CN113122045B - 一种聚合物胶乳界面稳定剂、乳化沥青防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种聚合物胶乳界面稳定剂、乳化沥青防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了聚合物胶乳界面稳定剂、乳化沥青防水涂料及制备方法，所述聚合物胶乳界面稳定剂由六氯环氯三磷腈15～20份、4,4’‑磺基二酚30～40份、三乙胺5～10份、乳化剂3～5份、助剂5～10份、铁基水合物3～5份、正十二烷10～20份制备而成。乳化沥青防水涂料是由乳化沥青和聚合物胶乳界面稳定剂按质量比为10：1～15:1制备而成。本发明制备的乳化沥青防水涂料具有良好的流动性，且具有良好的抗老化、抗腐蚀和耐疲劳性能。并且抗水损害性能优良，受自然因素影响较小，适合各种施工条件。

Description

一种聚合物胶乳界面稳定剂、乳化沥青防水涂料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种涂料，更具体地说，是涉及一种聚合物胶乳界面稳定剂、乳化沥青防水涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，我国国民经济发展迅速，因此对建筑行业提出了更高要求。不断增长的建筑工程需求，致使工程造价大幅升高、施工进度受到消极影响；同时由于后期检测和养护作业未能保质完成，在人为使用和自然侵蚀等因素的影响下，我国屋面防水的施工经常存在着诸多难以解决的问题，如施工不便、施工成本高、屋面渗漏和裂缝等。常见房屋修补材料有热沥青和乳化沥青两种，热沥青受制于房屋开放时间和材料成本，且施工不便，会产生大量污染物，不够环境友好；而乳化沥青虽然存在强度不足和抗水剥离能力差的缺点，但是通过改性手段可完美解决这些问题，且其混合料在施工现场不需加热，节约施工成本，因此改性乳化沥青防水涂料在国内外房屋、道路施工中得到了广泛的应用。
喷涂型沥青防水涂料是一种新型防水材料，近几年在我国的房建施工中被广泛应用。它是一种高性能的防腐蚀、防渗漏的防水涂料，在房建施工中，合理地选用施工条件和防水材料，对屋面或地下室的防水效果起着决定性作用。喷涂型沥青防水涂料以其优良的抗老化、抗腐蚀性能和对环境要求较低的特点，越来越得到人们的认可。
目前，常见的乳化沥青改性手段主要是在乳化沥青中掺入添加剂，包括氯丁乳胶、SSBR胶乳、ESBR胶乳等。这些聚合物胶乳界面稳定剂是多系表面活性化合物，能增加乳化沥青中胶乳粒子表面层电荷数目和水合度，同时避免了胶乳或配合胶乳在贮存、机械操作和配合助剂过程中发生早期凝胶沉淀。然而这些聚合物胶乳在与其它建筑材料配合使用时，往往会发生絮凝而导致应用效果变差，甚至破坏原乳化沥青的性能。聚合物胶乳界面稳定剂通过吸附乳化沥青中的油质组分发生溶胀后均匀分布，部分界面稳定剂可与乳化沥青中胶体形成稳定的网状骨架结构，在胶粒表面形成一层与水疏松结合的外壳，使其不易受外部因素的影响且具有较好的化学稳定性，并使混合液的粘度增大，使胶体粒子得到保护。
发明内容
针对以上提出的热熔改性沥青施工不便、不够环境友好的缺点和未改性乳化沥青强度不足和抗水剥离能力差的特点，本发明在此提供一种聚合物胶乳界面稳定剂及其改性的乳化沥青防水涂料、制备方法。本发明制备的改性乳化沥青防水涂料能够用于房建工程屋面及地下室的防水施工以及老旧建筑的防水堵漏，同时提高防水层稳定性及抗裂、抗水性能，施工方便且成本较低，适用范围较广。
本发明的技术方案如下：
本发明的第一个发明目的是提供一种聚合物胶乳界面稳定剂，其由以下重量份的原料制备而成：
六氯环氯三磷腈15～20份；
4,4’-磺基二酚30～40份；
三乙胺5～10份；
乳化剂3～5份；
助剂5～10份；
铁基水合物3～5份；
正十二烷10～20份。
本发明的第二个发明目的是提供一种乳化沥青防水涂料，其由乳化沥青和聚合物胶乳界面稳定剂按质量比为10：1～15:1制备而成，其中乳化沥青是由以下重量份的原料制备而成：
基质沥青50～55份；
阴离子乳化剂的水溶液35～40份；
汽油5～10份；
助剂1～5份；
