CN113121886B - GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子的制备方法以及制备聚合物基复合薄膜的方法和应用 - Google Patents

GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子的制备方法以及制备聚合物基复合薄膜的方法和应用 Download PDF

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Abstract

GNP@PDA‑Ag核壳型纳米粒子的制备方法以及制备聚合物基复合薄膜的方法和应用，主要涉及一种石墨烯核壳结构填料以及聚合物基复合薄膜的制备方法。本发明目的是改善聚合物介电性能，并防止导电填料团聚，使填料在聚合物中形成均匀分散矩阵。GNP@PDA‑Ag纳米粒子制备方法：将盐酸多巴胺溶于Tris‑HCl缓冲液中，然后调节pH值，加入石墨烯悬浊液，磁力搅拌下加热，抽滤，用去离子水清洗，烘干制得GNP@PDA纳米粒子；然后与银氨溶液混合，在PVP的存在下，加热反应，抽滤清洗后获得。之后与聚合物胶液共混，采用铺膜和压片制备聚合物基复合薄膜。本发明用于制作传感器或者制动器。

Description

GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子的制备方法以及制备聚合物基复 合薄膜的方法和应用
技术领域
本发明涉及一种石墨烯核壳结构填料的制备方法和应用；具体涉及GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子的制备方法以及制备聚合物基复合薄膜的方法和应用。
背景技术
自20世纪90年代以来，介电弹性体因其优异的电力学性能和多领域的应用前景开始受到广泛的关注。另外，随着人工智能技术的迅速发展，人们对柔性介电材料的需求越来越迫切。
目前，高介电常数复合材料的制备主要有2种方法：一是通过介电常数较高的陶瓷颗粒(如钛酸钡、二氧化钛等)与聚合物共混来获取介电常数较高的复合材料，但无机填料的引入会影响复合材料的力学性能，降低柔韧性；二是通过导电粒子的加入来赋予复合材料较好的介电性能，由于较小填量就足以提升介电常数，因此也保证了复合材料的力学性能。
在常见的导电填料中，石墨烯由于其优异的导电性能，从碳纳米管、炭黑等碳系填料中脱颖而出。另外，还有一些金属纳米粒子，如Ag纳米颗粒。但是导电颗粒与聚合物基质之间的相容性差，导致聚集和形成许多局部导电路径，导致高电介质损耗和低击穿强度。这阻碍了这些纳米复合材料在电子器件中的介电应用。
发明内容
本发明目的是防止导电填料团聚，并使填料在聚合物中形成均匀分散矩阵；而提供了GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子的制备方法以及制备聚合物基复合薄膜的方法和应用。
本发明采用聚多巴胺的粘附性直接对石墨烯进行包覆，较为简便，且进一步在聚多巴胺表面还原纳米银粒子，超小型Ag纳米粒子通过库仑阻塞和量子捕获载流子结构效应，使得纳米复合材料的低介电损耗和电导率。通过对聚多巴胺对石墨烯进行包覆，导电粒子相较于陶瓷类填料，在1wt.％的填量下，介电常数就能有较大的提升，同时较小的添加量对基体的力学性能影响较小，更适合在柔性材料中的应用。
为解决上述技术问题，本发明中GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于所述纳米粒子的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将石墨烯分散于二甲基甲酰胺(DMF)中，得到石墨烯悬浊液；
步骤二、将盐酸多巴胺溶于Tris-HCl缓冲液(三羟甲基氨基甲烷)中，然后调节pH值至8-9，加入步骤一获得的石墨烯悬浊液，磁力搅拌下加热反应，抽滤，用去离子水清洗2-3次，烘干，得到GNP@PDA纳米粒子；
步骤三、将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于银氨溶液(即硝酸银的氨水溶液)中，加入步骤二获得的GNP@PDA纳米粒子，然后磁力搅拌下加热反应，反应完毕后离心，洗涤，得到GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子。
