CN113125391A - 监测量子点壳层生长厚度的方法及量子点 - Google Patents

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Abstract

本发明属于量子点技术领域，尤其涉及一种监测量子点壳层生长厚度的方法，包括以下步骤：根据与待测量子点的晶核成分相同的量子点晶核标准品，测定所述量子点晶核标准品的紫外可见吸收光谱，确定第一激子吸收峰的吸收值为OD1和x波长处的吸收值为ODx1；根据核壳结构量子点标准品的紫外可见吸收光谱，确定第一激子吸收峰的吸收值为ODn和标记x波长处的吸收值为ODXn；确定所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn、ODXn，的对应关系；测定所述待测量子点的OD’和ODx’，根据所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn、ODXn的对应关系确定待测量子点的壳层厚度。

Description

监测量子点壳层生长厚度的方法及量子点
技术领域
本发明属于量子点技术领域，尤其涉及一种监测量子点壳层生长厚度的方法，一种量子点。
背景技术
量子点具有高比表面积，量子点表面未被配体保护的原子将会以缺陷态存在。由于量子点的电子和空穴均处于离域状态，而量子点表面的缺陷具有捕获电子和空穴的能力，这将会给量子点的激子复合引进一些快速的非辐射通道，这些由缺陷所带来的非辐射通道复合速率远大于辐射通道的复合速率，因此会大大降低量子点的发光效率。解决量子点的荧光不稳定性问题可以通过生长宽带隙的壳层的材料提高量子点的性质，将电子和空穴都被限域在核材料中，抵御环境影响的能力大大增加，发光效率、抗水氧能力与抗光氧化能力都有明显提升。
通过在量子点表面生长一种宽带隙半导体或惰性无机物形成核壳结构，可以钝化量子点核的表面悬空键等缺陷，提高量子点的光学性质及稳定性。量子点核外层生长不同厚度的壳层对量子点材料的光电性能研究有着深远意义。现有的量子点合成方案，对于过程中壳层厚度的监控主要是通过前躯体加入量的理论计算和透射电子显微镜(TEM)两种方法。其中，壳层厚度的理论计算方法受化学平衡和纳米晶格不匹配度等因素影响，随着量子点壳层厚度的增加，使得晶面的活性降低及壳层界面应力的增加，在反应不同阶段，加入等量的前躯体，但是壳层转化率却不相同，故通过前躯体加入量的方法计算生长壳层厚度的方法存在较大误差。另外，由于反应体系的温度、前躯体浓度、前躯体活性和活化剂成分比例等因素的改变，在反应体系中加入等量的前躯体，由于转化率的不同，得到的壳层厚度却不尽相同，故理论计算的方法对壳层厚度的推算误差较大，很难较准确的反映出反应过程中量子点壳层厚度的变化。TEM是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一，用于研究纳米材料的结晶情况，可以直观准确的观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径，但是由于其对制备的样品要求较高，测试表征耗时较长，不能实时反馈合成实验过程中壳层生长的变化情况。并且，由于TEM设备比较昂贵，测试维护费用较高，很难将其作为一种常规的表征手段应用于壳层生长过程监测中。
发明内容
本发明的目的旨在一定程度上解决现有量子点在生长壳层过程中无法实时高效的监测厚度变化的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种监测量子点壳层生长厚度的方法，包括以下步骤：
根据与待测量子点的晶核成分相同的量子点晶核标准品，测定所述量子点晶核标准品的紫外可见吸收光谱，确定第一激子吸收峰的吸收值为OD1和x波长处的吸收值为ODx1，所述x波长选自所述紫外可见吸收光谱中的任意波长位置；
根据对所述量子点晶核标准品进行壳层包覆后的核壳结构量子点标准品，测定所述核壳结构量子点标准品的紫外可见吸收光谱，确定第一激子吸收峰的吸收值为ODn和x波长处的吸收值为ODXn，所述核壳结构量子点标准品的壳层成分和结构与待测量子点的壳层相同；
确定所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系；
获取待测量子点，测定所述待测量子点的第一激子吸收峰的吸收值OD’和x波长处的吸收值ODx’，根据所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系确定待测量子点的壳层厚度。
相应地，一种量子点，所述量子点采用上述的监测量子点壳层生长厚度的方法监测制得。
相应地，一种量子点发光二极管，所述量子点发光二极管包含有上述的量子点。
