CN113122222B - 一种钙钛矿量子点光学膜的封装方法及应用 - Google Patents

一种钙钛矿量子点光学膜的封装方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿量子点光学膜的封装方法，方法至少包括：(1)将PVDC源涂布在阻隔性膜的表面，得到PVDC涂布膜；(2)PVDC涂布膜覆盖在钙钛矿量子点光学膜的表面，热压封装，即可得到封装后的钙钛矿量子点光学膜。该方法充分发挥了PVDC乳液具有阻隔性和可热封的特性，不仅可以优化生产工艺，节约成本，还由于不使用胶水、底涂等，减小了小分子物质对钙钛矿量子点的影响，提高钙钛矿量子点光学膜的稳定性。

Description

一种钙钛矿量子点光学膜的封装方法及应用
技术领域
本申请涉及一种钙钛矿量子点光学膜的封装方法及应用，属于量子点光学膜技术领域。
背景技术
钙钛矿量子点具有半峰宽窄，量子产率高，合成方法简单，工艺成本低等优点，可以作为荧光材料，在显示领域有着巨大的应用前景。钙钛矿量子点光学膜，可以采用前驱体和聚合物粉末原位制备技术来生产，控制好干燥过程即可，具有工艺简单、成本低等优点。但是，钙钛矿量子点稳定性不足，容易受到空气中水氧的作用而分解破坏，使得发光效率下降，发光寿命缩短。因此，需要对量子点光学膜用阻隔膜材料进行封装。通常的方法是在阻隔膜表面涂布底涂，然后再涂布量子点胶液，最后采用胶水贴合另外一侧的阻隔膜。但是，底涂和胶水的某些小分子物质，对钙钛矿量子点的稳定性会产生影响。
发明内容
根据本申请，提供了一种钙钛矿量子点光学膜的封装方法，该方法充分发挥了PVDC乳液涂布的作用，不仅可以优化生产工艺，节约成本，还由于封装后的量子点光学膜不接触胶水、底涂等，避免了小分子对钙钛矿量子点的影响，提高了钙钛矿量子点的稳定性。
本申请一方面，提供了一种钙钛矿量子点光学膜的封装方法，所述方法至少包括：
(1)将PVDC源涂布在阻隔性膜的表面，得到PVDC涂布膜；
(2)所述PVDC涂布膜覆盖在钙钛矿量子点光学膜的表面，封装，即可得到封装后的钙钛矿量子点光学膜。
可选地，所述PVDC源为PVDC乳液。
可选地，所述PVDC源涂布的厚度为5～300μm；
可选地，所述PVDC源涂布的厚度上限选自300μm、250μm、200μm、150μm、100μm、50μm、30μm、10μm，下限选自5μm、10μm、30μm、50μm、100μm、150μm、200μm、250μm。
优选地，涂布的次数为1～10次。
可选地，所述封装的条件为：封装温度80～180℃；封装压力0.1～20MPa。
可选地，所述封装温度上限选自180℃、160℃、140℃、120℃、100℃，下限选自80℃、100℃、120℃、140℃、160℃。
可选地，所述封装压力上限选自20MPa、18MPa、16MPa、14MPa、12MPa、10MPa、8MPa、6MPa、4MPa、2MPa、1MPa，下限选自0.1MPa、1MPa、2MPa、4MPa、6MPa、8MPa、10MPa、12MPa、14MPa、16MPa、18MPa。
可选地，所述封装使用热压机或覆膜机进行。
可选地，所述封装后的钙钛矿量子点光学膜的剥离强度为2～20N/25cm2。
具体的，本申请中的剥离强度指的是复合膜中光学膜和阻隔性膜之间剥离的剥离力。
可选地，所述阻隔性膜包括聚合物膜、阻隔膜中的至少一种；
所述聚合物膜含有聚合物；所述聚合物包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚丙烯中的至少一种；
所述阻隔膜包括蒸镀型阻隔膜、涂布型阻隔膜、有机阻隔膜、复合阻隔膜中的至少一种。
可选地，所述阻隔性膜的厚度为10～200μm。
可选地，上述步骤(1)中涂布后还需进行干燥，干燥温度为30～180℃，干燥时间为1～60min。
可选地，所述干燥温度上限独立地选自180℃、160℃、140℃、120℃、100℃、80℃、60℃、40℃，下限独立地选自30℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃。
