CN113161094A - 一种r-t-b磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种R‑T‑B磁体及其制备方法。该R‑T‑B磁体包括以下组分：R：≥30.0wt.％，所述R为稀土元素；Cu：0.16～0.6wt.％；Ti：0.4～0.8wt.％；Ga：≤0.2wt.％；B：0.955～1.2wt.％；Fe：58～69％；wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比。本发明中的R‑T‑B磁体具备较高的剩磁、矫顽力、方形度和高温稳定性。

Description

一种R-T-B磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种R-T-B磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁体材料作为一类重要的稀土功能材料，拥有优良的综合磁性能，被广泛应用于电子行业、电动汽车等诸多领域。但目前的钕铁硼磁体材料的温度稳定的较差，使其在高温领域的应用受到限制。
例如中国专利文献CN102412044A公开了一种钕铁硼磁体材料，其包括以下质量含量的组分：Nd：23～30％、Dy：0.5～8％、Ti：0.2～0.5％、Co：2.5～4、Nb：0.2～3.8％、Cu：0.05～0.7％、Ga：0.01～0.9％、B：0.6～1.8％。该专利文献仅仅记载了该配方通过Ti、Ga和Co复合添加的方式，将材料的耐腐蚀性大大提高，同时Ga替代Dy在材料中发挥部分作用，降低了成本。但是该专利中并未进一步研究其会对磁体材料的性能产生何种影响。其实施例公开了以质量含量的组分：Nb：28.3％、Dy：3.2％、Ti：0.3％、Co：2.7％、Nb：0.7％、Cu：0.4％、Ga：0.25％、B：1.2％。该磁体材料的配方并不能够充分利用各个元素对钕铁硼类磁体材料磁性能的提升，无法得到兼具矫顽力、剩磁和高温稳定性均较佳的磁体材料。
目前，还需进一步优化现有技术中钕铁硼磁体材料的配方，以得到综合磁性能更佳的磁体材料。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的钕铁硼磁体材料的配方得到的磁体的剩磁、矫顽力、高温稳定性和方形度无法同时达到较高水平的缺陷，而提供了一种R-T-B磁体及其制备方法。本发明中的R-T-B磁体中特定元素种类和特定含量之间的配合，能够制备得到较高的剩磁、矫顽力和方形度、高温稳定性也较佳的磁体材料。
本发明主要是通过以下技术方案解决上述技术问题的。
本发明还提供了一种R-T-B磁体，其包括以下组分：R：≥30.0wt.％，所述R为稀土元素；
Cu：0.16～0.6wt.％；
Ti：0.38～0.8wt.％；
Ga：≤0.2wt.％；
B：0.955～1.2wt.％；
Fe：58～69％；wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比。
本发明中，所述R的含量较佳地在30.5wt.％以上，更佳地为30.5～32wt.％，例如30.6wt.％或32wt.％。
本发明中，所述的R一般还可包括Nd。
其中，所述Nd的含量较佳地为29～31wt.％，例如28.6wt.％、29.6wt.％、29.8wt.％、30wt.％、30.2wt.％、30.4wt.％、30.6wt.％或31wt.％，wt.％为占各组分总质量的质量百分比。
本发明中，所述R中一般还可包括Pr和/或RH，所述RH为重稀土元素。
其中，所述Pr的含量较佳地在0.3wt.％以下。
其中，所述RH的含量较佳地在2wt.％以下，例如0.2wt.％、0.4wt.％、0.6wt.％、0.8wt.％、1wt.％或2wt.％，wt.％为占各组分总质量的质量百分比。
其中，所述RH的种类较佳地包括Tb和/或Dy。
当所述R中含有Tb时，所述Tb的含量较佳地在1.4wt.％以下，例如0.2wt.％、0.4wt.％、0.5wt.％、0.6wt.％、0.8wt.％或1wt.％，wt.％为占各组分总质量的质量百分比。
当所述R中含有Dy时，所述Dy的含量较佳地为0.5～2wt.％，wt.％为占各组分总质量的质量百分比。
其中，所述RH的原子百分含量与所述R的原子百分含量的比值可为0.1以下，例如0.02、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08或0.09，所述的原子百分含量是指占各组分总含量的原子百分比。
本发明中，所述Cu的含量较佳地为0.16～0.45wt.％，例如0.16wt.％、0.21wt.％、0.34wt.％或0.45wt.％，更佳地为0.16～0.35wt.％。
本发明中，所述Ti的含量较佳地为0.4～0.7wt.％，例如0.4wt.％、0.45wt.％、0.55wt.％、0.6wt.％或0.7wt.％，更佳地为0.4～0.5wt.％。
本发明中，所述Ga的含量较佳地为0.01～0.19wt.％，例如0.01wt.％、0.02wt.％、0.06wt.％或0.19wt.％，更佳地为0.01～0.06wt.％。
本发明中，所述B的含量较佳地为0.96～1.15wt.％，例如0.96wt.％、1wt.％、1.04wt.％或1.15wt.％。
本发明中，所述B的原子百分含量与所述R-T-B磁体中R的原子百分含量的比值可在0.35以上，例如0.401、0.420、0.436、0.437、0.438、0.455或0.503，较佳地为0.42～0.51，所述的原子百分含量是指占各组分总含量的原子百分比。
本发明中，所述Fe的含量较佳地为66～68wt.％，例如66.3wt.％、66.66wt.％、66.68wt.％、67.09wt.％、67.43wt.％、67.5wt.％、67.54wt.％、67.57wt.％、67.58wt.％、67.64wt.％、67.67wt.％、67.68wt.％、67.7wt.％、67.75wt.％或67.8wt.％。
本发明中，所述的R-T-B磁体一般还可含有Al。
其中，所述Al的含量较佳地在0.18wt.％以下，例如0.02wt.％、0.04wt.％、0.05wt.％、0.06wt.％、0.07wt.％或0.14wt.％，较佳地为0.02～0.08wt.％，wt.％为占各组分总质量的质量百分比。
本发明中，所述的R-T-B磁体一般还可含有Co。
