CN113136095A - 废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法 - Google Patents

废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法 Download PDF

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CN113136095A CN202110240208.0A CN202110240208A CN113136095A CN 113136095 A CN113136095 A CN 113136095A CN 202110240208 A CN202110240208 A CN 202110240208A CN 113136095 A CN113136095 A CN 113136095A
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Abstract

本发明公开了一种废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，制备改性NCC和WF；步骤2，分别将改性前后NCC、WF以及PLA放于烘箱中进行干燥；步骤3，分别将干燥好的改性前后NCC、WF以及PLA放入混炼机中熔融混炼，得到共混物；步骤4，将共混物进行破碎，得到颗粒状的复合材料，然后将颗粒状的复合材料放于烘箱中干燥；步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到NCC/PLA、WF/NCC/PLA或改性WF/NCC/PLA复合材料。本发明的制备过程安全环保，制备工艺简单且成本低廉，实现了数字印刷废纸的高值化利用。

Description

废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备方法技术领域，涉及一种废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法。
背景技术
随着工业社会的不断发展，石油资源和塑胶制品等不可再生资源被大量消耗，其不可降解性带来了严峻的环境问题。近年来，人们环保意识逐渐加强，复合材料技术的研究也取得一定进展，可生物降解复合材料吸引了世界范围内研究人员的关注。
聚乳酸(PLA)是一种理想的生物基可降解高分子材料，来源于淀粉类等可再生资源，可以在堆肥、燃烧等特定条件下被完全分解得到二氧化碳和水，以实现源于自然、归于自然的生态碳循环。PLA具有较好的机械强度、优良的生物相容性和降解性以及可持续利用性，但同时又受其本身化学结构限制，韧性差、亲水性差、结晶速度较慢、脆性大，从而导致其应用受到限制，这就导致其应用范围受限。纳米纤维素(NCC)是一种可生物降解及可再生的新型纳米材料，具有良好的热稳定性、高强度及高结晶度等性能，可以改善增强各种复合材料。已有的研究均表明NCC可以对PLA材料的特性缺陷进行改善。同样的，用植物纤维来增强PLA也可以有效改善其性能缺陷。
目前，由于现代城市化进程的不断发展，城市环境废物正以指数速度产生，而纸张是最大的固体废物之一。据统计，直至2019年我国纸和纸板生产量已达10765万t，消费量达10704万t，居世界第一。然而，面对如此巨大的供应量，废纸的回收利用水平和技术却比较单一，目前主要局限于废纸造纸方面，而脱墨过程涉及对油墨及其与各种类型基材的相互作用的更深入了解。因此，提高废纸纤维的资源化利用率尤其是高值化利用率将是今后研究热点之一。
在复合材料领域，由于废纸是廉价纤维素纤维的良好来源，当用作增强材料时，其价值和回收率将显著增加，废纸弃置问题和污染负荷也有所减少。同时，由于纸张是由化学处理的纤维制成，因此同一种类型的纸张具有相似的特性，导致其纤维质量相对均匀，相比于其他天然纤维更适于复合材料的生产，并且现有的研究均表明，废纸纤维可以作为树脂基复合材料的增强纤维。因此，使用再生纸纤维作为聚合物增强材料将会是一种很有前景的减少废旧纸张浪费的方法。
目前，作为复合材料生产原料的废纸纤维多为废新闻纸纤维和书刊纸纤维，而在印刷工业中，随着数字印刷技术的发展，数字印刷纸张在流入回收工业的废纸中所占的比例越来越大，随之产生的大量废旧印刷品的回收利用问题亟待解决。然而数字印刷废纸的脱墨过程涉及对油墨及其与各种类型基材的相互作用的更深入了解，因此，虽然数字印刷废纸具有良好的纤维质量，但是在用于再生纸生产时有所局限，附加值较低。所以，数字印刷废纸的高效利用备受关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，制备过程安全环保，制备工艺简单且成本低廉，实现了数字印刷废纸的高值化利用。
本发明所采用的技术方案是，废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，分别制备硅烷偶联剂KH570、钛酸酯偶联剂201、氢氧化钠、聚乙二醇6000和复合硅烷偶联剂溶液，并分别喷洒在纳米纤维素和废纸纤维上，使用水浴加热并不断搅拌，处理一定时间后得到改性纳米纤维素和改性废纸纤维；
步骤2，将纳米纤维素和聚乳酸分别在烘箱中进行干燥；或者将纳米纤维素、废纸纤维及聚乳酸分别在烘箱中进行干燥；或者将步骤1制备的改性纳米纤维素、改性废纸纤维以及聚乳酸分别在烘箱中进行干燥；
步骤3，将干燥好的纳米纤维素和聚乳酸放入混炼机中熔融混炼，得到共混物a；或者将干燥好的纳米纤维素和废纸纤维以及聚乳酸放入混炼机中熔融混炼，得到共混物b；将干燥好的改性纳米纤维素和改性废纸纤维以及聚乳酸放入混炼机中熔融混炼，得到共混物c；
步骤4，将共混物a或共混物b或共混物c进行破碎，得到颗粒状的复合材料，然后将颗粒状的复合材料放于烘箱中干燥；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料进行注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到纳米纤维素/聚乳酸或者废纸纤维/纳米纤维素/乳酸或者改性废纸纤维/改性纳米纤维素/聚乳酸复合材料。
本发明的特征还在于，
复合硅烷偶联剂溶液为硅烷偶联剂KH570和聚乙二醇6000的混合溶液，复合硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂KH570和聚乙二醇6000的质量比为3±0.2:4±0.2。
