CN113161154B - 柔性电容器装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种柔性电容器装置及其制备方法，柔性电容器装置包括：柔性衬底与设置在所述柔性衬底上电连接的多个电容器；每个所述电容器包括：导电基底，设置在柔性衬底上，用于导通电路；所述导电基底被电极沟槽分为第一部分基底和设置在所述第一部分基底外侧的第二部分基底；以及设置在导电基底上的电容单元，包括：第一电极，设置在所述第一部分基底上；以及第二电极，设置在所述第二部分基底上；所述电极沟槽适用于为所述第一电极与所述第二电极之间提供绝缘介质；所述导电基底以及所述第一电极均由包括二维钛化碳的材料制成；所述第二电极由包括锌的材料制成。本发明中电容装置的电容储量高，且机械强度高，可通过对电容器排列的设计实现多样化图案。
Description
技术领域
本发明属于柔性储能技术领域，尤其涉及一种柔性电容器装置及其制备方法。
背景技术
近年来，柔性、便携、多样化电子产品和物联网的蓬勃发展对先进、微型储能设备提出了更高的要求。在各种电化学储能系统中，电池和超级电容器是最有希望在智能纺织品、柔性电子、医疗器械等领域实现产业化的设备。与电池相比，超级电容器具有循环寿命长、充放电速率快、功率密度高等优点，但超级电容器同样存在能量密度低的技术问题。因此，制备一种高能量密度、高功率密度的柔性混合电容器显得尤为重要。
根据能量密度方程E＝1/2CV2得知，给定电容器的能量密度依赖于特定的电容(C)和电压窗口(V)。在现有技术中，通常使用提高电压的方法提高柔性超级电容器的能量密度；而提高电容器电压的主要技术手段是使用不同的材料的电解质作为电解液，例如有机电解质或离子液体。其中有机电解质更耐分解，可以达到更高的电压。然而，有机电解质的缺点是它的离子电导率低，成本高且具有毒性，存在安全隐患。使用离子液体作为电解液也会导致更高的电压窗口。然而，由于离子导电性较低，将导致电极的电容较低。
电容器的串联也是实现器件高电压窗口的有效方法，但是直接用导线链接数个器件不符合电子设备柔性化、微型化、集成化的要求，而且也会造成整个器件性能不稳定、制作方法复杂等问题。精细的制图技术，如光刻法、喷雾掩蔽法和印刷法等可以部分解决这些问题，但这些方法中复杂的加工和低效的材料利用限制了MSCs的大规模生产。例如。一般的光刻工艺要经历硅片表面清洗烘干、涂底、旋涂光刻胶、软烘、对准曝光、后烘、显影等一系列步骤，需要较多的材料且步骤繁琐；喷雾掩蔽法形成的膜状电极材料厚度不均匀，也会造成材料的浪费；印刷法中，现有的可印刷油墨配方存在需要添加表面活性剂/添加剂，或油墨浓度低的问题，增加了制造的复杂性，同时降低了打印的分辨率。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种柔性电容器装置及其制备方法，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
作为本发明的一个方面，公开了一种柔性电容器装置，包括：柔性衬底与设置在所述柔性衬底上电连接的多个电容器；
每个所述电容器包括：
导电基底，设置在柔性衬底上，适用于导通电路；其中，所述导电基底被电极沟槽分为第一部分基底和设置在所述第一部分基底外侧的第二部分基底；以及
设置在导电基底上的电容单元，包括：
第一电极，设置在所述第一部分基底上；以及
第二电极，设置在所述第二部分基底上；所述电极沟槽适用于为所述第一电极与所述第二电极之间提供绝缘介质；
其中，所述导电基底以及所述第一电极均由包括二维钛化碳的材料制成；所述第二电极由包括锌的材料制成。
作为本发明的另一个方面，还公开了一种柔性电容器装置的制备方法，包括：
S1：在柔性衬底上制备包括第一部分基底与第二部分基底的导电基底、第一电极以及与导电基底连接的基底延伸片；
S2：在步骤S1中的第二部分基底上制备第二电极，得到电连接的多个电容器，完成所述柔性电容器装置的制备。
基于上述技术方案可以看出，本发明柔性电容器装置及其制备方法相对于现有技术至少具有以下优势之一：
1、本发明中的电容器采用同一种材料制备导电基底和第一电极材料，因而使用过程中不易发生脱落；同时采用MXene-Ti3C2Tx(二维钛化碳)和锌作为电极材料，提高了电容器的电容储量；
