压力计(压力传感器)，步骤b)中的位于排出侧的阀的开闭是由控制部基于压力计的输出而控制，另外，也可与阀桥部无关而另设置流路限制部件，此流路限制部件用于在设定为上进料或下进料时，不依赖于下游侧的阀的开闭而在较转子更靠下游侧提高液体的压力。

发明的效果

根据本发明，在离心分离运转前的试样供给时，使试样的流动方向多次自动反转，因而可将滞留于转子内的离心分离空间或线内的气泡(空气)有效地排出。而且，在使试样的流动方向反转后，通过限制试样线的下游侧的阀(局部关闭或完全关闭)从而使试样的液压暂时上升，因而可促进滞留于转子或线内的气泡(空气)的排出。这样，在离心分离运转前的试样注入工序中，可将存在于内部的气泡(空气)可靠地去除，因而可在离心分离运转时以规定的标准流量注入试样，可获得稳定的离心分离性能。

附图说明

图1为表示本发明的实施例的连续离心机1的总体的立体图。

图2为表示图1的离心分离部10的详细结构的截面图。

图3为图2的转子100的分解立体图。

图4为图3的转子100的底部附近的主要部分纵截面图。

图5为图1的离心分离部10的试样线的配管图。

图6为表示通过下进料向转子100流动试样的图。

图7为表示通过上进料向转子100流动试样的图。

图8为表示上进料与下进料时的阀A～阀D的开闭状况的表。

图9为表示本实施例的上进料与下进料的切换操作及此时的压力95的图。

图10为表示上进料与下进料的切换控制顺序的流程图。

图11为表示图10的空气脱除工序(步骤205)的控制顺序的流程图。

[附图标记说明]

1：连续离心机

10：离心分离部

11：腔室

12：基底

13、14：螺杆

16：升降机

17：臂

18：蒸发器

19：保护器

20：下侧轴承部

30：驱动部

32：上轴

40：配线、配管群

50：控制装置部

51：控制装置

52：微计算机

60：操作屏

70：试样罐

71：下侧连接部

72：下侧管道

72a：下线连接点

73：供给管道

73a：试样流入点

75a～75e：试样的流动

76：压力传感器

77：送液泵

81：上侧连接部

82：上侧管道

82a：上线连接点

83：排出管道

83a：试样排出点

85a～85f：废液的流动

86：回收罐

90：阀桥部

95：液体的压力

100：转子

101：转子体

101a：上侧开口

101b：下侧开口

102：内螺纹

105：下轴

110：上侧转子盖

111：试样通路

114：外螺纹

115：O环

117：第二外螺纹

118：O环

119：螺帽

120：下侧转子盖

120a：开口部

121：试样通路

122：试样分支通路

123：嵌合轴

124：外螺纹

125～127：O环

128a、128b：定位用销

129：螺帽

130：转子芯

131：芯体

131a：芯上表面

131b：芯下表面

132、132a～132f：隔离壁

133：O环

134：试样通过孔

135、135a～135f：芯端面槽

137：分离空间

145：径向通路

176～178：试样的流动

180～182：试样的流动

A1：(转子的)旋转轴线

具体实施方式

实施例1

以下，基于附图对本发明的实施例进行说明。此外，以下的图中，对相同部分标注相同符号，省略重复的说明。

图1为表示本实施例的连续离心机1的总体的立体图。如图1所示，连续离心机1用于疫苗制造工序等，被称为所谓“连续超离心分离机”，包含离心分离部10与控制装置部50两个主要部分。离心分离部10与控制装置部50之间由配线、配管群40连接。连续离心机1为可通过升降机(lift)16及臂(arm)17的操作使悬吊于驱动部30的转子100进出腔室(chamber)11的结构。在离心分离部10具有：圆筒状的腔室11，成为转子室；基底12，支撑腔室11；转子100，进出自由地收容于腔室11的内部，且高速旋转；驱动部30，配置于腔室11的上部，以悬吊有转子100的状态将所述转子100旋转驱动；下侧轴承部20，安装于腔室11的下侧；升降机16及臂17，用于使驱动部30沿上下方向及前后方向移动；以及送液泵77(参照图5)，将试样或灭菌液连续地供给于转子100或从转子100排出。在腔室11的内部，收容有悬吊于驱动部30的转子100。作为旋转体的转子100的外侧面构成为包含：圆筒状的转子体101，为本体部；以及上侧转子盖110及下侧转子盖120，螺入式封闭所述转子体101的两端。在上侧转子盖110的上侧，设有作为试样的通路且也成为旋转轴的上轴(upper shaft)32，在下侧转子盖120的下侧，设有作为试样的通路且也成为旋转轴的下轴(lower shaft)105。