步骤1中所述硅烷偶联剂KH570、钛酸酯偶联剂201、氢氧化钠、聚乙二醇6000和复合硅烷偶联剂的质量分别制备好的改性废纸纤维/改性纳米纤维素/聚乳酸复合材料质量的3±0.2％、3±0.2％、5±0.2％、4±0.2％、7±0.4％。
步骤1中水浴加热温度为50-70℃，处理时间为3-4h。
步骤2中干燥温度为60-80℃，干燥时间为6-8h。
步骤3中若为纳米纤维素和聚乳酸混合，则共混物a中纳米纤维素质量分数为1-5％，剩余为聚乳酸；
若为纳米纤维素、废纸纤维以及聚乳酸混合，则共混物b中废纸纤维质量分数为10-20％，剩余为纳米纤维素和聚乳酸；
若为改性纳米纤维素、改性废纸纤维以及聚乳酸混合，则共混物c中纳米纤维素的质量分数为3％、废纸纤维质量分数为15％，硅烷偶联剂KH570、钛酸酯偶联剂201、氢氧化钠、聚乙二醇6000和复合硅烷偶联剂质量分数分别为3±0.2％、3±0.2％、5±0.2％、4±0.2％、7±0.4％，剩余为聚乳酸。
步骤3中的混炼温度为170-175℃，混炼时间为5-10min。
步骤4中将共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，粉碎时间为1-2min，得到颗粒状的复合材料，在烘箱中干燥时间为3-4h，干燥温度为60-80℃。
步骤5中注塑温度为170±2℃，注塑压力90±2bar，注塑时的保压压力为30±2bar，保压时间为1-3s。
本发明的有益效果是：
(1)本发明一种废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，分别用KH570、TMC201、NaOH、PEG6000和KH570/PEG6000进行表面改性处理得到改性纤维，将NCC、WF或改性NCC、WF和PLA烘干后进行熔融混炼5min，之后将混炼好的材料刮下得到共混物，利用多功能粉碎机对共混物进行粉碎1min，得到共混物颗粒后再次进行干燥，最后采用注塑成型法制备得到WF/NCC/PLA复合材料，制备过程安全环保，制备工艺简单且成本低廉，具有广泛的实用性和推广价值。
(2)本发明是一种WF/NCC增强PLA基复合材料的制备方法，并涉及NCC的最佳比例选择、WF最佳比例选择以及二者的表面处理，制备的NCC/WF/PLA复合材料力学性能较好，能够满足木塑复合材料产品使用的性能要求。
(3)本发明避免了数字印刷废纸在回收过程中的脱墨难题，实现其高效利用，同时，利用废纸制备的纳米纤维素来增强材料性能，并利用废纸纤维共混填充，提高复合材料综合性能的同时降低材料成本，又通过改性剂改善和基体间界面结合情况，进一步提高材料综合性能，实现成本和性能双重优化，从而实现数字印刷废纸的高值化利用。
附图说明
图1是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施1-3中NCC/PLA复合材料的拉伸强度图；
图2是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施1-3中NCC/PLA复合材料的弯曲强度图；
图3是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施1-3中NCC/PLA复合材料的弯曲模量图；
图4是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施1-3中NCC/PLA复合材料的吸水性能图；
图5是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施例4-6中WF/NCC/PLA复合材料的拉伸强度图；
图6是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施例4-6中WF/NCC/PLA复合材料的弯曲强度图；
图7是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施例4-6中WF/NCC/PLA复合材料的弯曲模量图；
图8是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施例4-6中WF/NCC/PLA复合材料的吸水性能图；
图9是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施例7-11中改性WF/NCC/PLA复合材料的拉伸强度图；
图10是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施例7-11中改性WF/NCC/PLA复合材料的弯曲强度图；
图11是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施例7-11中改性WF/NCC/PLA复合材料的弯曲模量图；
图12是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施例7-11中改性WF/NCC/PLA复合材料的吸水性能图；
图13是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施例2中NCC/PLA复合材料的扫描电镜图；
图14是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施例5中WF/NCC/PLA复合材料的扫描电镜图；
图15是本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法实施例10中改性WF/NCC/PLA复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，分别制备硅烷偶联剂KH570、钛酸酯偶联剂201、氢氧化钠、聚乙二醇6000和复合硅烷偶联剂溶液，并分别喷洒在纳米纤维素和废纸纤维上，使用50-70℃水浴加热并不断搅拌，处理3-4h后得到改性纳米纤维素和改性废纸纤维；其中复合硅烷偶联剂溶液为硅烷偶联剂KH570和聚乙二醇6000的混合溶液，复合硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂KH570和聚乙二醇6000的质量比为3±0.2:4±0.2，其中，硅烷偶联剂KH570、钛酸酯偶联剂201、氢氧化钠、聚乙二醇6000和复合硅烷偶联剂的质量分别制备好的改性废纸纤维/改性纳米纤维素/聚乳酸复合材料质量的3±0.2％、3±0.2％、5±0.2％、4±0.2％、7±0.4％；