2、本发明的柔性电容器装置中的衬底采用PI(聚酰亚胺)或PET(涤纶树脂)材料制成，可任意弯折和扭曲，且衬底的机械强度高，经多次弯折仍不会断裂，延长了可穿戴设备的使用时间；
3、本发明的柔性电容器装置中的电容器可通过对电容器排列的设计实现多样化图案，以便于该电容装置在多种电子设备中应用。
附图说明
图1a是本发明实施例中电容器的结构示意图；
图1b是本发明实施例中电容器俯视方向的结构示意图；
图2a是本发明实施例中电容器串联形成的柔性电容器装置的示意图；
图2b是本发明实施例中电容器并联形成的柔性电容器装置的示意图；
图3是本发明实施例中柔性电容器装置俯视方向的结构示意图；
图4a是本发明实施例中电容器中导电基底的SEM表征示意图；
图4b是本发明实施例中电容器中第一电极的SEM表征示意图；
图5是本发明实施例中电容器中的电极沟槽的局部放大SEM表征示意图；
图6是本发明实施例中柔性电容器装置的电化学性能测试数据示意图
图7是本发明实施例中柔性电容器装置的实物示意图；
图8a是本发明实施例中柔性电容器装置点亮“Ti C”字样灯带的示意图；
图8b是本发明实施例中柔性电容器装置在扭曲状态下点亮“Ti C”字样灯带的示意图；
图9是本发明实施例中文字、图形形状的电容器展示图。
附图标记说明：
100-柔性衬底；200-电容器；
21-导电基底；211-第一部分基底；212-第二部分基底；
22-电容单元；221-第一电极；222-第二电极；
23-基底延伸片；
4-电极沟槽。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
目前制备高能量密度的柔性微型电源方面存在诸多技术问题，有必要开发一种图案化、微型化的平面混合电容器阵列，以进一步满足柔性储能的需求。
本发明公开了一种柔性电容器装置，包括：柔性衬底100与设置在所述柔性衬底100上电连接的多个电容器200；
每个所述电容器200包括：
导电基底21，设置在柔性衬底100上，适用于导通电路；其中，所述导电基底21被电极沟槽4分为第一部分基底211和设置在所述第一部分基底211外侧的第二部分基底212；以及
设置在导电基底21上的电容单元22，包括：
第一电极221，设置在所述第一部分基底211上；以及
第二电极222，设置在所述第二部分基底212上；所述电极沟槽4适用于为所述第一电极221与所述第二电极222之间提供绝缘介质；
其中，所述导电基底21以及所述第一电极221均由包括二维钛化碳的材料制成；所述第二电极222由包括锌的材料制成。
在本发明的一些实施例中，所述多个电容器200包括至少两个依次串联的电容器200和/或至少两个并联的电容器200。
在本发明的一些实施例中，所述电容器200还包括多个基底延伸片23；
在本发明的一些实施例中，所述基底延伸片23与所述导电基底21连接，适用于形成所述电容器200的电连接通路，并适用于与外部电源连接。
在本发明的一些实施例中，所述第二部分基底212的形状包括设有缺口的环形；所述环形包括但不限于圆环形或正方形环形；
在本发明的一些实施例中，所述基底延伸片23贯穿所述环形的缺口与所述第一部分基底211连接，并与所述第二部分基底212电绝缘。
在本发明的一些实施例中，柔性电容器装置还包括：
设置在所述柔性衬底100上，且覆盖所述电容器200的保护层；
在本发明的一些实施例中，所述保护层由包括凝胶的材料制成；
在本发明的一些实施例中，所述凝胶包括聚乙烯醇树脂以及三氟甲烷磺酸锌。
在本发明的一些实施例中，所述柔性衬底100由包括聚酰亚胺或涤纶树脂的材料制成；
在本发明的一些实施例中，所述电极沟槽4的宽度包括50至150μm。
本发明还公开了柔性电容器装置的制备方法，包括：
S1：在柔性衬底100上制备包括第一部分基底211与第二部分基底212的导电基底21、第一电极221以及与导电基底21连接的基底延伸片23；
S2：在步骤S1中的第二部分基底212上制备第二电极222，得到电连接的多个电容器200，完成所述柔性电容器装置的制备。
在本发明的一些实施例中，所述步骤S1包括：
S11：对柔性衬底100进行预处理；