转子100受到高速旋转驱动，因而离心分离中，为了抑制运转时的与大气的风阻或摩擦热所致的放热，腔室11的内部保持于经减压的状态。为了将腔室11内设为减压状态，在腔室11的本体部形成有将腔室11内的空气排出的、未图示的排出口，连接有未图示的真空泵。腔室11由多个螺杆13固定于基底12，基底12由多个螺杆14固定于地面。

在控制装置部50，收容有用于将腔室11的内部冷却的未图示的冷却装置、未图示的真空泵、用于使转子100移动至规定的场所的未图示的升降机驱动装置、以及对转子100进行驱动控制的未图示的离心机控制器(控制装置)等。在控制装置部50的上部，配置有作为操作、输入的部位的操作屏60。控制装置包括含有未图示的微计算机及存储装置的电子电路，进行包含转子100的驱动控制、送液泵的驱动、后述多个阀A～阀D的控制的连续离心机总体的控制。

图2为表示图1的离心分离部10的详细结构的截面图。腔室11在其内部收容有悬吊于驱动部30的状态的转子100，以覆盖转子100的周围的方式设置有圆筒形的蒸发器(蒸发配管)18，在蒸发器18的外侧设置有圆筒型的发挥防御壁的功能的保护器(protector)19。蒸发器18包括使冷媒气体循环的铜配管，可将转子100的收容空间冷却。

在转子100的内部，设置有用于将所注入的试样导入高重力场的转子芯130。转子芯130通过芯体131、及设于芯体131的本体部的翼状的隔离壁132(图3中后述的隔离壁132a～隔离壁132f)将转子100的内部分割为多个离心分离空间。驱动部30安装于升降机16(参照图1)的前端部，可旋转地枢轴支撑上轴32。在上轴32的内部且轴心位置，形成有沿铅垂方向延伸的试样通过孔，形成上侧的试样的通路的一部分。上轴32的下端部以漏斗状展开，以使试样通过孔与形成于上侧转子盖110的试样通路111连通的方式，通过螺帽119与第二外螺纹117螺合从而将上侧转子盖110固定于上轴32。另外，在上侧转子盖110与上轴32之间设有用于密封的O环118。若通过驱动部30所含的马达的驱动使上轴32高速旋转，则连结于上轴32的转子100也高速旋转。在转子芯130的下侧，安装有作为旋转轴部的下轴105。形成试样的下侧通路的一部分的试样通过孔贯穿下轴105的轴中心，试样通过孔将形成于下侧转子盖120的试样通路121与下侧连接部71连接。

在进行离心分离前，对转子100的内部试样供给。试样经由连接于下侧连接部71的下侧管道72而如箭头75b、箭头75c那样供给，通过下侧轴承部20并通过下轴105的试样通过孔，而在转子100的内部从下向上导入。将这样从下侧的试样通路121将试样导入转子100内称为“下进料”。若由送液泵77(图5中后述)所送出的试样将转子100内充满，则试样从上侧管道82排出，若此状态由控制装置51侦测到，则控制装置51控制驱动部30的未图示的马达，使转子100加速至高速的离心分离运转转速。

导入至转子100内的试样因转子芯130而向高离心力场移动，分离为沉淀与上清液，上清液(废液)从形成于上侧转子盖110的试样通路111通过上轴32的试样通过孔，通过驱动部30内而从上侧连接部81如箭头85a那样向上方排出。如箭头85a那样排出的试样通过上侧管道82而如箭头85b那样送出。