本发明提供的监测量子点壳层生长厚度的方法，首先，通过测定量子点晶核标准品的紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为OD1，标记某一特定x波长处的吸收值为ODx1。然后，对所述量子点晶核标准品进行壳层包覆后的核壳结构量子点标准品，测定其紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为ODn，标记x波长处的吸收值为ODXn，其中核壳结构量子点标准品的第一激子吸收峰的位置会由于壳层的包覆发生移动，而某一特性x波长处的吸收值会由于壳层的包覆而增加。确定所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系，测定与量子点晶核标准品的晶核和壳层结构相同的待测量子点的OD’和ODx’，便可根据所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系确定待测量子点的壳层厚度。本发明提供的监测量子点壳层生长厚度的方法，通过测定紫外可见光谱即可实时检测量子点壳层厚度的生长情况，操作简单，对待测样品无特殊要求，监测条件简易，且监测速率快，应用灵活方便。
本发明提供的量子点，由于采用上述监测量子点壳层生长厚度的方法监测，量子点的壳层厚度可控。本发明提供的量子点表面具有宽带隙的壳层，且壳层厚度可有效钝化量子点晶核表面的悬空键等缺陷，避免了量子点表面缺陷对激子复合的干扰，提高了量子点的光学性质及稳定性。
本发明提供的量子点发光二极管，由于包含有上述表面具有宽带隙壳层的量子点，且量子点的壳层厚度可控，其壳层厚度可有效钝化量子点晶核表面的悬空键等缺陷，避免了量子点表面缺陷对激子复合的干扰，提高了量子点的光学性质及稳定性，从而提高了量子点发光二极管中电子与空穴在量子点发光层中的复合效率，提供了量子点发光二极管的发光效率。
附图说明
图1是本发明实施例提供的监测量子点壳层生长厚度的方法的流程示意图。
图2是本发明实施例1中r随CdS壳层厚度变化曲线。
图3是本发明实施例2中r随ZnS壳层厚度变化曲线。
图4是本发明实施例3中r随CdS壳层厚度变化曲线。
图5是本发明实施例3中r随ZnS壳层厚度变化曲线。
图6是本发明实施例1量子点晶核标准品与待测量子点的紫外可见吸收光谱图。
图7是本发明实施例1量子点晶核的透射电镜图。
图8是本发明实施例1待测量子点的透射电镜图。
图9是本发明实施例2量子点晶核的透射电镜图。
图10是本发明实施例2待测量子点的透射电镜图。
图11是本发明实施例提供的量子点发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
如附图1所示，本发明实施例提供了一种监测量子点壳层生长厚度的方法，包括以下步骤：
S10.根据与待测量子点的晶核成分相同的量子点晶核标准品，测定所述量子点晶核标准品的紫外可见吸收光谱，确定第一激子吸收峰的吸收值为OD1和x波长处的吸收值为ODx1，所述x波长选自所述紫外可见吸收光谱中的任意波长位置；
S20.根据对所述量子点晶核标准品进行壳层包覆后的核壳结构量子点标准品，测定所述核壳结构量子点标准品的紫外可见吸收光谱，确定第一激子吸收峰的吸收值为ODn和x波长处的吸收值为ODXn，所述核壳结构量子点标准品的壳层成分和结构与待测量子点的壳层相同；
S30.确定所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系；
S40.获取待测量子点，测定所述待测量子点的第一激子吸收峰的吸收值OD’和x波长处的吸收值ODx’，根据所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系确定待测量子点的壳层厚度。
本发明实施例提供的监测量子点壳层生长厚度的方法，首先，通过测定量子点晶核标准品的紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为OD1，标记某一特定x波长处的吸收值为ODx1。然后，对所述量子点晶核标准品进行壳层包覆后的核壳结构量子点标准品，测定其紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为ODn，标记x波长处的吸收值为ODXn；其中核壳结构量子点标准品的第一激子吸收峰的位置会由于壳层的包覆发生移动，而某一特性x波长处的吸收值会由于壳层的包覆而增加。确定所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系，测定与量子点晶核标准品的晶核和壳层结构相同的待测量子点的OD’和ODx’，便可根据所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系确定待测量子点的壳层厚度。本发明实施例提供的监测量子点壳层生长厚度的方法，通过测定紫外可见光谱即可实时检测量子点壳层厚度的生长情况，操作简单，对待测样品无特殊要求，监测条件简易，且监测速率快，应用灵活方便。
