CN113149501A - 超高性能混凝土用内养护材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高性能混凝土用内养护材料,包括如下质量份的各原材料组分:丙烯酸50‑100份、丙烯酰胺50‑100份、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸10‑60份、N,N,‑亚甲基双丙烯酰胺0.5‑2份、过硫酸铵3.5‑10份、去离子水110‑270份、改性多孔石英粉15‑30份、质量分数为30‑32%的液碱55‑110份。本发明还公开一种超高性能混凝土用内养护材料的制备方法。本发明制得的内养护材料是一种多孔无机材料与有机吸水聚合物依靠硅氧化学键结合的复合材料,在混凝土的碱性环境下性质稳定,掺入到超高性能混凝土中对其工作性基本无影响,且能提高其力学性能,并能有效地抑制混凝土的早期收缩。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土技术领域。更具体地说,本发明涉及超高性能混凝土用内养护材料及其制备方法。
背景技术
目前,常规内养护手段主要有三类:一是采用多孔性无机材料,包括:陶粒、陶砂、膨胀珍珠岩、炉渣颗粒、浮石颗粒、珊瑚骨料颗粒、煅烧沸石颗粒、煅烧硅藻土颗粒、再生粘土烧结砖颗粒、再生细骨料、碱渣颗粒等,但其吸水能力较差,搅拌过程中容易上浮,内养护效果不佳;二是有机的交联聚丙烯酸类高吸水树脂,因其含有大量羧基、磺酸基、酰胺基和羟基等强亲水性基团,能够吸收自重百倍甚至千倍的水分,作为内养护材料使用时可以在水泥水化过程中不断释放水分,保证水泥的充分水化,防止混凝土早期收缩开裂。但高吸水树脂吸水倍率大且吸水速率快,极易影响混凝土的工作性和强度发展。此外,吸水树脂对混凝土内部环境要求较高,若混凝土内部碱性环境不稳定,高吸水树脂不能稳定释放水分,混凝土实际水胶比变化大,造成混凝土工作性不稳定、强度差异性大;三是多孔无机材料与有机的高吸水树脂复合的内养护材料,能在保证高吸水性聚合物较好的吸水、释水性能的基础上控制吸水、释水速率,在提升混凝土力学性能基础上还能有效抑制混凝土的早强收缩。然而,该类复合内养护材料中多孔无机材料与有机的高吸水性聚合物之间多是以物理吸附或包覆作用结合在一起的,在混凝土的碱性环境下会出现脱吸附、分离的问题,内养护效果会大大降低;此外,相比普通或高性能混凝土,超高性能混凝土的水胶比更低(通常为0.14-0.20),胶凝材料用量更高(通常≥700kg/m3),混凝土内部水分的变化对其工作性和强度影响更大,早期收缩更大,因此,超高性能混凝土对内养护材料的吸水、释水性能要求更高。
发明内容
本发明的一个目的是提供超高性能混凝土用内养护材料及其制备方法,该内养护材料是一种多孔无机材料与有机吸水聚合物依靠硅氧化学键结合的复合材料,在混凝土的碱性环境下性质稳定,掺入到超高性能混凝土中对其工作性基本无影响,且能提高其力学性能,并能有效地抑制混凝土的早期收缩。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种超高性能混凝土用内养护材料,包括如下质量份的各原材料组分:丙烯酸50-100份、丙烯酰胺50-100份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10-60份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.5-2份、过硫酸铵3.5-10份、去离子水110-270份、改性多孔石英粉15-30份、质量分数为30-32%的液碱55-110份。
优选的是,所述改性多孔石英粉按以下制备方法制得:将不饱和硅烷单体、多孔石英粉在甲苯中进行1500-3000rpm高速搅拌分散,然后在80-90℃下回流反应4-5h,反应完毕冷却至室温后经10000-15000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得改性多孔石英粉。
优选的是,所述不饱和硅烷单体、多孔石英粉、甲苯的质量比为2:1:3。
优选的是,所述不饱和硅烷单体为烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三异丙氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷中的一种。
优选的是,所述多孔石英粉的粒径为5-10μm、含水率≤0.5%,吸水率≥35%。
本发明还提供一种超高性能混凝土用内养护材料的制备方法,包括如下步骤:
1)常温下,取去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入改性多孔石英粉,继续搅拌得到A悬浮液;
2)加热升温后,在A悬浮液中加入过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和去离子水的混合溶液,滴加完毕后,保温反应并冷却至室温得到B悬浮液;
3)在B悬浮液中加液碱调节pH值为6~8,然后经10000-15000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料。
优选的是,所述步骤1)中去离子水的用量为50-110份,所述步骤2)中去离子水的用量为60-160份。
优选的是,所述步骤2)中加热升温的温度为60~80℃,滴加时间为2.0-3.0h,保温反应的温度为60~80℃,反应的时间为1.0~2.0h。
本发明至少包括以下有益效果:
本发明的内养护材料中无机的多孔石英粉与有机的吸水聚合物之间以硅氧化学键结合而成,相比以物理吸附或包覆作用结合而成的内养护材料,其在混凝土碱性环境下化学稳定性更高,掺入到超高性能混凝土中,对其工作性基本无影响,且对其力学性能的提高幅度更大,早期收缩抑制效果更好。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
本发明的主要原理是:利用有机无机杂化技术,使多孔石英粉表面的活性羟基与不饱和硅烷单体进行缩合反应,在其表面引入碳碳双键,然后与丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸进行接枝共聚反应,制得一种超高性能混凝土用内养护材料。
实施例1
(1)改性多孔石英粉的合成:将烯丙基三甲氧基硅烷、多孔石英粉在甲苯中进行1500rpm高速搅拌分散,然后在80℃下回流反应4h,反应完毕冷却至室温后经10000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得改性多孔石英粉;其中所述烯丙基三甲氧基硅烷、多孔石英粉、甲苯的质量比为2:1:3,所述多孔石英粉的粒径为5-10μm、含水率≤0.5%,吸水率≥35%;
