CN113121192B - 一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体及其制备方法,所述碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体的制备方法包括如下步骤:首先将碳化胶凝材料与碳酸钙基砂粉充分混合,加水拌和后成型为坯体,最后将坯体碳化即得到所述的碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体。碳酸钙基砂粉能诱导碳化硬化体组分中的无定形硅酸钙转化为结晶态碳酸钙,提高碳化硬化体碳化程度,进而提高其力学性能,从而使碳化硬化体在低碳化胶凝材料用量的前提下达到更优异的力学性能,大大提高其经济效益;此外碳酸钙基砂粉在碳化硬化体中能发挥骨料的作用,并与碳化产物紧密粘接,进一步增强碳化硬化体的整体性能。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硬化材料领域,特别涉及一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体及其制备方法。
背景技术
随着社会不断发展进步,基础设施日趋完善,水泥混凝土作为典型的人工建筑材料,其用量在世界范围内与日俱增。但同时,水泥制备过程消耗大量不可再生能源,同时释放大量二氧化碳气体,造成严峻的环境危机。在当下节能环保的大环境面前,传统水泥混凝土行业面临着如何节能减排的挑战。
早在20世纪80年代,研究者就发现一些无水化活性的硅酸钙矿物具有显著的碳化活性,即其能吸收固化二氧化碳;近些年来,相关研究人员的深入研究发现γ-硅酸二钙、二硅酸三钙、硅酸一钙以及钢渣粉加水拌合后与二氧化碳发生反应,在短短30min后获得接近60MPa的强度。基于该方法制备的碳化硬化体原料烧成过程工序简单,较水泥烧成更加节能;且反应时以二氧化碳为反应物制备高强结构体,能有效吸收固化水泥烧成过程中排放的二氧化碳,整个制备过程有望实现二氧化碳零排放。因此硅酸钙等碳化胶凝材料替代水泥,制备低碳环保且性能优异的碳化硬化材料具有广泛的应用前景。
但是在相关研究开展的同时发现碳化硬化体制备过程中存在制约因素:因为碳化过程是外部提供二氧化碳供坯体反应固化,气体需要由外部扩散到坯体中,整个过程中气体边向内部扩散边与接触到的坯体反应,由于该反应是体积膨胀的过程,导致优先接触到二氧化碳的表层部位反应后孔隙被产物填充,结构致密,阻碍二氧化碳气体向碳化硬化体内部扩散,限制了内层的碳化。从而导致碳化硬化体出现表层一层致密的外壳,但是内层反应程度低的均质性问题,制约其性能发挥和尺寸扩展性,极大程度上限制了其在建筑工程中的应用。
发明内容
为了解决现有碳化硬化体均质性较差的问题,本发明的目的在于提供一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体及其制备方法。本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体的制备方法,包括如下步骤:首先将碳化胶凝材料与碳酸钙基砂粉充分混合,然后将混合后的干混料加水拌和后成型为坯体,最后将坯体碳化即得到所述的碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体。
优选的,所述碳化胶凝材料与碳酸钙基砂粉的质量之比为100:1~200。
优选的,所述成型方式为浇筑成型或压制成型。
优选的,浇筑成型包括以下步骤:将混合后的干混料和水按照100:(15~30)的质量比混合拌和后得到浆体,将浆体倒入模具成型,经预养护后拆模;拆模后将坯体预干燥至固相总质量与水的质量比为100:(4~15)即可;根据需求加入不同体积含量的粗细骨料拌和均匀为砂浆或混凝土。
优选的,所述预养护过具体为:在二氧化碳的体积浓度为20~99%,气体压强为0.1~0.4MPa下养护1h~4h。
优选的,所述混合后的干混料和水拌和时加入减水剂以调整浆体工作性能,所述混合后的干混料与减水剂的质量比为100:(1~3)。
优选的,所述减水剂为聚羧酸系高效减水剂。
优选的,压制成型包括以下步骤:将混合后的干混料和水按照100:10~20的质量比混合,将混合后的湿料加至模具中压制成坯体;根据需求加入不同体积含量的粗细骨料拌和均匀为砂浆或混凝土。
优选的,所述压制成型的压力为10~50MPa。
优选的,所述碳酸钙基砂粉中碳酸钙含量≥90%,密度为2.5~2.9kg/cm3,粒径为1~300μm。
优选的,所述坯体碳化的方式为:通入浓度为20%~99%的二氧化碳,反应压力为0.1~0.4MPa,反应时间为1~24h。
优选的,所述浓度二氧化碳为工业制备的高纯二氧化碳或工业窑炉尾气中所含的二氧化碳经富集至特定浓度。
优选的,所述碳化胶凝材料为硅酸钙矿相和富含硅酸钙矿相的钢渣粉中的至少一种;所述碳化胶凝材料的粒径<75μm;更优选的,所述硅酸钙矿相为γ-硅酸二钙、二硅酸三钙和硅酸一钙中的一种。
优选的,所述碳酸钙基砂粉为石灰石砂粉、珊瑚砂粉和贝壳砂粉中的至少一种。
所述一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体的制备方法制备得到的碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
本发明利用碳酸钙基砂粉来提高碳化硬化体的性能,碳酸钙基砂粉从以下几个方面,对碳化硬化体进行增强:首先,碳酸钙基砂粉由碳酸钙晶体组成,例如石灰石砂粉是方解石型碳酸钙、珊瑚砂粉和贝壳砂粉是文石型碳酸钙,这些碳酸钙基砂粉在碳化硬化体碳化反应过程中作为模板促进碳化硬化体中的无定形碳酸钙转变为结晶型碳酸钙,提高碳化硬化体力学性能;此外,碳酸钙基砂粉在碳化硬化体中发挥高性能骨料的作用,因颗粒表面粗糙,且主要组分与碳化产物相似,与碳化产物结合紧密,摒除骨料与胶凝材料的界面薄弱区,显著提高碳化硬化体整体力学性能;最后部分碳酸钙基砂粉尤其是以珊瑚砂粉、贝壳砂粉为代表的海洋生物壳类颗粒由碳酸钙颗粒粘结而成,自身具有多孔特点,在碳化过程中提供二氧化碳气体传输通道,提高内部碳化程度,从而提高其均质性;