可选地，所述干燥时间上限独立地选自60min、50min、40min、30min、20min、10min、5min，下限独立地选自1min、5min、10min、20min、30min、40min、50min。
可选地，上述步骤(1)中将PVDC源涂布在阻隔性膜的表面前，还需要对阻隔性膜进行电晕、底涂处理步骤。
可选地，所述钙钛矿量子点光学膜的获得至少包括：将钙钛矿量子点胶液涂布在离型膜的表面，干燥，去除离型膜，即可得到所述钙钛矿量子点光学膜。
可选地，所述离型膜包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP)、聚酰胺(PA)、聚苯乙烯(PS)中的至少一种；
所述钙钛矿量子点胶液包括钙钛矿量子点前驱体和聚合物P；
优选地，所述钙钛矿量子点前驱体包含有机铵盐AX1和金属盐MX2；
其中，A包括Cs+、Na+、K+、HN＝CHNH3 +、R-NH3 +、Rb+、Li+、Ba2+、C(NH2)3 +中的至少一种；
R选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10的不饱和烃基；
M为金属离子；所述金属选自Pb、Sn、Mn、Ge、Sb、Bi、Cu、Sr、In、Tl、Ag中的至少一种；
X1、X2独立地选自卤族元素的阴离子中的至少一种；
优选地，所述有机铵盐AX1和金属盐MX2的摩尔比为0.2:1～3:1。
进一步优选地，所述有机铵盐AX1和金属盐MX2的摩尔比为0.8:1～1.2:1。
优选地，所述聚合物P包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚偏氟乙烯(PVDF)，聚苯乙烯(PS)，聚偏氯乙烯(PVDC)，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)，聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS)的至少一种。
可选地，所述钙钛矿量子点光学膜包括钙钛矿量子点，所述钙钛矿量子点的化学式如式I所示：
AMX3式I
其中，A包括Cs+、Na+、K+、HN＝CHNH3 +、R-NH3 +、Rb+、Li+、Ba2+、C(NH2)3 +中的至少一种；
在R-NH3 +中，R选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10的不饱和烃基；
M为金属离子；所述金属选自Pb、Sn、Mn、Ge、Sb、Bi、Cu、Sr、In、Tl、Ag中的至少一种；
X选自卤族元素的阴离子中的至少一种；
优选地，在R-NH3 +中，R选自氢、C1～C4的烷基；
X选自F-、Cl-、Br-、I-。
可选地，所述钙钛矿量子点光学膜包括绿色钙钛矿量子点膜层、红色钙钛矿量子点膜层、黄色钙钛矿量子点膜层中的至少一种。
本申请还提供了一种复合膜，包括根据上述方法制备得到的封装后的钙钛矿量子点光学膜。
可选地，本申请复合膜包括第一PVDC涂布膜、第二PVDC涂布膜、钙钛矿量子点光学膜，钙钛矿量子点光学膜位于第一PVDC涂布膜和第二PVDC涂布膜之间。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请提供了一种钙钛矿量子点光学膜的封装方法，该方法利用了PVDC乳液涂布膜良好的阻隔性和热封特性，对钙钛矿量子点光学膜封装后具有优良的阻水阻氧作用，增强了钙钛矿量子点在水氧作用下的稳定性。该方法工艺简单，成本较低，通过调整PVDC乳液的种类，涂布厚度和次数，阻隔膜种类等可以适用对阻隔性要求不同的量子点光学膜，具有广泛的适用性。
附图说明
图1为本申请一种实施方式中光学膜结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
本申请实施例中的剥离强度采用电子剥离试验机BLD-200N测试。
本申请提供了一种钙钛矿量子点光学膜的封装方法，如图1所示，将PVDC乳液涂布在阻隔性膜表面，得到PVDC涂布膜；然后将PVDC涂布膜覆盖在钙钛矿量子点光学膜的表面，封装，即可得到封装后的钙钛矿量子点光学膜。
