CN112062265A - 一种光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6-三氯苯酚的方法 - Google Patents

一种光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6-三氯苯酚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6‑三氯苯酚的方法，该方法包括如下步骤：(1)将浓度为10～50mg/L的2,4,6‑TCP污染物置于反应器中；(2)制备TiO2/海绵复合材料；(3)将步骤(2)制得的TiO2/海绵复合材料投到活性污泥中进行驯化挂膜即得到光催化耦合微生物体系；(4)将步骤(3)制得的光催化耦合微生物体系置于步骤(1)的反应器中，调解溶液pH至3～9，在反应器底部曝气，先进行2h的暗反应以达到体系的吸附平衡后，再施加可见光辐照降解，直至反应结束。本发明将TiO2复载于聚氨酯海绵上，可以克服TiO2回收困难的缺点，而且本发明结合了高级氧化技术和生物处理技术，提高了污染物的降解效率，具有很好的应用前景。

Description

一种光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6-三 氯苯酚的方法
技术领域
本发明涉及废水治理技术领域，具体是一种光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6-三氯苯酚的方法。
背景技术
造纸企业传统的漂白方法是用含氯化学品进行漂白，这一过程中产生了大量可吸附有机氯化物(Absorbable Organic Halogens,AOX)，AOX属于POPs,在自然环境下难以降解，对生态环境构成极大危害。而2,4,6-TCP是典型的AOX类物质，其是制浆造纸漂白过程中的副产物，具有毒性、致癌性、结构稳定性和环境持久性，对人体健康有严重危害。为了消除其潜在环境风险，国内外学者针对水体中2,4,6-TCP的治理技术和降解机理进行了广泛研究。
吸附技术可以快速降低水中2,4,6-TCP的含量。农作物外壳、松皮粉和千屈菜等作为原料制备的活性炭均有很好的2,4,6-TCP吸附性能。吸附法具有操作方便且高效的优点，但是因为吸附剂价格高，难再生，导致吸附法的运行费用较高，难以大规模运用在2,4,6-TCP废水的处理中。生物降解方法具有运行成本低和完全矿化等巨大优势，但单独采用生物处理技术不能在较大程度上去除废水中氯酚化合物，尤其是2,4,6-TCP。高级氧化技术对污染物的去除具有效率高、稳定性好的优点，但也存在着有机物矿化不彻底、建设运行维护成本较高的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6-三氯苯酚的方法，该方法能够提高污染物的降解效率，而且操作简单。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
本发明一种光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6-三氯苯酚的方法，包括如下操作步骤：
1)将浓度为10～50mg/L的2,4,6-TCP污染物置于反应器中；
2)制备TiO2/海绵复合材料：称取1g TiO2粉末置于反应器中，量取10mL浓度为0.3g/L的丁二酸二辛酯磺酸钠DSSC溶液加入其中，进行10min磁力搅拌形成溶液A；称取0.3g羟丙基甲基纤维素HPMC粉末置于反应器中，量取20mL浓度为0.3g/L的丁二酸二辛酯磺酸钠DSSC溶液加入其中，进行10min机械搅拌形成溶液B；将溶液A和溶液B混合，进行机械搅拌10min形成TiO2浆料；将去除污垢的30颗边长为10.0±1mm的正方体聚氨酯海绵材料投入到TiO2浆料中，进行20min机械搅拌；将复载后的海绵材料移出并放置在70℃的烘箱中加热8-9h后制得TiO2/海绵复合材料；
3)将步骤(2)制得的TiO2/海绵复合材料投到活性污泥中进行驯化挂膜即得到光催化耦合微生物体系；
4)将步骤(3)制得的光催化耦合微生物体系置于步骤(1)的反应器中，调节溶液pH至3～9，在反应器底部曝气，先进行2h的暗反应以达到体系的吸附平衡后，再施加可见光辐照降解，直至反应结束。
步骤(3)中，将TiO2/海绵复合材料投到活性污泥中进行驯化挂膜的步骤是：将10gTiO2/海绵复合材料投入装有3L活性污泥的反应器中，活性污泥中MLSS浓度为18g/L，同时在反应器的底部进行曝气，从第二天开始添加培养液和待处理2,4,6-TCP污染物，培养液和待处理2,4,6-TCP污染物的添加总量为1L，并且每天更换培养液和待处理2,4,6-TCP污染物，培养液和待处理2,4,6-TCP污染物按以下体积比添加：第1天的添加比为10:0，第2天的添加比为8:2，第3～5天的添加比为6:4，第6～7天的添加比为4:6，第8～10天的添加比为2:8，第11～14天的添加比为0:10，14天后完成微生物负载及驯化。
所述每1L培养液由以下重量配比的原料混合制成：400mg NaAc·3H2O、35.8mgNH4Cl、10.17mg Na2HPO4·12H2O、5.03mg NaH2PO4·2H2O、2mg CaCl2、2mg MgSO4·7H2O、1mgFeCl2·6H2O，其余为水。
步骤(4)中，所述光催化耦合微生物体系的填充率为反应器内溶液体积的2.5％～10％。
步骤(4)中，所述曝气盘的曝气量为0～2L/min。
步骤(4)中，所述的光辐照为内照式，采用的光源为65W的LED灯光源，辐照时间为30-240min。
本发明方法具有如下有益效果：
(1)本发明方法将TiO2复载于聚氨酯海绵材料上，可以克服TiO2回收困难的缺点。
(2)本发明采用的复合材料对2,4,6-TCP具有较好的吸附性，并且海绵材料较为经济，能够解决吸附法中吸附剂价格较高、难再生的问题。
(3)本发明运用光催化和微生物同时进行污染物降解的方法，操作简单，降解效率高，使AOX中的2,4,6-TCP几乎能完全去除，矿化效率能达到83％以上。