具体地，上述步骤S10中，获取量子点晶核标准品，测定所述量子点晶核标准品的紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为OD1，标记x波长处的吸收值为ODx1，，所述量子点晶核标准品与待测量子点的晶核成分相同，所述x波长选自所述紫外可见吸收光谱中的任意波长位置。本发明实施例提供的监测量子点壳层生长厚度的方法，首先测定量子点晶核标准品的紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为OD1，标记x波长处的吸收值为ODx1，其中，第一激子吸收峰可以是量子点晶核标准品的紫外可见吸收光谱中的第一特征峰，也可以是其紫外可见吸收光谱中最强的特征峰，或者其他特征峰位置，量子点晶核标准品的第一激子吸收峰的位置会随着壳层的包覆发生红移或者蓝移，在同样的浓度下其吸收值的大小变化不大。当选定晶核标准品光谱的第一激子吸收峰后，后续测试步骤中第一激子吸收峰的选择方式均与步骤S10中相同，如：当以第一特征峰为第一激子吸收峰时，则后续的测试中也同样以第一特征峰为第一激子吸收峰；当以最强的吸收峰为第一激子吸收峰时，则后续的测试中也同样以最强的特征峰为第一激子吸收峰。x波长处为量子点晶核标准品光谱图中任意一处波长位置，以该波长对应的吸收值为ODx1，该吸收值的大小会随着量子晶核包覆壳层厚度的增加而变化。
在一些实施例中，所述x波长与待包覆壳层材料的第一激子吸收峰位置相同。本发明实施例特定波长x取待包覆壳层材料的第一激子吸收峰位置，该第一激子吸收峰位置可以是待包覆壳层材料的第一特征峰，也可以是最强特征峰，或者是其他特征峰位置，在该波长位置壳层材料有较强的吸收峰值，能更准确的反应核壳结构量子点标准品的壳层厚度变化情况。
在一些实施例中，量子点晶核标准品选自：元素周期表II-IV族、II-VI族、II-V族、III-V族、III-VI族、IV-VI族、I-III-VI族、II-IV-VI族、II-IV-V族半导体化合物中的至少一种。在一些具体实施例中，所述量子点晶核标准品选自：CdSe、CdS、CdTe、ZnO、ZnSe、ZnS、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、CdZnSe中的至少一种半导体纳米晶化合物。在另一些具体实施例中，所述量子点晶核标准品选自：InAs、InP、InN、GaN、InSb、InAsP、InGaAs、GaAs、GaP、GaSb、AlP、AlN、AlAs、AlSb、CdSeTe、ZnCdSe中的至少一种半导体纳米晶化合物。本发明上述各实施例中量子点晶核标准品均具有量子点的特性，光电性能好。
具体地，上述步骤S20中，获取对所述量子点晶核标准品进行壳层包覆后的核壳结构量子点标准品，测定所述核壳结构量子点标准品的紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为ODn，标记x波长处的吸收值为ODXn，所述核壳结构量子点标准品的壳层成分和结构与待测量子点的壳层相同。本发明实施例对壳层包覆后的核壳结构量子点标准品测定其紫外可见吸收光谱，其中，量子点标准品为具有与待测量子点相同的核壳结构和相同核壳成分的任意核壳结构量子点，量子点标准品可以有多个。将光谱图中第一激子吸收峰的吸收值为ODn，该吸收峰为量子点晶核标准品的特征峰；将光谱图中特定x波长处处的吸收值标记为ODXn。
在一些实施例中，对所述量子点晶核标准品进行包覆的壳层材料选自：元素周期表II-IV族、II-VI族、II-V族、III-V族、III-VI族、IV-VI族、I-III-VI族、II-IV-VI族、II-IV-V族半导体化合物中的至少一种。在一些具体实施例中，壳层材料选自：CdSe、CdS、CdTe、ZnO、ZnSe、ZnS、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、CdZnSe、InAs、InP、InN、GaN、InSb、InAsP、InGaAs、GaAs、GaP、GaSb、AlP、AlN、AlAs、AlSb、CdSeTe、ZnCdSe中的至少一种半导体纳米晶化合物。
具体地，上述步骤S30中，确定所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系。本发明实施例量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn存在某种特定的对应关系，会呈一定规律的变化，因此，通过确定量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系，即可通过此对应关系可快速准确的对量子点点的壳层厚度进行测定，且监测方法操作简单，监测条件简易，灵活方便。
在一些实施例中，确定所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn，的对应关系的步骤包括：将ODx1/OD1标记为R1；将ODxn/ODn标记为Rn；将Rn/R1标记为r；确定r随壳层厚度变化的方程。本发明实施例将ODx1/OD1标记为R1，R1值的大小不会随测定样品浓度的变化而变化，而是仅与量子点中材料的变化有关，通过OD1对ODx1进行标定，使标记的R1能更准确的反应壳层厚度的变化情况。将ODxn与ODn之间的比值标记为Rn，由于量子点晶核标准品已经进行壳层包覆，其特定x波长处的吸收值ODXn会发生变化，此时ODxn与ODn之间的比值Rn也会发生变化。因此，Rn的大小能够反映量子点壳层厚度的变化趋势。再将Rn和R1之间的比值标记为r，由于Rn随着量子点壳层厚度的变化而变化，因而r也随着量子点壳层厚度的变化而变化，通过测定不同壳层厚度的量子点的r，然后采用电镜等方式可较精确地测定各r值对应的量子点标准品的壳层厚度，再通过拟合获取所述r随壳层厚度变化的方程，从而只需要测试待测量子点的r值，即可通过方程计算对应量子点的壳层厚度。