其中，所述Co的含量可为0.5～1.5wt％，例如1wt.％，wt.％为占各组分总质量的质量百分比。
本发明中，本领域技术人员知晓，所述R-T-B磁体在制备的过程中还会引入不可避免的杂质，例如C和/或O。
发明人通过对R-T-B磁体的配方优化的过程中发现，上述特定含量的Cu、Ti、Ga等元素之间的配合，得到的R-T-B磁体的矫顽力、高温稳定性和方形度等磁性能得到了显著的提升。进一步分析发现，本申请上述特定配方在制备成R-T-B磁体后，在R-T-B磁体中形成了特定面积占比的TixCuyB1-x-y相，该物相的存在能够显著的阻碍晶粒长大，使得磁体中主相晶粒的尺寸更加均匀，从而得到了本发明综合磁性能优异的R-T-B磁体。
本发明中，所述的R-T-B磁体较佳地还包括TixCuyB1-x-y相，x为20～30，y为20～30，1-x-y为40～60，其中，x、y、1-x-y分别是指Ti、Cu、B分别在所述TixCuyB1-x-y相中的原子百分含量占比。所述TixCuyB1-x-y相位于晶间三角区，所述TixCuyB1-x-y相的面积与“富钕相和晶间三角区”总面积的比为1～5％。本发明中，所述的晶间三角区一般是指3个以上的主相颗粒之间形成的晶界相。本发明中，所述TixCuyB1-x-y相的面积或所述“富钕相和晶间三角区”的总面积一般是指FE-EPMA检测时，分别在所检测的所述R-T-B的截面中所占的面积。
其中，所述x的值例如为21、22、23、24、25或27。
其中，所述y的值例如为21、22、23、24、25、26或27。
其中，所述1-x-y的值例如为48、49、50、51、52、53、55或58。
其中，所述TixCuyB1-x-y相的面积与“富钕相和晶间三角区”总面积的比较佳地为2.5～4％，例如2.9％、3.2％、3.4％、3.5％、3.6％、3.7％或3.9％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.04wt.％和Fe 67.68wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti23Cu25B52相，所述Ti23Cu25B52相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.5％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.8wt.％、Tb0.8wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.05wt.％和Fe67.67wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti23Cu24B53相，所述Ti23Cu24B53相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.4％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 30wt.％、Tb 0.6wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.04wt.％、和Fe 67.68wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti22Cu26B52相，所述Ti22Cu26B52相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.6％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 30.2wt.％、Tb0.4wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.08wt.％和Fe67.64wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti25Cu25B50相，所述Ti25Cu25B50相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.5％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 30.4wt.％、Tb0.2wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.02wt.％和Fe67.7wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti24Cu26B50相，所述Ti24Cu26B50相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.5％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 30.6wt.％、Cu0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.05wt.％和Fe 67.67wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti22Cu23B55相，所述Ti22Cu23B55相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.2％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Co 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.04wt.％和Fe66.68wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti26Cu25B49相，所述Ti26Cu25B49相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.6％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 30.6wt.％、Co 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.06wt.