图3为图2的转子100的放大图。芯体131是在合成树脂制且实心地形成的圆柱状的芯体131的外周侧，沿圆周方向形成突出的六片翼状的隔离壁132a～隔离壁132f而成。隔离壁132a～隔离壁132f为沿轴向连续的形状，且与芯体131一体地成形，通过隔离壁132a～隔离壁132f的外周侧端部抵接于转子体101的内周面，从而将分离空间137(参照图4)沿圆周方向划分为均等的六个空间。芯体131在上表面131a与下表面131b的旋转中心分别具有试样通过孔134，形成有从试样通过孔134沿径向延伸的多个芯端面槽135a～芯端面槽135f。芯体131的上表面131a和下表面131b分别接触上侧转子盖110的下表面和下侧转子盖120的上表面，由此在芯体131与转子盖之间形成沿径向延伸的六条试样通路。此处，芯端面槽135a～芯端面槽135f的外缘在等间隔地配置于芯体131的外周侧的六片隔离壁132a～隔离壁132f的中间附近开口。芯体131的底面部的形状设为与上表面的形状基本相同的形状。上侧转子盖110与转子体101为螺入式，且在上侧转子盖110的圆筒面的下端形成有外螺纹114，在转子体101的上侧开口101a形成有内螺纹102。同样地，下侧转子盖120与转子体101为螺入式，且在下侧转子盖120的圆筒面的上端形成有外螺纹124，在转子体101的下侧开口101b形成有内螺纹(图中未见)。

在下侧转子盖120的内侧，沿着中央的旋转轴形成有嵌合轴123，在轴心形成有试样通路121。在下侧转子盖120与转子体101之间插入有O环125，在嵌合轴123与形成于芯体131的下表面的嵌合孔(图中未见)之间插入有O环126。同样地，在上侧转子盖110与转子体101之间也插入有O环115、O环133。在下侧转子盖120的上侧的圆周上的两处，安装有与设于芯体131的下表面的定位用孔嵌合的销128a、销128b。

图4为转子100的底部附近的主要部分截面图。本截面为通过旋转轴线A1的铅垂面的纵截面图。在下侧转子盖120，形成有沿着旋转轴线A1延伸的试样通路121、及以从试样通路121的中途倾斜分支的方式形成的试样分支通路122。试样通路121与形成于下轴105(参照图2)的试样连通孔连通。下轴105通过螺帽129固定于下侧转子盖120。另外，在下侧转子盖120与下轴105之间设有O环127。

若驱动部30的未图示的马达旋转，则上轴32旋转，转子100总体也以与其同步的方式旋转。下轴105由下侧轴承部20(参照图2)以可旋转的方式枢轴支撑，因而与转子100一起旋转。在试样通路121，形成有从中途倾斜地在径向分支的多个试样分支通路122，因而沿箭头75d的方向从试样通路121流入的试样通过试样分支通路122，如箭头176那样向上及向径向外侧流动而到达径向通路145。然后，试样在径向通路145中沿箭头177的方向流动后，到达分离空间137。在分离空间137中，试样一边沿箭头178的方向(向上)连续地流动一边进行离心分离运转。这些试样通路121、试样分支通路122、径向通路145具有细径而且折曲的连接部分，因而溶入液中的微小气泡容易滞留于折曲部分。而且，在转子旋转中注入试样的情况下，比重轻的气泡在试样分支通路122中不易向径向外侧流动而容易停滞。因此，本实施例中如后述那样，通过进行下述操作从而使气泡从滞留部分脱离，即：通过下进料与上进料使试样的流动方向反转一次以上，进而在试样的进料中也间断地提高送液压力。

图5为离心分离部10的试样线的配管图。本说明书中，将从试样罐70到回收罐86且除了转子100的内部以外的一系列线(流路)定义为“试样线”。借由送液泵77，供离心分离的试样从蓄积试样的试样罐70在供给管道73中沿箭头75a的方向流动，通过送液泵77而流入阀桥部90的试样流入点73a。在供给管道73的中途连接有压力传感器(压力计)76。压力传感器76测定对试样线供给的液体的压力。微计算机52可通过从压力传感器76获取压力数据从而控制送液泵77的驱动，驱动送液泵77而将试样输送至转子100。