在一些实施例中，所述R1＝ODx1/OD1；所述Rn＝ODxn/ODn；所述r＝Rn/R1。本发明实施例所述R1＝ODx1/OD1，所述Rn＝ODxn/ODn，由于壳层包覆后的量子点特定x波长处处的吸收值ODXn大于量子点晶核标准品的x波长处的吸收值ODx1，因此，Rn大于R1，此时r＝Rn/R1大于1，且随着量子点壳层厚度的增加ODxn逐渐增大，Rn＝ODxn/ODn也随之增大，r＝Rn/R1也呈递增趋势，r与壳层厚度的变化趋势一致，呈正相关关系，更便于直观地判断量子点的壳层变化情况。
在一些实施例中，确定所述r随壳层厚度变化的方程的步骤包括：至少测定五个不同厚度壳层的量子点的r，然后根据量子点壳层厚度与r值的关系可绘制r随壳层厚度变化的曲线，从而可得到r随壳层厚度变化的方程，通过该变化方程可快速监测同体系量子点壳层的厚度。在一些具体实施例中，在绘制r随壳层厚度变化的曲线时，量子点壳层的厚度可通过透射电镜、扫描电镜等方式较为精确的进行测定。
具体地，上述步骤S40中，获取待测量子点，测定所述待测量子点的OD’和ODx’，根据所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系确定待测量子点的壳层厚度。本发明实施例通过测定待检测量子点的OD’和ODx’，根据所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系确定待测量子点的壳层厚度，从而得到同反应体系的待测量子点的壳层厚度情况，对监测条件及待测样品无特殊要求，监测简单高效，可实时监测反应体系中量子点的壳层生长情况。
在一些实施例中，根据所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系确定待测量子点的壳层厚度的步骤包括：将ODx’/OD’标记为R’，将R’/R1标记为r’，将r’代入r随壳层厚度变化的方程即可计算出待测量子点的壳层厚度。
在一些实施例中，当量子点含有多个壳层时，可以在制备不同壳层的过程中，实时测定每一个壳层厚度的生长情况，即当制备第一壳层时，绘制包覆第一壳层的r1随壳层厚度变化的曲线；当制作第二壳层时，以包覆有第一壳层的量子点为晶核，绘制包覆第二壳层的r2随壳层厚度变化的曲线；当制作第三壳层时，以包覆第一和第二壳层的量子点为晶核，绘制包覆第三壳层的r3随壳层厚度变化的曲线；依次类推。然后在具体合成不同壳层时，可根据不同的曲线实时监测对应量子点壳层厚度的生长情况。
在一些具体实施例中，监测量子点壳层生长厚度的方法，包括步骤：
S11.获取CdxZn1-xSeyS1-y量子点晶核标准品，测定所述量子点晶核标准品的紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为OD1Cd，标记x波长处的吸收值为ODxCd，将ODxCd和OD1Cd之间的比值标记为R1Cd；其中，0<x≤1，0<y≤1；
S21.获取至少五个包覆有不同厚度CdzZn1-zS壳层的CdxZn1-xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点标准品，分别测定量子点的RnCd，然后分别计算量子点的r，获取所述r随壳层厚度变化的方程；其中，0≤z≤1；
S31.获取待检测的CdxZn1-xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点，测定所述待检测量子点的ODCd’和ODxCd’并计算rCd’，根据所述r随壳层厚度变化的方程便可计算所述rCd’对应的壳层厚度。
本发明实施例CdxZn1-xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点的壳层生长厚度进行实时监测，首先测定CdxZn1-xSeyS1-y量子点晶核标准品的紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为OD1Cd，标记x波长处的吸收值为ODxCd，将ODxCd和OD1Cd之间的比值标记为R1Cd，扣除样品浓度对壳层变化趋势的影响；然后对至少五个包覆有不同厚度CdzZn1-zS壳层的CdxZn1- xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点标准品，分别测定其第一激子吸收峰以及在特定x波长处的吸收值为ODxnCd，并分别计算对应的RnCd。然后通过Rn和R1之间的比值校正Rn，计算不同壳层厚度的量子点对应的r，获取所述r随壳层厚度变化的方程。再测定待检测的CdxZn1-xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点的ODCd’和ODxCd’并计算rCd’，根据所述r随壳层厚度变化的方程便可计算所述rCd’对应的壳层厚度，监测快速高效，对监测设备要求低，操作简单方便，可用于实时检测CdxZn1-xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点的壳层生长厚度。