％和Fe 66.66wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti24Cu25B51相，所述Ti24Cu25B51相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.2％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.19wt.％、Al 0.05wt.％和Fe 67.5wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti23Cu25B52相，所述Ti23Cu25B52相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为2.9％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.55wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.05wt.％和Fe 67.57wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti27Cu25B48相，所述Ti27Cu25B48相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.5％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.7wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.04wt.％和Fe 67.43wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti25Cu25B50相，所述Ti25Cu25B50相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.4％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.34wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.05wt.％和Fe 67.54wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti24Cu24B52相，所述Ti24Cu24B52相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.7％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1.04wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.04wt.％和Fe67.64wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti21Cu21B58相，所述Ti21Cu21B58相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.6％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 31wt.％、Tb 1wt.％、Cu0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 0.96wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.06wt.％和Fe 66.3wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti25Cu23B52相，所述Ti25Cu23B52相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.9％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.8wt.％、Tb0.8wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.14wt.％和Fe67.58wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti24Cu26B50相，所述Ti24Cu26B50相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.4％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.45wt.％、Ti 0.6wt.％、B 1.15wt.％、Ga 0.06wt.％、Al 0.05wt.％和Fe67.09wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti27Cu23B50相，所述Ti27Cu23B50相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.5％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.16wt.％、Ti 0.4wt.％、B 0.96wt.％、Ga 0.01wt.％、Al 0.07wt.％和Fe 67.8wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti24Cu25B51相，所述Ti24Cu25B51相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.4％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.4wt.％、B 1wt.％、Al 0.04wt.％和Fe 67.75wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti26Cu26B48相，所述Ti26Cu26B48相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.5％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 30.1wt.