CN113161618A - 一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液及其应用，该电解液为高浓度电解液，由有机溶剂和锂盐组成，所述的有机溶剂选自砜类溶剂和羧酸类溶剂混合，锂盐选自硼酸类锂盐和璜酰胺类有机锂盐按一定比例混合。本发明的高浓度电解液利用混合溶剂优势互补的特点，既保留了砜类溶剂的高电压稳定性又保证了羧酸类溶剂的低温兼容性和低粘度高离子电导率特性；同时，高浓度条件下锂盐阴离子也参与到正极钝化膜的形成中，从而抑制了璜酰胺类有机锂盐对正极集流体的腐蚀保证了电解液较好的氧化稳定性，可用于4.6V的高电压条件且在较宽的温度范围内仍适用，显著提高了锂二次电池的能量密度、循环性能及安全性能。
Description
技术领域
本发明涉及电化学的技术领域，尤其涉及一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液及其制备方法和应用。
背景技术
锂电池因具有能量密度高、循环寿命长等优点广泛应用于便携式电子设备,且在智能电网、电动汽车等大规模储能领域也得到推广。随着对高安全高能量密度储能器件的需求不断增大，人们对锂二次电池的性能也提出了更高的要求。其中一个提高锂电池高能量密度的关键因素就是高电压，而除了开发高电压电极材料外，高电压电解液也是重要的研究课题。作为电池体系中连接正负极材料的桥梁，电解液的作用不言而喻。而常规碳酸酯类电解液通常只能在4.3V左右稳定使用,无法满足其在更高电压下的应用需求。砜类溶剂具有很高的氧化稳定性可用于高电压电解液体系，但过高的粘度也限制了其进一步应用；璜酰亚胺类锂盐因其高的热稳定性和离子电导率有望成为六氟磷酸锂的替代品，但其对正极集流体铝箔的腐蚀也使得其很难在高电压领域类得到广泛应用。因此，如何保证电解液本身的稳定性和多元普适性以及与高电压电极材料的良好兼容性是实现高能量密度高安全锂电池的关键。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液及其制备方法和应用。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，其由砜类溶剂、羧酸酯类溶剂和混合锂盐组成；其中，所述砜类溶剂和羧酸酯类溶剂的摩尔比为1/4～4/1；所述混合锂盐由璜酰胺类有机锂盐和硼酸类锂盐按照摩尔比20/1～1/1组成；所述混合锂盐的质量摩尔浓度为3～7mol/kg。
可选的，所述砜类溶剂为二甲砜、二乙基砜、苯乙砜、二苯基砜、环丁砜、二甲基亚砜、二乙基亚砜、苄苯亚砜中的至少一种
可选的，所述羧酸酯类溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯中的至少中的至少一种。
可选的，所述硼酸锂盐为四氟硼酸锂、双氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂、丙二酸草酸硼酸锂、双丙二酸硼酸锂的至少一种。
可选的，所述磺酰胺类有机锂盐为双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、双(五氟乙基磺酰基)亚氨基锂和双(六氟异丙氧基磺酰)亚氨基锂中的至少一种。
可选的，所述砜类溶剂和羧酸酯类溶剂的摩尔比为1/1～1/3。
可选的，所述璜酰胺类有机锂盐和硼酸类锂盐的摩尔比为15/1～3/1。
可选的，所述混合锂盐在所述电解液中的质量摩尔浓度为4～6mol/kg。
本发明提供了宽温域工作的锂二次电池高电压电解液在二次电池中的应用，取代现有商用电解液。
本发明提供的电池，包括正极材料、负极材料和隔膜，在正极材料和负极材料之间设有上述宽温域工作的锂二次电池高电压电解液。
通常锂二次电池使用的正极材料都可以在本发明中使用。正极涉及的正极活性物质，可以使用能可逆地吸藏-放出(嵌入与脱嵌)锂离子的化合物，例如，可以举出用LixMO2或LiyM2O4(式中，M为过渡金属，0≤x≤1，0≤y≤2)表示的含锂复合氧化物、尖晶石状的氧化物、层状结构的金属硫族化物、橄榄石结构等。
作为其具体例子，可以举出LiCoO2等锂钴氧化物、LiMn2O4等锂锰氧化物、LiNiO2等锂镍氧化物、Li4/3Ti5/3O4等锂钛氧化物、锂锰镍复合氧化物、锂锰镍钴复合氧化物；具有LiMPO4(M＝Fe、Mn、Ni)等橄榄石型结晶结构的材料等等。
特别是采用层状结构或尖晶石状结构的含锂复合氧化物是优选的，LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2、LiNi1/2Mn1/2O2等为代表的锂锰镍复合氧化物、LiNil/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2等为代表的锂锰镍钴复合氧化物、或LiNi1-x-y-zCoxAlyMgzO2(式中，0≤x≤1、0≤y≤0.1、0≤z≤0.1、0≤1-x-y-z≤1)等含锂复合氧化物。另外，上述的含锂复合氧化物中的构成元素的一部分，被Ge、Ti、Zr、Mg、Al、Mo、Sn等的添加元素所取代的含锂复合氧化物等也包含其中。