本申请可以通过调节钙钛矿量子点胶液中各原料的含量和比例，可以得到发光峰不同的量子点光学膜。可以根据量子点的稳定性要求，选用不同阻隔率的PVDC乳液。根据封装后光学膜的厚度要求，选用不用厚度的阻隔性膜，厚度可以为10～200μm。根据量子点对水热稳定性的要求和价格要求，可以选用不同透氧透水率的阻隔性膜，在涂布PVDC乳液时可以改变涂布厚度和涂布次数，控制成膜条件等。在涂布PVDC乳液时，PVDC乳液的涂布厚度可以为10～200μm，涂布次数可以为1～10次，次涂布后烘干温度为40～180℃，时间为1～60min。将量子点光学膜转移到PVDC涂布膜层的温度范围为80～180℃。最后封装的温度为80～180℃，热压压力为0.1～20MPa。封装后的量子点光学膜的剥离力为2～20N/25cm2。
钙钛矿量子点膜层包括绿色钙钛矿量子点膜层、红色钙钛矿量子点膜层、黄色钙钛矿量子点膜层中的至少一种。PVDC乳液种类也较多，根据钙钛矿量子点光学膜对水氧稳定性的要求，可以选用不同的乳液，涂布不同的厚度和次数。当PVDC乳液涂布层自身的阻隔性就足以保护钙钛矿量子点时，选用透水率较高的聚合物膜涂布PVDC乳液即可；若PVDC乳液涂布膜层阻隔性不够时，可以选用透水率较低的阻隔膜，阻隔膜的阻水率选择范围为0.01～20g/m2·24h。
实施例1
PVDC涂布膜的制备：将PVDC乳液涂布在厚度为50μm的聚丙烯膜的表面，涂布两次，80℃下烘干10min，得到PVDC涂布膜，PVDC涂布厚度为20μm。
钙钛矿量子点光学膜的制备：将钙钛矿量子点前驱体(甲胺氢溴酸盐与溴化铅摩尔比为1:1)1g、聚甲基丙烯酸甲酯10g(PMMA)、DMF溶液(50mL)混合，得到钙钛矿量子点胶液，将上述钙钛矿量子点胶液涂布在聚丙烯膜的上表面，干燥(温度80℃，时间5min)，去除离型膜，得到钙钛矿量子点光学膜，钙钛矿量子点光学膜中的钙钛矿量子点为CH3NH3PbBr3。
封装钙钛矿量子点光学膜的步骤：将两个PVDC涂布膜覆盖在上述钙钛矿量子点光学膜的上下表面，使用热压机进行热压封装(温度为120℃，压力为2MPa)，得到封装后的钙钛矿量子点光学膜。封装后的量子点光学膜的剥离力为5N/25cm2。
本实施例中的钙钛矿量子点膜层为甲胺铅溴绿色钙钛矿量子点膜层。
实施例2
PVDC涂布膜的制备：将PVDC乳液涂布在厚度为62μm的氧化铝蒸镀阻隔膜的表面，涂布一次，80℃下烘干10min，得到PVDC涂布膜，PVDC涂布厚度为20μm。
钙钛矿量子点光学膜的制备：将钙钛矿量子点前驱体(甲胺氢溴酸盐与溴化铅摩尔比为1:1)0.5g、聚甲基丙烯酸甲酯5g(PMMA)、DMF溶液25mL混合，得到钙钛矿量子点胶液，将上述钙钛矿量子点胶液涂布在聚丙烯膜的上表面，干燥(温度80℃，时间5min)，去除离型膜，得到钙钛矿量子点光学膜，钙钛矿量子点光学膜中的钙钛矿量子点为CH3NH3PbBr3。
封装钙钛矿量子点光学膜的步骤：将两个PVDC涂布膜覆盖在上述钙钛矿量子点光学膜的上下表面，使用热压机进行热压封装(温度为120℃，压力为2MPa)，得到封装后的钙钛矿量子点光学膜。封装后的量子点光学膜的剥离力为5N/25cm2。
本实施例中的钙钛矿量子点膜层为甲胺铅溴绿色钙钛矿量子点膜层。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (17)

1.一种钙钛矿量子点光学膜的封装方法，其特征在于，所述方法至少包括：
(1)将PVDC源涂布在阻隔性膜的表面，得到PVDC涂布膜；
(2)所述PVDC涂布膜覆盖在钙钛矿量子点光学膜的表面，热压封装，即可得到封装后的钙钛矿量子点光学膜；