％、Dy0.5wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.05wt.％和Fe67.67wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti25Cu27B48相，所述Ti25Cu27B48相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.4％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 28.6wt.％、Dy 2wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.5wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.03wt.％和Fe 67.64wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti27Cu28B45相，所述Ti27Cu28B45相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.5％。
本发明一具体实施例中所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb0.5wt.％、Dy 0.5wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.48wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al0.06wt.％、Fe 67.63wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti24Cu24B52相，所述Ti24Cu24B52相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积的比为3.5％。
本发明还提供了一种所述R-T-B磁体的制备方法，其包括以下步骤：所述R-T-B磁体中各组分的原料混合物，经烧结处理和时效处理即得。
本发明中，所述烧结处理的温度可采用本领域常规的温度，较佳地为1000～1100℃，再例如1080℃。
本发明中，所述烧结处理较佳地在真空条件下进行。例如5×10-3Pa真空条件。
本发明中，所述烧结处理的时间可采用本领域常规，一般为4～8h，例如6h。
本发明中，所述的时效处理可采用本领域常规的时效工艺，一般包括一级时效处理和二级时效处理。
其中，所述一级时效处理的温度可采用本领域常规，较佳地为860～920℃，例如880℃或900℃。
其中，所述一级时效处理的时间可采用本领域常规，较佳地2.5～4h，例如3h。
其中，所述二级时效处理的温度可采用本领域常规，较佳地为460～530℃，例如500℃、510℃或520℃。
其中，所述二级时效处理的时间可为2.5～4h，例如3h。
本发明中，当所述的R-T-B磁体中还含有重稀土元素时，所述时效处理之后一般还包括晶界扩散。
其中，所述的晶界扩散可为本领域常规的工艺，一般是将重稀土元素进行晶界扩散。
所述晶界扩散的温度可为800～900℃，例如850℃。所述晶界扩散的时间可为5～10h，例如8h。
其中，所述R-T-B磁体中重稀土元素的添加方式可参照本领域常规，一般采用0～80％的重稀土元素在熔炼时添加且其余在熔炼时添加的方式，例如25％、30％、40％、50％或67％。在熔炼时添加的重稀土元素例如为Tb。
例如，当所述R-T-B磁体中重稀土元素为Tb且Tb大于0.5wt.％时，40～67％的Tb在熔炼时添加，剩余部分在晶界扩散时添加。例如，当所述R-T-B磁体中的重稀土元素为Tb和Dy时，所述的Tb在熔炼时添加，所述的Dy在晶界扩散时添加。例如，当所述R-T-B磁体中的重稀土元素为Tb且Tb小于等于0.5wt.％时或者所述R-T-B磁体中的重稀土元素为Dy时，所述R-T-B磁体中的重稀土元素在晶界扩散时添加。
其中，所述晶界扩散之后一般还包括再次二级时效处理。该再次二级时效处理的温度和时间范围如前所述。温度例如500℃。时间例如3h。
本发明中，本领域技术人员知晓，所述烧结处理之前，一般还包括本领域常规的熔炼、铸造、氢破粉碎、微粉碎和磁场成型的过程。
其中，所述熔炼的真空度例如为5×10-2Pa。
其中，所述熔炼的温度例如在1550℃以下。
其中，所述的熔炼一般在高频真空感应熔炼炉中进行。
其中，所述铸造的工艺例如采用速凝铸片法。
其中，所述铸造的温度可为1390～1460℃，例如为1400、1420℃或1430℃。
其中，所述铸造之后得到的合金铸片的厚度可为0.25～0.40mm，例如0.29mm。
其中，所述氢破粉碎的工艺一般可为依次经吸氢、脱氢、冷却处理。
所述吸氢可在氢气压力0.085MPa的条件下进行。
所述脱氢可在边抽真空边升温的条件下进行。所述脱氢的温度可为480-520℃，例如500℃。
其中，所述微粉碎可为气流磨粉碎。
其中，所述微粉碎之后的粉体的粒径可为4.1～4.4μm，例如4.1μm、4.2μm或4.3μm。
其中，所述微粉碎时的气体氛围可为氧化气体含量在1000ppm以下进行，所述氧化气体含量是指氧气或水分的含量。
其中，所述微粉碎时的压力例如为0.68MPa。
其中，所述微粉碎后，一般还添加润滑剂，例如硬脂酸锌。
其中，所述润滑剂的添加量可为所述微粉碎后得到的粉体质量的0.05～0.15％，例如0.12％。
其中，所述磁场成型在1.8T以上的磁场强度和氮气气氛保护下进行。例如1.8～2.5T的磁场强度下进行。
本发明还提供了一种R-T-B磁体，其采用上述的制备方法制得。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的R-T-B磁体，通过特定含量的Cu、Ti、Ga等元素之间的配合，优化了各元素之间配合关系，使得在制备成R-T-B磁体的过程中优化了微观结构，进而得到矫顽力、高温稳定性和方形度等磁性能均在较高水平的磁体材料。
附图说明
图1为实施例1中具有Ti23Cu25B52相的R-T-B磁体的SEM图谱。图1中a箭头所指为晶间三角区中的Ti23Cu25B52相。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
