CN113149238A - 一种光催化偶合微生物处理含异型生物质废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种光催化偶合微生物处理含异型生物质废水的方法。将GO、nFe3O4和nZnO按照质量比为1:20：30制备复合光催化剂；制备106cfu/mL经制浆中段废水驯化的菌液；在含异型生物废水中，按照COD：N：P(质量比)＝200:5:1添加硫酸铵和硫酸二氢钾，加入0.5‑1.0g/L复合光催化剂，15‑30mL/L步菌液，pH为6‑7；可见光全波长范围，耦合体系在磁力搅拌器搅拌下反应8‑12h，反应结束后，经磁回收装置回收复合光催化剂，重复利用；耦合体系将光催化和微生物处理在一个反应器实现，减少占地面积和投资运行费用，对异型生物质的处理效果高于单独光催化和微生物体系之和，具有协同作用。
Description
技术领域
本发明属于环境工程废水处理技术领域，涉及一种光催化偶合微生物处理含异型生物质废水的方法。
背景技术
随着工业的发展，生产过程中产生的含异型生物质废水种类越来越多，如含抗生素、止痛药等药品、个人护理品、氯代酚类等废水，排放量也越来越大。废水中所含的异型生物质一般来说浓度不高，但却有一定的生物毒性，在环境中依靠自然光降解和微生物降解非常慢，容易造成积累而危害人体健康。对这类废水的处理方法多采用强化自然界中异型生物质的降解方法，如光催化和生物法。
ZnO和TiO2作为半导体氧化物的典型代表，常被用作光催化剂，但材料的损耗特别是在酸性条件下比较严重。近年来石墨烯和氧化石墨烯材料因其具有高的电子传输速率、高的比表面积、良好的稳定性等优点而在废水处理领域得到广泛应用。采用石墨烯和氧化石墨烯复合半导体材料不仅可以提高光催化效果、拓宽激发光波长范围，而且大大降低半导体材料的损耗。然而光催化降解异型生物质存在不能彻底矿化的问题，降解中间产物的积累会抑制异型生物质进一步降解，因此光催化只适合处理污染物浓度很低的废水，浓度的增加会明显降低废水处理效率。
采用生物法处理异型生物质，即使微生物经长时间的驯化，降解效果仍然不理想，且需要的时间很长。加入微生物易于利用物质如糖类、蛋白质类作为共代谢基质，可以促进异型生物质的降解，但会增加运行成本，且共代谢基质加入量控制不当时，会增加出水COD。将光催化和生物法相结合，废水先经光催化处理后，可降低生物毒性，提高可生化性，后续再进一步采用生物法处理，可以大大提高废水处理效果。但需要在两个反应器中实现，占地面积大，处理周期长，一次性投资大。
本发明旨在针对现有技术的不足，提供一种光催化偶合微生物处理含异型生物质废水的方法。将光催化和微生物降解在一个反应器中实现，利用条件参数的优化设置，尽量降低光催化过程对微生物造成的损害作用，充分发挥光催化和微生物的优势，提高废水处理效果，降低投资运行成本，为目前含异型生物质废水处理提供一种经济有效的技术。
发明内容
本发明的目的是针对目前处理含异型生物质废水技术效率低、周期长、投资运行费用高的缺点，为含异型生物质废水提供一种光催化偶合微生物处理的经济高效的方法。
本发明的技术解决方案是制备GO/nFe3O4/nZnO(氧化石墨烯/纳米Fe3O4/纳米ZnO)复合光催化剂耦合微生物处理含异型生物质废水，使光催化和生物处理在一个反应器中实现，节约占地面积，减少一次性投资和运行费用；半导体材料nZnO产生空穴、电子和自由基，nFe3O4中Fe3+吸收电子使体系中Fe2+浓度增加，可进行光Fenton反应，增加自由基产生量，氧化异型生物质为脂肪酸，提高废水可生化性，产生的脂肪酸很快被微生物利用矿化为CO2和H2O，降低中间产物对光催化的阻遏作用，又进一步促进光催化效果；GO的存在具有大的吸附比表面积和良好的电子传递作用，保护nFe3O4/nZnO降低材料损耗，且易于污染物吸附，使光催化过程产生的自由基充分与污染物反应，减少与微生物细胞接触的几率，降低对细胞的损伤作用，同时nFe3O4和GO对微生物生长代谢均具有明显的促进作用，提高废水处理效果。反应结束，通过磁回收系统回收复合光催化剂，重复使用。
本发明的技术方案：
一种光催化偶合微生物处理含异型生物质废水的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：复合光催化剂的制备