阀桥部90为包含经桥连接的四个阀A～阀D的流路切换部件。通过阀桥部90来切换使试样沿着从下侧管道72向上侧管道82的方向流动的第一流路方向(下进料)、与使试样沿着从上侧管道82向下侧管道72的方向流动的第二流路方向(上进料)。阀桥部90的四个连接点中，罐侧的两个为通过试样供给线从试样罐70供给的试样的试样流入点73a、及用于经由试样供给线向回收罐86排出试样的试样排出点83a。其余的转子100侧的两个连接点成为连接于下侧管道72的下线连接点72a、及连接于上侧管道82的上线连接点82a。阀A～阀D分别为相同零件，且以高压的空气作为驱动源来进行阀的开闭，可进行打开或关闭流路的任一控制。阀A～阀D的开闭操作是通过控制装置51所含的微计算机52的指示而进行。另外，阀A～阀D的种类为任意，若可通过微计算机52的指示来直接或间接地执行开闭控制，则也可为使用电力的电磁阀。而且，关于阀A～阀D，仅可选择“全开位置”或“全闭位置”两个那样的阀便足矣，但也可使用能选择半开等任意的中间位置那样的、可调整开度的阀。

关于下侧管道72、上侧管道82、供给管道73、排出管道83，可适当设定硅管等有弹性的管道、不锈钢管道等无弹性的管道等。但是，为了进行本案的空气脱除工序，优选设为不锈钢管道等无弹性的管道。控制装置51构成为包含微计算机52，通过执行计算机程序，从而进行包括通过驱动送液泵77从而送出及排出试样的控制、阀桥部90的阀A～阀D的开闭控制、使用压力传感器76的试样的压力测定的离心分离运转的总体管理。送液泵77如点线所示那样通过微计算机52的控制而驱动。压力传感器76的输出通过信号线传递至微计算机52。此处虽未图示，但对阀桥部90的阀A～阀D连接有送出高压空气的空气管道，微计算机52通过控制对各空气管道的高压空气的供给或阻断，从而进行阀A～阀D的开闭操作。离心分离运转时，向转子100的内部连续注入试样的方向一般而言为所谓下进料，即，如图5的箭头75c那样从下侧进行，且如箭头85a那样，将从转子100的上侧经由上轴32的试样通过孔而分离的上澄液(上清液)排出至未图示的排出线，但有时也通过上进料来进行。

图6为表示通过下进料向转子100流动试样的图。若在阀桥部90中设定下进料，则如箭头75a那样流入阀桥部90的试样如箭头75b、箭头75c那样通过下侧管道72，从转子100的下侧轴承部20流入转子100的内部。为了形成此流路，阀桥部90中关闭阀A及阀D，打开阀B及阀C。若这样操作阀A～阀D，则可实现试样在转子100的内部从下侧向上侧流动的下进料。若一边进行下进料一边使转子100高速旋转，则经分离的上清液(废液)通过上轴32(参照图1)而流入驱动部30，从驱动部30通过上侧管道82如箭头85a、箭头85b那样流动，从上线连接点82a流入阀桥部90，通过试样排出点83a在排出管道83如箭头85c那样流动而到达回收罐86(参照图5)。

图7为表示通过上进料向转子100流动试样的图。上进料时，阀桥部90中关闭阀B及阀C，打开阀A及阀D。若这样操作阀A～阀D，则从试样罐70如箭头75a、箭头75d、箭头75e那样流动，可实现试样在转子100的内部从上侧向下侧流动的上进料。若一边进行上进料一边使转子100高速旋转，则经分离的沉淀液通过下轴105(参照图1)而流入下侧轴承部20，从下侧轴承部20通过下侧管道72如箭头85d、箭头85e那样流动，流入阀桥部90，通过试样排出点83a在排出管道83中如箭头85f、箭头85c那样流动，从下线连接点72a流入阀桥部90，通过试样排出点83a在排出管道83中如箭头85c那样流动而到达回收罐86(参照图5)。

图8的表将上进料与下进料时的阀A～阀D的开闭状态汇总。从上进料切换至下进料时，只要使各阀的开闭状态相反，将阀A、阀B、阀C、阀D＝(开、闭、闭、开)的状态设为阀A、阀B、阀C、阀D＝(闭、开、开、闭)即可。同样地，从下进料切换至上进料时，只要使各阀的开闭状态相反，将阀A、阀B、阀C、阀D＝(闭、开、开、闭)的状态设为阀A、阀B、阀C、阀D＝(开、闭、闭、开)即可。若仅这样进行上进料与下进料的切换控制，则只要对阀A与阀D以共用的空气软管供给高压空气，对阀B与阀C以共用的空气软管供给高压空气即可。但是，本实施例中，阀A～阀D以可分别独立地进行开闭控制的方式构成，一边空开间隔一边将下述操作重复数次：通过暂时限制阀的一部分(关闭或限流)从而使流路内的液压暂时上升，将上升的液压随即开放。使用图9来对所述控制方式进行说明。