按照表1的R-T-B磁体的成分配制原料，按照下述制备步骤：
(1)熔炼过程：将配制好的原料(表1中的Tb有0.4wt.％在熔炼中添加，剩余的0.6wt.％在下述的晶界扩散中添加)放入真空度为5×10-2Pa的高频真空感应熔炼炉中，在1550℃以下的温度熔炼成熔融液。
(2)铸造过程：采用速凝铸片法，获得厚度为0.29mm的合金铸片，浇铸的温度为1420℃。
(3)氢破粉碎过程：经吸氢、脱氢、冷却处理。吸氢在氢气压力0.085MPa的条件下进行。脱氢在边抽真空边升温的条件下进行，脱氢温度为500℃。
(4)微粉碎工序：在氧化气体含量100ppm以下的气氛下进行气流磨粉碎得到粉体的粒径为4.2μm，氧化气体指的是氧气或水分含量。气流磨粉碎的研磨室压力为0.68MPa。粉碎后，添加润滑剂硬脂酸锌，添加量为混合后粉末重量的0.12％。
(6)磁场成型过程：采用磁场成型法，成型在1.8～2.5T的磁场强度和氮气气氛保护下进行。
(7)烧结过程：在5×10-3Pa真空条件下，经烧结、冷却。在1080℃下烧结6h；冷却前可通入Ar气体使气压达到0.05MPa。
(8)时效处理，一级时效的温度900℃、时间3h；二级时效的温度510℃、时间3h。
(9)晶界扩散处理，通过晶界扩散处理向磁体材料中扩散剩余的0.6wt.％Tb，晶界扩散的温度为850℃、时间为8h。晶界扩散完成后进行再次二级时效：温度为500℃、时间为3h。
实施例2～21和对比例1～5的R-T-B磁体按照如下表1的配方配制原料，按照实施例1的制备工艺进行制备。其中，实施例2、3、7、9～18和对比例1～4中均是在熔炼时添加0.4wt％的Tb，其余Tb通过晶界扩散进入R-T-B磁体中；实施例4、5、19和20中的重稀土元素均是在晶界扩散中添加；实施例21中Tb在熔炼时添加、Dy在晶界扩散时添加。
效果实施例1
1、成分测定：对实施例1～21和对比例1～5中的R-T-B磁体使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。测试结果如下表1所示。
表1实施例1～21和对比例1～4中R-T-B磁体的配方(wt.％)
Figure BDA0002980727220000121
Figure BDA0002980727220000131
注：/表示不含该元素。终产品R-T-B磁体在制备过程中不可避免引入了C、O和Mn，各实施例和对比例中计算得到的含量百分比分母中并未将这些杂质包括在内。同时，表1中实施例15含有0.14wt.％的Al，根据常识该Al的含量有部分是由制备过程中引入的杂质，其余实施例和对比例中在0.08wt.％以下的Al均是在制备过程中引入的。
2、磁性能的测试
实施例1～21和对比例1～5中的R-T-B磁体使用PFM脉冲式BH退磁曲线测试设备进行测试，得到剩磁(Br)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BHmax)和方形度(Hk/Hcj)的数据，测试结果如下表2所示。
表2
Figure BDA0002980727220000141
Figure BDA0002980727220000151
3、微观结构的测试
采用FE-EPMA检测：对实施例1～21和对比例1～5中的R-T-B磁体的垂直取向面进行抛光，采用场发射电子探针显微分析仪(FE-EPMA)(日本电子株式会社(JEOL)，8530F)检测。首先通过FE-EPMA面扫描确定R-T-B磁体中Cu、Ti、B等元素的分布，然后通过FE-EPMA单点定量分析确定Ti-Cu-B相中各元素的含量，测试条件为加速电压15kv，探针束流50nA。
如图1所示为实施例1中的R-T-B磁体经FE-EPMA检测得到的SEM图。通过SEM附图确定了Ti-Cu-B相的位置，其在晶间三角区，进一步计算Ti-Cu-B相的面积占比。图1中a的箭头所指为晶间三角区中单点定量分析的Ti-Cu-B相。
经检测和计算可得，在实施例1中R-T-B磁体的晶间三角区中形成了Ti-Cu-B相，该Ti-Cu-B相中Ti、Cu和B的原子百分比为23:25:52，表述为Ti23Cu25B52相。Ti23Cu25B52相的面积与“晶间三角区和富钕相”的总面积比(表3中简称物相面积占比)为3.5％。该Ti-Cu-B相的面积与“晶间三角区和富钕相”的总面积分别是指FE-EPMA检测时，在所检测的R-T-B磁体的截面(前述的垂直取向面)中所占的面积。
实施例1～21和对比例1～5中的R-T-B磁体中FE-EPMA的测试结果如下表3所示。
表3
Figure BDA0002980727220000161
Figure BDA0002980727220000171
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种R-T-B磁体，其特征在于，其包括以下组分：R：≥30.0wt.％，所述R为稀土元素；
Cu：0.16～0.6wt.％；
Ti：0.4～0.8wt.％；
Ga：≤0.2wt.％；
B：0.955～1.2wt.％；
Fe：58～69％；wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比。
2.如权利要求1所述的R-T-B磁体，其特征在于，所述R的含量在30.5wt.％以上，较佳地为30.5～32wt.％，例如30.6wt.％或32wt.％；
和/或，所述R还包括Nd；
其中，所述Nd的含量较佳地为29～31wt.％，例如28.6wt.％、29.6wt.％、29.8wt.％、30wt.％、30.2wt.％、30.4wt.％、30.6wt.％或31wt.％，wt.％为占各组分总质量的质量百分比；
和/或，所述R中还包括Pr和/或RH，所述RH为重稀土元素；
其中，所述Pr的含量较佳地在0.3wt.％以下；
其中，所述RH的含量较佳地在2wt.％以下，例如0.2wt.％、0.4wt.％、0.6wt.％、0.8wt.％、1wt.％或2wt.％，wt.％为占各组分总质量的质量百分比；
其中，所述RH的种类较佳地包括Tb和/或Dy；
当所述R中含有Tb时，所述Tb的含量较佳地在1.4wt.％以下，例如0.2wt.％、0.4wt.％、0.5wt.％、0.6wt.％、0.8wt.％或1wt.％，wt.％为占各组分总质量的质量百分比；