进一步地限定，步骤一中按石墨烯的质量与二甲基甲酰胺的体积比为(50mg～55mg)：(20mL～30mL)的比例将石墨烯分散于二甲基甲酰胺(DMF)中。
进一步地限定，步骤二中按盐酸多巴胺的质量与Tris-HCl缓冲液的体积比为(140mg～150mg)：(280mL～300mL)的比例将盐酸多巴胺溶于Tris-HCl缓冲液中。
进一步地限定，步骤二中按石墨烯与盐酸多巴胺的质量比为(0.5-1.0)：1的比例加入步骤一获得的石墨烯悬浊液。
进一步地限定，步骤二在50℃-80℃下，磁力搅拌加热8h-12h。
进一步地限定，步骤三中银氨溶液的制备方法如下：将AgNO3溶于去离子水中得到浓度为(2mg/mL～4mg/mL)的AgNO3溶液，逐滴滴加氨水，使AgNO3溶液先变浑浊再变澄清，得到银氨溶液。
进一步地限定，步骤三中按聚乙烯吡咯烷酮与银氨溶液的AgNO3的质量比(1-1.5)：1的比例将聚乙烯吡咯烷酮溶解于银氨溶液中，按聚乙烯吡咯烷酮与GNP@PDA纳米粒子的的质量比(25-30)：1的比例加入步骤二获得的GNP@PDA纳米粒子在50℃-80℃下，磁力搅拌加热4h-6h。
本发明中GNP@PDA-Ag/聚合物基复合薄膜的制备方法如下；将上述方法制备的GNP@PDA-Ag纳米粒子与弹性体溶液共混，对溶胶进行杂质过滤和真空抽气泡，然后用铺膜，烘干得聚合物基复合薄膜。
基于上述GNP@PDA-Ag/聚合物基复合薄膜的制备方法，进一步地限定，所述弹性体为聚氨酯或者硅橡胶。
进一步地限定，弹性体溶液是由弹性体和DMF按弹性体的质量与DMF体积比为(4.5mg～5mg)：(40mL～50mL)的配比配置而成的。
进一步地限定，GNP@PDA-Ag纳米粒子占弹性体重量的0.5％-4％。
进一步地限定，采用铺膜机铺膜；铺膜厚度为0.4mm～0.6mm。
进一步地限定，在60℃-70℃下烘干3h-5h。
上述GNP@PDA-Ag/聚合物基复合薄膜用于制作传感器或者制动器。
本发明中首先利用多巴胺在弱碱条件下的自聚合在石墨烯表面形成一层聚多巴胺层，然后利用聚多巴胺的还原性，将游离的银氨离子还原成纳米银颗粒，并附着在聚多巴胺层表面。
本发明制备的高介电、低损耗和高击穿强度的GNP@PDA-Ag/聚合物基复合材料，将应用于传感器和制动器中，能有效增加其柔韧性及形变量，以及有效提高其电响应速度以及电致形变。
本发明制备的高介电、低损耗和高击穿强度的GNP@PDA-Ag/聚合物基复合材料，GNP@PDA-Ag核壳型填料的加入，提高了弹性体基体的介电性能，同时多巴胺的存在阻碍了导电粒子的直接接触，避免了导电路径的形成，从而导致低的介电损耗和高的击穿场强。
本发明制备的高介电、低损耗和高击穿强度的GNP@PDA-Ag/聚合物基复合材料，其核壳型填料GNP@PDA-Ag中，Ag颗粒的大小大约在10nm左右，超小型Ag纳米粒子通过库仑阻塞和量子捕获载流子结构效应，使得纳米复合材料的低介电损耗和电导率。
本发明制备的高介电、低损耗和高击穿强度的GNP@PDA-Ag/聚合物基复合材料，其制备方法简单，制备过程中不需要高温高压煅烧处理，成本低安全系数高，适合工业化生产。
附图说明
图1为GNP@PDA-Ag核壳型填料结构示意图；
图2为石墨烯(a)，GNP@PDA纳米粒子(b)和GNP@PDA-Ag纳米粒子(c)的透射电镜(TEM)图；
图3为石墨烯(a)，GNP@PDA纳米粒子(b)和GNP@PDA-Ag纳米粒子(c)的X射线光电子能谱(XPS)图；
图4为GNP@PDA-Ag纳米粒子添加量不同的聚氨酯基复合薄膜的介电常数曲线；
图5为GNP@PDA-Ag纳米粒子添加量不同的聚氨酯基复合薄膜的介电损耗曲线；
图6为GNP@PDA-Ag纳米粒子添加量不同的聚氨酯基复合薄膜的电导率曲线；
图7a为GNP@PDA-Ag纳米粒子添加量不同的聚氨酯基复合薄膜的击穿强度威布尔分布；
图7b为GNP@PDA-Ag纳米粒子添加量不同的聚氨酯基复合薄膜的击穿场强曲线。
具体实施方式
实施例1:
本实施例中GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将54mg石墨烯分散于25mL二甲基甲酰胺(DMF)中，得到石墨烯悬浊液；
步骤二、将150mg盐酸多巴胺溶于300mLTris-HCl缓冲液(三羟甲基氨基甲烷)中，然后用质量浓度为10％的NaOH调节pH值至8-9，加入步骤一获得的石墨烯悬浊液，在60℃下磁力搅拌下加热反应10h，抽滤，用去离子水清洗3次，在80℃下烘干24h，得到GNP@PDA纳米粒子；
