CN113125311A - 一种mox混合颗粒的检测方法 - Google Patents

一种mox混合颗粒的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113125311A
CN113125311A CN201911413759.1A CN201911413759A CN113125311A CN 113125311 A CN113125311 A CN 113125311A CN 201911413759 A CN201911413759 A CN 201911413759A CN 113125311 A CN113125311 A CN 113125311A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mox
particle
spheroidizing
mixing
detection method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911413759.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113125311B (zh
Inventor
彭传洋
郭亮
袁毓文
屠振华
张万德
杨廷贵
张顺孝
朱桐宇
李强
任燕燕
张立辉
刘育红
祁磊
张彦龙
王军平
张翔
刘勇
王子瑜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
404 Co Ltd China National Nuclear Corp
Original Assignee
404 Co Ltd China National Nuclear Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 404 Co Ltd China National Nuclear Corp filed Critical 404 Co Ltd China National Nuclear Corp
Priority to CN201911413759.1A priority Critical patent/CN113125311B/zh
Publication of CN113125311A publication Critical patent/CN113125311A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113125311B publication Critical patent/CN113125311B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N2015/0294—Particle shape
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明涉及核级金属氧化物颗粒检测技术领域，具体公开了一种MOX混合颗粒的检测方法，通过统计不同混合球化工艺参数下样品颗粒形貌、粒度范围与压制成品率的关系，将压制岗位成品率超过90％对应的物料颗粒形貌和粒度分布范围确定为MOX颗粒混合球化的放行标准。本发明检测方法实现了对MOX颗粒粒度和形貌的控制，及时剔除不合格的样品颗粒，提高了压制工序的成品率，从而提高了MOX芯块的生产效率。