这些正极活性物质，既可单独使用1种，也可2种以上并用。例如，通过同时使用层状结构的含锂复合氧化物与尖晶石结构的含锂复合氧化物，可以谋求兼顾大容量化及安全性的提高。
用于构成非水电解液二次电池的正极，例如，在上述正极活性物质中适当添加炭黑、乙炔黑等导电助剂，或聚偏氟乙烯、聚环氧乙烷等粘合剂等，配制正极合剂，将其在以铝箔等集电材料作为芯材的带状成型体上涂布后使用。但是，正极的制作方法不仅仅限于上例。
通常锂二次电池使用的负极材料都可以在本发明中使用。负极涉及的负极活性物质可以使用能够嵌入-脱嵌锂金属、锂的化合物。例如铝、硅、锡等的合金或氧化物、碳材料等各种材料等可以用作负极活性物质。氧化物可以举出二氧化钛等，碳材料可以举出石墨、热解碳类、焦炭类、玻璃状碳类、有机高分子化合物的烧成体、中间相碳微珠等。
用于构成非水电解液二次电池的负极，例如，在上述负极活性物质中适当添加炭黑、乙炔黑等导电助剂，或聚偏氟乙烯、聚环氧乙烷等粘合剂等，配制负极合剂，将其在以铜箔等集电材料作为芯材的带状成型体上涂布后使用。但是，负极的制作方法不仅仅限于上例。
本发明的有益效果为：
(1)该宽温域工作的锂二次电池高电压电解液由于锂盐浓度高溶剂较少能够形成具有特殊溶剂化层的电解液结构(以Li+-阴离子聚合体占主导)，从而能够形成以无机LiF(主要来自磺酰胺类锂盐)和含硼化物(来自硼酸类锂盐)为主的钝化膜层，因而具有耐高电压和抑制磺酰亚胺基电解液对铝箔腐蚀的优点，可用于4.6V的高电压条件，显著提高了锂电池的能量密度、循环性能及安全性能。
(2)混合溶剂既保留了砜类溶剂的高电压稳定性又维持了羧酸类溶剂的低温兼容性，提高了锂电池的能量密度和低温稳定性；
(3)高浓度条件下电解液的迁移数较高，电池的倍率性能更为优异，可用于快充快放。
附图说明
图1为实施例1和对比例1中制备的电解液接触角测试结果对比；
图2为实施例1和对比例2两种电解液的线性扫描伏安法测试结果；
图3为在不同温度下实施例1和对比例2中制备的电解液的离子电导率对比；
图4为实施例2和对比例3中制备的电池在(3-4.6V)电压区间以1C(1C＝200mA/g)倍率循环200圈性能对比；
图5为实施例2和对比例3中制备的电池在(3-4.6V)电压区间以1C(1C＝200mA/g)倍率循环200圈前后正极材料的SEM表征结果对比；
图6为实施例2和对比例3中制备的电池在(3-4.6V)电压区间以1C(1C＝200mA/g)倍率循环20圈后正极材料的TEM和XPS的表征结果对比；
图7为实施例3和对比例4中制备的电池在(3-4.6V)电压区间以不同倍率循环5圈后的倍率性能对比；
图8为实施例3和对比例4中制备的电池用于迁移数计算的阻抗和计时电流-时间曲线对比。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步解释。
实施例1
一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，以环丁砜和乙酸乙酯摩尔比为1：2的混合溶剂，以双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双氟草酸硼酸锂为混合锂盐。其制备方法为：将双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双氟草酸硼酸锂两种锂盐按摩尔比为3：1溶解在混合溶剂中，使之浓度达到4M，得到宽温域工作的锂二次电池高电压电解液。
对比例1
一种砜基电解液，以环丁砜为溶剂，以双(三氟甲基磺酰)亚胺锂为锂盐。其制备方法为：将双(三氟甲基磺酰)亚胺锂溶解在溶剂中，使之浓度达到1M，得到一种锂电池电解液。
从图1可以看得到，对比例1制备的砜基电解液与celgard隔膜的接触角为71.2°，而实施1中制备的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液与celgard隔膜的接触角仅为36.9°，表明羧酸酯的引入电解液能够很好地改善电解液与隔膜的浸润性。
对比例2
一种商业碳酸酯类电解液，以碳酸乙烯酯和二甲基碳酸酯体积比1：1为混合溶剂，以六氟磷酸锂为锂盐。其制备方法为：将六氟磷酸锂溶解在混合溶剂中，使之浓度达到1mol/L,得到锂电池电解液。
从图2可以看出对比例1制备的低浓度电解液和对比例2制备的碳酸酯类电解液的电化学窗口均明显低于实施例1制备的高浓度电解液，表明高浓度策略确实可以抑制铝箔腐蚀并提高电解液的氧化稳定性。