当所述R中含有Dy时，所述Dy的含量较佳地为0.5～2wt.％，wt.％为占各组分总质量的质量百分比；
所述RH的原子百分含量与所述R的原子百分含量的比值较佳地为0.1以下，例如0.02、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08或0.09，所述的原子百分比含量是指占各组分总含量的原子百分比。
3.如权利要求1所述的R-T-B磁体，其特征在于，所述Cu的含量为0.16～0.45wt.％，例如0.16wt.％、0.21wt.％、0.34wt.％或0.45wt.％，较佳地为0.16～0.35wt.％；
和/或，所述Ti的含量为0.4～0.7wt.％，例如0.4wt.％、0.45wt.％、0.55wt.％、0.6wt.％或0.7wt.％，较佳地为0.4～0.5wt.％；
和/或，所述Ga的含量为0.01～0.19wt.％，例如0.01wt.％、0.02wt.％、0.06wt.％或0.19wt.％，较佳地为0.01～0.06wt.％；
和/或，所述B的含量为0.96～1.15wt.％，例如0.96wt.％、1wt.％、1.04wt.％或1.15wt.％；
和/或，所述B的原子百分含量与所述R-T-B磁体中R的原子百分含量的比值在0.35以上，例如0.401、0.420、0.436、0.437、0.438、0.455或0.503，较佳地为0.42～0.51；
和/或，所述Fe的含量为66～68wt.％，例如66.3wt.％、66.66wt.％、66.68wt.％、67.09wt.％、67.43wt.％、67.5wt.％、67.54wt.％、67.57wt.％、67.58wt.％、67.64wt.％、67.67wt.％、67.68wt.％、67.7wt.％、67.75wt.％或67.8wt.％。
4.如权利要求1所述的R-T-B磁体，其特征在于，所述的R-T-B磁体还含有Al；
其中，所述Al的含量较佳地在0.18wt.％以下，例如0.02wt.％、0.04wt.％、0.05wt.％、0.06wt.％、0.07wt.％或0.14wt.％，更佳地为0.02～0.08wt.％，wt.％为占各组分总质量的质量百分比；
和/或，所述的R-T-B磁体还含有Co；
其中，所述Co的含量较佳地为0.5～1.5wt％，例如1wt.％，wt.％为占各组分总质量的质量百分比。
5.如权利要求1～4中任一项所述的R-T-B磁体，其特征在于，所述的R-T-B磁体还包括TixCuyB1-x-y相，x为20～30，y为20～30，1-x-y为40～60，x、y、1-x-y分别是指Ti、Cu、B分别在所述TixCuyB1-x-y相中的原子百分含量占比；所述TixCuyB1-x-y相位于晶间三角区，所述TixCuyB1-x-y相的面积与“富钕相和晶间三角区”总面积的比为1～5％；
其中，所述x的值例如为21、22、23、24、25或27；
其中，所述y的值例如为21、22、23、24、25、26或27；
其中，所述1-x-y的值例如为48、49、50、51、52、53、55或58；
其中，所述TixCuyB1-x-y相的面积与所述“富钕相和晶间三角区”总面积的比较佳地为2.5～4％，例如2.9％、3.2％、3.4％、3.5％、3.6％、3.7％或3.9％。
6.如权利要求1所述的R-T-B磁体，其特征在于，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al0.04wt.％和Fe 67.68wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti23Cu25B52相，所述Ti23Cu25B52相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.5％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.8wt.％、Tb 0.8wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.05wt.％和Fe 67.67wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti23Cu24B53相，所述Ti23Cu24B53相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.4％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 30wt.％、Tb 0.6wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.04wt.％、和Fe 67.68wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti22Cu26B52相，所述Ti22Cu26B52相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.6％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 30.2wt.％、Tb 0.4wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.08wt.％和Fe 67.64wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti25Cu25B50相，所述Ti25Cu25B50相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.5％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 30.4wt.％、Tb 0.2wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.02wt.％和Fe 67.7wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti24Cu26B50相，所述Ti24Cu26B50相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.5％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 30.6wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.05wt.