称取GO 0.1g，按照GO/nFe3O4/nZnO比例为1:20：30，确定nFe3O4和nZnO的量，将三者加入至250mL烧杯中，加入100mL去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上剧烈搅拌2小时，再超声分散40min，最后在200℃下快速加热复合，获得复合光催化剂。
步骤2：微生物菌液的制备
取经制浆中段废水驯化后的好氧活性污泥上清液接种至牛肉膏蛋白胨固体培养基，接种过程保证无菌环境，置于生化培养箱于25-30℃下培养24-48h，长出菌落。挑取培养基上的菌落4环接种于10mL无菌水中，充分震荡摇匀，制备106cfu/mL左右的菌液。
步骤3：光催化偶合微生物处理含异型生物质废水
在含异型生物废水中，按照COD：N：P(质量比)＝200:5:1添加硫酸铵和硫酸二氢钾，加入0.8-1.0g/L步骤1中制备的复合光催化剂，15-30mL/L步骤2中制备的菌液，pH控制在6-7；打开光源(可见光全波长范围)，耦合体系在磁力搅拌器搅拌下反应8-12h，反应结束后，经磁回收装置回收复合光催化剂，重复利用。
本发明的有益效果：
(1)制备GO/nFe3O4/nZnO复合光催化剂，GO的存在对nFe3O4和nZnO具有保护作用，大大降低材料的损耗，nFe3O4的存在使得复合光催化剂可回收重复使用，成本低，无二次污染，具有良好的经济效益和环保效益。
(2)耦合体系使得光催化和生物处理在同一个反应器中实现，光催化将异型生物质降解为脂肪酸，提高废水可生化性，脂肪酸被微生物及时矿化，又进一步促进光催化效果，提高废水处理效果，缩短处理周期，减少占地面积，降低投资运行成本。
(3)复合光催化剂不仅促进微生物生长代谢，促进光催化和光Fenton过程对异型生物质的氧化效果，且使得产生的自由基充分与污染物接触，减少与微生物细胞作用的几率，降低对细胞的损伤作用，对废水处理效果高于单独光催化和生物处理体系，具有协同作用。
附图说明
图1是本发明提供的光催化偶合微生物体系处理四环素废水效果图，四环素浓度为50mg/L。图中：纵坐标表示四环素、COD和TOC去除率，单位为％；横坐标为单独光催化体系、单独微生物体系和光催化耦合微生物体系。
图中在处理四环素废水的光催化偶合微生物体系中，加入0.8-1.0g/L复合光催化剂，15-30mL/L菌液，pH控制在6-7，在可见光全波长照射下磁力搅拌反应8-12h，TOC、COD和四环素去除率分别为60.2％、61.8％和83.5％，而单独光催化体系中，加入1g/L复合光催化剂，在可见光全波长照射下磁力搅拌反应12h，TOC、COD和四环素去除率分别为27.3％、36.0％和65.9％，单独微生物体系中，加入20mL/L菌液，磁力搅拌下降解12h，TOC、COD和四环素去除率分别为18.0％、23.3％和17.3％；耦合体系中TOC、COD和四环素去除率高于单独光催化体系和单独微生物体系之和，对废水处理效果的提高具有协同作用。
图2是本发明提供的光催化偶合微生物体系处理五氯酚废水效果图，五氯酚浓度为8mg/L。图中：纵坐标表示五氯酚、COD和TOC去除率，单位为％；横坐标为单独光催化体系、单独微生物体系和光催化耦合微生物体系。
图中在处理五氯酚废水的光催化偶合微生物体系中，加入0.8-1.0g/L复合光催化剂，15-30mL/L菌液，pH控制在6-7，在可见光全波长照射下磁力搅拌反应8-12h，TOC、COD和五氯酚去除率分别为67.0％、66.5％和78.4％，而单独光催化体系中，加入1g/L复合光催化剂，在可见光全波长照射下磁力搅拌反应12h，TOC、COD和五氯酚去除率分别为29.3％、30.3％和45.9％，单独微生物体系中，加入20mL/L菌液，磁力搅拌下降解12h，TOC、COD和五氯酚去除率分别为35.9％、33.8％和20.8％；耦合体系中TOC、COD和四环素去除率高于单独光催化体系和单独微生物体系之和，对废水处理效果的提高具有协同作用。
图3是本发明提供的光催化偶合微生物体系处理双酚A废水效果图，双酚A浓度为30mg/L。图中：纵坐标表示双酚A、COD和TOC去除率，单位为％；横坐标为单独光催化体系、单独微生物体系和光催化耦合微生物体系。
