CN113144665A - 油脂类spe丙烷精准萃取纯化装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置及方法，涉及SPE萃取技术领域。该装置包括依次连接的丙烷储存槽、预冷器、加压泵、预热器、萃取槽以及分离槽；其中，分离槽还与丙烷储存槽连接。本发明提供的油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置，萃取结束后分离的溶剂可重新回收至丙烷储存槽，结构简单，节能环保，可实现对脂类物质(包括动物性油脂以及植物性油脂)的精准萃取。本发明提供的咖啡油、百香果籽油、蛋黄油SPE丙烷精准萃取纯化方法，实施于油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置中，步骤简单，可操作性高，产业化价值高。
Description
技术领域
本发明涉及SPE萃取技术领域，尤其涉及油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置及方法。
背景技术
亚临界丙烷萃取技术(Subcritical Propane Extraction，SPE)，是利用亚临界丙烷作为萃取剂，在密闭、无氧。低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。
亚临界流体萃取相比其它分离方法有许多优点:无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。
然而，现有的SPE萃取装置为达到精准分离目标产物的效果，普遍存在结构复杂、制造成本高的缺陷。
此外，现有的亚临界流体萃取方法通常步骤复杂，工艺成本高，即萃取物产品加工成本高，难以普惠大众。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：一方面，现有的SPE萃取装置为达到精准分离目标产物的效果，普遍存在结构复杂、制造成本高的缺陷；另一方面，现有的亚临界流体萃取方法通常步骤复杂，工艺成本高，即萃取物产品加工成本高。
为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：
第一方面，本发明提供油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置，包括依次连接的丙烷储存槽、预冷器、加压泵、预热器、萃取槽以及分离槽；
其中，分离槽还与丙烷储存槽连接。
进一步地，分离槽的数量可以是一个、两个、三个、四个等，用以分离待萃取物。
需要说明的是，本发明提供的油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置在具体实施时，还包括控压件、控温件，以控制各部件的工作压力和工作温度。
其进一步地技术方案为，还包括气体回收系统，所述气体回收系统的一端与丙烷储存槽连接，另一端与萃取槽及分离槽连接。
其进一步地技术方案为，所述气体回收系统包括真空泵、气体收集槽以及吸气增压泵；所述真空泵与萃取槽及分离槽连接；所述吸气增压泵与丙烷储存槽连接；气体收集槽的一端与真空泵连接，另一端与吸气增压泵连接。
其进一步地技术方案为，还包括脱臭槽，所述脱臭槽的一端与分离槽连接，另一端与吸气增压泵连接。
其进一步地技术方案为，所述分离槽的压力与丙烷储存槽的压力相通。
其进一步地技术方案为，所述丙烷储存槽的工作压力为4～15bar。
其进一步地技术方案为，所述萃取槽的工作压力为25～50bar。
其进一步地技术方案为，所述预冷器的工作温度为0～10℃。
其进一步地技术方案为，所述预热器的工作温度为25～90℃。
其进一步地技术方案为，所述分离槽的工作温度为25～90℃。
第二方面，本发明提供咖啡油SPE丙烷精准萃取纯化方法，实施于油脂类 SPE丙烷精准萃取纯化装置中，萃取步骤包括：
S1.将烘干后的咖啡豆粉粹成粒径0.5～5mm的咖啡粉；
S2.秤400-800公克咖啡粉放入萃取槽；
S3.设置萃取槽压力0.2-0.5MPa，温度30-75℃；
S4.于分离槽中收集提取萃出的咖啡油。
第三方面，本发明提供百香果籽油SPE丙烷精准萃取纯化方法，实施于油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置中，萃取步骤包括：
S1.将百香果籽洗净且烘干，粉粹成粒径0.5～5mm的籽粉；
S2.秤1000-1800公克籽粉放入萃取槽；