缓凝剂0.5～1份；
所述聚合物胶乳界面稳定剂是由以下重量份的原料制备而成：
六氯环氯三磷腈15～20份；
4,4’-磺基二酚30～40份；
三乙胺5～10份；
乳化剂3～5份；
助剂5～10份；
铁基水合物3～5份；
正十二烷10～20份。
进一步方案，所述阴离子乳化剂包括顺-9-十八碳烯酸盐、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠和二丁基萘磺酸中的至少一种。
进一步方案，所述基质沥青为70#沥青或90#沥青；
所述汽油为90#、93#、97#和98#中的至少一种；
所述助剂为稳定剂、增塑剂和增粘剂按重量比为1：1：1混合而成。
优选方案，所述稳定剂为硼氢化钠、丙烯酸丙基三甲氧基硅烷、羟乙基纤维素和多异氰酸酯中的至少一种；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯中的至少一种；
所述增粘剂为萜烯树脂、古马隆树脂中的至少一种。
进一步方案，所述缓凝剂为苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯中的至少一种。
进一步方案，所述聚合物胶乳界面稳定剂中六氯环氯三磷腈、4,4’-磺基二酚和正十二烷的重量比为1:2:1。
进一步方案，所述乳化剂为阴离子表面活性剂，包括十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基硫酸钠和硬质酸钠。
进一步方案，所述铁基水合物为四水合氯化亚铁、六水合氯化铁中至少一种。
本发明的第三个发明目的是提供上述喷涂型乳化沥青防水涂料的制备方法，其包括如下步骤：
(a)按照配比称取原料，先将基质沥青在130-170℃下加热10-20min；
(b)在加热后的基质沥青中加入阴离子乳化剂的水溶液、汽油、助剂和缓凝剂，混合并充分搅拌；然后使用氢氧化钠溶液调节混合物的pH值为8～10，并控制混合物的温度为60-90℃；
(c)将混合物在高剪切乳化机中进行2～3次机械加工，并加入固化剂后得到乳化沥青；
(d)将六氯环氯三磷腈、4,4’-磺基二酚和正十二烷在20-30℃超声浴中搅拌2-5h，离心后使用丙酮和去离子水洗涤三次，干燥得到具有活性羟基的微球白色粉末；
(e)将步骤(d)中得到的微球白色粉末分散于去离子水中，加入铁基水合物后用氮气鼓泡溶液，反应完成后，将黑色产物离心、洗涤并干燥后得到磁性粉末；将磁性粉末分散在三乙胺中，得到有机-无机物杂化聚合物胶乳稳定剂；
(f)将步骤(e)中得到的有机-无机物杂化聚合物胶乳稳定剂与步骤(c)制得的乳化沥青混合，得到聚合物胶乳界面稳定剂改性的乳化沥青防水涂料。
进一步方案，步骤(b)中所述氢氧化钠浓度为0.5～1.0M；
步骤(c)中固化剂为对羟基苯磺酸。
本发明中聚合物胶乳界面稳定剂是在氧化—还原体系中经聚合得到的有机—无机物杂化的高聚合物乳液。其中发生的聚合反应包括有机微球纳米颗粒的制备、磁性聚磷腈微球的合成以及水包油型浸出乳剂的聚合。所述有机微球纳米颗粒具有独特的有机-无机杂化环基质结构，可以通过调控微球的粒径来实现乳液液滴有机物粒径的控制，从而制备出性能最好的高聚物乳液；研究发现，铁磁性材料的引入可有效对有机微球纳米颗粒进行表面改性，因此磁性聚磷腈微球是本制备方法的中间产物；水包油型浸出乳液和油包水型乳液均可用于本反应体系中，而前者更有利于微球颗粒的稳定。该法制得的聚合物胶乳稳定剂结合了有机和无机材料各自的优点，比传统方法制备的乳剂具有更加优良的性能。
本发明选择六氯环氯三磷腈、4,4’-磺基二酚等原料制备出不含凝胶、热稳定性良好和粘结强度较高的聚合物胶乳界面稳定剂。
本发明的制备方法中涉及的搅拌、机械加工等操作均为本领域技术人员基本操作，可根据所需产品具体特性进行调整。
本发明使用聚合物胶乳界面稳定剂来实现乳化沥青防水涂料的改性，与现有技术相比，本发明具有以下优越之处：
本发明提供的聚合物胶乳改性的乳化沥青防水涂料具有良好的流动性，且具有良好的抗老化、抗腐蚀和耐疲劳性能。同时，本发明所述的聚合物胶乳改性的乳化沥青防水涂料抗水损害性能优良，受自然因素影响较小，适合各种施工条件。