图9为表示本实施例的上进料与下进料的切换操作及此时的压力95的图。横轴为时间经过(单位sec.)，纵轴为由压力传感器所测量的压力(单位MPa)。此处，表示将下进料与上进料各切换两次，将各进料中施加压力变动的次数Y设为3时的压力95的推移。进行离心分离前，首先设为阀A、阀B、阀C、阀D＝(闭、开、开、闭)而设定为下进料。接着，作为准备工序，在使转子100旋转前使送液泵77运行，通过下进料将密度不同的液体(密度液)依次加入转子内。例如，加入密度低的液体后，加入密度高的液体，以密度不同的液体的层将分离空间137(参照图2)充满。若转子100内经液体充满，则液体从上侧管道82到达阀桥部90，从试样排出点83a排出。成为此状态后，使转子100低速旋转、例如以4000rpm旋转而整定后，在时刻t₁～时刻t₅执行本实施例的空气脱除工序。

在时刻t₁，维持下进料的状态而等待至经过一定时间T1(秒)，然后关闭阀C。即，设为阀A、阀B、阀C、阀D＝(闭、开、闭、闭)。于是，液体的压力95如箭头95a那样急剧上升。此处，压力95如箭头95b所示那样达到规定的压力阈值(峰值压力)P2后，微计算机52打开阀C，回到阀A、阀B阀、阀C、阀D＝(闭、开、开、闭)的状态。于是，液体的压力从P2急剧下降，如箭头95c所示那样回到通常的送给压力P1。通常的送给压力P1经过一定的时间T2(秒)后，再次关闭阀C而提高压力，如箭头95d那样达到压力阈值P2后打开阀C。这样，关闭阀C而使其作为达到压力阈值P2的流路限制部件发挥作用，如箭头95b、箭头95d、箭头95e那样重复三次将压力阈值P2设为峰值压力的状态。然后，待机时间T3(秒)，结束第一次进料时的空气脱除工序。

接下来，在时刻t₂，设为阀A、阀B、阀C、阀D＝(开、闭、闭、开)而切换为上进料。此时，可保持使送液泵77运行的状态。从时刻t₂起等待至经过一定时间T1(秒)，然后关闭阀D。即，设为阀A、阀B、阀C、阀D＝(开、闭、闭、闭)。于是，液体的压力95如箭头95f那样急剧上升。此处，压力95如箭头95g那样达到规定的压力阈值P2后，微计算机52打开阀D，回到阀A、阀B、阀C、阀D＝(开、闭、闭、开)的状态。于是，液体的压力从P2急剧降低，如箭头95h所示那样回到通常的送给压力P1。通常的送给压力P1经过一定的时间T2(秒)后，再次关闭阀D而提高压力，如箭头95i那样达到压力阈值P2后打开阀D。这样，如箭头95g、95i、95j那样，重复三次将作为流路限制部件发挥作用的阀D关闭而达到压力阈值P2的状态。然后，待机时间T3(秒)，结束第二次进料时的空气脱除工序。

同样地，在时刻t₃切换为下进料，通过第三次进料时的空气脱除工序而产生箭头95k～箭头95m的三个压力峰值。最后在时刻t₄切换为上进料，通过第二次上进料的空气脱除工序而产生箭头95n～箭头95p的三个压力峰值。最后在时刻t₅设为阀A、阀B、阀C、阀D＝(闭、开、开、闭)而切换为下进料，结束整个空气脱除工序。此处，T1、T2、T3的时间只要适当设定即可，例如T1、T2、T3可设定为几秒左右。

这样，本实施例中，在包括进行流路切换的阀桥部90、可测定线压力的压力传感器76、及供给试样的送液泵77的样本进料中，将转子100以低速旋转整定后，通过下进料与上进料的切换操作来进行第一空气脱除顺序。进而，本实施例中，在设定进料方向后，产生一次以上的短时间的压力上升而进行第二空气脱除顺序。在切换中，一边通过上进料或下进料而流动试样，一边使线压力暂时上升至不超过离心机的容许压力Pmax的、预定的压力阈值P2的峰值压力。即，实现了进行下述操作的空气排出模式，即：通过将开操作中的一个阀关闭，从而使液体的压力上升至阈值P2，达到阈值P2后，将暂时关闭的阀再次打开。其结果为，可通过控制装置51所进行的自动控制将转子100内的试样所含的气泡自动去除。时刻t₅以后，使转子100加速至高速旋转，一边从下侧管道72向转子100进行试样的送液，一边执行利用转子100的高速旋转的、连续的离心分离运转。

接下来，使用图10的流程图对连续离心机1的空气脱除工序的顺序进行说明。本实施例的空气脱除工序是在即将进行连续离心分离运转前的准备阶段中，即转子100的内部经试样充满而进行高速旋转前，以低速旋转执行一次，且是由具有微计算机52的控制装置51(参照图5)实施。首先，将试样设置于试样罐70，打开阀B、阀C，关闭阀A、阀D，由此设置成下进料(步骤201)。接下来，将用于对进料方向的设定次数进行计数的计数器设置成1(步骤202)，为了对转子100的内部供给试样而使送液泵77运作，从下侧连接部71注入试样(步骤203)。若转子100内经试样充满，则试样从上侧连接部81流出，试样流出后使转子100旋转，加速至低速旋转、例如4,000rpm并整定(步骤204)。通常，此时的试样线的送液压力与连续离心机1的容许压力Pmax(参照图9)相比充分小。在正这样将试样供给于转子100时，执行空气脱除工序，即：执行将打开的两个阀中位于流入方向下游侧的阀(此处为阀C)暂时关闭的操作，实施一次以上的空气脱除(步骤205)。空气脱除工序(步骤205)的详细顺序将使用图11在下文中描述。

下进料时的空气脱除工序(步骤205)结束后，微计算机52打开阀A、阀D，关闭阀B、阀C，由此由下进料切换为上进料(步骤206)，使进料方向的设定次数计数器增加1(步骤207)。接下来，微计算机52一边通过上进料来供给试样，一边实施图9中实施的将阀D暂时关闭的空气脱除工序(步骤208)。关于空气脱除工序(步骤208)的顺序，仅开闭的阀的对象不同，与步骤205相同，详细顺序将使用图11在下文中描述。若空气脱除工序(步骤208)结束，则微计算机52判定进料方向反转次数X是否达到规定次数4，在未达到规定次数的情况，打开阀B、阀C，关闭阀A、阀D，由此设置成下进料(步骤210)，使设定次数计数器增加1(步骤211)，进入步骤205。再次执行步骤205～步骤208，步骤209中进料方向反转次数X达到4后，空气脱除工序结束(步骤212)。空气脱除工序结束，即到达图9的时刻t₅后，微计算机52通过使转子100以高速旋转从而执行离心分离运转。此离心分离运转的控制顺序与以往的连续离心机的控制顺序相同，因而省略此处的说明。

接下来，使用图11对空气脱除工序(步骤205)的详细顺序进行说明。首先，微计算机52将用于对设定进料方向后的压力上升次数Y进行计数的计数器清零(步骤251)，待机T1秒(步骤252)。经过T1秒后，微计算机52将两个打开的阀B、C中存在于流动方向下游侧的阀C关闭(步骤253)。此时，使计数器增加1(步骤254)。若关闭阀C，则流路被关闭因而线压力缓缓上升。如图9的箭头95b所示那样压力95达到阈值P2后，若微计算机52打开阀C，则留在线中的试样一下子排出(步骤255、步骤256)。通过这样使试样的压力95急剧变化为P1→P2→P1，从而滞留在转子100内的微小气泡也可有效地移动。

接下来，微计算机52待机至经过规定的时间T2(步骤257)，判定表示关闭阀C的次数的计数器是否达到规定的值(此处为3)，若未达到则回到步骤253，将步骤253～步骤257重复合计Y次。步骤258中达到规定的值3后，微计算机52待机至经过规定的时间T3(步骤259)，回到原本的步骤205。这样，以下进料与上进料合计成为X次的方式切换，并且在执行各进料时，各进行Y次压力上升与流路开放的操作。如以上那样，通过重复对线内给予压力变动以及设置切换流动方向的“空气排出模式”，从而混入流路的气泡大致从线中排出。