步骤2，将纳米纤维素和聚乳酸分别在烘箱中进行干燥；或者将纳米纤维素、废纸纤维及聚乳酸分别在烘箱中进行干燥；或者将步骤1制备的改性纳米纤维素、改性废纸纤维以及聚乳酸分别在烘箱中进行干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间为6-8h；
步骤3，将干燥好的纳米纤维素和聚乳酸放入混炼机中熔融混炼，得到共混物a，共混物a中纳米纤维素质量分数为1-5％，剩余为聚乳酸；此时纳米纤维素质量分数为3％时复合材料力学性能最佳；
或者将干燥好的纳米纤维素和废纸纤维以及聚乳酸放入混炼机中熔融混炼，得到共混物b，共混物b中废纸纤维质量分数为10-20％，剩余为纳米纤维素和聚乳酸，其中纳米纤维素质量分数为上一步所得最佳配比3％，此时废纸纤维质量分数为15％时复合材料力学性能最佳；
将干燥好的改性纳米纤维素和改性废纸纤维以及聚乳酸放入混炼机中熔融混炼，得到共混物c，共混物c中纳米纤维素的质量分数为3％、废纸纤维质量分数为15％，硅烷偶联剂KH570、钛酸酯偶联剂201、氢氧化钠、聚乙二醇6000和复合硅烷偶联剂质量分数分别为3±0.2％、3±0.2％、5±0.2％、4±0.2％、7±0.4％，剩余为聚乳酸；
其中，混炼温度为170-175℃，混炼时间为5-10min；
步骤4，将共混物a或共混物b或共混物c进行破碎，粉碎时间为1-2min，得到颗粒状的复合材料，在烘箱中干燥时间为3-4h，干燥温度为60-80℃得到颗粒状的复合材料；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料进行注塑成型，注塑温度为170±2℃，注塑压力90±2bar，注塑时的保压压力为30±2bar，保压时间为1-3s，待冷却后取出标准试样，得到纳米纤维素/聚乳酸或者废纸纤维/纳米纤维素/乳酸或者改性废纸纤维/改性纳米纤维素/聚乳酸复合材料。
本发明的三种情况具体为：
本发明一种NCC增强PLA基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，分别将NCC和PLA放于烘箱中进行干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间为6-8h；
步骤2，将干燥好的NCC和PLA按一定的质量比放入混炼机中熔融混炼，得到共混物，混炼温度为170-175℃，混炼时间为5-10min；共混物中NCC的质量分数为1％～5％，高密度聚乙烯的质量分数为99-95％；
步骤3，将共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，粉碎时间为1-2min，得到颗粒状的复合材料，在烘箱中干燥时间为3-4h，干燥温度为60-80℃；
步骤4，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中注塑成型，注塑温度为170±2℃，注塑压力90±2bar，注塑时的保压压力为30±2bar，保压时间为1-3s，待冷却后取出标准试样，得到NCC/PLA复合材料。
第二部分：
本发明一种WF增强NCC/PLA复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，分别将WF、NCC和PLA放于烘箱中进行干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间为6-8h；
步骤2，将干燥好的WF、NCC和PLA按一定的质量比放入混炼机中熔融混炼，得到共混物，混炼温度为170-175℃，混炼时间为5-10min；共混物中NCC的质量分数为3％，WF的质量分数为10-20％，高密度聚乙烯的质量分数为87-77％；
步骤3，将共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，粉碎时间为1-2min，得到颗粒状的复合材料，在烘箱中干燥时间为3-4h，干燥温度为60-80℃；
步骤4，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中注塑成型，注塑温度为170±2℃，注塑压力90±2bar，注塑时的保压压力为30±2bar，保压时间为1-3s，待冷却后取出标准试样，得到WF/NCC/PLA复合材料。
第三部分：
本发明一种改性WF/NCC增强PLA基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，按质量比为90/10配置无水乙醇水溶液，并作为溶剂分别溶解KH570、TMC201、NaOH、PEG6000和复合硅烷偶联剂KH570/PEG6000，分别喷洒在NCC和WF上。使用水浴加热并不断搅拌，处理一定时间后得到改性NCC和WF，水浴加热温度为50-70℃，处理时间为3-4h；
步骤2，分别将步骤1制备的改性NCC和WF放于烘箱中进行干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间为6-8h；
步骤3，将干燥好的改性NCC、WF和PLA按一定的质量比放入混炼机中熔融混炼，得到共混物，混炼温度为170-175℃，混炼时间为5-10min，共混物中NCC质量分数为3％，WF质量分数为15％，KH570、TMC201、NaOH、PEG6000和复合硅烷偶联剂KH570/PEG6000的质量分数分别为3％、3％、5％、4％、7％，PLA的质量为79％、79％、77％、78％、75％。
步骤4，将共混物至于多功能粉碎机中进行破碎，粉碎时间为1-2min，得到颗粒状的复合材料，在烘箱中干燥时间为3-4h，干燥温度为60-80℃；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中注塑成型，注塑温度为170±2℃，注塑压力90±2bar，注塑时的保压压力为30±2bar，保压时间1-3s，待冷却后取出标准试样，得到改性WF/NCC/PLA复合材料。
为验证本发明的有效性，现采用七种组方，具体为：
组方1：PLA为基体，NCC为增强体。
组方2：PLA为基体，WF和NCC为增强体。