聚合物胶乳界面稳定剂可实现乳化沥青防水涂料的改性，并将其应用于房屋、道路建设工程中，进行房屋、道路预防性养护和修复性养护作业。表面加工法是改性乳化沥青防水涂料用于房屋、道路施工中最广泛适用的一种方法。该法中沥青混合料是由一定集配的集料、水泥、大理石等与聚合物胶乳界面稳定剂、乳化沥青、外掺剂和水按适当的比例搅拌混合而成的，其中胶乳界面稳定剂和乳化沥青的含量对混合物的拉伸强度、耐磨性、压缩强度和抗水性能等有重要影响。胶乳稳定剂改性乳化沥青防水涂料的应用对于我国房建工程和建筑行业具有重要意义。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面将通过具体的实例说明本发明的实施方式。此外，本发明并不限于文中所述的实施方式，还可通过不同的实施方式来实现，故可在遵守本发明精神的情况下进行各种修饰或演变。
须知，除有特殊说明外，本发明中所有的科学、技术用语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同；下列实施例中提及的工艺设备与装置均使用本技术领域中的常规设备与装置。
实施例1
称取原料：70#基质沥青50重量份；阴离子乳化剂的水溶液：顺-9-十八碳烯酸盐水溶液35重量份；90#汽油9重量份；助剂5重量份；缓凝剂苯磺酰氯1重量份。
六氯环氯三磷腈20重量份；4,4’-磺基二酚40重量份；三乙胺5重量份；乳化剂十二烷基磺酸钠5重量份；助剂5重量份；铁基水合物为四水合氯化亚铁和六水合氯化铁混合物5重量份；正十二烷20重量份。
上述助剂均是由硼氢化钠、邻苯二甲酸二丁酯和萜烯树脂按重量比为1：1：1混合而成。
本实施例中聚合物胶乳界面稳定剂改性的乳化沥青防水涂料制备方法为：
(a)先将70#基质沥青在150℃下加热15min；
(b)在70#基质沥青中加入阴离子乳化剂的水溶液、汽油、助剂和缓凝剂混合并充分搅拌，使用0.5M氢氧化钠溶液调节pH值为8～10，调节混合物料温度为70℃；
(c)将步骤(b)中的混合物料在高剪切乳化机中进行2～3次机械加工，并加入固化剂对羟基苯磺酸后得到乳化沥青；
(d)将聚合单体六氯环氯三磷腈、4,4’-磺基二酚和正十二烷在25℃超声浴中搅拌3h，离心后使用丙酮和去离子水洗涤三次，在50℃下真空干燥24h，得到具有活性羟基的微球白色粉末；
(e)将步骤(d)中得到的微球分散于去离子水中，加入四水合氯化亚铁和六水合氯化铁并用氮气鼓泡溶液。反应2h后，将黑色产物离心、洗涤并干燥后得到磁性粉末。将磁性粉末分散在三乙胺中，最后得到有机-无机物杂化聚合物胶乳界面稳定剂；
(f)将步骤(e)中得到的有机-无机物杂化聚合物胶乳界面稳定剂与制得的乳化沥青按照1:2的重量比混合，得到聚合物胶乳界面稳定剂改性的乳化沥青防水涂料。
实施例2
本实施例中乳化沥青由以下重量比的原料组成：70#基质沥青50重量份；阴离子乳化剂的水溶液：顺-9-十八碳烯酸盐水溶液35重量份；90#汽油9重量份；助剂5重量份；缓凝剂苯磺酰氯1重量份。
本实施例中聚合物胶乳界面稳定剂由以下组分的原料制备得到：六氯环氯三磷腈15重量份；4,4’-磺基二酚30重量份；三乙胺10重量份；乳化剂十二烷基磺酸钠10重量份；助剂10重量份；铁基水合物为四水合氯化亚铁和六水合氯化铁混合物10重量份；正十二烷15重量份。
上述助剂均是由硼氢化钠、邻苯二甲酸二丁酯和萜烯树脂按重量比为1：1：1混合而成。
本实施例制备方法同实施例1，区别在于，聚合物胶乳界面稳定剂与制得的乳化沥青按照1:20的重量比混合。
实施例3
本实施例中乳化沥青由以下重量比的原料组成：90#基质沥青55重量份；阴离子乳化剂的水溶液双十二烷基苯基醚二磺酸钠水溶液35重量份；93#汽油9重量份；助剂1重量份；缓凝剂对甲苯磺酰氯0.5重量份。
本实施例中聚合物胶乳界面稳定剂由以下组分的原料制备得到：六氯环氯三磷腈20重量份；4,4’-磺基二酚40重量份；三乙胺5重量份；乳化剂十二烷基磺酸钠5重量份；助剂5重量份；铁基水合物为四水合氯化亚铁和六水合氯化铁混合物5重量份；正十二烷20重量份。
上述助剂均是由丙烯酸丙基三甲氧基硅烷、邻苯二甲酸二正辛酯和古马隆树脂按重量比为1：1：1混合而成。