Description

一种MOX混合颗粒的检测方法
技术领域
本发明属于核级金属氧化物颗粒检测技术领域，具体涉及一种MOX混合颗粒的检测方法。
背景技术
在传统压水堆燃料芯块的制备过程中，原料采用的是单一UO2粉末颗粒。由于物料成分单一，性质稳定，在通过传统粉末冶金方法制备UO2芯块的过程中，并未严格控制混合球化后颗粒的粒度和形貌。
然而，目前在MOX燃料芯块研制过程中，采用铀、钚混合氧化物，由于混合粉末采用两种不同性质的物料，特别是PuO2粉末的性质比较特殊，所以制粒后的混合粉末的物料性质不稳定，会导致混合球化后的MOX混合颗粒性质不稳定，最终对压制成型工艺造成较大的影响，例如出现掉盖、掉边、掉角或无法成形等问题。
为解决上述问题，亟需设计一种MOX混合颗粒的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MOX混合颗粒的检测方法，通过检测分析结果调整混合球化参数，控制MOX混合颗粒的粒度及形貌。
本发明的技术方案如下：
一种MOX混合颗粒的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：取制粒之后的MOX混合颗粒进行混合球化处理；
步骤2：在混合球化过程中，每隔一段时间取等量样品并做记录，其中取出0.01～0.05g送至粉末检测岗位，剩余物料送至压制岗位压制生坯；
步骤3：准备数块载玻片，将酒精均匀涂抹在载玻片后，将样品均匀撒在载玻片上；
步骤4：待酒精风干后，将撒有样品的载玻片置于金相显微镜下，观测混合球化后MOX颗粒的粒度分布及颗粒形状；
步骤5：统计不同混合球化工艺参数下样品颗粒形貌、粒度范围与压制成品率的关系，将压制岗位成品率超过90％对应的物料颗粒形貌和粒度分布范围确定为MOX颗粒混合球化的放行标准。
步骤1中，设置混料器转速为10～40rmp，混合球化时间为30～90min。
步骤3中，所述的载玻片带有荧光涂层且无缺陷。
经本发明检测方法分析，在混合球化参数为20～30rmp，60～90min的实验条件下，颗粒粒度为5～100μm，形貌为类球形时颗粒压制成形的成形率较高，满足压制成形的要求。
本发明的显著效果在于：
本发明检测方法实现了对MOX颗粒粒度和形貌的控制，建立了混合球化放行指标，及时剔除不合格的样品颗粒，控制了混合粉末在压制岗位填料时的流动性和填充效果，提高了压制工序的成品率，从而提高了MOX芯块的生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种MOX混合颗粒的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：取制粒之后的MOX混合颗粒100～1000g，进行混合球化处理；设置混料器转速为10～40rmp，混合球化时间为30～90min。
步骤2：在混合球化过程中，每隔30min取30～50g样品并做记录，其中取出0.01～0.05g送至粉末检测岗位，剩余物料送至压制岗位压制生坯。
步骤3：准备数块带有荧光涂层且无缺陷的载玻片，将酒精均匀涂抹在载玻片后，将样品均匀撒在载玻片上。
步骤4：待酒精风干后，将撒有样品的载玻片置于金相显微镜下，观测混合球化后MOX颗粒的粒度分布及颗粒形状。
步骤5：统计不同混合球化工艺参数下样品颗粒形貌、粒度范围与压制成品率的关系，将压制岗位成品率超过90％对应的物料颗粒形貌和粒度分布范围确定为MOX颗粒混合球化的放行标准。
经本发明检测方法分析，在混合球化参数为20～30rmp，60～90min的实验条件下，颗粒粒度为5～100μm，形貌为类球形时颗粒压制成形的成形率较高，满足压制成形的要求。
实施例一
步骤1：取制粒之后的MOX混合颗粒100g，进行混合球化处理；设置混料器转速为10rmp，混合球化时间为60min。
步骤2：在混合球化结束后，取出30g样品并做记录，其中取出0.02g送至粉末检测岗位，剩余物料29.98g送至压制岗位压制生坯，混料器中所剩物料放入暂存定容器中。
步骤3：准备数块带有荧光涂层且无缺陷的载玻片，将酒精均匀涂抹在载玻片后，将样品均匀撒在载玻片上。
步骤4：待酒精风干后，将撒有样品的载玻片置于金相显微镜下，观测混合球化后MOX颗粒的粒度分布及颗粒形状。
步骤5：在转速为10rmp，混合球化60min的条件下得到的颗粒形貌不规则且带棱角，粒度范围为10～155μm，压制得到的生坯出现了大量的掉边、掉角现象，成品率约为43％。
实施例二
步骤1：取制粒之后的MOX混合颗粒100g，进行混合球化处理；设置混料器转速为10rmp，混合球化时间为60min。
步骤2：在混合球化结束后，取出30g样品并做记录，其中取出0.02g送至粉末检测岗位，剩余物料29.98g送至压制岗位压制生坯，混料器中所剩物料放入暂存定容器中。
步骤3：准备数块带有荧光涂层且无缺陷的载玻片，将酒精均匀涂抹在载玻片后，将样品均匀撒在载玻片上。
步骤4：待酒精风干后，将撒有样品的载玻片置于金相显微镜下，观测混合球化后MOX颗粒的粒度分布及颗粒形状。
步骤5：在转速为20rmp，混合球化60min的条件下得到的颗粒形貌大部分为不规则且带棱角，有效部分颗粒出现椭球型，粒度范围为8～138μm，压制得到的生坯出现掉边、掉角现象明显减轻，成品率约为76％。
实施例三
步骤1：取制粒之后的MOX混合颗粒100g，进行混合球化处理；设置混料器转速为30rmp，混合球化时间为60min。
步骤2：在混合球化结束后，取出30g样品并做记录，其中取出0.02g送至粉末检测岗位，剩余物料29.98g送至压制岗位压制生坯，混料器中所剩物料放入暂存定容器中。
步骤3：准备数块带有荧光涂层且无缺陷的载玻片，将酒精均匀涂抹在载玻片后，将样品均匀撒在载玻片上。
步骤4：待酒精风干后，将撒有样品的载玻片置于金相显微镜下，观测混合球化后MOX颗粒的粒度分布及颗粒形状。
步骤5：在转速为10rmp，混合球化90min的条件下得到的颗粒形貌大部分呈现椭球型，粒度范围为6～100μm，压制得到的生坯出现少量的掉边、掉角现象，成品率约为91％。