组方3：PLA为基体，KH570改性的WF、NCC为增强体，KH570改性WF、NCC具体方法如下：按质量比为90/10配置无水乙醇水溶液，并作为溶剂溶解3wt.％KH570，分别喷洒在3％NCC和15％WF上。使用恒温水浴锅加热3h，温度为70℃并每10min搅拌一次，最后，将KH570改性所得WF、NCC在80℃电热鼓风干燥机中干燥12h，得到KH570改性WF、NCC。
组方4：PLA为基体，TMC201改性的WF、NCC为增强体，TMC201改性WF、NCC具体方法如下：按质量比为90/10配置无水乙醇水溶液，并作为溶剂溶解3wt.％TMC201，分别喷洒在3％NCC和15％WF上。使用恒温水浴锅加热3h，温度为70℃并每10min搅拌一次，最后，将TMC201改性所得WF、NCC在80℃电热鼓风干燥机中干燥12h，得到TMC201改性WF、NCC。
组方5：PLA为基体，NaOH改性的WF、NCC为增强体，NaOH改性WF、NCC具体方法如下：按质量比为90/10配置无水乙醇水溶液，并作为溶剂溶解5wt.％NaOH，分别喷洒在3％NCC和15％WF上。使用恒温水浴锅加热3h，温度为70℃并每10min搅拌一次，最后，将NaOH改性所得WF、NCC在80℃电热鼓风干燥机中干燥12h，得到NaOH改性WF、NCC。
组方6：PLA为基体，PEG6000改性的WF、NCC为增强体，PEG6000改性WF、NCC具体方法如下：按质量比为90/10配置无水乙醇水溶液，并作为溶剂溶解4wt.％PEG6000，分别喷洒在3％NCC和15％WF上。使用恒温水浴锅加热3h，温度为70℃并每10min搅拌一次，最后，将PEG6000改性所得WF、NCC在80℃电热鼓风干燥机中干燥12h，得到PEG6000改性WF、NCC。
组方7：PLA为基体，KH570/PEG6000改性的WF、NCC为增强体，KH570/PEG6000改性WF、NCC具体方法如下：按质量比为90/10配置无水乙醇水溶液，并作为溶剂溶解3wt.％+4wt.％KH570/PEG6000，分别喷洒在3％NCC和15％WF上。使用恒温水浴锅加热3h，温度为70℃并每10min搅拌一次，最后，将KH570/PEG6000改性所得WF、NCC在80℃电热鼓风干燥机中干燥12h，得到KH570/PEG6000改性WF、NCC。
实施例1
一种NCC增强PLA基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，称取1.8g NCC和178.2g PLA放置于烘箱中进行干燥，干燥时间为8h，干燥温度为80℃；
步骤2，将称取的PLA放入混炼机中进行熔融，时间为1min，待PLA由颗粒状变为胶粘状后，逐渐放入称取的NCC进行混炼，混炼时间为5min；混炼温度为170℃，混炼均匀后将共混物刮下备用；共混物中NCC的质量分数为1％，PLA的质量分数为99％；
步骤3，将刮下的共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，得到颗粒状的复合材料，粉碎时间为1min；
步骤4，将颗粒状的复合材料放于烘箱中进行干燥，干燥时间为4h，干燥温度为80℃；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中，以注塑温度为170℃，注塑压力90bar的条件注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到NCC/PLA复合材料。
纯PLA的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为60.7MPa、94.7MPa、3595.1MPa，而实施例1制备的NCC/PLA复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为62.1MPa、100.2MPa、3624.3MPa，相应的提高了2％、6％和1％。
实施例2
一种NCC增强PLA基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，称取5.4g NCC和174.6g PLA放置于烘箱中进行干燥，干燥时间为8h，干燥温度为80℃；
步骤2，将称取的PLA放入混炼机中进行熔融，时间为1min，待PLA由颗粒状变为胶粘状后，逐渐放入称取的NCC进行混炼，混炼时间为5min；混炼温度为170℃，混炼均匀后将共混物刮下备用；共混物中NCC的质量分数为3％，PLA的质量分数为97％；
步骤3，将刮下的共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，得到颗粒状的复合材料，粉碎时间为1min；
步骤4，将颗粒状的复合材料放于烘箱中进行干燥，干燥时间为4h，干燥温度为80℃；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中，以注塑温度为170℃，注塑压力90bar的条件注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到NCC/PLA复合材料。
纯PLA的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为60.7MPa、94.7MPa、3595.1MPa，而实施例2制备的NCC/PLA复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为65.7MPa、107.1MPa、3670.4MPa，相应的提高了8％、13％和2％。
实施例3
一种NCC增强PLA基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，称取9g NCC和171g PLA放置于烘箱中进行干燥，干燥时间为8h，干燥温度为80℃；
步骤2，将称取的PLA放入混炼机中进行熔融，时间为1min，待PLA由颗粒状变为胶粘状后，逐渐放入称取的NCC进行混炼，混炼时间为5min；混炼温度为170℃，混炼均匀后将共混物刮下备用；共混物中NCC的质量分数为5％，PLA的质量分数为95％；
步骤3，将刮下的共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，得到颗粒状的复合材料，粉碎时间为1min；