本实施例制备方法同实施例1，区别在于聚合物胶乳界面稳定剂与制得的乳化沥青按照1：8的重量比混合。
实施例4
本实施例中乳化沥青由以下重量比的原料组成：90#基质沥青50重量份；阴离子乳化剂的水溶液二丁基萘磺酸40重量份；97#汽油9重量份；助剂5重量份；缓凝剂苯磺酰氯1重量份。
本实施例中聚合物胶乳界面稳定剂由以下组分的原料制备得到：六氯环氯三磷腈15重量份；4,4’-磺基二酚30重量份；三乙胺10重量份；乳化剂10重量份；助剂10重量份；铁基水合物四水合氯化亚铁10重量份；正十二烷15重量份。
本实施例制备方法同实施例1，区别在于聚合物胶乳界面稳定剂与制得的乳化沥青按照1：10的重量比混合。
实施例5
本实施例原料同实施例1。
本实施例中聚合物胶乳界面稳定剂改性的乳化沥青防水涂料制备方法为：
(a)按照配比称取原料，首先将基质沥青在150℃下加热15min；
(b)在步骤(a)中的基质沥青中加入阴离子乳化剂水溶液、汽油、助剂和缓凝剂混合充分搅拌，使用1.0M氢氧化钠溶液调节pH值为8～10，调节混合物料温度为70℃；
(c)将步骤(b)中的混合物料在高剪切乳化机中进行2～3次机械加工，并加入固化剂对羟基苯磺酸后得到乳化沥青；
(d)将聚合单体六氯环氯三磷腈、4,4’-磺基二酚和正十二烷在25℃超声浴中搅拌3h，离心后使用丙酮和去离子水洗涤三次，在50℃下真空干燥24h，得到具有活性羟基的微球白色粉末；
(e)将步骤(d)中得到的微球分散于去离子水中，加入四水合氯化亚铁并用氮气鼓泡溶液。反应1h后，将黑色产物离心、洗涤并干燥后得到磁性粉末。将得到的白色粉末和黑色粉末分散在三乙胺中，最后得到有机-无机物杂化聚合物胶乳界面稳定剂；
(f)将步骤(e)中得到的有机-无机物杂化聚合物胶乳界面稳定剂与制得的乳化沥青按照1：15的重量比混合，得到聚合物胶乳界面稳定剂改性的乳化沥青防水涂料。
实施例6
本实施例原料同实施例2，
本实施例制备方法同实施例5。
实施例7
本实施例中原料同实施例3，
本实施例制备方法同实施例5，区别在于，步骤(b)中氢氧化钠溶液浓度为0.5M，混合物料温度为60℃；聚合物胶乳界面稳定剂与制得的乳化沥青按照1：12的重量比混合。
实施例8
本实施例原料同实施例4，
本实施例制备方法同实施例7。
实施例9
本实施例原料同实施例3，区别在于，基质沥青型号为70#。
本实施例制备方法同实施例5，区别在于，步骤(b)中混合物料温度为50℃。
实施例10
本实施例中乳化沥青的原料同实施例4，
本实施例制备方法同实施例5，区别在于，步骤(b)中混合物料温度为100℃。
采用以上实施例1～10所制的聚合物胶乳界面稳定剂改性的乳化沥青防水涂料进行房屋的灌缝修补试验，同时测试了其拉伸强度和粘结强度，性能试验结果如表1所示：
表1.聚合物胶乳界面稳定剂改性的乳化沥青性能试验结果
Figure BDA0003024387750000081
由表1试验结果可知，本发明中实施例4～8提供的聚合物胶乳界面稳定剂改性的乳化沥青防水涂料对房屋的修补效果良好且均具有良好的稳定性，当有机-无机杂化聚合物胶乳界面稳定剂和乳化沥青投料比为1：10-15时，其对基面缺陷修补效果最好，说明了聚合物胶乳界面稳定剂和乳化沥青的配比对乳化沥青改性的重要性。
由实施例9、10和5的试验结果可知，共聚合温度会较大程度上影响乳化沥青的修补性能，在60-90℃，其修补、抗水性能好，而较低或较高的共聚温度则会降低其性能。
由实施例2和6、1和5的试验结果可知，有机物微球颗粒和无机物磁性粉末共聚时间对乳化沥青的稳定性影响较小。同时可知，按照本发明所述优选原料比投料时，可将物料拉伸强度有效控制在0.80～0.90MPa之间，粘结强度有效控制在0.65～0.75MPa之间。
应当说明的是，以上实施例仅用以阐述本发明的技术方案，而本发明的原理和功效并不限于以上所述各实施例，任何本技术领域的人士均可在不违背本发明精神或原则的情况下，对上述实施例进行修饰或创新，故在此无需对所有实施方法予以穷举。凡在本发明的精神和原则范围内所做的任何修改、改进和等同替换等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚合物胶乳界面稳定剂，其特征在于：其由以下重量份的原料制备而成：
