CN113136072B - 一种bopp粘胶带基膜用低噪声母料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能性高分子材料技术领域，具体涉及一种BOPP粘胶带基膜用低噪声母料及其制备方法。本发明BOPP粘胶带基膜用低噪声母料包括以下质量分数的组成制备而成：均聚聚丙烯83‑89％、防粘剂1‑3％和干硅烷10‑15％；干硅烷包括以下质量分数的组分制备而成：微孔聚丙烯57‑79％、乙烯基硅烷单体20‑40％和过氧化物1‑3％。本发明所得到的母料可通过内添加后直接共挤制备低噪声的BOPP粘胶带基膜，从最终效果上看可有效的降低/消除BOPP基膜上胶后分条和后期使用过程产生的噪声污染，无需新增工艺流程和设备，制造成本低，且无环境污染，为产业化提供了技术和成本双赢。

Description

一种BOPP粘胶带基膜用低噪声母料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性高分子材料技术领域，具体涉及一种BOPP粘胶带基膜用低噪声母料及其制备方法。
背景技术
BOPP(双向拉伸聚丙烯)粘胶带是指通过在BOPP基膜的电晕面涂覆一层胶粘剂后缠绕成卷的具有粘性的一种材料，可广泛应用于日用包装，电子化工、家用电器等领域。近年来，网购的迅速增长使得封箱胶带的用量大大增加。据统计，国内BOPP胶带基膜的需求在150万吨以上，占BOPP 基膜市场的25％-30％，且其生产总量不断扩增，具有很大的市场潜力。
目前，胶粘带行业里存在一个非常困扰的问题，即胶粘带上胶后分条的过程和最终用户使用时均会有噪音产生，形成了噪音污染，这是由于分条和最终用户使用时需要用较大的力气剥离或撕拉过程而产生的，而这个噪音污染容易给生产线工人和最终用户带来身体损害或生活影响，因此消声胶粘带的开发迫在眉睫。
针对现有技术存在的问题，有少量研究者已着手进行开发，如中国专利CN101254644A公开了一种双向拉伸聚丙烯消声胶带基膜的制作方法，通过在基膜两个表层均聚聚丙烯基层材料中加入增强极性材料(马来酸酐接枝聚丙烯)和抗粘材料(较大粒径的天然硅石)，成膜后经双面电晕处理，或一面电晕一面火焰处理，从而采用该发明方法制作的胶带基膜能通过涂覆硅油减轻/消除分切时噪音。该发明专利中的电晕处理法是指利用高频率高电压，使胶带基膜在通过电晕处理机时，对薄膜表面电晕放电，使电极间空气发生电离，在薄膜表面发生游离基反应而使薄膜表面交联，产生极性且变得粗糙，降低了剥离力。在公开的中国专利CN102827555A中，就是利用电晕处理，在薄膜表面形成微型凹坑，并通过橡胶辊压紧胶带，减少层与层间空气，降低其剥离力，达到在撕拉胶带时降低噪音的目的。然而电晕处理存在电晕强度和衰减难以控制的缺点，当处理过强时，容易造成无法开卷和撕开导致整卷薄膜报废，而当处理不够或电晕衰减过快时，消除噪声的效果非常有限。此外，电晕处理设备的价格和维护花费也较高，难以实际应用。
而在另一个技术中，如中国专利CN101235260A所公开的一种低噪音胶带及其制备方法，则是通过采用多种聚硅氧烷和硅氧烷催化剂、溶剂等配制的有机硅底胶作为离型层直接涂布于BOPP薄膜非涂胶面，实现了不需要对薄膜外表面进行电晕处理就可使有机硅底胶可靠地附着在薄膜上，并有效地简化了胶带的加工工序，是目前主要被用来做制作低噪音胶带基膜的方法，然而增加的涂布工序不仅需要增加专门的涂布设备其硅油价格高，使得胶带生产的成本大大增加，而且也存在溶剂会对环境造成污染，所以很难全面推广和应用。
发明内容