步骤4，将颗粒状的复合材料放于烘箱中进行干燥，干燥时间为4h，干燥温度为80℃；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中，以注塑温度为170℃，注塑压力90bar的条件注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到NCC/PLA复合材料。
纯PLA的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为60.7MPa、94.7MPa、3595.1MPa，而实施例2制备的NCC/PLA复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为63.1MPa、101.3MPa、3804.5MPa，相应的提高了4％、7％和6％。
图1是不同NCC含量的NCC/PLA复合材料的拉伸强度图。如图1所示，当NCC加入量为1％时，制备的NCC/PLA复合材料的拉伸强度达到62.1MPa；当NCC加入量为3％时，复合材料的拉伸强度最大，达到65.7MPa，与纯PLA相比提高了8％；当NCC加入量为5％时，复合材料的拉伸强度达到63.1MPa。总之，随着NCC的加入，复合材料的拉伸强度呈现先提高后降低的趋势，但是其拉伸强度均高于纯PLA的拉伸强度，均满足家具及装修用木塑复合材料部分理化性能指标(家具及装修用木塑复合材料部分理化性能指标中要求复合材料的拉伸强度>9MPa即可)。
图2是不同NCC含量的NCC/PLA复合材料的弯曲强度图。如图2所示，当NCC加入量为1％时，制备的NCC/PLA复合材料的弯曲强度达到100.2MPa；当NCC加入量为3％时，复合材料的弯曲强度最大，达到107.1MPa，与纯PLA相比提高了13％；当NCC加入量为5％时，复合材料的弯曲强度达到101.3MPa。总之，随着NCC的加入，复合材料的弯曲强度呈现先提高后降低的趋势，但是其弯曲强度均高于纯PLA的弯曲强度。
图3是不同NCC含量的NCC/PLA复合材料的弯曲模量图。如图2所示，当NCC加入量为1％时，制备的NCC/PLA复合材料的弯曲模量达到3624.3MPa；当NCC加入量为3％时，复合材料的弯曲模量达到3670.4MPa；当NCC加入量为5％时，复合材料的弯曲模量最大，达到3804.5MPa，与纯PLA相比提高了6％。总之，随着NCC的加入，复合材料的弯曲模量提高，且均高于纯PLA的弯曲模量。
图4是不同NCC含量的NCC/PLA复合材料的吸水性能图。如图4所示，前7天PLA和NCC/PLA复合材料的吸水率呈线性增加，PLA吸水率最低，且当NCC含量增加时，NCC/PLA复合材料的吸水率增加。随着吸水测试时间增加，复合材料的吸水速率逐渐降低，并逐渐趋于平缓，达到饱和状态。
通过对三组不同比例的NCC/PLA复合材料的力学性能测试数据可知，复合材料的拉伸强度和弯曲强度随NCC增加呈现先提高后降低的趋势，而弯曲模量始终呈现上升趋势。从经济效益和机械性能两方面综合考虑，决定选取NCC含量为3％。
实施例4
一种WF增强NCC/PLA复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，称取18g WF、5.4g NCC以及156.6g PLA放置于烘箱中进行干燥，干燥时间为8h，干燥温度为80℃；
步骤2，将称取的PLA放入混炼机中进行熔融，时间为1min，待PLA由颗粒状变为胶粘状后，逐渐放入称取的NCC、WF进行混炼，混炼时间为5min；混炼温度为170℃，混炼均匀后将共混物刮下备用；共混物中NCC的质量分数为3％，WF的质量分数为10％，PLA的质量分数为87％；
步骤3，将刮下的共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，得到颗粒状的复合材料，粉碎时间为1min；
步骤4，将颗粒状的复合材料放于烘箱中进行干燥，干燥时间为4h，干燥温度为80℃；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中，以注塑温度为170℃，注塑压力90bar的条件注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到WF/NCC/PLA复合材料。
纯PLA的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为60.7MPa、94.7MPa、3595.1MPa，而实施例4制备的WF/NCC/PLA复合材料的拉伸强度、弯曲模量分别为63.9MPa、4255.6MPa，相应的提高了5％、18％。弯曲强度为93.4MPa，降低了1％。
实施例5
一种WF增强NCC/PLA复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，称取27g WF、5.4g NCC以及147.6g PLA放置于烘箱中进行干燥，干燥时间为8h，干燥温度为80℃；
步骤2，将称取的PLA放入混炼机中进行熔融，时间为1min，待PLA由颗粒状变为胶粘状后，逐渐放入称取的NCC、WF进行混炼，混炼时间为5min；混炼温度为170℃，混炼均匀后将共混物刮下备用；共混物中NCC的质量分数为3％，WF的质量分数为15％，PLA的质量分数为82％；
步骤3，将刮下的共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，得到颗粒状的复合材料，粉碎时间为1min；
步骤4，将颗粒状的复合材料放于烘箱中进行干燥，干燥时间为4h，干燥温度为80℃；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中，以注塑温度为170℃，注塑压力90bar的条件注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到WF/NCC/PLA复合材料。
纯PLA的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为60.7MPa、94.7MPa、3595.1MPa，而实施例5制备的WF/NCC/PLA复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为63.3MPa、95.4MPa、4392.7MPa，相应的提高了4％、1％和22％。