％和Fe 67.67wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti22Cu23B55相，所述Ti22Cu23B55相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.2％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Co 1wt.％、Cu0.21wt.％、Ti 0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.04wt.％和Fe 66.68wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti26Cu25B49相，所述Ti26Cu25B49相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.6％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 30.6wt.％、Co 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.06wt.％和Fe 66.66wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti24Cu25B51相，所述Ti24Cu25B51相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.2％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.19wt.％、Al 0.05wt.％和Fe 67.5wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti23Cu25B52相，所述Ti23Cu25B52相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为2.9％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.55wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.05wt.％和Fe 67.57wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti27Cu25B48相，所述Ti27Cu25B48相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.5％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.7wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.04wt.％和Fe 67.43wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti25Cu25B50相，所述Ti25Cu25B50相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.4％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.34wt.％、Ti0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.05wt.％和Fe 67.54wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti24Cu24B52相，所述Ti24Cu24B52相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.7％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.45wt.％、B 1.04wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.04wt.％和Fe 67.64wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti21Cu21B58相，所述Ti21Cu21B58相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.6％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 31wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.45wt.％、B 0.96wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.06wt.％和Fe 66.3wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti25Cu23B52相，所述Ti25Cu23B52相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.9％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.8wt.％、Tb 0.8wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.14wt.％和Fe 67.58wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti24Cu26B50相，所述Ti24Cu26B50相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.4％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.45wt.％、Ti0.6wt.