(2)聚合反应:常温下,取50份去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入0.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入15份改性多孔石英粉,继续搅拌得到A悬浮液;加热升温至60℃后,在A悬浮液中加入3.5份过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加50份丙烯酸、50份丙烯酰胺、10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和60份去离子水的混合溶液,滴加时间为2.0h,滴加完毕后,在60℃下保温反应2.0h,然后冷却至室温得到B悬浮液;在B悬浮液中加55份质量分数为30%的液碱调节pH值为6~8,然后经10000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料,记为NY1。
实施例2
(1)改性多孔石英粉的合成:将烯丙基三乙氧基硅烷、多孔石英粉在甲苯中进行1500rpm高速搅拌分散,然后在85℃下回流反应4.5h,反应完毕冷却至室温后经12000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得改性多孔石英粉;其中所述烯丙基三甲氧基硅烷、多孔石英粉、甲苯的质量比为2:1:3,所述多孔石英粉的粒径为5-10μm、含水率≤0.5%,吸水率≥35%;
(2)聚合反应:常温下,取60份去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入0.8份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入20份改性多孔石英粉,继续搅拌得到A悬浮液;加热升温至65℃后,在A悬浮液中加入5份过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加60份丙烯酸、60份丙烯酰胺、20份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和80份去离子水的混合溶液,滴加时间为2.5h,滴加完毕后,在65℃下保温反应2.0h,然后冷却至室温得到B悬浮液;在B悬浮液中加65份质量分数为30%的液碱调节pH值为6~8,然后经12000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料,记为NY2。
实施例3
(1)改性多孔石英粉的合成:将烯丙基三异丙氧基硅烷、多孔石英粉在甲苯中进行2000rpm高速搅拌分散,然后在90℃下回流反应5h,反应完毕冷却至室温后经15000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得改性多孔石英粉;其中所述烯丙基三甲氧基硅烷、多孔石英粉、甲苯的质量比为2:1:3,所述多孔石英粉的粒径为5-10μm、含水率≤0.5%,吸水率≥35%;
(2)聚合反应:常温下,取70份去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入1.2份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入20份改性多孔石英粉,继续搅拌得到A悬浮液;加热升温至70℃后,在A悬浮液中加入6份过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加70份丙烯酸、70份丙烯酰胺、30份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和100份去离子水的混合溶液,滴加时间为3.0h,滴加完毕后,在70℃下保温反应1.5h,然后冷却至室温得到B悬浮液;在B悬浮液中加75份质量分数为31%的液碱调节pH值为6~8,然后经15000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料,记为NY3。
实施例4
(1)改性多孔石英粉的合成:将丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、多孔石英粉在甲苯中进行2000rpm高速搅拌分散,然后在80℃下回流反应4h,反应完毕冷却至室温后经12000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得改性多孔石英粉;其中所述烯丙基三甲氧基硅烷、多孔石英粉、甲苯的质量比为2:1:3,所述多孔石英粉的粒径为5-10μm、含水率≤0.5%,吸水率≥35%;
(2)聚合反应:常温下,取80份去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入1.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入25份改性多孔石英粉,继续搅拌得到A悬浮液;加热升温至70℃后,在A悬浮液中加入7份过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加80份丙烯酸、80份丙烯酰胺、40份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和120份去离子水的混合溶液,滴加时间为2.5h,滴加完毕后,在70℃下保温反应1.5h,然后冷却至室温得到B悬浮液;在B悬浮液中加85份质量分数为31%的液碱调节pH值为6~8,然后经12000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料,记为NY4。
实施例5
(1)改性多孔石英粉的合成:将丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、多孔石英粉在甲苯中进行2500rpm高速搅拌分散,然后在85℃下回流反应4.5h,反应完毕冷却至室温后经15000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得改性多孔石英粉;其中所述烯丙基三甲氧基硅烷、多孔石英粉、甲苯的质量比为2:1:3,所述多孔石英粉的粒径为5-10μm、含水率≤0.5%,吸水率≥35%;
(2)聚合反应:常温下,取90份去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入1.8份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入25份改性多孔石英粉,继续搅拌得到A悬浮液;加热升温至75℃后,在A悬浮液中加入8份过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加90份丙烯酸、90份丙烯酰胺、50份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和140份去离子水的混合溶液,滴加时间为3.0h,滴加完毕后,在75℃下保温反应1.5h,然后冷却至室温得到B悬浮液;在B悬浮液中加95份质量分数为32%的液碱调节pH值为6~8,然后经15000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料,记为NY5。