实施例6
一种WF增强NCC/PLA复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，称取36g WF、5.4g NCC以及138.6g PLA放置于烘箱中进行干燥，干燥时间为8h，干燥温度为80℃；
步骤2，将称取的PLA放入混炼机中进行熔融，时间为1min，待PLA由颗粒状变为胶粘状后，逐渐放入称取的NCC、WF进行混炼，混炼时间为5min；混炼温度为170℃，混炼均匀后将共混物刮下备用；共混物中NCC的质量分数为3％，WF的质量分数为20％，PLA的质量分数为77％；
步骤3，将刮下的共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，得到颗粒状的复合材料，粉碎时间为1min；
步骤4，将颗粒状的复合材料放于烘箱中进行干燥，干燥时间为4h，干燥温度为80℃；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中，以注塑温度为170℃，注塑压力90bar的条件注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到WF/NCC/PLA复合材料。
纯PLA的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为60.7MPa、94.7MPa、3595.1MPa，而实施例4制备的WF/NCC/PLA复合材料的拉伸强度、弯曲模量分别为62.2MPa、4531.1MPa，相应的提高了2％、26％。弯曲强度为94.8MPa，变化不大。
图5是不同WF含量的WF/NCC/PLA复合材料的拉伸强度图。如图5所示，当WF加入量为10％时，制备的WF/NCC/PLA复合材料的拉伸强度最大，达到63.9MPa，与纯PLA相比提高了5％；当WF加入量为15％时，复合材料的拉伸强度达到63.3MPa；当WF加入量为15％时，复合材料的拉伸强度达到62.2MPa。总之，随着WF的加入，复合材料的拉伸强度呈现先提高后降低的趋势，但是其拉伸强度均高于纯PLA的拉伸强度，复合材料均满足家具及装修用木塑复合材料部分理化性能指标。
图6是不同WF含量的WF/NCC/PLA复合材料的弯曲强度图。如图6所示，当WF加入量为10％时，制备的WF/NCC/PLA复合材料的弯曲强度减小到93.4MPa；当WF加入量为15％时，复合材料的弯曲强度最大，达到95.4MPa，与纯PLA相比提高了1％；当WF加入量为20％时，复合材料的弯曲强度略有提高，达到94.8MPa。总之，随着WF的加入，复合材料的弯曲强度先增大后减小，但综合总体来看变化不大，且较PLA以及NCC/PLA复合材料的弯曲强度略有减小。
图7是不同WF含量的WF/NCC/PLA复合材料的弯曲模量图。如图7所示，当WF加入量为10％时，制备的WF/NCC/PLA复合材料的弯曲模量达到4255.6MPa；当WF加入量为15％时，复合材料的弯曲模量达到4392.7MPa；当WF加入量为20％时，复合材料的弯曲模量最大，达到4531.1MPa，与纯PLA相比提高了26％。总之，随着WF的加入，复合材料的弯曲模量提高，且比起纯PLA以及NCC/PLA复合材料其弯曲模量显著提高，说明WF弯曲模量大于PLA基体，可以起到增强作用。
图8是不同WF含量的WF/NCC/PLA复合材料的吸水性能图。如图8所示，前7天WF/NCC/PLA复合材料的吸水率呈线性增加，且当WF含量增加时，WF/NCC/PLA复合材料的吸水率显著增加。随着吸水测试时间增加，复合材料的吸水速率逐渐降低，并逐渐趋于平缓，达到饱和状态。
通过对三组不同比例的WF/NCC/PLA复合材料的力学性能测试数据可知，复合材料的拉伸强度和弯曲强度随NCC呈现先提高后降低的趋势，而弯曲模量始终呈现上升趋势。虽然WF/NCC/PLA拉伸和弯曲强度总体略低于NCC/PLA，但因为填充WF减少了PLA的用量从而降低了成本，所以从经济效益和机械性能两方面综合考虑予以采用，决定选取WF含量为15％，NCC含量为3％。
实施例7
一种改性WF、NCC增强PLA树脂基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，称取37.8g KH570改性WF、NCC，142.2g PLA放置于烘箱中进行干燥，干燥时间为8h，干燥温度为80℃；
步骤2，将称取的PLA放入混炼机中进行熔融，时间为1min，待PLA由颗粒状变为胶粘状后，逐渐放入称取的WF、NCC进行混炼，混炼时间为10min；混炼温度为170℃，混炼均匀后将共混物刮下备用；共混物中KH570质量分数为3％，WF质量分数为15％，NCC质量分数为3％，PLA质量分数为79％；
步骤3，将刮下的共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，得到颗粒状的复合材料，粉碎时间为1min；
步骤4，将颗粒状的复合材料放于烘箱中进行干燥，干燥时间为4h，干燥温度为80℃；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中，以注塑温度为170℃，注塑压力90bar的条件注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到KH570改性WF/NCC/PLA复合材料。
实施例5制备的WF/NCC/PLA复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为63.3MPa、95.4MPa、4392.7MPa。实施例7制备的KH570改性WF/NCC/PLA拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为65.6MPa、98.3MPa、4707.0MPa，相应的提高了4％、3％和7％。
实施例8
一种改性WF、NCC增强PLA树脂基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，称取37.8g TMC201改性WF、NCC，142.2g PLA放置于烘箱中进行干燥，干燥时间为8h，干燥温度为80℃；