％、B 1.15wt.％、Ga 0.06wt.％、Al 0.05wt.％和Fe 67.09wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti27Cu23B50相，所述Ti27Cu23B50相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.5％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.16wt.％、Ti0.4wt.％、B 0.96wt.％、Ga 0.01wt.％、Al 0.07wt.％和Fe 67.8wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti24Cu25B51相，所述Ti24Cu25B51相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.4％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 1wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.4wt.％、B 1wt.％、Al 0.04wt.％和Fe 67.75wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti26Cu26B48相，所述Ti26Cu26B48相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.5％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 30.1wt.％、Dy 0.5wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.45wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.05wt.％和Fe 67.67wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti25Cu27B48相，所述Ti25Cu27B48相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.4％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 28.6wt.％、Dy 2wt.％、Cu 0.21wt.％、Ti0.5wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.03wt.％和Fe 67.64wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti27Cu28B45相，所述Ti27Cu28B45相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.5％；
或者，所述R-T-B磁体包括以下组分：Nd 29.6wt.％、Tb 0.5wt.％、Dy 0.5wt.％、Cu0.21wt.％、Ti 0.48wt.％、B 1wt.％、Ga 0.02wt.％、Al 0.06wt.％、Fe 67.63wt.％，wt.％为各组分的质量占各组分总质量的质量百分比；所述R-T-B磁体的晶间三角区中含有Ti24Cu24B52相，所述Ti24Cu24B52相的面积与“富钕相和晶间三角区”的总面积比为3.5％。
7.一种R-T-B磁体的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
如权利要求1～4和6中任一项所述R-T-B磁体各组分的原料混合物，经烧结处理和时效处理即得。
8.如权利要求7所述的R-T-B磁体的制备方法，其特征在于，所述烧结处理的温度为1000～1100℃，例如1080℃；
和/或，所述烧结处理的时间为4～8h，例如6h；
和/或，所述时效处理包括一级时效处理和二级时效处理；
其中，所述一级时效处理的温度较佳地为860～920℃，例如880℃或900℃；所述一级时效处理的时间较佳地为2.5～4h，例如3h；
其中，所述二级时效处理的温度较佳地为460～530℃，例如500℃、510℃或520℃；所述二级时效处理的时间较佳地为2.5～4h，例如3h；
和/或，当所述的R-T-B磁体中还含有重稀土元素时，所述时效处理之后还包括晶界扩散；
其中，所述晶界扩散的温度较佳地为800～900℃，例如850℃；所述晶界扩散的时间较佳地为5～10h，例如8h；
其中，所述R-T-B磁体中重稀土元素添加的方式优选采用0～80％的重稀土元素在熔炼时添加且其余重稀土元素在晶界扩散时添加的方式，例如25％、30％、40％、50％或67％；例如，当所述R-T-B磁体中的重稀土元素为Tb且Tb大于0.5wt.％时，40～67％的Tb在熔炼时添加，剩余部分在晶界扩散时添加；或者例如，当所述R-T-B磁体中的重稀土元素为Tb和Dy时，所述的Tb在熔炼时添加，所述的Dy在晶界扩散时添加；或者例如，当所述R-T-B磁体中的重稀土元素为Tb且Tb小于等于0.5wt.％时或者所述R-T-B磁体中的重稀土元素为Dy时，所述R-T-B磁体中的重稀土元素在晶界扩散时添加；
其中，所述晶界扩散之后较佳地还包括再次二级时效处理；所述再次二级时效处理的温度例如为460～530℃，具体例如500℃；所述再次二级时效处理的时间例如为2.5～4h，具体例如3h。
9.如权利要求7或8所述的R-T-B磁体的制备方法，其特征在于，所述烧结处理之前还包括依次熔炼、铸造、氢破粉碎、微粉碎和磁场成型的步骤；
其中，所述熔炼的温度较佳地在1550℃以下；
其中，所述铸造的温度较佳地为1390～1460℃，例如为1400、1420℃或1430℃；
其中，所述氢破粉碎的工艺较佳地依次经吸氢、脱氢、冷却处理；
其中，所述微粉碎之后得到的粉体粒径较佳地为4.1～4.4μm，例如4.1μm、4.2μm或4.3μm；
其中，所述磁场成型的磁场强度较佳地为1.8～2.5T。
10.一种如权利要求7～9中任一项所述的R-T-B磁体的制备方法制得的R-T-B磁体。
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