S3.设置萃取槽压力0.2-0.5MPa，温度30-75℃；
S4.于分离槽中收集提取萃出的百香果籽油。
第四方面，本发明提供蛋黄油SPE丙烷精准萃取纯化方法，实施于油脂类 SPE丙烷精准萃取纯化装置中，萃取步骤包括：
S1.将鸡蛋水煮熟后取出蛋黄并将蛋黄烘干或冻干，粉粹成粒径0.1～2mm 的蛋黄粉；
S2.秤700-1200公克蛋黄粉放入萃取槽；
S3.设置萃取槽压力0.2-0.5MPa，温度25-75℃；
S4.于分离槽中收集提取萃出的蛋黄油。
与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：本发明提供的油脂类 SPE丙烷精准萃取纯化装置，萃取结束后分离的溶剂可重新回收至丙烷储存槽，结构简单，节能环保，可实现对脂类物质(包括动物性油脂以及植物性油脂)的精准萃取。
本发明提供的咖啡油SPE丙烷精准萃取纯化方法，实施于油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置中，步骤简单，可操作性高，且通过该装置每批次可萃取出10- 15％质量分数的咖啡油，产业化价值高。
本发明提供百香果籽油SPE丙烷精准萃取纯化方法，实施于油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置中，步骤简单，可操作性高，且通过该装置每批次可萃取出 15-20％质量分数的百香果籽油，产业化价值高。
本发明提供蛋黄油SPE丙烷精准萃取纯化方法，实施于油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置中，步骤简单，可操作性高，且通过该装置每批次可萃取出10- 55％质量分数的蛋黄油，产业化价值高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置图。
附图标记
丙烷储存槽100，预冷器110，加压泵120，预热器130，萃取槽140，分离槽150，真空泵160，排放气体收集槽170，吸气增压泵180，脱臭槽190。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，附图中类似的组件标号代表类似的组件。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
参见图1，本发明实施例提供油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置，包括依次连接的丙烷储存槽100、预冷器110、加压泵120、预热器130、萃取槽 140以及分离槽150；
其中，分离槽150还与丙烷储存槽100连接。
本实施例提供的油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置，萃取结束后分离的溶剂可重新回收至丙烷储存槽，结构简单，节能环保，可实现对脂类物质(包括动物性油脂以及植物性油脂)的精准萃取。
需要说明的是，分离槽的数量可以是一个、两个、三个、四个等，用以分离待萃取物。
需要说明的是，本发明提供的油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置在具体实施时，还包括控压件、控温件，以控制各部件的工作压力和工作温度。
在一具体实施例中，油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置还包括气体回收系统，所述气体回收系统的一端与丙烷储存槽100连接，另一端与萃取槽140及分离槽150连接。
从萃取槽140、分离槽150中分离出的气体物质，经过气体回收系统，可回收再利用。
具体地，所述气体回收系统包括真空泵160、气体收集槽170以及吸气增压泵180；所述真空泵160与萃取槽140及分离槽150连接，用于回收从萃取槽 140、分离槽150中分离出的气体物质；所述吸气增压泵180与丙烷储存槽100 连接，以将收集的气体输送至丙烷储存槽100回用；气体收集槽170用于暂存回收到的气体，达到一定量之后再通过吸气增压泵180向丙烷储存槽100输送，其一端与真空泵160连接，另一端与吸气增压泵180连接。
在另一实施例中，油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置还包括脱臭槽190，所述脱臭槽190的一端与分离槽150连接，另一端与吸气增压泵180连接。