S12：在经过预处理的所述柔性衬底100上涂覆第一二维钛化碳层；
S13：在所述第一二维钛化碳层上涂覆第二二维钛化碳层；
S14：依据设定图案刻蚀所述第一二维钛化碳层与第二二维钛化碳层，形成电极沟槽4，得到包括第一部分基底211与第二部分基底212的导电基底21、第一电极221以及与导电基底21连接的基底延伸片23。
在本发明的一些实施例中，所述步骤S2中制备第二电极222的方法包括电沉积法；
在本发明的一些实施例中，所述电沉积法中电沉积的时间为40至200秒；
在本发明的一些实施例中，所述电沉积法中电沉积溶液的组分包括：无水硫酸钠、七水硫酸锌和硼酸；
在本发明的一些实施例中，所述电沉积溶液中无水硫酸钠、七水硫酸锌和硼酸的质量比为9∶4∶3。
在本发明的一些实施例中，柔性电容器装置的制备方法还包括：
S3：在所述柔性衬底100以及所述多个电容器200上制备保护层。
下面通过具体实施例结合附图来对本发明的技术方案作进一步阐述说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
一种柔性电容器装置，包括：
柔性衬底100，由包括PI(聚酰亚胺)或PET(涤纶树脂)的材料制成；以及设置在所述柔性衬底100上的电连接的多个电容器200；
如图1a和图2a所示，所述每个电容器200包括导电基底21、电容单元22以及与导电基底21连接的基底延伸片23；所述基底延伸片23适用于连接外部电源或外部用电单元(例如灯泡或计算器)，以实现所述柔性电容器装置充/放电功能；
所述导电基底21设置在所述柔性衬底100上，且被电极沟槽4分为圆形的第一部分基底211，以及包围在所述第一部分基底211外侧的第二部分基底212，所述第二部分基底212为设有缺口的圆环形结构，
所述电容单元22包括设置在所述第一部分基底211上的第一电极221和设置在所述第二部分基底212上的第二电极222，所述电极沟槽4适用于为第一电极221和第二电极222提供绝缘介质；
在本实施例中，所述柔性衬底100由包含PI(聚酰亚胺)或PET(涤纶树脂)的材料制成；所述导电基底21以及第一电极221均由包含MXene-Ti3C2Tx(二维钛化碳)的材料制成；所述第二电极222由包含锌的材料制成；所述电极沟槽4的宽度为50μm～150μm；
如图2a所示，在本实施例中，由两个所述电容器200串联形成所述柔性电容器装置。
实施例2
如图2b所示，本实施例中公开的所述柔性电容器装置与实施例1的不同在于，所述柔性电容器装置由两个所述电容器200并联形成。
实施例3
如图3所示，本实施例中公开的所述柔性电容器装置与实施例1的不同在于，所述柔性电容器装置由两个电容器200并联组串联形成，所述每个电容器200并联组由32个所述电容器200并联形成。
需要特别指出的是，本发明中公开的所述柔性电容器装置中所述电容器200的连接形式可根据需求调整，并不仅限于以上实施例。
本发明的另一个实施例中，还公开了一种公开了一种制备柔性电容器装置所需材料的制备方法，包括：
A1：制备MXene-Ti3C2Tx材料，包括：
A11：用氯化氢和氢氟酸刻蚀MXene-Ti3C2Tx相，其中氯化氢和氢氟酸体积比为4.5∶1；
A12：用过量的LiCl进行对步骤A11中得到的MXene-Ti3C2Tx相进行插层，持续时间为8h～12h；
A13：将插层后得到的溶液放入离心管中清洗，待材体积料膨胀后，收集液体，得到大片MXene-Ti3C2Tx材料，其SEM形貌表征如图4a所示；
A14：将上述大片MXene-Ti3C2Tx材料在低温下超声1h～3h，得到小片MXene-Ti3C2Tx材料，其SEM形貌表征如图4b所示；
A2：将无水硫酸钠、七水硫酸锌和硼酸按照摩尔比为9∶4∶3的比例水溶液中混合，配置成电沉积溶液；
A3：制备ZnCl2凝胶电解质，包括：
A31：配置30ml的2M Zn(CF3SO3)2溶液，在室温条件下搅拌至Zn(CF3SO3)2溶质完全溶解，得到Zn(CF3SO3)2溶液；
A32：向步骤A31中得到的Zn(CF3SO3)2溶液中加入PVA，所述PVA与所述Zn(CF35O3)2溶液的质量比为1：10至1：15；
A33：将步骤A32中得到的溶液放入油浴锅中搅拌直至PVA完全溶解，得到Zn(CF3SO3)2凝胶电解质；油浴锅中的温度为80℃，搅拌时间约为30-40分钟；
