CN113125604A - 一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法 - Google Patents

一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，包括：将紫苏叶油样品加入有机溶剂溶解后获得的供试品溶液，采用气相色谱法进行检测，确定供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。本发明进一步提供一种紫苏叶油类型的筛选方法。本发明提供的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，简便、快速、精密度、重现性、稳定性良好，准确可靠，能够快速筛选不同紫苏叶的化学型，为固定紫苏叶原料产地提供依据。

Description

一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法
技术领域
本发明属于中药成分检测的技术领域，涉及一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法。
背景技术
紫苏叶为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的干燥叶(或带嫩枝)。性温，味辛，具有解表散寒，行气和胃的功效。用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等。紫苏叶油为紫苏叶经水蒸气蒸馏法提取的挥发油。紫苏叶油为正气片处方中的药物，收载于《中国药典》2020版，功能主治为发散风寒，化湿和中，用于伤风感冒，头痛胸闷，吐血腹胀。紫苏叶油根据所含化学成分类型不同可分为8个化学型：紫苏酮(Perillaketone，PK)型、D-柠檬烯-薄荷烯酮型(D-limonene and piperitone，DLP)型、薄荷二烯酮型(Piperitenone，PT)型、肉豆蔻醚型(Myristicin，MS)型、芹菜脑型(Apiol，AL)型、异榄香素型(Isoelemicin，IEM)型、脱氢香薷酮型(Dehydroelsholtzia ketone，DEK)型及紫苏醛型(Perilla aldehyde，PA)型。代表成分有紫苏醛、紫苏烯、紫苏酮、反柠檬醛等。现代药理学研究表明，紫苏叶油具有抑菌、提高免疫系统功能、中枢抑制作用、小肠推进作用、抗氧化作用、抗肿瘤、解热、抗炎等作用。
根据实际检测发现，不同产地紫苏叶提取的紫苏叶油所含化学成分差异较大，文献对于紫苏叶油的含量测定报道较少，徐道情等对紫苏叶油中的紫苏酮进行了含量测定，耿榕徽等对紫苏叶中紫苏醛进行了含量测定，没有可以对紫苏叶油中紫苏烯、紫苏酮和紫苏醛同时测定的方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，用于解决现有技术中缺乏同时对紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量进行测定的方法的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，包括：将紫苏叶油样品加入有机溶剂溶解后获得的供试品溶液，采用气相色谱法(GC-FID)进行检测，确定供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。
所述紫苏叶油为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的叶(或带嫩枝)经水蒸汽蒸馏得到的挥发油。
所述紫苏叶的存放时间≤6个月。避免降低后续紫苏叶油提取得率。较佳地，所述紫苏醛的CAS号为18031-40-8，所述紫苏酮的CAS号为142546-15-4，所述紫苏烯的CAS号为539-52-6。
较佳地，所述有机溶剂选自乙醇或正己烷中的一种或两种混合。
优选地，所述有机溶剂为乙醇与正己烷的混合溶剂，所述乙醇与正己烷的体积之比为1:1-3，优选为1:1。
优选地，所述乙醇为无水乙醇。
较佳地，所述紫苏叶油样品与有机溶剂加入的体积之比为10:950-1050，优选为10:990。
较佳地，所述采用气相色谱法(GC-FID)进行检测，包括以下步骤：
1)配制对照品溶液：将紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯对照品，加入有机溶剂溶解并定容，配成对照品溶液；
2)样品检测：采用气相色谱法分别检测供试品溶液和步骤1)中的对照品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，确定供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。
优选地，步骤1)中，所述有机溶剂选自乙醇或正己烷中的一种或两种混合。
更优选地，所述有机溶剂为乙醇与正己烷的混合溶剂，所述乙醇与正己烷的体积之比为1:1-3，优选为1:1。
优选地，步骤1)中，所述对照品溶液为对照品储备液进行逐级稀释制得。
更优选地，所述对照品储备液中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯的含量均为8μl/mL。
优选地，步骤1)中，所述对照品溶液中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯的含量范围均为0.08-0.8μl/mL。
优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的检测器为火焰离子化检测器(FID)。
优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的色谱柱选自DB-624、DB-5、HP-5毛细管柱中的一种。