步骤三、将1.02g硝酸银溶解于40ml去离子水中，滴加氨水至溶液再次澄清，之后将1.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于银氨溶液(即硝酸银的氨水溶液)中，加入40mg步骤二获得的GNP@PDA纳米粒子，然后在60℃下磁力搅拌下加热反应5h，反应完毕后离心，洗涤，得到GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子(见图1)。
步骤三中银氨溶液的制备方法如下：将AgNO3溶于去离子水中得到浓度为3mg/mL的AgNO3溶液，逐滴滴加氨水，使AgNO3溶液先变浑浊再变澄清，得到银氨溶液。
GNP@PDA-Ag/聚合物基复合薄膜的制备方法如下；按GNP@PDA-Ag纳米粒子占弹性体的1wt.％，2wt.％，3wt.％和4wt.％配比将本实施例方法制备的GNP@PDA-Ag纳米粒子与聚氨酯溶液共混，对溶胶进行杂质过滤和真空抽气泡，然后用铺膜机铺覆成厚度为0.5mm的薄膜，在80℃下烘干3h，得聚合物基复合薄膜；
其中，聚氨酯溶液是5g聚氨酯与40mLDMF配置而成的。
石墨烯(a)，GNP@PDA纳米粒子(b)和GNP@PDA-Ag纳米粒子(c)的透射电镜(TEM)图图2所示；从图2中可以看出，与石墨烯相比，GNP@PDA纳米粒子边缘部分可以观察到一层衬度与周围明显不同的包覆层(聚多巴胺层)，厚度大约为8nm。从图(c)可以看出，聚多巴胺层表面成功还原出银纳米粒子，尺寸在10nm左右。
石墨烯(a)，GNP@PDA纳米粒子(b)和GNP@PDA-Ag纳米粒子(c)的X射线光电子能谱(XPS)图如图3所示；从图3中可以看出，N1s峰只在GNP@PDA和GNP@PDA-Ag纳米粒子中出现，这可以证明聚多巴胺层对石墨烯的成功包覆，这与TEM结果一致。另外Ag3d和Ag3p峰只在GNP@PDA-Ag纳米粒子中出现，可以证明银纳米粒子在聚多巴胺层表面的成功还原。
GNP@PDA-Ag纳米粒子添加量不同的聚氨酯基复合薄膜的介电常数曲线如图4所示。由图4可知，在低频下，加入GNP@PDA-Ag纳米颗粒后，聚氨酯(TPU)基纳米复合材料的介电常数较纯TPU有较大提高。在1Hz时，纯TPU的介电常数仅为8.39，而4wt.％GNP@PDA-Ag/TPU纳米复合材料的介电常数可达117.81，约为纯TPU的14倍。此外，随着填料含量的增加，介电常数也随之增加。在1Hz时，随着GNP@PDA-Ag纳米粒子的添加量从1wt.％增加到4wt.％，介电常数从58.95增加到117.81，这主要是由于GNP对TPU基体介电常数的增加作用。GNP具有良好的导电性，可以提高TPU基体与填料之间的夹层导电性，从而增加空间电荷的极化和极化反向速度，从而获得更高的介电常数。
GNP@PDA-Ag纳米粒子添加量不同的聚氨酯基复合薄膜的介电损耗曲线如图5图所示，由图5可知，纳米粒子的加入增加了TPU基纳米复合材料的介电损耗。在1Hz时，纯TPU的介电损耗正切值为0.29，而0.5wt.％GNP@PDA-Ag/TPU纳米复合材料为0.33。这是由于GNP的引入导致了电导率的增加。随着GNP@PDA-Ag纳米粒子填充量的增加，介电损耗逐渐增大。在1Hz时，随着填料质量比从1％增加到4％，介电损耗也从0.33增加到0.59，增加幅度不大，这归因于PDA可以改善与TPU的界面结合，增强界面附着力，从而抑制界面极化。此外，少量的银纳米粒子的引入可能会引发库仑封锁效应，从而进一步抑制空间电荷的迁移和积累，导致电导率降低，从而实现较低的介电损耗。
GNP@PDA-Ag纳米粒子添加量不同的聚氨酯基复合薄膜的电导率曲线如图6所示。由图6可知，在1Hz时，纯TPU的电导率为6.24×10-12S/m，添加1wt.％GNP@PDA-Ag/TPU纳米复合材料的电导率增加到2.26×10-11S/m，有小幅度增加。并且随着填量的增加，电导率逐渐增加。这与介电损耗的变化趋势相同。
GNP@PDA-Ag纳米粒子添加量不同的聚氨酯基复合薄膜的击穿场强曲线如图7a和图7b所示，由图7a和图7b可知，纳米复合材料的击穿强度在低填充量时略有增加，之后随着填料添加量的增加而缓慢下降。这是因为表面小尺寸的银纳米颗粒会引发库仑封锁效应，从而进一步抑制空间电荷迁移和积累，从而导致较高的击穿强度。