另外，步骤255中，对应于达到压力阈值P2而进行可由微计算机52自动控制的阀的开闭，但也可同时控制送液泵77的转速。通过较通常的试样注入时所使用的送液泵的转速进一步提高，从而配管内的流速可急剧提高，因而空气容易脱除，同时可缩短达到压力阈值P2为止的时间，因而可缩短用于完成X＝4次的空气脱除工序的节拍时间。

此外，“空气排出模式”的功能不仅可用于空气脱除工序，而且也可活用于停止中的就地清洗(Cleaning In Place，CIP)工序(线清洗工序)。离心分离后的转子、芯内部的源自样本的污垢一般而言使用碱水溶液进行线清洗，进而大多情况下利用注射用水(WaterFor Injection，WFI)进行清洗以使碱成分不残留，但必须在死角不残留污垢或碱成分。若采用所述控制方法，则可使线的压力、流动方向、流速等自动变化，因而可期待离心分离后的液体接触部的清洗性提高。进而，通过与日本专利特开2011-177703所示的一边使转子低速旋转一边进行线清洗的方法组合，从而可预见清洗效果进一步提高。

另外，在与连续离心机1为不同装置的样本进料系统中，以往在制品中也大多采用具有阀A～阀D的作用的四向阀。上文中以控制此四向阀的形式进行了描述，但也可通过在连续离心机1的上侧密封部及下侧密封部附近而非样本进料系统设置新的阀从而实现。在尽可能靠近离心分离部的部位设置阀而进行开闭动作的情况下，可期待压力变动或流速变动的效果。负责阀控制的控制部可由样本进料系统侧具备，也可由连续离心机1侧具备。

而且，用于与样本进料系统及连续离心机1连接的配管也有时使用硅管那样的管，但在导入就地消毒(Sanitize in Place，SIP)的情况等时，也有时成为不锈钢配管。若为管式配管则只要使用自动夹管阀即可，若为不锈钢配管则只要使用自动隔膜阀即可，只要具有开闭流路的功能则阀的种类不限。进而言之，也不限定于被称为阀的零件，只要具有堵塞流路的功能，则可期待同样的效果。

根据本实施例，通过将上进料和下进料的切换合计次数设为X，将使压力上升至压力阈值P2后打开的自动阀的动作次数在各自的切换时设为Y次，将自动阀的开闭间隔时间设为T1、T2、T3，并作为参数存储于微计算机52，从而可使用微计算机52全自动地进行空气脱除工序。若在转子100的高速旋转前将残留于转子内的气泡自动除去，则可保持离心分离运转时的试样的送液压力低，试样向转子100的连续供给稳定，可获得良好的离心分离性能。

以上，基于实施例对本发明进行了说明，但本发明不限定于所述实施例，可在不偏离其主旨的范围内进行各种变更。例如，所述实施例的连续离心机1中，以使供分离的试样从下侧管道72进入转子100的下进料的示例进行了说明，但并非仅限于此，在利用上进料的离心分离运转，也就是使试样从上侧管道82进入转子100内，从下侧管道72将废液或分离试样回收至回收罐86的情况下，也可同样地适用。

Claims (11)

1.一种连续离心机，包括：圆筒状的转子，用于分离试样；离心室，收纳转子；驱动部件，使转子旋转；以及试样线，用于在转子的旋转中向转子连续地供给及从所述转子排出试样，且所述连续离心机的特征在于，设有进行下述操作的空气排出模式：