更优选地，所述气相色谱采用的色谱柱为以交联5％苯基甲基聚硅氧烷为固定相的HP-5毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm)。分离效果较好，可以达到基线分离。
优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的进样量为0.5-2μL，优选为1μL。
优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的载气为高纯氮气，载气纯度≥99.999％。
优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的载气流速为0.5-2mL/min。
优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的进样方式为分流进样，分流比为25-35:1，优选为30:1。
优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的进样口温度为240-260℃。
优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的升温程序为：初始温度为55-65℃，保持8-12分钟，以每分钟7-9℃的速率升温至110-120℃，保持10-14分钟，再以每分钟15-25℃的速率升温至220-240℃，保持4-6分钟。
更优选地，所述气相色谱采用的升温程序为：初始温度为60℃，保持10分钟，以每分钟8℃的速率升温至115℃，保持12分钟，再以每分钟20℃的速率升温至230℃，保持5分钟。上述条件的分析时间段，分离效果好。
优选地，步骤2)中，所述外标法包括以下步骤：
A)按步骤1)制备一系列不同浓度的对照品溶液，分别进行GC检测，获得紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的色谱峰面积与对应浓度之间线性关系，绘制相应的标准工作曲线，计算得到紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的标准工作曲线的回归方程；
B)将供试品溶液进行GC检测，将获得的紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的色谱峰面积，代入步骤A)中相应的紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的标准工作曲线的回归方程，计算得到供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。
更优选地，所述标准工作曲线中，以紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的色谱峰面积为纵坐标(Y轴)，其相应紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的浓度为横坐标(X轴)。
本发明第二方面提供一种紫苏叶油类型的筛选方法，包括：根据上述方法获得的紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯含量分别在紫苏叶油中所占的百分比，确定紫苏叶油的化学型。
较佳地，所述紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯含量分别在紫苏叶油中所占的百分比按公式(1)进行计算，所述公式(1)为：
Figure BDA0003024258210000031
式中，Cx为紫苏醛、紫苏酮或紫苏烯含量分别在紫苏叶油中所占的百分比，％；C1为供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮或紫苏烯的含量，μl/mL；C0为供试品溶液中紫苏叶油的含量，μl/mL。
较佳地，当紫苏醛含量为≥30％，且紫苏酮与紫苏烯含量之和＜10％时，所述紫苏叶油的化学型为紫苏醛型。
较佳地，当紫苏酮含量≥30％，且紫苏醛与紫苏烯含量之和＜10％时，所述紫苏叶油的化学型为紫苏酮型。
如上所述，本发明提供的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，采用优化条件的前处理和仪器检测方法，对紫苏叶油中的紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯进行同时测定。该种方法简便、快速、精密度、重现性、稳定性良好，准确可靠，能够快速筛选不同紫苏叶的化学型，为正气片等含紫苏叶油的制剂产品原料产地选择提供支持，为固定紫苏叶原料产地提供依据。
附图说明
图1显示为本发明中的紫苏叶油的气相色谱图1A、1B，其中，图1A为紫苏叶油样品的气相色谱图，图1B为紫苏叶油对照品的气相色谱图，图中1为紫苏烯，2为紫苏酮，3为紫苏醛。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
以下实施例使用的试剂和仪器如下：
1、试剂
紫苏叶油(批号：161001，江西)；紫苏醛(含量为95.1％，中检院)；紫苏烯(含量为98.9％，中检院)；紫苏酮(含量为98.6％，TLC pharmachem)；无水乙醇(分析纯，上海振兴化工一厂)；正己烷(分析纯，上海豪申化学试剂有限公司)。
2、仪器
GC-7890气相色谱仪(Angilent公司)。
实施例1
1、供试品溶液的制备
将紫苏叶油样品(批号：161001，江西)，加入无水乙醇-正己烷(体积之比为1:1)溶解并定容，配成浓度为10μl/mL的供试品溶液。
2、对照品溶液的制备
将紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯对照品加入无水乙醇-正己烷(体积之比为1:1)溶解并定容，配成浓度均为8μl/mL的对照品储备液。
再分别量取对照品储备液逐级稀释配成对照品溶液，对照品溶液中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯的含量范围均为0.08-0.8μl/mL。
3、测定
采用气相色谱法分别检测供试品溶液和一系列不同浓度的对照品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，定性结果见图1A、1B。即将一系列不同浓度的对照品溶液分别进行GC检测，获得紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的色谱峰面积与对应浓度之间线性关系，绘制相应的标准工作曲线，计算得到紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的标准工作曲线的回归方程。再将供试品溶液进行GC检测，将获得的紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的色谱峰面积，代入相应的紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的标准工作曲线的回归方程，计算得到供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。
其中，气相色谱法包括以下检测条件：
检测器为火焰离子化检测器(FID)；色谱柱为以交联5％苯基甲基聚硅氧烷为固定相的HP-5毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm)；进样量为1μL；载气为高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气流速为1mL/min；分流进样，分流比为30:1；进样口温度为250℃。
升温程序为：初始温度为60℃，保持10分钟，以每分钟8℃的速率升温至115℃，保持12分钟，再以每分钟20℃的速率升温至230℃，保持5分钟。
实施例2
将实施例1制备的供试品溶液、对照品溶液与无水乙醇-正己烷(体积之比为1:1)，分别采用实施例1中步骤3进样测定，结果显示无水乙醇-正己烷对紫苏叶油中其他成分的测定结果无干扰，具体结果见图1A、1B。
实施例3
将实施例1中步骤2制备的对照品储备液，分别量取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.8mL、1mL于10mL量瓶中，加入无水乙醇-正己烷(体积之比为1:1)，定容至刻度，摇匀，制成一系列浓度分别为0.08、0.16、0.24、0.32、0.40、0.64、0.8μl/mL的对照品溶液。分别量取1μL，注入气相色谱仪，按实施例1中步骤3进样测定，每一个浓度重复测定3次，以对照品峰面积为纵坐标(Y)，以对照品浓度为横坐标(X)，进行线性回归，具体数据见表1。由表1表明，紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯在浓度范围内线性关系良好。
表1
Figure BDA0003024258210000061
实施例4
按实施例1中步骤2制备浓度为0.32μl/mL的对照品溶液，分别于0、2、4、6、8、12h按实施例1中步骤3进样测定，测定峰面积，并计算紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。结果表明，紫苏烯、紫苏酮和紫苏醛峰面积RSD分别为1.14％、1.51％、1.18％，稳定性良好。
实施例5
按实施例1中步骤2制备浓度为0.32μl/mL的对照品溶液，按实施例1中步骤3重复进样6次，进样测定，测定峰面积，并计算紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。结果表明，紫苏烯、紫苏酮和紫苏醛峰面积RSD分别为1.12％、1.71％、1.35％，精密度良好。
实施例6
将紫苏叶油样品(批号：161001，江西)取同一批6份，按实施例1中步骤1制备供试品溶液，按实施例1中步骤3进样测定，测定峰面积，并计算紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。
结果显示，紫苏烯、紫苏酮和紫苏醛的平均含量分别为1.26、2.08、60.72％，RSD分别为2.75、2.81、3.00％。
实施例7
精密称取同一批已知浓度的紫苏叶油样品(批号：161001，江西)9份，每份为5μL，分别加入紫苏烯、紫苏酮和紫苏醛对照品0.048、0.088、2.6，0.06、0.11、3.25，0.072、0.132、3.9μL，按实施例1中步骤3进样测定。结果显示，紫苏烯的平均加样回收率分别为103.9、103.3、105.0％，RSD为0.5、2.2、0.4％；紫苏酮的平均加样回收率分别为101.7、99.8、102.6％，RSD为2.6、3.6、2.6％；紫苏醛的平均加样回收率分别为104.7、100.6、97.9％，RSD为2.3、3.1、2.7％。
实施例8
分别取不同产地的紫苏叶油，按实施例1中步骤1制备供试品溶液，每个样品平行制备两份，按实施例1中步骤3进样测定，计算紫苏叶油中紫苏烯、紫苏酮和紫苏醛的含量，并按公式(1)计算紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯含量分别在紫苏叶油中所占的百分比，结果见表2。
表2
产地 紫苏烯％ 紫苏酮％ 紫苏醛％
山东烟台 1.08 39.64 7.6
浙江湖州 0.21 7.57 0.55
江苏灌云 1 44.16 1.44
湖南汉寿 0.22 10.3 0.07
河南南阳 0.78 56.39 4.79