在一些实施例中，所述R1Cd＝ODxCd/OD1Cd；所述RnCd＝ODxnCd/ODnCd；所述r＝RnCd/R1Cd。本发明实施例中r值大于1，且r值会随着量子点壳层厚度的增加而增大，此时r与量子点壳层的生长厚度呈正相关关系，更便于直观快捷地判断量子点壳层厚度的变化趋势。
在一些实施例中，所述壳层包括：CdS、ZnS、CdZnS中的至少一种。在一些具体实施例中，当Z＝1时，所述壳层为CdS，此时标记450nm吸收峰的吸收值为OD450Cd。本发明实施例壳层为CdS时，该壳层在450nm处有较强的吸收峰，此时特定x波长处的取值取450nm处的吸收值能更好的反应量子点CdS壳层厚度的生长变化情况，标记450nm吸收峰的吸收值为OD450Cd。在另一些具体实施例中，当Z＝0时，所述壳层为ZnS，该壳层材料在320nm处有较强的吸收峰，此时标记320nm吸收峰的吸收值为OD320Cd，该吸收峰位置的吸收值能更好的反应量子点ZnS壳层厚度的生长变化情况。
在一些实施例中，所述CdxZn1-xSeyS1-y量子点晶核标准品的第一激子吸收峰在500nm～650nm之间。本发明实施例CdxZn1-xSeyS1-y量子点晶核标准品的第一激子吸收峰在500nm～650nm之间，通过具体测定量子点晶核标准品或核壳结构量子点标准品的紫外可见光谱可得到具体的第一激子吸收峰。
在一些实施例中，CdxZn1-xSeyS1-y量子点晶核标准品的粒径为4-10纳米，CdzZn1-zS壳层的厚度为1-10纳米。
在一些实施例中，CdxZn1-xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点的发射峰波长范围为450-650nm，半峰宽小于22～28nm，量子点粒径6-18nm，量子点的量子效率大于85％。
相应地，本发明实施例还提供了一种量子点，所述量子点采用上述的监测量子点壳层生长厚度的方法监测制得。
本发明实施例提供的量子点，由于采用上述监测量子点壳层生长厚度的方法监测，量子点的壳层厚度可控。本发明实施例提供的量子点表面具有宽带隙的壳层，且壳层厚度可有效钝化量子点晶核表面的悬空键等缺陷，避免了量子点表面缺陷对激子复合的干扰，提高了量子点的光学性质及稳定性。
相应地，本发明实施例还提供了一种量子点发光二极管，所述量子点发光二极管包含有上述的量子点。
本发明实施例提供的量子点发光二极管，由于包含有上述表面具有宽带隙壳层的量子点，且量子点的壳层厚度可控，其壳层厚度可有效钝化量子点晶核表面的悬空键等缺陷，避免了量子点表面缺陷对激子复合的干扰，提高了量子点的光学性质及稳定性，从而提高了量子点发光二极管中电子与空穴在量子点发光层中的复合效率，提供了量子点发光二极管的发光效率。
在一具体实例中，如附图11所示，所述量子点发光二极管包括相对设置的阳极和阴极，设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，设置在所述阳极和所述量子点发光层的空穴传输层，设置在阴极和所述述量子点发光层的电子传输层。
在一些实施例中，本发明实施例所述量子点发光二极管分正型结构和反型结构。
在一种实施方式中，正型结构量子点发光二极管包括相对设置的阳极和阴极的层叠结构，设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，且所述阳极设置在衬底上。进一步的，所述阳极和所述量子点发光层之间还可以设置空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层等空穴功能层；在所述阴极和所述量子点发光层之间还可以设置电子传输层、电子注入层和空穴阻挡层等电子功能层。在一些正型结构器件的实施例中，所述量子点发光二极管包括衬底，设置在所述衬底表面的阳极，设置在阳极表面的空穴传输层，设置在所述空穴传输层表面的量子点发光层，设置在量子点发光层表面的电子传输层和设置在电子传输层表面的阴极。
在一种实施方式中，反型结构量子点发光二极管包括相对设置的阳极和阴极的叠层结构，设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，且所述阴极设置在衬底上。进一步的，所述阳极和所述量子点发光层之间还可以设置空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层等空穴功能层；在所述阴极和所述量子点发光层之间还可以设置电子传输层、电子注入层和空穴阻挡层等电子功能层。在一些反型结构器件的实施例中，所述量子点发光二极管包括衬底，设置在所述衬底表面的阴极，设置在阴极表面的所述电子传输层，设置在所述电子传输层表面的量子点发光层，设置在所述量子点发光层表面的空穴传输层，设置在空穴传输层表面的阳极。
进一步实施例中，衬底层包括钢性、柔性衬底等；
阳极包括ITO、FTO或ZTO等；
空穴注入层包括:PEODT：PSS、WoO3、MoO3、NiO、V2O5、HATCN、HATCN、CuS等；
空穴传输层可以是小分子有机物，也可以是高分子导电聚合物，包括：TFB、PVK、TCTA、TAPC、Poly-TBP、Poly-TPD、NPB、CBP、PEODT：PSS、MoO3、WoO3、NiO、CuO、V2O5、CuS等；
量子点发光层包括上述任一实施例的量子点；