所述钙钛矿量子点光学膜的获得至少包括：将钙钛矿量子点胶液涂布在离型膜的表面，干燥，去除离型膜，即可得到所述钙钛矿量子点光学膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述PVDC源为PVDC乳液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述PVDC源涂布的厚度为5～300μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，涂布的次数为1～10次。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述封装的条件为：封装温度80～180℃；封装压力0.1～20MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述封装使用热压机或覆膜机进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述封装后的钙钛矿量子点光学膜的剥离强度为2～20N/25cm2。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阻隔性膜包括聚合物膜、阻隔膜中的至少一种；
所述聚合物膜含有聚合物；所述聚合物包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚丙烯中的至少一种；
所述阻隔膜包括蒸镀型阻隔膜、涂布型阻隔膜、有机阻隔膜、复合阻隔膜中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述阻隔性膜的厚度为10～200μm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离型膜包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯中的至少一种；
所述钙钛矿量子点胶液包括钙钛矿量子点前驱体和聚合物P。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钙钛矿量子点前驱体包含有机铵盐AX1和金属盐MX2；
其中，A包括Cs+、Na+、K+、HN＝CHNH3 +、R-NH3 +、Rb+、Li+、Ba2+、C(NH2)3 +中的至少一种；
R选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10的不饱和烃基；
M为金属离子；所述金属选自Pb、Sn、Mn、Ge、Sb、Bi、Cu、Sr、In、Tl、Ag中的至少一种；
X1、X2独立地选自卤族元素的阴离子中的至少一种。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述有机铵盐AX1和金属盐MX2的摩尔比为0.2:1～3:1。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合物P包括聚甲基丙烯酸甲酯，聚偏氟乙烯，聚苯乙烯，聚偏氯乙烯，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物的至少一种。
14.根据权利要求1所述的一种封装钙钛矿量子点光学膜的方法，其特征在于，所述钙钛矿量子点光学膜包括钙钛矿量子点，所述钙钛矿量子点的化学式如式I所示：
AMX3式I
其中，A包括Cs+、Na+、K+、HN＝CHNH3 +、R-NH3 +、Rb+、Li+、Ba2+、C(NH2)3 +中的至少一种；
在R-NH3 +中，R选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10的不饱和烃基；
M为金属离子；所述金属选自Pb、Sn、Mn、Ge、Sb、Bi、Cu、Sr、In、Tl、Ag中的至少一种；
X选自卤族元素的阴离子中的至少一种。
15.根据权利要求14所述的一种封装钙钛矿量子点光学膜的方法，其特征在于，在R-NH3 +中，R选自氢、C1～C4的烷基；
X选自F-、Cl-、Br-、I-。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钙钛矿量子点光学膜包括绿色钙钛矿量子点膜层、红色钙钛矿量子点膜层、黄色钙钛矿量子点膜层中的至少一种。
17.一种复合膜，其特征在于，包括根据权利要求1至16任一项所述的方法制备得到的封装后的钙钛矿量子点光学膜。
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