吉林抚松 1.2 1.74 66.62
江西吉水 2.94 83.41 0
吉林靖宇 1.02 0 57.82
四川达州 0.79 0.62 5.21
广西全州 0.09 8.03 0.48
江西吉水 1.19 53.05 0
吉林集安 1.4 0 51.05
需要指出的是，不同产地紫苏叶所提炼油的化学成分类型差异较大，难以统一限度标准。而且，不同化学型的紫苏叶所提炼油的功效上存在一定差异。紫苏醛型紫苏叶所提炼油具有抗菌、抗炎、抗氧化、提高免疫力等作用。紫苏酮型紫苏叶所提炼油具有小肠推进作用，这种促肠胃消化排泄的作用可解释为紫苏可解鱼蟹毒这一说法。
由表2可知，其中山东烟台、江苏灌云、河南南阳、江西吉水等产地生产的紫苏叶所提炼油，主要化学成分为紫苏酮，特别是江西吉水产地的紫苏叶所提炼油中紫苏酮含量可达83％，符合紫苏酮型的含量要求，为紫苏酮型紫苏叶油。而吉林抚松、吉林靖宇、吉林集安等产地生产的紫苏叶所提炼油，主要化学成分为紫苏醛，紫苏叶所提炼油中紫苏醛含量高达51-66％，符合紫苏醛型的含量要求，为紫苏醛型紫苏叶油。
综上所述，本发明提供的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，简便、快速、精密度、重现性、稳定性良好，准确可靠，能够快速筛选不同紫苏叶的产地及化学型，为固定紫苏叶原料产地提供依据。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，包括：将紫苏叶油样品加入有机溶剂溶解后获得的供试品溶液，采用气相色谱法进行检测，确定供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。
2.根据权利要求1所述的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇或正己烷中的一种或两种混合；所述紫苏叶油样品与有机溶剂加入的体积之比为10:950-1050，优选为10:990。
3.根据权利要求1所述的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，其特征在于，所述采用气相色谱法进行检测，包括以下步骤：
1)配制对照品溶液：将紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯对照品，加入有机溶剂溶解并定容，配成对照品溶液；
2)样品检测：采用气相色谱法分别检测供试品溶液和步骤1)中的对照品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，确定供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。
4.根据权利要求3所述的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述对照品溶液中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯的含量范围均为0.08-0.8μl/mL。
5.根据权利要求3所述的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂选自乙醇或正己烷中的一种或两种混合。
6.根据权利要求3所述的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的升温程序为：初始温度为55-65℃，保持8-12分钟，以每分钟7-9℃的速率升温至110-120℃，保持10-14分钟，再以每分钟15-25℃的速率升温至220-240℃，保持4-6分钟。
7.根据权利要求3所述的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述气相色谱法中，包括以下检测条件中的任一项或多项：
A)所述气相色谱采用的检测器为火焰离子化检测器FID；
B)所述气相色谱采用的色谱柱选自DB-624、DB-5、HP-5毛细管柱中的一种；
C)所述气相色谱采用的进样量为0.5-2μL；
D)所述气相色谱采用的载气为高纯氮气，载气纯度≥99.999％；
E)所述气相色谱采用的载气流速为0.5-2mL/min；
F)所述气相色谱采用的进样方式为分流进样，分流比为25-35:1；
G)所述气相色谱采用的进样口温度为240-260℃。
8.一种紫苏叶油类型的筛选方法，包括：根据权利要求1-7任一所述的紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法获得的紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯含量分别在紫苏叶油中所占的百分比，确定紫苏叶油的化学型。
9.根据权利要求8所述的一种紫苏叶油类型的筛选方法，其特征在于，所述紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯含量分别在紫苏叶油中所占的百分比按公式(1)进行计算，
所述公式(1)为：
Figure FDA0003024258200000021
式中，Cx为紫苏醛、紫苏酮或紫苏烯含量分别在紫苏叶油中所占的百分比，％；C1为供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮或紫苏烯的含量，μl/mL；C0为供试品溶液中紫苏叶油的含量，μl/mL。
10.根据权利要求8所述的一种紫苏叶油类型的筛选方法，其特征在于，当紫苏醛含量为≥30％，且紫苏酮与紫苏烯含量之和＜10％时，所述紫苏叶油的化学型为紫苏醛型；当紫苏酮含量≥30％，且紫苏醛与紫苏烯含量之和＜10％时，所述紫苏叶油的化学型为紫苏酮型。
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