本发明旨在提供一种BOPP粘胶带基膜用低噪声母料及其制备方法，所得到的母料可通过内添加后直接共挤制备低噪声的BOPP粘胶带基膜，从最终效果上看可有效的降低/消除BOPP基膜上胶后分条和后期使用过程产生的噪声污染。相比现有在基膜上后涂布硅油的方法，本发明减少了涂布过程，在节省成本的同时更大大减少了涂布过程溶剂对环境的污染。而相比在基膜上做双面电晕的方法，本发明无需反面电晕，内添加效果有效可控，基膜开卷和后期粘性稳定，并解决了双面电晕强度和后期环境等难以控制使得基膜发粘无法开卷或涂胶后反粘而致粘性不均、脱胶等问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种BOPP粘胶带基膜用低噪声母料，包括以下质量分数的组成制备而成：均聚聚丙烯83-89％、防粘剂1-3％和干硅烷10-15％；
所述干硅烷包括以下质量分数的组分制备而成：微孔聚丙烯57-79％、乙烯基硅烷单体20-40％和过氧化物1-3％。
进一步地，所述微孔聚丙烯的颗粒尺寸为1-3mm，微孔尺寸为1-10μm，堆密度为0.3-0.4g/cm3。
进一步地，所述乙烯基硅烷单体为乙烯基二甲基乙氧基硅烷。
本发明的合成路线：
Figure BDA0003013691010000031
在本发明中，利用乙烯基二甲基乙氧基硅烷接枝到聚丙烯主链上，通过双螺杆反应挤出得到硅烷接枝的聚丙烯，所得到的干硅烷添加到母料中可以实现降低噪声的作用。推测这是由于乙烯基二甲基乙氧基硅烷的中心硅原子链接了二甲基，具有非常好的空间旋转能力，所以使其具有良好的摩擦系数，而链接的乙氧基团，反应活性较低，水解交联能力弱，从而可有效控制挤出反应过程中交联的程度，实现以接枝为主，低交联度的硅烷接枝改性聚丙烯。若交联度过高，分子量增大，改性聚合物分子量增大，熔体粘度变大，不易分散，且分子运动受限，不利于降低摩擦系数。若完全无交联，无硅氧链长链，聚合物表面能高，其低表面能和离型效果不明显，难以降低剥离力实现低噪声的效果。
另外，在干硅烷的制备过程中，由于添加液体乙烯基硅烷单体容易造成挤出机螺杆打滑设备清洗时间长等各种问题。而发明人发现，再加入微孔聚丙烯后，能够将液体转变为自由流动的固体颗粒，利用微孔聚丙烯具有可吸收液态硅烷单体和过氧化物的特点，从而可以优化液体和小剂量助剂下料难度大且精度不够等问题。
进一步地，所述过氧化物为过氧化苯甲酰或/和过氧化二异丙苯，其可以分解产生自由基，从而夺取聚丙烯链段上的氢原子形成PP大分子自由基，引发后续的接枝交联反应。同时，其分解温度低，易引发形成甲基大分子自由基，从而减少了碳基自由基和高温下β键断裂导致PP分子发生降解。
进一步地，所述均聚聚丙烯为拉丝级均聚聚丙烯或膜级均聚聚丙烯，所述拉丝级均聚聚丙烯或膜级均聚聚丙烯的熔体流动速率为3.0g/10min，等规度为96-98％，该原料容易获得且与薄膜制备使用的主料保持一致，可以增加相容性。
进一步地，所述防粘剂的平均粒径为3-5μm；所述防粘剂为凝胶法二氧化硅、有机硅微球和聚四氟乙烯微粉的一种或几种，其作用和优势在于： (1)作为防粘剂，帮助薄膜开口，使其可正常分切和后期使用；(2)配方中加入这类有机或无机粒子可增加表面粗糙度，减少层与层间空气，降低其剥离力从而帮助降低噪声；(3)选择平均粒径3-5μm的粒子添加在1 微米的表层厚度中，可保证其足够的“突起”达到开口和增加粗糙度的目的。若粒径太小，开口效果不理想，层间空间不够，将影响开口和降噪的效果。若粒径太大，在生产和后期应用过程经摩擦容易脱落出粉，影响设备运行和薄膜表观效果。
进一步地，所述凝胶法二氧化硅的粒型为无规角型，孔隙率为 0.6-1.2mL/g；所述有机硅微球的粒型为球形；所述聚四氟乙烯微粉的粒型为无规角型。
本发明另一目的是提供任一所述BOPP粘胶带基膜用低噪声母料的制备方法，包括以下步骤：
S1)取微孔聚丙烯、乙烯基硅烷单体和过氧化物加入到低速搅拌机搅拌，得到干硅烷；
S2)将均聚聚丙烯、防粘剂和步骤S1的干硅烷加入到双螺杆挤出机共混挤出，造粒，即得。
进一步地，所述步骤S1低速搅拌机的搅拌转速为50-100转/min；搅拌温度为≤60℃，优选40～60℃；搅拌时间为0.5-1h。