Claims (4)

1.一种MOX混合颗粒的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：取制粒之后的MOX混合颗粒进行混合球化处理；
步骤2：在混合球化过程中，每隔一段时间取等量样品并做记录，其中取出0.01～0.05g送至粉末检测岗位，剩余物料送至压制岗位压制生坯；
步骤3：准备数块载玻片，将酒精均匀涂抹在载玻片后，将样品均匀撒在载玻片上；
步骤4：待酒精风干后，将撒有样品的载玻片置于金相显微镜下，观测混合球化后MOX颗粒的粒度分布及颗粒形状；
步骤5：统计不同混合球化工艺参数下样品颗粒形貌、粒度范围与压制成品率的关系，将压制岗位成品率超过90％对应的物料颗粒形貌和粒度分布范围确定为MOX颗粒混合球化的放行标准。
2.如权利要求1所述的一种MOX混合颗粒的检测方法，其特征在于：步骤1中，设置混料器转速为10～40rmp，混合球化时间为30～90min。
3.如权利要求2所述的一种MOX混合颗粒的检测方法，其特征在于：步骤3中，所述的载玻片带有荧光涂层且无缺陷。
4.如权利要求3所述的一种MOX混合颗粒的检测方法，其特征在于：经本发明检测方法分析，在混合球化参数为20～30rmp，60～90min的实验条件下，颗粒粒度为5～100μm，形貌为类球形时颗粒压制成形的成形率较高，满足压制成形的要求。
CN201911413759.1A 2019-12-31 2019-12-31 一种mox混合颗粒的检测方法 Active CN113125311B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911413759.1A CN113125311B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种mox混合颗粒的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911413759.1A CN113125311B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种mox混合颗粒的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113125311A true CN113125311A (zh) 2021-07-16
CN113125311B CN113125311B (zh) 2022-11-22