电子传输层包括:ZnO、ZnMgO、ZnMgLiO、ZnInO、ZrO、TiO2、Alq3、TAZ、TPBI、PBD、BCP、Bphen的一种或多种；
阴极包括：Al、Ag、Au、Cu、Mo、或它们的合金。
为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例监测量子点壳层生长厚度的方法，以及量子点和量子点发光二极管的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
一种监测CdSe/CdS量子点壳层生长厚度的方法，包括步骤：
①利用UV-vis仪器测试量子点核CdSe的紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为OD1，标记450nm波长处的吸收值为OD4501，计算得到R1＝2；
②根据消光系数测定方式定量取3×10-3mmol的CdSe纳米晶核、5ml油酸、5ml十八烯置于50ml三颈烧瓶中均相混合，加热到200℃；然后，使用交替离子层吸附生长法在量子点核外层生长CdS壳层材料，分别滴加等摩尔量的镉前躯体和硫前躯体各0.2mmol；
③分别取五个不同反应时间点的量子点测定紫外可见吸收光谱，分别标记标记第一激子吸收峰的吸收值为OD2，OD3，OD4，OD5，OD6；分别标记450nm波长处的吸收值为OD4502，OD4503，OD4504，OD4505，OD4506；然后分别计算Rn＝ODxn/ODn值；再根据r＝Rn/R1分别计算r值，通过透射电镜分别测量五个量子点的壳层厚度，绘制所述r随壳层厚度变化的曲线，如附图2(横坐标为rn＝(Rn/R1)，纵坐标为CdS壳层厚度)，拟合得到变化方程：壳层厚度＝-0.0299*rn 2+1.0752*rn-0.5582，各样品的r与壳层厚度如下表1所示：
④获取待测量子点，测定其R’450＝20，r’＝R’450/R1＝10，根据变化方程计算得出所述r’对应的壳层厚度7.2nm。其中，量子点晶核与待测量子点的紫外可见吸收光谱图如附图6所示，其中横坐标为波长，纵坐标为荧光强度。
表1
R<sub>1</sub> R<sub>2</sub> R<sub>3</sub> R<sub>4</sub> R<sub>5</sub> R<sub>6</sub>
r<sub>n</sub>＝(R<sub>n</sub>/R<sub>1</sub>) 1 2.5 4.85 8 12.5 19
CdS壳层厚度 0 2.3 4.4 6 7.9 9.2
一种量子点发光二极管，包括：衬底，设置在所述衬底表面的阳极，设置在阳极表面的空穴传输层，设置在空穴传输层表面的量子点发光层，设置在量子点发光层表面的电子传输层和设置在电子传输层表面的阴极。其中，阳极采用ITO，空穴传输层采用TFB，量子点发光层采用上述CdSe/CdS量子点，电子传输层采用ZnO，阴极采用Al。
实施例2
一种监测CdZnSe/ZnS量子点壳层生长厚度的方法，包括步骤：
①利用UV-vis仪器测试量子点核CdZnSe的紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为OD1，标记320nm波长处的吸收值为OD3201，计算得到R1＝8；
②根据消光系数测定方式定量取5×10-3 mmol的CdZnSe纳米晶核、4ml油酸、8ml十八烯置于50ml三颈烧瓶中均相混合，加热到240℃；然后，使用高温注入法在量子点核外层生长ZnS壳层材料，锌前躯体和硫前躯体各0.5mmol；
③分别取五个不同反应时间点的量子点测定紫外可见吸收光谱，分别标记标记第一激子吸收峰的吸收值为OD2，OD3，OD4，OD5，OD6；分别标记320nm波长处的吸收值为OD3202，OD3203，OD3204，OD3205，OD3206；然后分别计算Rn＝ODxn/ODn值；再根据r＝Rn/R1分别计算r值，通过透射电镜分别测量五个量子点的壳层厚度，绘制所述r随壳层厚度变化的曲线，如附图3(横坐标为rn＝(Rn/R1)，纵坐标为ZnS壳层厚度)，拟合得到变化方程：壳层厚度＝-0.9174*rn 2+6.1228*rn-4.9772，各样品的r与壳层厚度如下表2所示：
④获取待测量子点，测定其R’320＝26，r’＝R’320/R1＝3.25，根据变化方程计算所述r’对应的壳层厚度5.2nm。
表2
R<sub>1</sub> R<sub>2</sub> R<sub>3</sub> R<sub>4</sub> R<sub>5</sub> R<sub>6</sub>
r<sub>n</sub>＝(R<sub>n</sub>/R<sub>1</sub>) 1 1.25 1.625 2.125 2.625 3.5
ZnS壳层厚度 0 1.4 2.8 3.85 4.55 5.3
一种量子点发光二极管，包括：衬底，设置在所述衬底表面的阳极，设置在阳极表面的空穴传输层，设置在空穴传输层表面的量子点发光层，设置在量子点发光层表面的电子传输层和设置在电子传输层表面的阴极。其中，阳极采用ITO，空穴传输层采用TFB，量子点发光层采用上述CdZnSe/ZnS量子点，电子传输层采用ZnO，阴极采用Al。
实施例3
一种监测CdSe/CdS/ZnS量子点壳层生长厚度的方法，包括步骤：
①利用UV-vis仪器测试量子点核CdSe的紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为OD1，标记450nm波长处的吸收值为OD4501，计算得到R1＝2.4；
②根据消光系数测定方式定量取8×10-3mmolCdSe纳米晶核、3ml油酸、7ml十八烯置于50ml三颈烧瓶中均相混合，加热到180℃；然后，使用交替离子层吸附生长法在量子点核外层生长CdS壳层材料，分别滴加等摩尔量的镉前躯体和硫前躯体各0.1mmol，生长CdS壳层；
③分别取五个不同反应时间点的量子点测定紫外可见吸收光谱，分别标记标记第一激子吸收峰的吸收值为OD2，OD3，OD4，OD5，OD6；分别标记450nm波长处的吸收值为OD4502，OD4503，OD4504，OD4505，OD4506；然后分别计算Rn＝ODxn/ODn值；再根据r＝Rn/R1分别计算r值，通过透射电镜分别测量五个量子点的壳层厚度，绘制所述r随壳层厚度变化的曲线，如附图4(横坐标为rn＝(Rn/R1)，纵坐标为CdS壳层厚度)，拟合得到变化方程：壳层厚度＝-0.114*rn 2+1.7906*rn-1.3919，各样品的r与壳层厚度如下表3所示：
④获取待测量子点1，测定其R’450＝13，r’＝R’450/R1＝5.41，根据变化方程计算所述r’对应的壳层厚度4.95nm；
⑤测定CdSe/CdS的紫外可见吸收光谱，标记第一激子吸收峰的吸收值为OD11，标记450nm波长处的吸收值为OD3201，计算得到R11＝21；
⑥在步骤②的反应体系中，滴加等摩尔量的锌前躯体和硫前躯体各0.2mmol，生长ZnS壳层；分别取五个不同反应时间点的量子点测定紫外可见吸收光谱，分别标记标记第一激子吸收峰的吸收值为OD22，OD33，OD44，OD55，OD66；分别标记320nm波长处的吸收值为OD3202，OD3203，OD3204，OD3205，OD3206；然后分别计算Rn＝ODxn/ODn值；再根据r＝Rn/R1分别计算r值，通过透射电镜分别测量五个量子点的壳层厚度，绘制所述r随壳层厚度变化的曲线，如附图5(横坐标为rn＝(Rn/R1)，纵坐标为ZnS壳层厚度)拟合得到变化方程：壳层厚度＝-3.0121*rn 2+12.839*rn-9.8091，各样品的r与壳层厚度如下表4所示：
⑦获取待测量子点2，测定其R’320＝35，r”＝R’320/R11＝1.67，根据变化方程计算所述r”对应的壳层厚度3.2nm。
表3
R<sub>1</sub> R<sub>2</sub> R<sub>3</sub> R<sub>4</sub> R<sub>5</sub> R<sub>6</sub>
r<sub>n</sub>＝(R<sub>n</sub>/R<sub>1</sub>) 1 1.875 2.9 4.375 7 8.75
CdS壳层厚度 0 1.8 3.1 4.15 5.3 5.7
表4
R<sub>1</sub> R<sub>2</sub> R<sub>3</sub> R<sub>4</sub> R<sub>5</sub> R<sub>6</sub>
r<sub>n</sub>＝(R<sub>n</sub>/R<sub>1</sub>) 1 1.19 1.33 1.57 1.8 2
ZnS壳层厚度 0 1.2 2 2.9 3.5 3.85
一种量子点发光二极管，包括：衬底，设置在所述衬底表面的阳极，设置在阳极表面的空穴传输层，设置在空穴传输层表面的量子点发光层，设置在量子点发光层表面的电子传输层和设置在电子传输层表面的阴极。其中，阳极采用ITO，空穴传输层采用TFB，量子点发光层采用上述CdSe/CdS/ZnS量子点，电子传输层采用ZnO，阴极采用Al。
进一步的，为了验证本发明实施例制备的量子点以及量子点发光二极管的进步性，本发明实施例进行了性能测试。
测试例1
本测试例对实施例1和2待测量子点及量子点晶核通过透射电镜进行了测试，同时对实施例1～3待测量子点的半峰宽度进行了测试，并对实施例1～3制备的量子点发光二极管的外量子效率进行了测试，测试结果如下表5所示：
表5
Figure BDA0002351065790000171
Figure BDA0002351065790000181
由上述测试结果可知，其中，实施例1量子点晶核的形貌如附图7所示，待测量子点的形貌图如附图8所示，从TEM图可知，晶核的粒径大小约为6nm，待测量子点粒径大小约为13nm，因此，待测量子点的壳层厚度约为7nm。实施例2量子点晶核的形貌如附图9所示，待测量子点的形貌图如附图10所示，从TEM图可知，晶核的粒径大小约为12.5nm，待测量子点粒径大小约为18nm，因此，待测量子点的壳层厚度约为5.5nm。通过TEM测得的实施例1和2待测量子点的壳层厚度与通过监测方法计算得出的壳层厚度非常接近，说明本发明实施例提供的监测量子点壳层生长厚度的方法准确性高。另外，本发明实施例1～3制备的量子点半峰宽较窄，说明量子点粒径均一性较好，量子点发光二极管的外量子效率高，说明光电转化性能好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种监测量子点壳层生长厚度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据与待测量子点的晶核成分相同的量子点晶核标准品，测定所述量子点晶核标准品的紫外可见吸收光谱，确定第一激子吸收峰的吸收值为OD1和x波长处的吸收值为ODx1，所述x波长选自所述紫外可见吸收光谱中的任意波长位置；