一边使所述转子旋转，一边使所述试样通过上进料与下进料交替地流入至所述转子；

以提高切换进料方向后的所述试样线的流速的方式将所述试样线暂时限流，然后开放，

所述试样线具有：试样供给线，连接于试样罐；试样排出线，连接于回收罐；上线，与所述转子的上侧通路相连；以及下线，与所述转子的下侧通路相连，

将所述试样供给线、所述试样排出线、所述上线以及所述下线经桥连接，并且在四个桥分别设有阀，

所述阀是由控制离心分离运转的控制部独立地进行开闭操作，

所述控制部进行：

a)通过仅将四个所述阀中相向的两个阀开放，从而将对所述转子供给试样的方向设定为上进料或下进料，

b)在进行所述试样从所述转子的排出后，通过将开放的阀中位于排出侧的所述阀关闭从而使流路压力达到规定的峰值压力后，将位于排出侧的所述阀再次打开而使所述流路压力回到通常状态，

c)使所述步骤a)中开放的两个阀关闭且使其余的阀打开，将对所述转子供给试样的方向设为相反方向，

d)通过重复所述步骤b)及步骤c)从而使所述转子内的气泡排出。

2.根据权利要求1所述的连续离心机，其特征在于，在所述步骤b)中，对于位于排出侧的所述阀，多次重复以短时间关闭的操作与打开一定时间的操作此两个操作，由此多次产生使流路压力达到规定的峰值压力的状态。

3.根据权利要求1或2所述的连续离心机，其特征在于，执行多次所述d)的重复步骤。

4.根据权利要求1或2所述的连续离心机，其特征在于，四个所述阀设于所述离心室的外部，且以压缩空气或电力作为动力源而开闭。

5.根据权利要求4所述的连续离心机，其特征在于，所述转子构成为包含：圆筒形的转子体；上侧转子盖及下侧转子盖，以堵住所述转子体的上下开口的方式安装；以及芯，用于分离所述试样且将内部分隔为多个空间；

所述上线在所述转子体的旋转轴线的上侧连接于所述上侧转子盖，所述下线在所述转子体的旋转轴线的下侧连接于所述下侧转子盖。

6.根据权利要求5所述的连续离心机，其特征在于，所述芯具有：中空状的圆筒状的本体部，在外周部突设有将所述转子内均等地分割为多个的翼状隔离壁；以及端面部，以堵住所述本体部的上端及下端的方式配设。

7.根据权利要求6所述的连续离心机，其特征在于，在所述试样供给线设有送液泵及压力计，所述步骤b)中的位于排出侧的所述阀的开闭是由所述控制部基于所述压力计的输出进行控制。

8.根据权利要求1所述的连续离心机，其特征在于设有：

流路限制部件，用于在设定为所述上进料或所述下进料时，在较所述转子更靠下游侧提高流路压力。

9.一种连续离心机的空气排出方法，其特征在于，所述连续离心机包括：圆筒状的转子，用于分离试样；离心室，收纳转子；驱动部件，使转子旋转；试样线，用于在转子的旋转中向转子连续地供给及从所述转子排出试样；以及控制部，控制离心分离运转，且所述连续离心机中，

通过进行下述操作，从而使所述转子内的气泡排出：

a)一边使所述转子旋转，一边使所述试样通过上进料与下进料交替地流入至所述转子；

b)以提高切换进料方向后的所述试样线的流速的方式将所述试样线暂时限流，然后开放，

所述试样线具有：试样供给线，连接于试样罐；试样排出线，连接于回收罐；上线，与所述转子的上侧通路相连；以及下线，与所述转子的下侧通路相连，

将所述试样供给线、所述试样排出线、所述上线以及所述下线经桥连接，在四个桥分别设有阀，所述控制部进行：

c)通过仅将四个所述阀中相向的两个阀开放，从而将对所述转子供给试样的方向设定为上进料或下进料，

d)进行所述试样从所述转子的排出后，通过将开放的阀中位于排出侧的所述阀关闭从而使流路压力达到规定的峰值压力后，将位于排出侧的所述阀再次打开而使所述流路压力回到通常状态，

e)使所述步骤c)中开放的两个阀关闭且使其余的阀打开，将对所述转子供给试样的方向设为相反方向，

f)通过重复所述步骤d)及步骤e)从而使所述转子内的气泡排出。

10.根据权利要求9所述的连续离心机的空气排出方法，其特征在于，所述步骤d)中，对于位于排出侧的所述阀，多次重复以短时间关闭的操作与打开一定时间的操作此两个操作，由此多次产生使流路压力达到规定的峰值压力的状态。

11.根据权利要求10所述的连续离心机的空气排出方法，其特征在于，执行多次所述f)的重复步骤。

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