进一步地，所述步骤S2中的双螺杆挤出机的区域机筒数为11区，所述3区和10区为真空区，真空度为-0.01Mpa，所述4区为干硅烷的喂料区且干硅烷为侧位喂料。
干硅烷配方采用侧喂料的方式，其原因是喂料待聚丙烯熔融塑化后再加入可有效避免过氧化物过早分解而影响后期接枝反应。双螺杆采用双极抽真空，分别设置在侧喂之前(3区)和出料之前(10区)，3区抽真空主要目的是减少体系的含湿率，若含湿率太高，容易发生乙烯硅烷单体水解缩合的副反应；10区抽真空主要目的是减少过氧化物分解而带来的气味，减少母料的异味。
进一步地，所述步骤S2双螺杆挤出机的加工温度180-220℃，螺杆转速为150-200转/min，产量为300-350kg/h。
进一步地，所述步骤S2双螺杆挤出机的螺杆长径比为≥44，优选长径比为75。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所制备的母料可实现基膜防粘和降低BOPP粘胶带后期使用产生噪声的问题，粘胶带解卷时产生的声功率≤55dB，可达到团体标准要求(T/ZZB1126-2019低噪声高透明BOPP压敏胶粘带)。
(2)本发明母料添加至非电晕面无迁移性，经实验表明，其对电晕面的涂胶附着力、胶粘性均无不良影响，解决了传统后涂布硅油的方法带来的硅油转移而导致降噪效果不稳定且粘性不佳的问题。
(3)本发明母料制备工艺创新性的采用干硅烷配方，使得加工便捷且精准可控，工艺简单。同时，母料可通过内添加的方式直接共混挤出，无需新增工艺流程和设备，制造成本低，且无环境污染，为产业化提供了技术和成本双赢。
附图说明
图1为应用实施例1～3和应用对比例1～2的胶粘带结构示意图；
图2为应用对比例3的胶粘带结构示意图；
图3为应用对比例4的胶粘带结构示意图；
图中，11、胶粘剂；12、基膜电晕面；13、基膜芯层；14、基膜非电晕面；21、胶粘剂；22、基膜电晕面；23、基膜芯层；24、基膜次电晕面； 25、涂布硅油层；31、胶粘剂；32、基膜电晕面；33、基膜芯层；34、基膜电晕面。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
实施例1、一种BOPP粘胶带基膜用低噪声母料
表1
Figure BDA0003013691010000061
其中，微孔聚丙烯的颗粒尺寸为1-3mm，微孔尺寸为1-10μm，堆密度为0.3-0.4g/cm3；拉丝级均聚聚丙烯或膜级均聚聚丙烯的熔体流动速率为 3.0g/10min，等规度为96-98％；凝胶法二氧化硅的粒型为无规角型，孔隙率为0.6-1.2mL/g，平均粒径为3-5μm。
BOPP粘胶带基膜用低噪声母料的制备方法，包括以下步骤：
S1)取微孔聚丙烯、乙烯基硅烷单体和过氧化物加入到低速搅拌机搅拌，搅拌转速为75转/min，搅拌温度为55℃，搅拌时间为0.5h，得到干硅烷；
S2)将均聚聚丙烯、防粘剂和步骤S1的干硅烷加入到双螺杆挤出机共混挤出，加工温度200℃，螺杆长径比为75，螺杆转速为180转/min，产量为310kg/h，造粒，即得。
其中，双螺杆挤出机的区域机筒数为11区，3区和10区为真空区，真空度为-0.01Mpa，4区为干硅烷的喂料区且干硅烷为侧位喂料。
实施例2、一种BOPP粘胶带基膜用低噪声母料
表2
Figure BDA0003013691010000071
其中，微孔聚丙烯的颗粒尺寸为1-3mm，微孔尺寸为1-10μm，堆密度为0.3-0.4g/cm3；拉丝级均聚聚丙烯或膜级均聚聚丙烯的熔体流动速率为 3.0g/10min，等规度为96-98％；有机硅微球的粒型为球形，平均粒径为3-5μm。
BOPP粘胶带基膜用低噪声母料的制备方法，包括以下步骤：