附图说明
图1为实施例1得到的2,4,6-TCP的降解率变化图。
图2为实施例2得到的2,4,6-TCP降解速率及反应动力学图。
图3为实施例3得到的2,4,6-TCP降解速率及反应动力学图。
图4为实施例4得到的2,4,6-TCP降解速率及反应动力学图。
图5为实施例5得到的不同体系中的2,4,6-TCP浓度随时间变化曲线图。
图6为实施例5得到的不同体系中DOC随时间变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
下述实例中所述光催化耦合微生物体系的制备方法是：
1)称取1g TiO2粉末置于反应器中，量取10mL浓度为0.3g/L的丁二酸二辛酯磺酸钠DSSC溶液加入其中，进行10min磁力搅拌形成溶液A；称取0.3g羟丙基甲基纤维素HPMC粉末置于反应器中，量取20mL浓度为0.3g/L的丁二酸二辛酯磺酸钠DSSC溶液加入其中，进行10min机械搅拌形成溶液B；将溶液A和溶液B混合，进行机械搅拌10min形成TiO2浆料；将去除污垢的30颗边长为10.0±1mm的正方体聚氨酯海绵材料投入到TiO2浆料中，进行20min机械搅拌；然后将复载后的海绵材料移出并放置在70℃的烘箱中加热8-9h后制得TiO2/海绵复合材料；
2)将上述10g TiO2/海绵复合材料投入装有3L活性污泥的反应器中，活性污泥中MLSS浓度为18g/L，同时在反应器的底部进行曝气，从第二天开始添加培养液和待处理2,4,6-TCP污染物，培养液和待处理2,4,6-TCP污染物的添加总量为1L，并且每天更换培养液和待处理2,4,6-TCP污染物，培养液和待处理2,4,6-TCP污染物按以下体积比添加：第1天的添加比为10:0，第2天的添加比为8:2，第3～5天的添加比为6:4，第6～7天的添加比为4:6，第8～10天的添加比为2:8，第11～14天的添加比为0:10，14天后完成微生物负载及驯化，即得到光催化耦合微生物体系。
所述添加的培养液每1L由以下重量配比的原料混合制成：400mg NaAc·3H2O、35.8mg NH4Cl、10.17mg Na2HPO4·12H2O、5.03mg NaH2PO4·2H2O、2mg CaCl2、2mg MgSO4·7H2O、1mg FeCl2·6H2O，其余为水。
实施例1：
在实验装置中加入400mL浓度为20mg/L的2,4,6-TCP溶液，调节溶液的pH为7，曝气量为1.5L/min，将LED灯(功率为65W)置于液面上方15cm处，并在实验装置中添加填充率占反应器中液体体积的2.5％、5％、7.5％和10％的光催化耦合微生物体系。先进行2h的暗反应以达到材料的吸附平衡，然后打开LED光源开始光催化降解实验，光催化实验开始的第0、20、40、60、90、120、180、240min取样，测定溶液浓度变化，结果如图1所示。
本实例从开始到反应结束，反应液在反应器中停留240min，材料的填充率具有最优值，随着填充率的提高，2,4,6-TCP的降解效果越来越好，当填充率超过最优值时，2,4,6-TCP的降解速率反而降低(如图1所示)。
实施例2：
在实验装置中加入400mL浓度为10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的2,4,6-TCP溶液，调节溶液的pH为7，曝气量为1.5L/min，将LED灯(功率为65W)置于液面上方15cm处，并在实验装置中添加填充率为7.5％的光催化耦合微生物体系。先进行2h的暗反应以达到材料的吸附平衡，然后打开LED光源开始光催化降解实验，光催化实验开始的第0、20、40、60、90、120、180、240min取样，测定溶液浓度变化，结果如图2所示。
实施例3：
在实验装置中加入400mL浓度为20mg/L的2,4,6-TCP溶液，调节溶液的pH为3、5、7、9，曝气量为1.5L/min，将LED灯(功率为65W)置于液面上方15cm处，并在实验装置中添加填充率为7.5％的光催化耦合微生物体系。先进行2h的暗反应以达到材料的吸附平衡，然后打开LED光源开始光催化降解实验，光催化实验开始的第0、20、40、60、90、120、180、240min取样，测定溶液浓度变化，结果如图3所示。
本实例，随着2,4,6-TCP的初始pH从3增加到9，2,4,6-TCP光催化氧化4h后的降解率从64％增加到86％。2,4,6-TCP的光催化降解率随pH值的增加而增加，在碱性条件的降解效率高于酸性条件。
实施例4：
在实验装置中加入400mL浓度为20mg/L的2,4,6-TCP溶液，调节溶液的pH为7，曝气量为0L/min、0.5L/min、1L/min、1.5L/min和2L/min，将LED灯(功率为65W)置于液面上方15cm处，并在实验装置中添加填充率为7.5％的光催化耦合微生物体系。先进行2h的暗反应以达到材料的吸附平衡，然后打开LED光源开始光催化降解实验，光催化实验开始的第0、20、40、60、90、120、180、240min取样，测定溶液浓度变化，结果如图4所示。
本实例，2,4,6-TCP的光催化降解率与曝气量的大小成正比，但当曝气量提升到1.5L/min以上，·O2-的数量饱和，2,4,6-TCP的去除率没有较大的提升。
实施例5：
取400mL水样置于实验装置中，将其初始pH值调为7，曝气量设置1.5L/min，装置填充率设置为7.5％，然后开始分别吸附(AD)、光催化(PC)、微生物(B)和光催化耦合微生物体系(ICPB)降解实验。反应进行12h后结束实验，实验进行前后及实验过程中抽取反应液进行2,4,6-TCP浓度、DOC分析检测，结果如图5、6所示。
本实例，ICPB体系中的2,4,6-TCP降解效率较AD体系、B体系和PC体系分别提升了81％、51.6％和11.9％；在ICPB体系的作用下，DOC的去除率达到83.3％，矿化效果比B体系提高了40.6％，比PC体系提高了20.6％。光催化与生物降解的紧密结合让2,4,6-TCP的降解和矿化率得到了很大提升。