Family

ID=76770396

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911413759.1A Active CN113125311B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种mox混合颗粒的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113125311B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0230722A (ja) * 1988-07-19 1990-02-01 Nkk Corp 高炉用塊成鉱の製造方法
JPH1183723A (ja) * 1997-09-12 1999-03-26 Denki Kagaku Kogyo Kk 無機粉末顆粒の評価方法および顆粒
WO2003015105A2 (de) * 2001-08-08 2003-02-20 Framatome Anp Gmbh Verfahren zur herstellung eines mischoxid-kernbrennstoff-pulvers und eines mischoxid-kernbrennstoff-sinterkörpers
JP2003275570A (ja) * 2002-03-19 2003-09-30 Kobe Steel Ltd ペレット粒径制御方法
JP2010112868A (ja) * 2008-11-07 2010-05-20 Japan Atomic Energy Agency 粉粒体流動性測定装置及びその方法
CN106381360A (zh) * 2016-08-25 2017-02-08 金堆城钼业股份有限公司 一种复合氧化钼块的制备方法
US20180315514A1 (en) * 2016-01-21 2018-11-01 Tsinghua University Spherical fuel element forming apparatus
CN109016078A (zh) * 2017-06-10 2018-12-18 清远市美邦陶瓷实业有限公司 一种纤维陶瓷粉末压制成型工艺
CN109724903A (zh) * 2017-10-30 2019-05-07 中核四0四有限公司 一种mox混料结果评价方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0230722A (ja) * 1988-07-19 1990-02-01 Nkk Corp 高炉用塊成鉱の製造方法
JPH1183723A (ja) * 1997-09-12 1999-03-26 Denki Kagaku Kogyo Kk 無機粉末顆粒の評価方法および顆粒
WO2003015105A2 (de) * 2001-08-08 2003-02-20 Framatome Anp Gmbh Verfahren zur herstellung eines mischoxid-kernbrennstoff-pulvers und eines mischoxid-kernbrennstoff-sinterkörpers
JP2003275570A (ja) * 2002-03-19 2003-09-30 Kobe Steel Ltd ペレット粒径制御方法
JP2010112868A (ja) * 2008-11-07 2010-05-20 Japan Atomic Energy Agency 粉粒体流動性測定装置及びその方法
US20180315514A1 (en) * 2016-01-21 2018-11-01 Tsinghua University Spherical fuel element forming apparatus
CN106381360A (zh) * 2016-08-25 2017-02-08 金堆城钼业股份有限公司 一种复合氧化钼块的制备方法
CN109016078A (zh) * 2017-06-10 2018-12-18 清远市美邦陶瓷实业有限公司 一种纤维陶瓷粉末压制成型工艺
CN109724903A (zh) * 2017-10-30 2019-05-07 中核四0四有限公司 一种mox混料结果评价方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
F. LA LUMIA: "Fabrication of homogenous pellets by freeze granulation of optimized TiO2-Y2O3 suspensions", 《JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY》 *
王久维: "浅析钼粉工艺原理与生产实践", 《中国钼业》 *
郭亮: "球磨时间对快堆MOX粉末搅拌球磨效果的影响", 《中国核电》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113125311B (zh) 2022-11-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112624608B (zh) 一种硼硅酸盐玻璃固化基材及其制备方法和应用
CN108249925B (zh) 一种全陶瓷微封装燃料芯块的制备方法
US3504058A (en) Process for manufacturing sintered pellets of nuclear fuel
CN103165206B (zh) 钍铀混合氧化物陶瓷微球制备方法
CN106653126A (zh) 一种环形uo2燃料芯块制备方法及模具
CN107221359A (zh) 一种氧化铍改进型二氧化铀核燃料的制备方法
RU2770610C2 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА, СОДЕРЖАЩЕГО ОКСИД УРАНА UO2, ПРИ НЕОБХОДИМОСТИ ОКСИД ПЛУТОНИЯ PuO2 И ПРИ НЕОБХОДИМОСТИ ОКСИД АМЕРИЦИЯ AmO2 И/ИЛИ ОКСИД ДРУГОГО МИНОРНОГО АКТИНОИДА
CN110790541A (zh) 一种利用再生微粉制备人造骨料的方法
CN113125311B (zh) 一种mox混合颗粒的检测方法
JPH0159556B2 (zh)
CN108695008B (zh) 一种低浓化微堆用uo2燃料芯块生坯的自动成型方法
CN108417287B (zh) 一种废弃含铅crt玻璃与高放废液协同处理方法
CN1133176C (zh) 用U3O8粉末制备Gd2O3UO2可燃毒物燃料芯块的方法
CN105502953B (zh) 铁封玻璃粉浆料及其制备方法
CN112375513B (zh) 一种高塑性软磁铁氧体成型粘结剂溶液及颗粒料的制备方法
CN110564953B (zh) 一种提高钒钛磁铁精矿烧结矿质量的方法
CN108793972B (zh) 一种矿物绝缘电缆氧化镁瓷柱的制备方法
CN104134793B (zh) 一种锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法及其产品
CN109727696B (zh) Mox芯块回收再利用方法
EP1081716B1 (en) Method for producing nuclear fuel pellets of the mox type
KR20110089801A (ko) 니켈 산화물과 알루미늄 산화물을 첨가한 이산화우라늄 소결체 및 그 제조방법
JPS60152985A (ja) 原子炉の燃料ペレツトの製造方法
CA1169643A (en) Method for producing mixed-oxide nuclear fuel pellets soluble in nitric acid
CN109777041A (zh) 一种球形树脂基电刷复合材料及其制备方法
CN110885928B (zh) 刚玉渣球团专用粘结剂及其制备和使用方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant