CN104258862A - 磁响应TiO2纳米管/石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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莫尊理
张平
韩立娟
陈芳
朱小波
赵国平
王雅雯
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李政
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Abstract

本发明提供了一种磁响应TiO2纳米管/石墨烯复合材料的制备方法，属复合材料领域。本发明利用石墨烯巨大比表面积作为模板，采用水热-共沉淀法使磁性Fe3O4粒子和TiO2纳米管原位负载在石墨烯的片层结构上形成的稳定结构的复合材料。本发明在赋予复合材料一定的磁性能，使其能通过外加磁场对光催化材料进行靶向定位、分离和重复使用，同时使Fe3O4粒子和TiO2纳米的光催化性能产生协同，进一步增强了复合材料的光催化性能，在光催化降解有机废水中具有很好的应用前景。

Description

磁响应TiO2纳米管/石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种以TiO2纳米管光催化剂为主体的纳米复合材料，尤其涉及一种磁响应TiO2纳米管/石墨烯复合材料的制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
纳米二氧化钛由于具有良好的光催化性能，在抗菌除臭、污水处理、空气净化等方面有广阔的应用前景。TiO2是N型半导体金属氧化物，在同类（如ZnO、CdS、WO3等）物质中具有氧化活性好、稳定性强、无毒等优点，是一种绿色环境友好型材料。但是，TiO2作为光催化剂具有两大不足，一是固液分离困难，无法实现循环利用，成本高；二是在可见光区的光催化活性差，对太阳能的利用率低。在解决TiO2在太阳光下的光催化活性及固液分离问题，以及提高TiO2在可见光的光催化活性方面，科学工作者作了大量的工作，主要方法是有机物光敏化，半导体复合，金属掺杂，非金属掺杂，共掺杂，贵金属沉积等方法。 
磁性Fe3O4纳米颗粒因其具有巨大的比表面积和良好的分离回收特性，通过外加磁场很容易实现光催化剂的回收，对于解决TiO2在太阳光下的光催化活性及固液分离问题具有重要意义。中国专利申请20131043805.X公开了一种具有磁响应性能的光催化纳米复合材料，是以醇类为分散介质，利用有机蒙脱土作为模板，在超声条件下将磁性粒子与钛源的混合微乳液插层于有机蒙脱土的片层间，形成热力学稳定的体系；然后加酸液引发水解生成TiO2，并使磁性粒子和TiO2同时插入蒙脱层间；产物用无水乙醇洗涤，干燥，得到具有磁响应性能的光催化纳米复合材料，从而解决了光催化剂固液分离困难的问题。然而，由于蒙脱土比表面积、吸附性、光电性能均小于石墨烯，而且以蒙脱土为模板，TiO2与磁性粒子之间的协同作用不太好，进而影响了TiO2的光催化活性和稳定性。
二维碳纳米材料石墨烯是已知材料中最薄的一种，其除了具有更大的比表面积、高化学稳定性、较好的吸附能力外，还具有更为优异的电子传输能力，能够有效分离光生电子和空穴，拓展了可见光响应范围。在太阳能光电转化领域有广阔的应用前景，是一种理想的载体材料。因此，以石墨烯作为模板，与磁性粒子和TiO2粒子复合，既能提高TiO2材料的催化性能，又解决了TiO2材料分离、回收问题，同时还能降低光催化剂的成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料，以实现光催化材料分离、回收及再利用。
本发明磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料的制备方法，是将氧化石墨烯超声分散于去离子水形成均一的石墨烯分散液；再将TiO2粉末超声分散于石墨烯分散液中混合均匀，然后加入FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O，继续超声形成稳定的体系；加入NaOH后转入水热反应釜中，于110~140℃下反应24~36h；冷却后先用去离子水洗至中性，再用稀盐酸溶液浸泡0.5~1h除去杂质；产物依次用去离子水、无水乙醇洗涤后进行分离，真空干燥；最后在N2保护下，于300~350℃煅烧1~2h，得到。
氧化石墨烯与TiO2粉末的质量比是1:7~20；
氧化石墨烯与FeCl3·6H2O的质量比是1:2~6；
氧化石墨烯与FeSO4·7H2O的质量比是1:1~3；
氧化石墨烯与NaOH的质量比是1:400~600；
稀盐酸的浓度为0.01~0.1mol/L。