S1)取微孔聚丙烯、乙烯基硅烷单体和过氧化物加入到低速搅拌机搅拌，搅拌转速为60转/min，搅拌温度为60℃，搅拌时间为0.65h，得到干硅烷；
S2)将均聚聚丙烯、防粘剂和步骤S1的干硅烷加入到双螺杆挤出机共混挤出，加工温度200℃，螺杆长径比为75，螺杆转速为190转/min，产量为325kg/h，造粒，即得。
其中，双螺杆挤出机的区域机筒数为11区，3区和10区为真空区，真空度为-0.01Mpa，4区为干硅烷的喂料区且干硅烷为侧位喂料。
实施例3、一种BOPP粘胶带基膜用低噪声母料
表3
Figure BDA0003013691010000081
其中，微孔聚丙烯的颗粒尺寸为1-3mm，微孔尺寸为1-10μm，堆密度为0.3-0.4g/cm3；拉丝级均聚聚丙烯或膜级均聚聚丙烯的熔体流动速率为 3.0g/10min，等规度为96-98％；聚四氟乙烯微粉的粒型为无规角型，平均粒径为3-5μm。
BOPP粘胶带基膜用低噪声母料的制备方法，包括以下步骤：
S1)取微孔聚丙烯、乙烯基硅烷单体和过氧化物加入到低速搅拌机搅拌，搅拌转速为60转/min，搅拌温度为50℃，搅拌时间为0.6h，得到干硅烷；
S2)将均聚聚丙烯、防粘剂和步骤S1的干硅烷加入到双螺杆挤出机共混挤出，加工温度220℃，螺杆长径比为75，螺杆转速为200转/min，产量为350kg/h，造粒，即得。
其中，双螺杆挤出机的区域机筒数为11区，3区和10区为真空区，真空度为-0.01Mpa，4区为干硅烷的喂料区且干硅烷为侧位喂料。
对比例1、一种BOPP粘胶带基膜用低噪声母料
与实施例3相比，区别在于，不加入乙烯基二甲基乙氧基硅烷。
对比例2、一种BOPP粘胶带基膜用低噪声母料
与实施例3相比，区别在于，不加入微孔聚丙烯。
对比例3、一种BOPP粘胶带基膜用低噪声母料
与实施例3相比，区别在于，不加入干硅烷。
应用实施例1～3和应用对比例1～2、胶粘带
在布鲁克纳8.2米的双向拉伸薄膜线上制备23微米的BOPP粘胶带基膜。将本发明制得的实施例1～3、对比例1～2母料和非电晕面的PP原料按照质量比为5：95共混后，直接共挤制得基膜，电晕面经过涂胶后再制得如图1结构的胶粘带，结构为：基膜非电晕面+基膜芯层+基膜电晕面+胶粘剂。
应用对比例3、胶粘带
在布鲁克纳8.2米的双向拉伸薄膜线上制备23微米的BOPP粘胶带基膜。将本发明制得的对比例3母料和非电晕面的PP原料按照质量比为5： 95共混后，按相关层厚比直接共挤制膜，再重新放卷在次电晕面(非涂胶面)进行后涂布硅油，制得基膜，再制得如图2结构的胶粘带，结构为涂布硅油离型+基膜次电晕面+基膜芯层+基膜电晕面+胶粘剂。
应用对比例4、胶粘带
在布鲁克纳8.2米的双向拉伸薄膜线上制备23微米的BOPP粘胶带基膜。将本发明制得的对比例3母料和非电晕面的PP原料按照质量比为5： 95共混后，直接共挤制膜，双面电晕，制得基膜，再制得如图3结构的胶粘带，结构为基膜电晕面+基膜芯层+基膜电晕面+胶粘剂。
实验一、母料的性能测试
实验方法：熔融指数依据GB/T 3682《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》进行；
凝胶含量测试方法：准确称量0.5g左右所取样品，用200目的铜网包好，用二甲苯在索氏提取器中回流抽提12h，然后再将样品放在真空干燥箱中，在80℃下干燥8h，再随真空干燥箱冷却至室温，取出称量。通过衡量逆流二甲苯抽提出的不溶凝胶的质量百分含量来比较交联能力。交联PP 的凝胶百分含量是按照凝胶占起始质量的百分比计算。
表4
Figure BDA0003013691010000101
从表4可以看出，实施例1～3的母料熔融指数低，凝胶含量高。对比例2不加入微孔聚丙烯导致凝胶含量低，对比例1和对比例3没有出现接枝交联。
实验二、基膜的性能测试