图中在处理双酚A废水的光催化偶合微生物体系中，加入0.8-1.0g/L复合光催化剂，15-30mL/L菌液，pH控制在6-7，在可见光全波长照射下磁力搅拌反应8-12h，TOC、COD和双酚A去除率分别为60.3％、58.8％和81.3％，而单独光催化体系中，加入1g/L复合光催化剂，在可见光全波长照射下磁力搅拌反应12h，TOC、COD和双酚A去除率分别为35.3％、34.6％和63.6％，单独微生物体系中，加入20mL/L菌液，磁力搅拌下降解12h，TOC、COD和五氯酚去除率分别为22.8％、21.9％和16.7％；耦合体系中TOC、COD和四环素去除率高于单独光催化体系和单独微生物体系之和，对废水处理效果的提高具有协同作用。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图对本发明进行详细说明，但本发明不限于下述实施例。
实施例1
(1)复合光催化剂的制备
称取GO 0.1g，按照GO/nFe3O4/nZnO比例为1:20：30，确定nFe3O4和nZnO的量，将三者加入至250mL烧杯中，加入100mL去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上剧烈搅拌2小时，再超声分散40min，最后在200℃下快速加热复合，获得复合光催化剂。
(2)微生物菌液的制备
取经制浆中段废水驯化后的好氧活性污泥上清液接种至牛肉膏蛋白胨固体培养基，接种过程保证无菌环境，置于生化培养箱于30℃下培养24-48h，长出菌落。挑取培养基上的菌落4环接种于10mL无菌水中，充分震荡摇匀，制备106cfu/mL左右的菌液。
(3)光催化偶合微生物处理四环素废水
在四环素浓度为50mg/L的废水中，按照COD：N：P(质量比)＝200:5:1添加硫酸铵和硫酸二氢钾，加入0.8-1.0g/L步骤1中制备的复合光催化剂，15-30mL/L步骤2中制备的菌液，pH控制在6-7；打开光源(可见光全波长范围)，耦合体系在磁力搅拌器搅拌下反应12h，反应结束后，经磁回收装置回收复合光催化剂，重复利用。
图1中在处理四环素废水的光催化偶合微生物体系中，加入0.8-1.0g/L复合光催化剂，15-30mL/L菌液，pH控制在6-7，在可见光全波长照射下磁力搅拌反应8-12h，TOC、COD和四环素去除率分别为60.2％、61.8％和83.5％，而单独光催化体系中，加入1g/L复合光催化剂，在可见光全波长照射下磁力搅拌反应12h，TOC、COD和四环素去除率分别为27.3％、36.0％和65.9％，单独微生物体系中，加入20mL/L菌液，磁力搅拌下降解12h，TOC、COD和四环素去除率分别为18.0％、23.3％和17.3％；耦合体系中TOC、COD和四环素去除率高于单独光催化体系和单独微生物体系之和，对废水处理效果的提高具有协同作用。
实施例2
(1)复合光催化剂的制备
称取GO 0.1g，按照GO/nFe3O4/nZnO比例为1:20：30，确定nFe3O4和nZnO的量，将三者加入至250mL烧杯中，加入100mL去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上剧烈搅拌2小时，再超声分散40min，最后在200℃下快速加热复合，获得复合光催化剂。
(2)微生物菌液的制备
取经制浆中段废水驯化后的好氧活性污泥上清液接种至牛肉膏蛋白胨固体培养基，接种过程保证无菌环境，置于生化培养箱于30℃下培养24-48h，长出菌落。挑取培养基上的菌落4环接种于10mL无菌水中，充分震荡摇匀，制备106cfu/mL左右的菌液。
(3)光催化偶合微生物处理五氯酚废水
在五氯酚浓度为8mg/L的废水中，按照COD：N：P(质量比)＝200:5:1添加硫酸铵和硫酸二氢钾，加入0.8-1.0g/L步骤1中制备的复合光催化剂，15-30mL/L步骤2中制备的菌液，pH控制在6-7；打开光源(可见光全波长范围)，耦合体系在磁力搅拌器搅拌下反应12h，反应结束后，经磁回收装置回收复合光催化剂，重复利用。
图2中在处理五氯酚废水的光催化偶合微生物体系中，加入0.8-1.0g/L复合光催化剂，15-30mL/L菌液，pH控制在6-7，在可见光全波长照射下磁力搅拌反应8-12h，TOC、COD和五氯酚去除率分别为67.0％、66.5％和78.4％，而单独光催化体系中，加入1g/L复合光催化剂，在可见光全波长照射下磁力搅拌反应12h，TOC、COD和五氯酚去除率分别为29.3％、30.3％和45.9％，单独微生物体系中，加入20mL/L菌液，磁力搅拌下降解12h，TOC、COD和五氯酚去除率分别为35.9％、33.8％和20.8％；耦合体系中TOC、COD和四环素去除率高于单独光催化体系和单独微生物体系之和，对废水处理效果的提高具有协同作用。