根据对所述量子点晶核标准品进行壳层包覆后的核壳结构量子点标准品，测定所述核壳结构量子点标准品的紫外可见吸收光谱，确定第一激子吸收峰的吸收值为ODn和x波长处的吸收值为ODXn，所述核壳结构量子点标准品的壳层成分和结构与待测量子点的壳层相同；
确定所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系；
获取待测量子点，测定所述待测量子点的第一激子吸收峰的吸收值OD’和x波长处的吸收值ODx’，根据所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系确定待测量子点的壳层厚度。
2.如权利要求1所述的监测量子点壳层生长厚度的方法，其特征在于，确定所述核壳结构量子点标准品的壳层厚度与OD1、ODx1、ODn和ODXn的对应关系的步骤包括：
将ODx1/OD1标记为R1；将ODxn/ODn标记为Rn；将Rn/R1标记为r；
确定r随壳层厚度变化的方程。
3.如权利要求2所述的监测量子点壳层生长厚度的方法，其特征在于，确定r随壳层厚度变化的方程的步骤包括：至少测定五个不同厚度壳层的量子点的r，绘制r随壳层厚度变化的曲线，拟合得到所述r随壳层厚度变化的方程。
4.如权利要求3所述的监测量子点壳层生长厚度的方法，其特征在于，所述x波长与待包覆壳层材料的第一激子吸收峰位置相同。
5.如权利要求1～4任一所述的监测量子点壳层生长厚度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取CdxZn1-xSeyS1-y量子点晶核标准品，测定所述量子点晶核标准品的紫外可见吸收光谱，确定第一激子吸收峰的吸收值为OD1Cd和x波长处的吸收值为ODxCd，其中，0<x≤1，0<y≤1；
获取包覆CdzZn1-zS壳层的CdxZn1-xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点标准品，确定第一激子吸收峰的吸收值为ODCdn和x波长处的吸收值为ODXnCd；其中，0≤z≤1；
确定所述CdxZn1-xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点标准品的壳层厚度与OD1Cd、ODxCd、ODCdn和ODXnCd的对应关系；
获取待检测的CdxZn1-xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点，测定所述待检测量子点的第一激子吸收峰的吸收值ODCd’和x波长处的吸收值ODxCd’，根据所述CdxZn1-xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点标准品的壳层厚度与OD1Cd、ODxCd、ODCdn和ODXnCd的对应关系确定所述待测CdxZn1-xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点的壳层厚度。
6.如权利要求5所述的监测量子点壳层生长厚度的方法，其特征在于，确定所述CdxZn1- xSeyS1-y/CdzZn1-zS量子点标准品的壳层厚度与OD1Cd、ODxCd、ODCdn和ODXnCd的对应关系的步骤包括：
将ODxCd/OD1Cd标记为R1；将ODxnCd/ODnCd标记为Rn；将RnCd/R1Cd标记为rCd；
至少测定五个不同厚度壳层的量子点的rCd，绘制rCd随壳层厚度变化的曲线，拟合得到所述rCd随壳层厚度变化的方程。
7.如权利要求6所述的监测量子点壳层生长厚度的方法，其特征在于，所述壳层包括：CdS、ZnS、CdZnS中的至少一种。
8.如权利要求7所述的监测量子点壳层生长厚度的方法，其特征在于，当Z＝1时，所述壳层为CdS，此时标记450nm吸收峰的吸收值为OD450Cd；
当Z＝0时，所述壳层为ZnS，此时标记320nm吸收峰的吸收值为OD320Cd。
9.一种量子点，其特征在于，所述量子点采用如权利要去1～8任一所述的监测量子点壳层生长厚度的方法监测制得。
10.一种量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光二极管包含有如权利要求9所述的量子点。
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CN114636377A (zh) * 2022-02-24 2022-06-17 镭昱光电科技(苏州)有限公司 一种实时监测量子点膜层厚度的方法及设备
CN114636377B (zh) * 2022-02-24 2024-06-18 镭昱光电科技(苏州)有限公司 一种实时监测量子点膜层厚度的方法及设备

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