需要说明的是，从分离槽150分离的气体，可能会携带其他杂质，有异味，将其收集至脱臭槽190进行脱臭之后就可通过吸气增压泵180向丙烷储存槽100 输送，实现回收再利用。
具体实施中，所述分离槽的压力与丙烷储存槽的压力相通。
具体实施中，所述丙烷储存槽的工作压力为4～15bar。
具体实施中，所述萃取槽的工作压力为25～50bar。
具体实施中，所述预冷器的工作温度为0～10℃。
具体实施中，所述预热器的工作温度为25～90℃。
具体实施中，所述分离槽的工作温度为25～90℃。
可以理解地，上述工作压力和工作温度仅作参考，具体还需要根据萃取原料和产物的不同来设定。
请继续参见图1，图中的箭头与工作流程相对应，丙烷储存槽100、预冷器 110、加压泵120、预热器130、萃取槽140以及分离槽150共同构成独立作业的萃取组件，执行SPE萃取工序，获得萃取物。
在萃取过程中，萃取槽140以及分离槽150、真空泵160、气体收集槽170、吸气增压泵180以及丙烷储存槽100构成气体回收组件，回收萃取槽140以及分离槽150的气体，实现气体回收再利用。
进一步地，在萃取过程中，分离槽150、脱臭槽190、吸气增压泵180以及丙烷储存槽100构成气体脱臭回收组件，将分离槽150的气体脱臭后再实现气体回收利用。
咖啡油实施例1～13
本发明咖啡油实施例1～13提供咖啡油SPE丙烷精准萃取纯化方法，实施于上述油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置中，萃取步骤包括：
S1.将烘干后的咖啡豆粉粹成粒径0.5～5mm的咖啡粉；
S2.秤900公克咖啡粉放入萃取槽；
S3.设置萃取槽压力0.2-0.5MPa，温度30-75℃；
S4.于分离槽中收集提取萃出的咖啡油。
咖啡油实施例1～13的萃取条件以及所得产量见表1。
表1：咖啡油实施例1～13的丙烷流量(L/hr)、萃取槽压力(Mpa)、萃取槽温度(℃)、产物重量(g)。
根据不同的萃取条件，获得的咖啡油产量约10-15％质量分数。其中，最佳条件为操作压力0.45Mpa，温度60℃。
对咖啡油实施例1的产物咖啡油进行成分检测，检测方法为GB 5009.168- 2016第一法GC-FID，5009.257-2016GC-FID；检测结果见表2。
表2
注：1.ND＝未检出。
2.*检测项目不在CNAS认可范围之内。
对咖啡油实施例1的产物咖啡油进行咖啡因检测，检测方法为GB 5009.139-2014HPLC-DAD；检测结果为3.54×103mg/kg，大于限定值0.2mg/kg。
百香果籽油实施例1～13
本发明实施例提供百香果籽油SPE丙烷精准萃取纯化方法，实施于油脂类 SPE丙烷精准萃取纯化装置中，萃取步骤包括：
S1.将百香果籽洗净且烘干，粉粹成粒径0.5～5mm的籽粉；
S2.秤1400公克籽粉放入萃取槽；
S3.设置萃取槽压力0.2-0.5MPa，温度30-75℃；
S4.于分离槽中收集提取萃出的百香果籽油。
表3：百香果籽油实施例1～13的丙烷流量(L/hr)、萃取槽压力(Mpa)、萃取槽温度(℃)、产物重量(g)。
根据不同的萃取条件，获得的百香果籽油产量约15-20％质量分数。其中，最佳条件为操作压力0.45Mpa，温度50℃。
对百香果籽油实施例1的产物百香果籽油进行成分检测，检测方法为中国台湾卫生福利部授食字第1021950978号公告-食品中脂肪酸之检验方法，以气相层析火焰离子检测仪测定；检测结果见表4。
表4
#：检出值为每100mL样品所含的各项脂肪酸重量(g)。
实测样品密度为0.913g/mL。
蛋黄油实施例1～13
本发明另一实施例提供蛋黄油SPE丙烷精准萃取纯化方法，实施于油脂类 SPE丙烷精准萃取纯化装置中，萃取步骤包括：
S1.将鸡蛋水煮熟后取出蛋黄并将蛋黄烘干或冻干，粉粹成粒径0.1～2mm 的蛋黄粉；
S2.秤900公克蛋黄粉放入萃取槽；
S3.设置萃取槽压力0.2-0.5MPa，温度25-75℃；
S4.于分离槽中收集提取萃出的蛋黄油。
表5：蛋黄油实施例1～13的丙烷流量(L/hr)、萃取槽压力(Mpa)、萃取槽温度(℃)、产物重量(g)。
根据不同的萃取条件，获得的蛋黄油产量约10-55％质量分数。其中，最佳条件为操作压力0.40MPa，温度60℃。
对蛋黄油实施例1的产物蛋黄油进行成分检测，检测方法为中国台湾卫生福利部授食字第1021950978号公告-食品中脂肪酸之检验方法，以气相层析火焰离子检测仪测定；检测结果见表6。
表6