从图3中可以看出，对比例2制备的碳酸酯类电解液在-30℃条件下离子电导率骤降至约0.1mS/cm，而实施例1制备的电解液在低温条件下的电导率明显由于对比例2，表明本发明制备的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液在低温性能上更有优势。
实施例2
一种电池，包括LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料、Li金属负极材料和celgard隔膜，在正负极材料之间有实施例1制备的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液。
对比例3
一种电池，包括LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料、锂金属负极材料和celgard隔膜，在正负极材料之间有对比例2制备的商业碳酸酯电解液。
从图4中可以看到实施例2中Li||LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2电池在(3-4.6V)电压区间循环200圈的性能明显优于对比例3中的。从图5中也能看到：对比例3中电池循环后的正极材料出现了明显的二次颗粒破碎的情况；而用实施例2中电池循环后的正极材料基本能保持原貌。上述形貌对比也表明了本发明得到的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液在无需添加额外成膜助剂的前提下能够形成稳定的正极/电解液钝化膜，有效保护了正极材料在高电压条件下不被破坏。
从图6中可以看到对比例3中Li||LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2电池在(3-4.6V)电压区间循环20圈后正极材料表面钝化膜非常不均匀且通过XPS对C1s、O 1s和F1s进行元素分析可知，其成分主要为溶剂分解的烷氧类锂有机成分和碳酸锂以及少量LiF；而用实施例2中的正极材料表面钝化膜较为均一致密且成分以LiF和含硼化物为主，表明了两种锂盐参与了形成钝化膜的过程。
实施例3
一种Li||Li对称电池，包括两片Li金属和celgard隔膜，在锂金属之间有实施例1制备的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液。
对比例4
一种Li||Li对称电池，包括两片Li金属和celgard隔膜，在锂金属之间有对比例2制备的商业碳酸酯电解液。
从图7可以分别计算出实施例3和对比例4制备的电解液的迁移数分别为0.27和0.68，表明高浓度条件下确实有利于提升电解液的迁移数；且从图8的倍率性能对比中也能看到，对比例3中制备的电池在大倍率条件下性能远不如实施例2中制备的电池，说明本发明得到的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液确实对提升电池的快充性能大有益处。
实施例4
一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，以环丁砜和乙酸乙酯摩尔比为1：2的混合溶剂，以双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双氟草酸硼酸锂为混合锂盐。其制备方法为：将双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双氟草酸硼酸锂两种锂盐按摩尔比为3：1溶解在混合溶剂中，使之浓度达到5M，得到宽温域工作的锂二次电池高电压电解液。
实施例5
一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，以环丁砜和乙酸乙酯摩尔比为1：2的混合溶剂，以双氟璜酰亚胺锂和二草酸硼酸锂为混合锂盐。其制备方法为：将双氟磺酰亚胺锂和双氟草酸硼酸锂两种锂盐按摩尔比为3：1溶解在混合溶剂中，使之浓度达到4M，得到宽温域工作的锂二次电池高电压电解液。
实施例6
一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，以环丁砜和丙酸甲酯摩尔比为1：2的混合溶剂，以双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双氟草酸硼酸锂为混合锂盐。其制备方法为：将双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双草酸硼酸锂两种锂盐按摩尔比为3：1溶解在混合溶剂中，使之浓度达到4M，得到宽温域工作的锂二次电池高电压电解液。
实施例7
一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，以环丁砜和乙酸乙酯摩尔比为1：2的混合溶剂，以双氟磺酰亚胺锂和二草酸硼酸锂为混合锂盐。其制备方法为：将双氟磺酰亚胺锂和双草酸硼酸锂两种锂盐按摩尔比为3：1溶解在混合溶剂中，使之浓度达到4M，得到宽温域工作的锂二次电池高电压电解液。