下面通过投射电镜图(TEM) 、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、震动样品磁强计(VSM) 和光催化测试等方式对本发明制备的光催化纳米复合材料的结构性能进行分析说明。
1、TEM分析
图1是磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料的TEM图。其中a是石墨烯放大100000倍的TEM图。从图a可以清楚的看到石墨烯形态，其褶皱明显以单层和多层形式存在。b是磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料放大150000倍的TEM图。从图b可可以看出，磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料的形态分布的特征是：磁性Fe3O4粒子和TiO2纳米管均匀负载在石墨烯的片层结构上，没有明显的团聚现象。Fe3O4纳米粒子直径在15~25nm范围内，TiO2纳米管直径约为10nm左右，石墨烯片层以单层形式分散在复合材料中。
2、XRD分析
图2是氧化石墨烯（GO）、石墨烯（GN）、Fe3O4、TiO2纳米管（TNTs）及磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料的XRD图（采用日本理学公司D/Max-2400型粉末衍射仪，Cu Ka射线，管电压为40kV，管电流为100 mA，扫描范围为5°~80°，步速为10°/min）。图a的谱图2θ=10.6°的强峰是氧化石墨烯的002晶面的特征衍射峰。图b位于23.3°为石墨烯无定型状峰。图c分别位于30.3°、35.6°、43.5°、54.1°、57.6°及63.2°处强衍射峰是Fe3O4的220、311、400、422、511、440晶面的特征衍射峰。图d为TNTs的XRD图，与锐钛矿TiO2纳米粒的衍射峰相比强度有所减弱，但在2θ为25.4°、37.9°、48.0°、55.1°和62.9°处还是出现了较强的吸收峰，是锐钛矿的101、004、200、211和204晶面的特征衍射峰。图e为磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料的XRD图，与图a、b、c、d各纯物质的XRD的对比分析可以看出，复合材料中氧化石墨烯的特征峰消失，2θ位于23.3°处出现了石墨烯的特征峰，图中方框为石墨烯的衍射峰，在分别位于25.4°、30.3°、35.6°、43.5°、48.0°、55.1°、57.6°和63.2°处出现了相应强衍射峰，其中37.9°、54.1°和62.9°处的衍射峰相对较弱，是被附近的强吸收所掩盖，与图b、图c、图d三种纯的物质的谱图一致，表明磁性Fe3O4粒子、TiO2纳米管和石墨烯三者成功复合，制备了磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料。
3、SEM-EDX分析
图3a是磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料的SEM图，从复合材料的SEM图可以看到石墨烯片层上被大量的二氧化钛纳米管包覆，二氧化钛纳米管同时将磁性Fe3O4也进行了包覆，在石墨烯的片层结构上，均匀附载了二氧化钛纳米管和磁性Fe3O4粒子，与石墨烯层有机体结合，存在相互吸附作用。3b是磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料在图3a方框位置EDX谱图，从图3b谱图可以看出复合材料中含有C、O、Ti和Fe四种元素，依据EDX、SEM、TEM及XRD的分析，可以确定复合材料含有石墨烯、TiO2纳米管和Fe3O4三种物质，表明在石墨烯片层上附着了一层TiO2纳米管，且镶嵌了大量的Fe3O4颗粒。制得复合材料即具有Fe3O4的磁性又具有TiO2纳米管的光催化性能。
4、VSM分析
图4是在Quantum Design Model 6000 PPMS 磁强计上进行，测量4.2～295K温度范围内的零场磁化率χAC随温度的变化，所加驱动场为1Oe，频率为300 Hz，所加外场0~12.5kOe的磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料及纯Fe3O4粒子饱VSM测试曲线。图a为纯Fe3O4粒子饱和磁化强度，为42.78 emu/g。图b为磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料的饱和磁化强度，为饱和磁化强度为13.95 emu/g。复合材料中由于磁性Fe3O4粒子和TiO2纳米管同时均匀分散负载在光催化剂载体石墨烯片层上，石墨烯片层和TiO2纳米管对磁性粒子起到包覆作用，使饱和磁化强度减小。