#：检出值为每100g样品所含的各项脂肪酸重量(g)。
对蛋黄油实施例1的产物蛋黄油进行成分检测，检测方法为中国台湾卫生福利部食品药物管理署公开之建议检验方法，胶囊与锭状食品中水溶性维生素之检验方法，以以高效液相层析光二极管数组侦测仪(HPLC-DAD)测定；检测结果见表7。
表7：
| 检验结果： | 定量极限(mg/100g) | 检出值(mg/100g) |
| 维生素B<sub>2</sub> Riboflavin | 5 | 未检出 |
进一步测定蛋黄油实施例1的产物蛋黄油中的玉米黄素(检验时未皂化)
检验方法：样品萃取后，以高效液相层析光二极管数组侦测仪(HPLC-DAD) 测定。检验结果见表8：
表8：
进一步测定蛋黄油实施例1的产物蛋黄油中的玉米黄素(检验时经皂化)
检验方法：样品皂化后再经溶剂萃取，以高效液相层析光二极管数组侦测仪(HPLC-DAD)测定。检验结果见表9：
表9：
进一步测定蛋黄油实施例1的产物蛋黄油中的叶黄素
检验方法:参考中国台湾卫生福利部食品药物管理署公开之建议检验方法- 胶囊锭状食品中叶黄素及玉米黄素之检验方法，以高效液相层析光二极管数组侦测仪(HPLC-DAD)测定。检验结果见表10：
表10：
上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置，其特征在于，包括依次连接的丙烷储存槽、预冷器、加压泵、预热器、萃取槽以及分离槽；
其中，分离槽还与丙烷储存槽连接。
2.如权利要求1所述的油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置，其特征在于，还包括气体回收系统，所述气体回收系统的一端与丙烷储存槽连接，另一端与萃取槽及分离槽连接。
3.如权利要求2所述的油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置，其特征在于，所述气体回收系统包括真空泵、气体收集槽以及吸气增压泵；所述真空泵与萃取槽及分离槽连接；所述吸气增压泵与丙烷储存槽连接；气体收集槽的一端与真空泵连接，另一端与吸气增压泵连接。
4.如权利要求3所述的油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置，其特征在于，还包括脱臭槽，所述脱臭槽的一端与分离槽连接，另一端与吸气增压泵连接。
5.如权利要求1所述的油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置，其特征在于，所述分离槽的压力与丙烷储存槽的压力相通。
6.如权利要求1所述的油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置，其特征在于，所述丙烷储存槽的工作压力为4～15bar。
7.如权利要求1所述的油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置，其特征在于，所述丙烷储存槽的工作温度为0～10℃。
8.咖啡油SPE丙烷精准萃取纯化方法，其特征在于，实施于油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置中，萃取步骤包括：
S1.将烘干后的咖啡豆粉粹成粒径0.5～5mm的咖啡粉；
S2.秤400-800公克咖啡粉放入萃取槽；
S3.设置萃取槽压力0.2-0.5MPa，温度30-75℃；
S4.于分离槽中收集提取萃出的咖啡油。
9.百香果籽油SPE丙烷精准萃取纯化方法，其特征在于，实施于油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置中，萃取步骤包括：
S1.将百香果籽洗净且烘干，粉粹成粒径0.5～5mm的籽粉；
S2.秤1000-1800公克籽粉放入萃取槽；
S3.设置萃取槽压力0.2-0.5MPa，温度30-75℃；
S4.于分离槽中收集提取萃出的百香果籽油。
10.蛋黄油SPE丙烷精准萃取纯化方法，其特征在于，实施于油脂类SPE丙烷精准萃取纯化装置中，萃取步骤包括：
S1.将鸡蛋水煮熟后取出蛋黄并将蛋黄烘干或冻干，粉粹成粒径0.1～2mm的蛋黄粉；
S2.秤700-1200公克蛋黄粉放入萃取槽；
S3.设置萃取槽压力0.2-0.5MPa，温度25-75℃；
S4.于分离槽中收集提取萃出的蛋黄油。
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