实施例3
(1)复合光催化剂的制备
称取GO 0.1g，按照GO/nFe3O4/nZnO比例为1:20：30，确定nFe3O4和nZnO的量，将三者加入至250mL烧杯中，加入100mL去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上剧烈搅拌2小时，再超声分散40min，最后在200℃下快速加热复合，获得复合光催化剂。
(2)微生物菌液的制备
取经制浆中段废水驯化后的好氧活性污泥上清液接种至牛肉膏蛋白胨固体培养基，接种过程保证无菌环境，置于生化培养箱于30℃下培养24-48h，长出菌落。挑取培养基上的菌落4环接种于10mL无菌水中，充分震荡摇匀，制备106cfu/mL左右的菌液。
(3)光催化偶合微生物处理双酚A废水
在双酚A浓度为30mg/L的废水中，按照COD：N：P(质量比)＝200:5:1添加硫酸铵和硫酸二氢钾，加入0.8-1.0g/L步骤1中制备的复合光催化剂，15-30mL/L步骤2中制备的菌液，pH控制在6-7；打开光源(可见光全波长范围)，耦合体系在磁力搅拌器搅拌下反应12h，反应结束后，经磁回收装置回收复合光催化剂，重复利用。
图3中在处理双酚A废水的光催化偶合微生物体系中，加入0.8-1.0g/L复合光催化剂，15-30mL/L菌液，pH控制在6-7，在可见光全波长照射下磁力搅拌反应8-12h，TOC、COD和双酚A去除率分别为60.3％、58.8％和81.3％，而单独光催化体系中，加入1g/L复合光催化剂，在可见光全波长照射下磁力搅拌反应12h，TOC、COD和双酚A去除率分别为35.3％、34.6％和63.6％，单独微生物体系中，加入20mL/L菌液，磁力搅拌下降解12h，TOC、COD和五氯酚去除率分别为22.8％、21.9％和16.7％；耦合体系中TOC、COD和四环素去除率高于单独光催化体系和单独微生物体系之和，对废水处理效果的提高具有协同作用。
Claims (4)
1.一种光催化偶合微生物处理含异型生物质废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：复合光催化剂的制备
称取GO 0.1g，按照GO/nFe3O4/nZnO比例为1:20：30，确定nFe3O4和nZnO的量，将三者加入至250mL烧杯中，加入100mL去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上剧烈搅拌2小时，再超声分散40min，最后在200℃下快速加热复合，获得复合光催化剂。
步骤2：微生物菌液的制备
取经制浆中段废水驯化后的好氧活性污泥上清液接种至牛肉膏蛋白胨固体培养基，接种过程保证无菌环境，置于生化培养箱于25-30℃下培养24-48h，长出菌落。挑取培养基上的菌落4环接种于10mL无菌水中，充分震荡摇匀，制备106cfu/mL左右的菌液。
步骤3：光催化偶合微生物处理含异型生物质废水
在含异型生物废水中，按照COD：N：P(质量比)＝200:5:1添加硫酸铵和硫酸二氢钾，加入0.8-1.0g/L步骤1中制备的复合光催化剂，15-30mL/L步骤2中制备的菌液，pH控制在6-7；打开光源(可见光全波长范围)，耦合体系在磁力搅拌器搅拌下反应8-12h，反应结束后，经磁回收装置回收复合光催化剂，重复利用。
2.根据权利要求1所述的光催化偶合微生物处理含异型生物质废水的方法，其特征在于，步骤1中制备的复合光催化剂由GO、nFe3O4和nZnO按质量比1:20：30复合而成。
3.根据权利要求1所述的光催化偶合微生物处理含异型生物质废水的方法，其特征在于，步骤3中光催化和微生物处理过程在一个反应器中实现。
4.根据权利要求1所述的光催化偶合微生物处理含异型生物质废水的方法，其特征在于，步骤3中加入0.8-1.0g/L复合光催化剂，15-30mL/L菌液，对废水的处理效果高于单独光催化和微生物体系之和，具有协同作用。
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