六氯环氯三磷腈15~20份；
4, 4’-磺基二酚30~40份；
三乙胺5~10份；
乳化剂3~5份；
助剂5~10份；
铁基水合物3~5份；
正十二烷10~20份。
2.一种乳化沥青防水涂料，其特征在于：其由乳化沥青和聚合物胶乳界面稳定剂按质量比为10：1~15:1制备而成，其中乳化沥青是由以下重量份的原料制备而成：
基质沥青50~55份；
阴离子乳化剂的水溶液35~40份；
汽油5~10份；
助剂1~5份；
缓凝剂0.5~1份；
所述聚合物胶乳界面稳定剂是由以下重量份的原料制备而成：
六氯环氯三磷腈15~20份；
4, 4’-磺基二酚30~40份；
三乙胺5~10份；
乳化剂3~5份；
助剂5~10份；
铁基水合物3~5份；
正十二烷10~20份。
3.根据权利要求2所述的乳化沥青防水涂料，其特征在于：所述阴离子乳化剂包括顺-9-十八碳烯酸盐、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠和二丁基萘磺酸中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的乳化沥青防水涂料，其特征在于：所述基质沥青为70#沥青或90#沥青；
所述汽油为90#、93#、97#和98#中的至少一种；
所述助剂为稳定剂、增塑剂和增粘剂按重量比为1：1：1混合而成。
5.根据权利要求4所述的乳化沥青防水涂料，其特征在于：所述稳定剂为硼氢化钠、丙烯酸丙基三甲氧基硅烷、羟乙基纤维素和多异氰酸酯中的至少一种；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯中的至少一种；
所述增粘剂为萜烯树脂、古马隆树脂中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的乳化沥青防水涂料，其特征在于：所述缓凝剂为苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯中的至少一种；
所述聚合物胶乳界面稳定剂中六氯环氯三磷腈、4, 4’-磺基二酚和正十二烷的重量比为1:2:1。
7.根据权利要求2所述的乳化沥青防水涂料，其特征在于：所述乳化剂为阴离子表面活性剂，包括十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基硫酸钠和硬质酸钠。
8.根据权利要求2所述的乳化沥青防水涂料，其特征在于：所述铁基水合物为四水合氯化亚铁、六水合氯化铁中至少一种。
9.一种如权利要求2~8任一项所述的乳化沥青防水涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(a) 按照配比称取原料，先将基质沥青在130-170℃下加热10-20min；
(b) 在加热后的基质沥青中加入阴离子乳化剂的水溶液、汽油、助剂和缓凝剂，混合并充分搅拌；然后使用氢氧化钠溶液调节混合物的pH值为8~10，并控制混合物的温度为60-90℃；
(c) 将混合物在高剪切乳化机中进行2~3次机械加工，并加入固化剂后得到乳化沥青；
(d)将六氯环氯三磷腈、4, 4’-磺基二酚和正十二烷在20-30℃超声浴中搅拌2-5h，离心后使用丙酮和去离子水洗涤三次，干燥得到具有活性羟基的微球白色粉末；
(e) 将步骤 (d)中得到的微球白色粉末分散于去离子水中，加入铁基水合物后用氮气鼓泡溶液，反应完成后，将黑色产物离心、洗涤并干燥后得到磁性粉末；将磁性粉末分散在三乙胺中，加入乳化剂和助剂后得到有机-无机物杂化聚合物胶乳界面稳定剂；
(f) 将步骤 (e)中得到的有机-无机物杂化聚合物胶乳稳定剂与步骤(c)制得的乳化沥青混合，得到聚合物胶乳界面稳定剂改性的乳化沥青防水涂料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤 (b)中所述氢氧化钠浓度为0.5~1.0 M；
步骤(c)中固化剂为对羟基苯磺酸。
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