步骤2，将称取的PLA放入混炼机中进行熔融，时间为1min，待PLA由颗粒状变为胶粘状后，逐渐放入称取的WF、NCC进行混炼，混炼时间为10min；混炼温度为170℃，混炼均匀后将共混物刮下备用；共混物中TMC201质量分数为3％，WF质量分数为15％，NCC质量分数为3％，PLA质量分数为79％；
步骤3，将刮下的共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，得到颗粒状的复合材料，粉碎时间为1min；
步骤4，将颗粒状的复合材料放于烘箱中进行干燥，干燥时间为4h，干燥温度为80℃；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中，以注塑温度为170℃，注塑压力90bar的条件注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到TMC201改性WF/NCC/PLA复合材料。
实施例5制备的WF/NCC/PLA复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为63.3MPa、95.4MPa、4392.7MPa。实施例8制备的TMC201改性WF/NCC/PLA拉伸强度为62.2MPa，降低2％、弯曲强度为95.8MPa，变化不大，弯曲模量为4946.8MPa，提高了13％。
实施例9
一种改性WF、NCC增强PLA树脂基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，称取41.4g NaOH改性WF、NCC，138.6g PLA放置于烘箱中进行干燥，干燥时间为8h，干燥温度为80℃；
步骤2，将称取的PLA放入混炼机中进行熔融，时间为1min，待PLA由颗粒状变为胶粘状后，逐渐放入称取的WF、NCC进行混炼，混炼时间为10min；混炼温度为170℃，混炼均匀后将共混物刮下备用；共混物中NaOH质量分数为5％，WF质量分数为15％，NCC质量分数为3％，PLA质量分数为77％；
步骤3，将刮下的共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，得到颗粒状的复合材料，粉碎时间为1min；
步骤4，将颗粒状的复合材料放于烘箱中进行干燥，干燥时间为4h，干燥温度为80℃；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中，以注塑温度为170℃，注塑压力90bar的条件注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到NaOH改性WF/NCC/PLA复合材料。
实施例5制备的WF/NCC/PLA复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为63.3MPa、95.4MPa、4392.7MPa。实施例9制备的NaOH改性WF/NCC/PLA拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为65.1MPa、100.4MPa、4472.9MPa，相应的提高了3％、5％和2％。
实施例10
一种改性WF、NCC增强PLA树脂基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，称取39.6g PEG6000改性WF、NCC，140.4g PLA放置于烘箱中进行干燥，干燥时间为8h，干燥温度为80℃；
步骤2，将称取的PLA放入混炼机中进行熔融，时间为1min，待PLA由颗粒状变为胶粘状后，逐渐放入称取的WF、NCC进行混炼，混炼时间为10min；混炼温度为170℃，混炼均匀后将共混物刮下备用；共混物中PEG6000质量分数为4％，WF质量分数为15％，NCC质量分数为3％，PLA质量分数为78％；
步骤3，将刮下的共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，得到颗粒状的复合材料，粉碎时间为1min；
步骤4，将颗粒状的复合材料放于烘箱中进行干燥，干燥时间为4h，干燥温度为80℃；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中，以注塑温度为170℃，注塑压力90bar的条件注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到PEG6000改性WF/NCC/PLA复合材料。
实施例5制备的WF/NCC/PLA复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为63.3MPa、95.4MPa、4392.7MPa。实施例10制备的PEG6000改性WF/NCC/PLA拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为66.8MPa、101.2MPa、4913.6MPa，相应的提高了6％、6％和12％。
实施例11
一种改性WF、NCC增强PLA树脂基复合材料的制备方法，具体按照如下步骤实施：
步骤1，称取45g KH570/PEG6000改性WF、NCC，135g PLA放置于烘箱中进行干燥，干燥时间为8h，干燥温度为80℃；
步骤2，将称取的PLA放入混炼机中进行熔融，时间为1min，待PLA由颗粒状变为胶粘状后，逐渐放入称取的WF、NCC进行混炼，混炼时间为10min；混炼温度为170℃，混炼均匀后将共混物刮下备用；共混物中KH570/PEG6000质量分数为7％，WF质量分数为15％，NCC质量分数为3％，PLA质量分数为75％；
步骤3，将刮下的共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，得到颗粒状的复合材料，粉碎时间为1min；
步骤4，将颗粒状的复合材料放于烘箱中进行干燥，干燥时间为4h，干燥温度为80℃；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料倒入立式注塑机中，以注塑温度为170℃，注塑压力90bar的条件注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到KH570/PEG6000改性WF/NCC/PLA复合材料。