即便如此，磁响应TiO2纳米管/石墨烯复合材料在外加磁场的作用下仍能顺利提取。取0.05g磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料分散在盛有50mL浓度40mg/L亚甲基蓝水溶液的容器中，在紫外光的照射下，经过降解亚甲基蓝的悬浊液蓝色褪去；然后将磁铁置于容器外的一侧，发现容器中的复合材料在外加磁场作用下定向移向磁铁，经过1分钟，全部移向磁铁。说明复合材料依然具备很好的磁响应性能，在外加磁场的作用下能够顺利的提取分离，实现了磁响应光催化复合材料的回收和重复使用。磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料在磁场作用完全可分离，实现可磁分离进而反复使用的复合光催化材料。
5、催化性能分析
在光催化性能测试的实验中，以亚甲基蓝作为目标污染物，将0.05 g磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料加入50 mL浓度为40 mg/L的亚甲基蓝水溶液中，在避光条件下，搅拌达到复合材料和亚甲基蓝的混合均匀，取样5 mL，之后开启光源（100 W汞灯），每隔10 min取样5 mL，在转速为7000转/分下离心分离，取清液，在波长664 nm下测定亚甲基蓝的吸光度，并根据标准曲线计算相应的浓度。图5是磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料对亚甲基蓝的光催化降解性能曲线。由图5可知，纯二氧化钛纳米管对亚甲基蓝具有较好的光催化性能，光催化反应20分钟，对亚甲基蓝的去除率达到92.5%，亚甲基蓝自身的光解率为22%，而磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料对亚甲基蓝的去除率为99.8%，光催化性能高于纯二氧化钛纳米管。可见，磁性粒子和二氧化钛纳米管之间存在协同作用，石墨烯巨大的比表面积使复合材料具有良好的吸附性能的同时，其优异的电子传输能力有助于二氧化钛产生的光生电子和空穴的分离，使得磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料的光催化性能有了进一步的提高。
综上所述，本发明相对现有技术具有以下优点：
1、本发明以利用石墨烯巨大比表面积作为模板，采用水热-共沉淀法使磁性Fe3O4粒子和TiO2纳米管负载在石墨烯的片层结构上相互牵制而保持均匀分散的状态，有效地限制了纳米粒子的团聚和生长，形成了稳定结构的复合材料；在赋予复合材料一定的磁性能，使其能通过外加磁场对光催化材料进行靶向定位、分离和重复使用，同时使Fe3O4粒子和TiO2纳米的光催化性能产生协同，进一步增强了复合材料的光催化性能，在光催化降解有机废水中具有很好的应用前景。
2、本发明通过水热共沉淀法，使磁性Fe3O4粒子和TiO2纳米管在形成、在石墨烯片层上的负载、和氧化石墨烯的还原同步进行，省略了对无机纳米粒子进行改性以及在前驱体中再分散等步骤，有效地简化了复合材料的制备程序，缩短了制备时间，降低了复合材料的成本。
附图说明
图1是磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料的TEM图；
图2是GO、GN、Fe3O4、TNTs及磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯复合材料的XRD图；
图3是磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料的SEM图；
图4是磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料及纯Fe3O4粒子饱VSM测试曲线； 
图5是磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料对亚甲基蓝的光催化降解性能。
具体实施方式
    下面通过具体实施例对本发明纳米复合材料的制备方法及磁响应性能进行详细说明。
实施例1
称取0.05g氧化石墨烯分散在50mL去离子水超声处理1小时得到均一的分散液，通过搅拌将0.45g的TiO2粉末缓慢加入墨烯分散液中，持续超声0.5h，搅拌0.5h确保完全混合，再加入0.135gFeCl3·6H2O和0.070gFeSO4·7H2O然后再持续超声15min，搅拌15min确保完全混合。然后加入20.0gNaOH将混合物转移至水热反应釜中，于125℃下加热24h。冷却先用去离子水洗至中性，用0.01M的HCl溶液浸泡1h。最后的产品用去离子水洗涤数次，然后用无水乙醇洗涤数次磁性分离，在60℃下真空干燥，N2保护下300℃煅烧1 h，得到磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料。