A4：在匀胶机中制备PDMS膜，其中匀胶机转速为1000～1500转每秒，并于80℃-100℃的温度过夜干燥，制备成的PDMS膜膜厚约为0.3mm。
本发明的另一个实施例中，公开了一种柔性电容器装置的制备方法，以实施例1中所述的所述柔性电容器装置为例，包括以下步骤：
S1：用corelDRAW软件绘制如实施例1中所述的两个电容单元200串联的图案，其中第二电极222所形成的圆环的半径为1.5mm，电极沟槽4的宽为100μm，如图5所示为所述电极沟槽4的局部放大SEM表征示意图；
S2：将PET裁剪成1cm×1cm的矩形结构，并在丙酮和乙醇中分别超声清洗10分钟；
S3：用气枪吹干步骤S2中得到矩形结构，并使用等离子机对其进行亲水处理，亲水处理时间为5分钟，得到柔性衬底100；
S4：在所述柔性衬底100上涂覆步骤A13中得到的大片MXene-Ti3C2Tx材料，并在50℃的条件下烘干，形成大片MXene-Ti3C2Tx层；所述大片MXene-Ti3C2Tx材料的浓度为1.5mg/ml；
S5：在步骤S4中的大片MXene-Ti3C2Tx层上涂覆步骤A14中得到的小片MXene-Ti3C2Tx材料，并在50℃的条件下烘干，形成小片MXene-Ti3C2Tx层；所述小片MXene-Ti3C2Tx材料的浓度为1.5mg/ml；
S6：使用激光打标机刻蚀所述大片MXene-Ti3C2Tx层与所述小片MXene-Ti3C2Tx层，得到被电极沟槽4分隔的第一部分基底211、包围在所述第一部分基底211外侧的第二部分基底212、与导电基底21连接的基底延伸片23以及第一电极221；
S7：使用电沉积法在所述第二部分基底212上沉积锌，沉积时间为60s，电压为-1.5～0V，方法为i-t法；
S8：在步骤S7中得到的结构上涂覆Zn(CF3SO3)2凝胶电解质，并用PDMS膜密封，完成所述所述柔性电容器装置的制备。
本发明还公开了实施例1以及实施例2中所述柔性电容器装置的电化学性能测试结果；所述电化学性能测试中将电化学工作站的正电极和负电极分别夹在如图2a与图2b所示的所述柔性电容器装置两端的基底延伸片23上，进行循环伏安测试，所述电化学性能测试的环境温度为室温；
由图6可知，当所述柔性电容器装置只包含一个所述电容器200时，所述柔性电容器装置的最优电压范围是0～1.4V；
实施例1中的所述柔性电容器装置最优电压为0～2.8V，是只包含一个所述电容器200柔性电容器装置电压窗口的两倍；
实施例2中的所述柔性电容器装置最优电压也为0～1.4V，但是其电流值约为只包含一个所述电容器200柔性电容器装置电流值的两倍。
因此，包含多个电容器200的串联和/或并联的柔性电容器装置不会影响器件性能，因此所述柔性电容器装置可以根据电压、电流需求，制备不同电容器串联和/或并联的柔性电容器装置，以满足不同功能电子设备的需求。
本发明还公开了实施例3中所述柔性电容器装置的实物示意图，如图7所示，可知实施例3中所述柔性电容器装置可以在任何角度弯曲、扭转，具备良好的柔韧性。
本发明还公开了实施例3中所述柔性电容器装置在实际应用中的示意图，
实施例3中所述柔性电容器装置可以达到2.8V的电压窗口，如图8a和图8b所示，实施例3中所述柔性电容器装置可以点亮相同尺寸，形状为“Ti C”字样的灯带，说明该电容阵列具有极大的能量密度和功率密度；在卷曲、折叠的情况下，灯带亮度没有减弱，说明该器件具有良好的弯曲性能和稳定性，可以满足可穿戴等柔性电子设备的要求。
此外，如图9所示，本发明还公开了一种将所述第一电极221与所述第二电极222图形化、图案化后形成的柔性电容器装置的示例。
因此，本领域技术人员可以依据本发明中公开的发明构思，并结合实践中的应用需求，制备出具有不同图案的柔性电容器装置，从而解决现有技术中储能设备体积大，重量较重的技术问题。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种柔性电容器装置，其特征在于，包括：柔性衬底（100）与设置在所述柔性衬底（100）上电连接的多个电容器（200）；
每个所述电容器（200）包括：