实施例8
一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，以环丁砜和乙酸乙酯摩尔比为1：2的混合溶剂，以双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和二草酸硼酸锂为混合锂盐。其制备方法为：将双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双草酸硼酸锂两种锂盐按摩尔比为3：1溶解在混合溶剂中，使之浓度达到5M，得到宽温域工作的锂二次电池高电压电解液。
实施例9
一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，以二甲砜和乙酸乙酯摩尔比为1：2的混合溶剂，以双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双氟草酸硼酸锂为混合锂盐。其制备方法为：将双氟磺酰亚胺锂和双氟草酸硼酸锂两种锂盐按摩尔比为3：1溶解在混合溶剂中，使之浓度达到4M，得到宽温域工作的锂二次电池高电压电解液。
综上结果可知，本发明提供了一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液及其应用，不仅利用羧酸酯类溶剂改善了砜基电解液高粘度、低电导率以及与隔膜浸润性的问题，而且利用高浓度电解液的优点，使得锂盐阴离子也参与了钝化膜的形成，生成了富含LiF(主要来自磺酰胺类锂盐)和含硼化物(来自硼酸类锂盐)正极保护膜，有效抑制了磺酰胺类有机锂盐对铝箔的腐蚀同时也提高了电解液的迁移数和氧化稳定性，还保留了共溶剂的低温可用特性，提高了锂二次电池的长循环性能、倍率性能、安全性和宽温可用性，使其可应用于高电压锂二次电池。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液及其应用，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，其特征在于：由砜类溶剂、羧酸酯类溶剂和混合锂盐组成；其中，所述砜类溶剂和羧酸酯类溶剂的摩尔比为1/4～4/1；所述混合锂盐由璜酰胺类有机锂盐和硼酸类锂盐按照摩尔比20/1～1/1组成；所述混合锂盐的质量摩尔浓度为3～7mol/kg。
2.根据权利要求1所述的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，其特征在于：所述砜类溶剂为二甲砜、二乙基砜、苯乙砜、二苯基砜、环丁砜、二甲基亚砜、二乙基亚砜、苄苯亚砜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，其特征在于：所述羧酸酯类溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，其特征在于：所述硼酸锂盐为四氟硼酸锂、双氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂、丙二酸草酸硼酸锂、双丙二酸硼酸锂的至少一种。
5.根据权利要求1所述的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，其特征在于：所述磺酰胺类有机锂盐为双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、双(五氟乙基磺酰基)亚氨基锂和双(六氟异丙氧基磺酰)亚氨基锂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，其特征在于：所述砜类溶剂和羧酸酯类溶剂的摩尔比为1/1～1/3。
7.根据权利要求1所述的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，其特征在于：所述璜酰胺类有机锂盐和硼酸类锂盐的摩尔比为15/1～3/1。
8.根据权利要求1所述的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液，其特征在于：所述混合锂盐在所述电解液中的质量摩尔浓度为4～6mol/kg。
9.权利要求1～8任一项所述的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液在二次电池中的应用。
10.一种二次电池，包括正极材料、负极材料和隔膜，其特征在于：在所述正极材料和所述负极材料之间设有权利要求1～8任一项所述的宽温域工作的锂二次电池高电压电解液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210723 |
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