复合材料中，TiO2纳米管的含量约占80.6%，Fe3O4的含量约占10.4%，磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料饱和磁化强度为13.95emu/g。光催化反应20分钟，磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料对亚甲基蓝的去除率为99.1%。
实施例2
称取0.05g氧化石墨烯分散在50mL去离子水超声处理1小时得到均一的分散液，通过搅拌将1.0g的TiO2粉末缓慢加入墨烯分散液中，持续超声0.5h，搅拌0.5h确保完全混合，再加入0.27gFeCl3·6H2O和0.14gFeSO4·7H2O然后再持续超声15min，搅拌15min确保完全混合。然后加入30.0NaOH将混合物转移至水热反应釜中，于140℃下加热36h。冷却先用去离子水洗至中性，用0.1M的HCl溶液浸泡1h。最后的产品用去离子水洗涤数次，然后用无水乙醇洗涤数次磁性分离，在100℃下真空干燥，N2保护下400℃煅烧2min，得到磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料。
复合材料中，TiO2的含量约占85.8%，Fe3O4的含量约占9.9%，磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料饱和磁化强度为12.85emu/g。光催化反应20分钟，磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料对亚甲基蓝的去除率为99.8%。
实施例3
称取0.1g氧化石墨烯分散在75mL去离子水超声处理1小时得到均一的分散液，通过搅拌将1.5g的TiO2粉末缓慢加入墨烯分散液中，持续超声0.5h，搅拌0.5h确保完全混合，再加入0.41gFeCl3·6H2O和0.21gFeSO4·7H2O然后再持续超声15min，搅拌15min确保完全混合。然后加入25.0gNaOH将混合物转移至水热反应釜中，于110℃下加热30h。冷却先用去离子水洗至中性，用0.05M的HCl溶液浸泡1h。最后的产品用去离子水洗涤数次，然后用无水乙醇洗涤数次磁性分离，在80℃下真空干燥，N2保护下350℃煅烧1.5h，得到磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料。
复合材料中，TiO2的含量约占84.6%，Fe3O4的含量约占9.8%，磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料饱和磁化强度为12.80emu/g。光催化反应20分钟，磁响应Fe3O4-TiO2纳米管/石墨烯纳米复合材料对亚甲基蓝的去除率为99.5%。

Claims (6)

1.磁响应TiO2纳米管/石墨烯复合材料的制备方法，是将氧化石墨烯超声分散于去离子水形成均一的石墨烯分散液；再将TiO2粉末超声分散于石墨烯分散液中混合均匀，然后加入FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O，继续超声形成稳定的体系；加入NaOH后转入水热反应釜中，于110~140℃下反应24~36h；冷却后先用去离子水洗至中性，再用稀盐酸溶液浸泡0.5~1h除去杂质；产物依次用去离子水、无水乙醇洗涤后进行分离，真空干燥；最后在N2保护下，于300~350℃煅烧1~2h，得到。
2.如权利要求1所述磁响应TiO2纳米管/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯与TiO2粉末的质量比是1:7~20。
3.如权利要求1所述磁响应TiO2纳米管/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯与FeCl3·6H2O的质量比是1:2~6。
4.如权利要求1所述磁响应TiO2纳米管/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯与FeSO4·7H2O的质量比是1:1~3。
5.如权利要求1所述磁响应TiO2纳米管/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯与NaOH的质量比是1:400~600。
6.如权利要求1所述磁响应TiO2纳米管/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：稀盐酸的浓度为0.01~0.1mol/L。
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