实验方法：在布鲁克纳8.2米的双向拉伸薄膜线上制备23微米的BOPP 粘胶带基膜。将本发明制得的实施例1～3/对比例1～3母料和非电晕面的PP 原料按照质量比为5：95共混后，直接共挤制得基膜，基膜的结构为基膜非电晕面+基膜芯层+基膜电晕面，再进行粘合力和表面张力测试。
薄膜粘合力：依据ASTM D3354-2015《平行板法测试塑料薄膜的粘合力》，测定非电晕面与非电晕面、电晕面与非电晕面之间的粘合力；
表面张力：依据GB/T14216《塑料膜和片润湿张力试验方法》。
表5
Figure BDA0003013691010000111
从表5可以看出，实施例1～3非涂胶面(基膜非电晕面)的粘合力和表面张力都逐渐下降，这将使得薄膜之间的粘结力变小，且表面张力越小其离型效果越好，后期涂胶后分条或者撕拉过程可用较小的力就可分离，从而有效降低噪声。
与实施例3相比，对比例1和3未加入有效成分硅烷和干硅烷，其粘合力较大，基膜未有离型效果。对比例2未采用微孔聚丙烯，其粘合力和表面张力均比较高，推测其原因为混料不均匀而导致的。
实验三、胶粘带的性能测试
解卷噪声依据T/ZZB1126-2019《低噪声高透明BOPP压敏胶粘带》进行；
胶粘剂反粘测试方法：正常解卷或手撕开后，目测非涂胶面是否存在残胶。
表6
组别 解卷噪声(dB) 胶粘剂是否反粘
应用实施例1 50 无
应用实施例2 45 无
应用实施例3 38 无
应用对比例1 90 无
应用对比例2 78 无
应用对比例3 38 无
应用对比例4 58 有
从表6可以看出，应用实施例1～3的解卷噪音低，胶粘剂对基膜没有出现反粘现象。应用对比例1、应用对比例2的解卷噪音高，没有出现反粘现象；应用对比例4解卷噪音高，且出现反粘现象。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种BOPP粘胶带基膜用低噪声母料，其特征在于，由以下质量分数的组成制备而成：均聚聚丙烯83-89%、防粘剂1-3%和干硅烷10-15%；
所述防粘剂的平均粒径为3-5μm，所述防粘剂为凝胶法二氧化硅、有机硅微球和聚四氟乙烯微粉的一种或几种；
所述干硅烷由以下质量分数的组分制备而成：微孔聚丙烯57-79%、乙烯基硅烷单体20-40%和过氧化物1-3%；
所述微孔聚丙烯的颗粒尺寸为1-3mm，微孔尺寸为1-10μm，堆密度为0.3-0.4g/cm3；
所述乙烯基硅烷单体为乙烯基二甲基乙氧基硅烷；
所述过氧化物为过氧化苯甲酰或/和过氧化二异丙苯；
所述BOPP粘胶带基膜用低噪声母料的制备方法为：
S1）取微孔聚丙烯、乙烯基硅烷单体和过氧化物加入到低速搅拌机搅拌，得到干硅烷；
S2）将均聚聚丙烯、防粘剂和步骤S1的干硅烷加入到双螺杆挤出机共混挤出，造粒，即得；
所述双螺杆挤出机的加工温度为180-220℃。
2.根据权利要求1所述BOPP粘胶带基膜用低噪声母料，其特征在于，所述均聚聚丙烯为拉丝级均聚聚丙烯或膜级均聚聚丙烯，所述拉丝级均聚聚丙烯或膜级均聚聚丙烯的熔体流动速率为3.0g/10min，等规度为96-98%。
3.根据权利要求1所述BOPP粘胶带基膜用低噪声母料，其特征在于，所述步骤S1低速搅拌机的搅拌转速为50-100转/min，搅拌温度为≤60℃，搅拌时间为0.5-1h。
4.根据权利要求1所述BOPP粘胶带基膜用低噪声母料，其特征在于，所述步骤S2中的双螺杆挤出机的区域机筒数为11区，所述3区和10区为真空区，真空度为-0.01Mpa，所述4区为干硅烷的喂料区且干硅烷为侧位喂料。
5.根据权利要求1所述BOPP粘胶带基膜用低噪声母料，其特征在于，所述步骤S2双螺杆挤出机的加工温度为180-220℃，螺杆转速为150-200转/min，产量为300-350kg/h。
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