Claims (8)

1.GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于所述纳米粒子的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将石墨烯分散于二甲基甲酰胺中，得到石墨烯悬浊液；
步骤二、将盐酸多巴胺溶于Tris-HCl缓冲液中，然后调节pH值至8-9，加入步骤一获得的石墨烯悬浊液，磁力搅拌下加热反应，抽滤，用去离子水清洗2-3次，烘干，得到GNP@PDA纳米粒子；
步骤三、将聚乙烯吡咯烷酮溶解于银氨溶液中，加入步骤二获得的GNP@PDA纳米粒子，然后磁力搅拌下加热反应，反应完毕后离心，洗涤，得到GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子；
其中，步骤二在50℃-80℃下，磁力搅拌加热8h-12h；
步骤三中按聚乙烯吡咯烷酮与AgNO3的质量比(1-1.5)：1的比例将聚乙烯吡咯烷酮溶解于银氨溶液中，按聚乙烯吡咯烷酮与GNP@PDA纳米粒子的质量比(25-30)：1的比例加入步骤二获得的GNP@PDA纳米粒子在50℃-80℃下，磁力搅拌加热4h-6h。
2.根据权利要求1所述的GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于步骤一中按石墨烯的质量与二甲基甲酰胺的体积比为(50mg～55mg)：(20mL～30mL)的比例将石墨烯分散于二甲基甲酰胺中。
3.根据权利要求1所述的GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于步骤二中按盐酸多巴胺的质量与Tris-HCl缓冲液的体积比为(140mg～150mg)：(280mL～300mL)的比例将盐酸多巴胺溶于Tris-HCl缓冲液中。
4.根据权利要求1所述的GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于步骤二中按石墨烯与盐酸多巴胺的质量比为(0.5-1.0)：1的比例加入步骤一获得的石墨烯悬浊液。
5.根据权利要求1所述的GNP@PDA-Ag核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于步骤三中银氨溶液的制备方法如下：将AgNO3溶于去离子水中得到浓度为(2mg/mL～4mg/mL)的AgNO3溶液，逐滴滴加氨水，使AgNO3溶液先变浑浊再变澄清，得到银氨溶液。
6.GNP@PDA-Ag/聚合物基复合薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法如下；将权利要求1-5任意一项权利要求所述方法制备的GNP@PDA-Ag纳米粒子与弹性体溶液共混，对溶胶进行杂质过滤和真空抽气泡，然后用铺膜，烘干得聚合物基复合薄膜。
7.根据权利要求6所述的GNP@PDA-Ag/聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于弹性体为聚氨酯或者硅橡胶；弹性体溶液是由弹性体与DMF按(4.5mg～5mg)：(40mL～50mL)的质量与体积之比配置而成的；GNP@PDA-Ag纳米粒子占弹性体重量的0.5％-4％；采用铺膜机铺膜；铺膜厚度为0.4mm～0.6mm；在60℃-70℃下烘干3h-5h。
8.如权利要求6或者7所述GNP@PDA-Ag/聚合物基复合薄膜用于制作传感器或者制动器。
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