实施例6
(1)改性多孔石英粉的合成:将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、多孔石英粉在甲苯中进行2500rpm高速搅拌分散,然后在90℃下回流反应4.5h,反应完毕冷却至室温后经15000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得改性多孔石英粉;其中所述烯丙基三甲氧基硅烷、多孔石英粉、甲苯的质量比为2:1:3,所述多孔石英粉的粒径为5-10μm、含水率≤0.5%,吸水率≥35%;
(2)聚合反应:常温下,取100份去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入2份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入30份改性多孔石英粉,继续搅拌得到A悬浮液;加热升温至80℃后,在A悬浮液中加入9份过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加100份丙烯酸、100份丙烯酰胺、60份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和160份去离子水的混合溶液,滴加时间为3.0h,滴加完毕后,在80℃下保温反应1.0h,然后冷却至室温得到B悬浮液;在B悬浮液中加110份质量分数为32%的液碱调节pH值为6~8,然后经15000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料,记为NY6。
实施例7
(1)改性多孔石英粉的合成:将甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、多孔石英粉在甲苯中进行3000rpm高速搅拌分散,然后在90℃下回流反应5h,反应完毕冷却至室温后经15000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得改性多孔石英粉;其中所述烯丙基三甲氧基硅烷、多孔石英粉、甲苯的质量比为2:1:3,所述多孔石英粉的粒径为5-10μm、含水率≤0.5%,吸水率≥35%;
(2)聚合反应:常温下,取110份去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入2份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入30份改性多孔石英粉,继续搅拌得到A悬浮液;加热升温至80℃后,在A悬浮液中加入10份过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加100份丙烯酸、100份丙烯酰胺、60份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和160份去离子水的混合溶液,滴加时间为3.0h,滴加完毕后,在80℃下保温反应1.0h,然后冷却至室温得到B悬浮液;在B悬浮液中加110份质量分数为32%的液碱调节pH值为6~8,然后经15000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料,记为NY7。
对比例1
参照实施例1的聚合反应的方法,不同的是使用未改性的多孔石英粉替代改性多孔石英粉。具体的聚合反应为:常温下,取50份去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入0.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入15份多孔石英粉,继续搅拌得到A悬浮液;加热升温至60℃后,在A悬浮液中加入3.5份过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加50份丙烯酸、50份丙烯酰胺、10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和60份去离子水的混合溶液,滴加时间为2h,滴加完毕后,在60℃下保温反应2.0h,然后冷却至室温得到B悬浮液;在B悬浮液中加55份质量分数为30%的液碱调节pH值为6~8,然后经10000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料,记为X1。
对比例2
参照实施例1的聚合反应的方法,不同的是使用陶粒替代改性多孔石英粉。具体的聚合反应为:常温下,取50份去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入0.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入15份陶粒,继续搅拌得到A悬浮液;加热升温至60℃后,在A悬浮液中加入3.5份过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加50份丙烯酸、50份丙烯酰胺、10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和60份去离子水的混合溶液,滴加时间为2h,滴加完毕后,在60℃下保温反应2.0h,然后冷却至室温得到B悬浮液;在B悬浮液中加55份质量分数为30%的液碱调节pH值为6~8,然后经10000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料,记为X2。
对比例3
参照实施例1的聚合反应的方法,不同的是使用磨细珊瑚砂替代改性多孔石英粉。具体的聚合反应为:常温下,取50份去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入0.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入15份磨细珊瑚砂,继续搅拌得到A悬浮液;加热升温至60℃后,在A悬浮液中加入3.5份过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加50份丙烯酸、50份丙烯酰胺、10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和60份去离子水的混合溶液,滴加时间为2h,滴加完毕后,在60℃下保温反应2.0h,然后冷却至室温得到B悬浮液;在B悬浮液中加55份质量分数为30%的液碱调节pH值为6~8,然后经10000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料,记为X3。