Claims (6)

1.一种光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6-三氯苯酚的方法，其特征在于，它包括如下操作步骤：
(1)将浓度为10～50mg/L的2,4,6-TCP污染物置于反应器中；
(2)制备TiO2/海绵复合材料：称取1g TiO2粉末置于反应器中，量取10mL浓度为0.3g/L的丁二酸二辛酯磺酸钠DSSC溶液加入其中，进行10min磁力搅拌形成溶液A；称取0.3g羟丙基甲基纤维素HPMC粉末置于反应器中，量取20mL浓度为0.3g/L的丁二酸二辛酯磺酸钠DSSC溶液加入其中，进行10min机械搅拌形成溶液B；将溶液A和溶液B混合，进行机械搅拌10min形成TiO2浆料；将去除污垢的30颗边长为10.0±1mm的正方体聚氨酯海绵材料投入到TiO2浆料中，进行20min机械搅拌；将复载后的海绵材料移出并放置在70℃的烘箱中加热8-9h后制得TiO2/海绵复合材料；
(3)将步骤(2)制得的TiO2/海绵复合材料投到活性污泥中进行驯化挂膜即得到光催化耦合微生物体系；
(4)将步骤(3)制得的光催化耦合微生物体系置于步骤(1)的反应器中，调节溶液pH至3～9，在反应器底部曝气，先进行2h的暗反应以达到体系的吸附平衡后，再施加可见光辐照降解，直至反应结束。
2.根据权利要求1所述光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6-三氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(3)中，将TiO2/海绵复合材料投到活性污泥中进行驯化挂膜的步骤是：将10g TiO2/海绵复合材料投入装有3L活性污泥的反应器中，活性污泥中MLSS浓度为18g/L，同时在反应器的底部进行曝气，从第二天开始添加培养液和待处理2,4,6-TCP污染物，培养液和待处理2,4,6-TCP污染物的添加总量为1L，并且每天更换培养液和待处理2,4,6-TCP污染物，培养液和待处理2,4,6-TCP污染物按以下体积比添加：第1天的添加比为10:0，第2天的添加比为8:2，第3～5天的添加比为6:4，第6～7天的添加比为4:6，第8～10天的添加比为2:8，第11～14天的添加比为0:10，14天后完成微生物负载及驯化。
3.根据权利要求2所述光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6-三氯苯酚的方法，其特征在于，每1L培养液由以下重量配比的原料混合制成：400mg NaAc·3H2O、35.8mg NH4Cl、10.17mg Na2HPO4·12H2O、5.03mg NaH2PO4·2H2O、2mg CaCl2、2mg MgSO4·7H2O、1mg FeCl2·6H2O，其余为水。
4.根据权利要求1所述光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6-三氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述光催化耦合微生物体系的填充率为反应器内溶液体积的2.5％～10％。
5.根据权利要求1所述光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6-三氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述曝气盘的曝气量为0～2L/min。
6.根据权利要求1所述光催化和微生物同步降解可吸附有机卤化物中2,4,6-三氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的光辐照为内照式，采用的光源为65W的LED灯光源，辐照时间为30-240min。
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