导电基底（21），设置在柔性衬底（100）上，适用于导通电路；其中，所述导电基底（21）被电极沟槽（4）分为第一部分基底（211）和设置在所述第一部分基底（211）外侧的第二部分基底（212）；以及
设置在导电基底（21）上的电容单元（22），包括：
第一电极（221），设置在所述第一部分基底（211）上；以及
第二电极（222），设置在所述第二部分基底（212）上；所述电极沟槽（4）适用于为所述第一电极（221）与所述第二电极（222）之间提供绝缘介质；
其中，所述导电基底（21）以及所述第一电极（221）均由包括二维钛化碳的材料制成，所述导电基底（21）由大片二维钛化碳的材料制成，所述第一电极（221）由小片二维钛化碳的材料制成；所述第二电极（222）由包括锌的材料制成，所述第一电极（221）的上表面与所述第二部分基底（212）的上表面位于同一表面；
所述柔性电容器装置，还包括：
设置在所述柔性衬底（100）上，且覆盖所述电容器（200）的保护层；
所述保护层由包括凝胶的材料制成，并用聚二甲基硅氧烷膜密封；
其中，所述凝胶包括聚乙烯醇树脂和三氟甲烷磺酸锌。
2.根据权利要求1所述的柔性电容器装置，其特征在于，
所述多个电容器（200）包括至少两个依次串联的电容器（200）和/或至少两个并联的电容器（200）。
3.根据权利要求1所述的柔性电容器装置，其特征在于，所述电容器（200）还包括多个基底延伸片（23）；
所述基底延伸片（23）与所述导电基底（21）连接，适用于形成所述电容器（200）的电连接通路，并适用于与外部电源连接。
4.根据权利要求3所述的柔性电容器装置，其特征在于，
所述第二部分基底（212）的形状包括设有缺口的环形；所述基底延伸片（23）贯穿所述环形的缺口与所述第一部分基底（211）连接，并与所述第二部分基底（212）电绝缘。
5.根据权利要求1所述的柔性电容器装置，其特征在于，
所述柔性衬底（100）由包括聚酰亚胺或涤纶树脂的材料制成；
所述电极沟槽（4）的宽度包括50至150 μm。
6.一种柔性电容器装置的制备方法，其特征在于，包括：
S1：在柔性衬底（100）上制备包括第一部分基底（211）与第二部分基底（212）的导电基底（21）、第一电极（221）以及与导电基底（21）连接的基底延伸片（23）；
S2：在步骤S1中的第二部分基底（212）上制备第二电极（222），得到电连接的多个电容器（200），完成所述柔性电容器装置的制备；
其中，所述导电基底（21）以及所述第一电极（221）均由包括二维钛化碳的材料制成，所述导电基底（21）由大片二维钛化碳的材料制成，所述第一电极（221）由小片二维钛化碳的材料制成；所述第二电极（222）由包括锌的材料制成，所述第一电极（221）的上表面与所述第二部分基底（212）的上表面位于同一表面；
S3：在所述柔性衬底（100）以及所述多个电容器（200）上制备保护层；
所述保护层由包括凝胶的材料制成，并用聚二甲基硅氧烷膜密封；
其中，所述凝胶包括聚乙烯醇树脂以及三氟甲烷磺酸锌。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
S11：对柔性衬底（100）进行预处理；
S12：在经过预处理的所述柔性衬底（100）上涂覆第一二维钛化碳层，其中，所述第一二维钛化碳层为大片二维钛化碳层；
S13：在所述第一二维钛化碳层上涂覆第二二维钛化碳层，其中，所述第二二维钛化碳层为小片二维钛化碳层；
S14：依据设定图案刻蚀所述第一二维钛化碳层与第二二维钛化碳层，形成电极沟槽（4），得到包括第一部分基底（211）与第二部分基底（212）的导电基底（21）、第一电极（221）以及与导电基底（21）连接的基底延伸片（23）。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤S2中制备第二电极（222）的方法包括电沉积法；
其中，所述电沉积法中电沉积的时间为40至200秒；
其中，所述电沉积法中电沉积溶液的组分包括：无水硫酸钠、七水硫酸锌和硼酸；所述电沉积溶液中无水硫酸钠、七水硫酸锌和硼酸的质量比为9：4：3。
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