对比例4
参照实施例1,不同的是采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对多孔石英粉进行改性。
(1)改性多孔石英粉的合成:将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、多孔石英粉在甲苯中进行1500rpm高速搅拌分散,然后在80℃下回流反应4h,反应完毕冷却至室温后经10000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得改性多孔石英粉;其中所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷、多孔石英粉、甲苯的质量比为2:1:3,所述多孔石英粉的粒径为5-10μm、含水率≤0.5%,吸水率≥35%;
(2)聚合反应:常温下,取50份去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入0.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入15份改性多孔石英粉,继续搅拌得到A悬浮液;加热升温至60℃后,在A悬浮液中加入3.5份过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加50份丙烯酸、50份丙烯酰胺、10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和60份去离子水的混合溶液,滴加时间为2.0h,滴加完毕后,在60℃下保温反应2.0h,然后冷却至室温得到B悬浮液;在B悬浮液中加55份质量分数为30%的液碱调节pH值为6~8,然后经10000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料,记为X4。
实施效果验证:
将本发明实施例1~7的超高性能混凝土用内养护材料和对比例1~4所制得的内养护材料进行了性能测试,试验采用的超高性能混凝土配合比为:华新P.O52.5水泥800kg/m3,磨细粉煤灰220kg/m3,硅灰80kg/m3,石英砂1000kg/m3,钢纤维156kg/m3,外加剂33kg/m3,内养护材料5.5kg/m3,水胶比为0.18。实验结果见表1:
表1各样品混凝土性能测试结果
由表1可知,相比对比例1~4,本发明实施例1~7所制备的内养护材料对超高性能混凝土的工作性影响小,且不同龄期的抗压、抗折强度方面也均高于对比例1~4,对混凝土的早期收缩抑制效果也更好。这是因为对比例1~3是未改性的多孔石英粉和常见的多孔材料(陶粒、磨细珊瑚砂)与吸水聚合物之间均以物理吸附或包覆作用结合而形成的内养护材料,对比例4虽然对多孔石英粉采用了γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行改性,但改性后其表面并未引入碳碳双键,无法参与后续的聚合反应,其与吸水聚合物之间仍然是以物理吸附或包覆作用结合,这种结合方式制得的内养护材料在混凝土的碱性环境下稳定性差,易出现多孔材料与吸水聚合物脱吸附、分离的现象,内养护效果相比以化学键结合而成的有机无机复合内养护材料差。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.超高性能混凝土用内养护材料,其特征在于,包括如下质量份的各原材料组分:丙烯酸50-100份、丙烯酰胺50-100份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10-60份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.5-2份、过硫酸铵3.5-10份、去离子水110-270份、改性多孔石英粉15-30份、质量分数为30-32%的液碱55-110份。
2.如权利要求1所述的超高性能混凝土用内养护材料,其特征在于,所述改性多孔石英粉按以下制备方法制得:将不饱和硅烷单体、多孔石英粉在甲苯中进行1500-3000rpm高速搅拌分散,然后在80-90℃下回流反应4-5h,反应完毕冷却至室温后经10000-15000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得改性多孔石英粉。
3.如权利要求2所述的超高性能混凝土用内养护材料,其特征在于,所述不饱和硅烷单体、多孔石英粉、甲苯的质量比为2:1:3。
4.如权利要求2或3所述的超高性能混凝土用内养护材料,其特征在于,所述不饱和硅烷单体为烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三异丙氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷中的一种。
5.如权利要求2或3所述的超高性能混凝土用内养护材料,其特征在于,所述多孔石英粉的粒径为5-10μm、含水率≤0.5%,吸水率≥35%。
6.超高性能混凝土用内养护材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)常温下,取去离子水加入反应釜中,边搅拌边加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,待溶解完全后加入改性多孔石英粉,继续搅拌得到A悬浮液;
2)加热升温后,在A悬浮液中加入过硫酸铵,待完全溶解后开始滴加丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和去离子水的混合溶液,滴加完毕后,保温反应并冷却至室温得到B悬浮液;
3)在B悬浮液中加液碱调节pH值为6~8,然后经10000-15000rpm离心分离,沉淀用无水乙醇反复洗涤数次,经真空干燥获得超高性能混凝土用内养护材料。
7.如权利要求6所述的超高性能混凝土用内养护材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中去离子水的用量为50-110份,所述步骤2)中去离子水的用量为60-160份。
8.如权利要求6所述的超高性能混凝土用内养护材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中加热升温的温度为60~80℃,滴加时间为2.0-3.0h,保温反应的温度为60~80℃,反应的时间为1.0~2.0h。
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