实施例5制备的WF/NCC/PLA复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别为63.3MPa、95.4MPa、4392.7MPa。实施例11制备的KH570/PEG6000改性WF/NCC/PLA拉伸强度、弯曲强度分别为68.6MPa、99.1MPa，相应的提高了8％、4％，弯曲模量变化不大。图9是不同界面改性WF/NCC/PLA的拉伸强度图，图10是不同界面改性WF/NCC/PLA复合材料的弯曲强度图，图11是不同界面改性WF/NCC/PLA复合材料的弯曲模量图。如图9-11所示，通过对五组不同界面改性WF/NCC/PLA复合材料的力学性能测试数据可知，在提升复合材料的力学性能方面，PEG6000展现了最佳改性效果。图12是不同界面改性WF/NCC/PLA复合材料的吸水性能图。如图12所示，与未改性WF/NCC/PLA复合材料相比，改性后复合材料的吸水性能都有明显降低。其中复合改性的吸水率降低程度较大，其次是PEG6000、NaOH、KH570和TMC201，吸水率在第七周后分别下降了23％、21％、20％、19％、18％。因此，改性剂对复合材料吸水性能有明显的改善效果。图13是实施例2制备的NCC/PLA复合材料的SEM图。如图13所示，复合材料的断面结构较为均匀，NCC在PLA基体上呈海岛结构均匀分散。图14是实施例5制备的WF/NCC/PLA复合材料的SEM图。如图14所示，纤维嵌合在复合材料中，界面结合相对较好，因此复合材料的力学性能较好。图15是实施例10制备的PEG6000改性WF/NCC/PLA复合材料的SEM图。如图15所示，改性后WF牢牢镶嵌在基体中，纤维与基体的界限模糊，复合材料上的孔隙很小，因此综合来看，PEG6000对WF/NCC/PLA复合材料力学和吸水等性能改善效果最佳。
本发明的作用机理是：WF和NCC可以分散到PLA基体的缝隙中承载载荷，且WF和NCC本身具有一定刚性，在复合材料中很难发生形变，因此WF和NCC充当增强体，能够起到增强基体的作用。改性剂可以提高WF、NCC和PLA之间的相容性以及界面结合强度，相容性越好、界面结合强度越高，从而越有利于WF和NCC发挥增强作用，复合材料的力学性能更好。

Claims (9)

1.废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：
步骤1，分别制备硅烷偶联剂KH570、钛酸酯偶联剂201、氢氧化钠、聚乙二醇6000和复合硅烷偶联剂溶液，并分别喷洒在纳米纤维素和废纸纤维上，使用水浴加热并不断搅拌，处理一定时间后得到改性纳米纤维素和改性废纸纤维；
步骤2，将纳米纤维素和聚乳酸分别在烘箱中进行干燥；或者将纳米纤维素、废纸纤维及聚乳酸分别在烘箱中进行干燥；或者将步骤1制备的改性纳米纤维素、改性废纸纤维以及聚乳酸分别在烘箱中进行干燥；
步骤3，将干燥好的纳米纤维素和聚乳酸放入混炼机中熔融混炼，得到共混物a；或者将干燥好的纳米纤维素和废纸纤维以及聚乳酸放入混炼机中熔融混炼，得到共混物b；将干燥好的改性纳米纤维素和改性废纸纤维以及聚乳酸放入混炼机中熔融混炼，得到共混物c；
步骤4，将共混物a或共混物b或共混物c进行破碎，得到颗粒状的复合材料，然后将颗粒状的复合材料放于烘箱中干燥；
步骤5，从烘箱中取出干燥好的复合材料进行注塑成型，待冷却后取出标准试样，得到纳米纤维素/聚乳酸或者废纸纤维/纳米纤维素/乳酸或者改性废纸纤维/改性纳米纤维素/聚乳酸复合材料。
2.根据权利要求1所述的废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合硅烷偶联剂溶液为硅烷偶联剂KH570和聚乙二醇6000的混合溶液，所述复合硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂KH570和聚乙二醇6000的质量比为3±0.2:4±0.2。
3.根据权利要求2所述的废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述硅烷偶联剂KH570、钛酸酯偶联剂201、氢氧化钠、聚乙二醇6000和复合硅烷偶联剂的质量分别制备好的改性废纸纤维/改性纳米纤维素/聚乳酸复合材料质量的3±0.2％、3±0.2％、5±0.2％、4±0.2％、7±0.4％。
4.根据权利要求1所述的废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中水浴加热温度为50-70℃，处理时间为3-4h。
5.根据权利要求1所述的废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中干燥温度为60-80℃，干燥时间为6-8h。
6.根据权利要求1所述的废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中若为纳米纤维素和聚乳酸混合，则共混物a中纳米纤维素质量分数为1-5％，剩余为聚乳酸；
若为纳米纤维素、废纸纤维以及聚乳酸混合，则共混物b中废纸纤维质量分数为10-20％，剩余为纳米纤维素和聚乳酸；
若为改性纳米纤维素、改性废纸纤维以及聚乳酸混合，则共混物c中纳米纤维素的质量分数为3％、废纸纤维质量分数为15％，硅烷偶联剂KH570、钛酸酯偶联剂201、氢氧化钠、聚乙二醇6000和复合硅烷偶联剂质量分数分别为3±0.2％、3±0.2％、5±0.2％、4±0.2％、7±0.4％，剩余为聚乳酸。
7.根据权利要求1所述的废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的混炼温度为170-175℃，混炼时间为5-10min。
8.根据权利要求1所述的废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中将共混物置于多功能粉碎机中进行破碎，粉碎时间为1-2min，得到颗粒状的复合材料，在烘箱中干燥时间为3-4h，干燥温度为60-80℃。
9.根据权利要求1所述的废纸纤维/纳米纤维素增强聚乳酸基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5中注塑温度为170±2℃，注塑压力90±2bar，注塑时的保压压力为30±2bar，保压时间为1-3s。
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