附图说明
图1为本发明实施例1所采用的珊瑚砂粉的二次电子图像。
图2为本发明实施例1所采用的珊瑚砂粉的背散射电子图像。
图3为本发明实施例11所采用的石灰石砂粉的二次电子像。
图4为对比例1制备得到的珊瑚砂粉增强碳化硬化体的微观形貌图。
图5为实施例3制备得到的珊瑚砂粉增强碳化硬化体的微观形貌图。
图6为实施例1制备的珊瑚砂粉增强碳化硬化体界面的微观形貌图。
图7为测试孔隙率的轴切面不同位置孔隙度测试示意图。
具体实施方式
为了使本发明上述特征和发明创造中优化条件更加清楚和容易理解,下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步详细描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
按质量份数计,首先将85份γ硅酸二钙与15份珊瑚砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与15份水拌合均匀后在30MPa压力下压制成坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:2h。
实施例2
按质量份数计,首先将50份γ硅酸二钙、20份硅酸一钙与30份珊瑚砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与15份水拌合均匀后在30MPa压力下压制成坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:24h。
实施例3
按质量份数计,首先将50份γ硅酸二钙与50份珊瑚砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与15份水拌合均匀后在30MPa压力下压制成坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:24h。
实施例4
按质量份数计,首先将20份钢渣粉、10份二硅酸三钙与70份珊瑚砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与10份水拌合均匀后在30MPa压力下压制成坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:2h。
实施例5
按质量份数计,首先将70份γ硅酸二钙与30份珊瑚砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与20份水拌合均匀后在10MPa压力下压制成坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:2h。
实施例6
按质量份数计,首先将50份钢渣粉、20份γ硅酸二钙与30份珊瑚砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与20份水拌合均匀后在30MPa压力下压制成坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.4MPa,碳化反应时间:2h。
实施例7
按质量份数计,首先将50份钢渣粉、20份γ硅酸二钙与30份珊瑚砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与15份水拌合均匀后在30MPa压力下压制成坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:24h。
实施例8
按质量份数计,首先将20份钢渣粉、50份二硅酸三钙与30份珊瑚砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与15份水拌合均匀后在30MPa压力下压制成坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:30%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:2h。
实施例9
按质量份数计,首先将50份γ硅酸二钙与50份珊瑚砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与25份水以及2份减水剂搅拌均匀后浇筑到模具中,在0.1MPa压强下以50%浓度的二氧化碳预养护2h,后预干燥至固相与水的质量比为:100:8制的坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:24h。
实施例10
按质量份数计,首先将70份钢渣粉与30份珊瑚砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与15份水以及3份减水剂搅拌均匀后浇筑到模具中,在0.2MPa压强下以99%浓度的二氧化碳预养护1h,后预干燥至固相与水的质量比为:100:10制的坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:24h。
实施例11
按质量份数计,首先将50份γ硅酸二钙、20份硅酸一钙与30份石灰石砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与15份水拌合均匀后在30MPa压力下压制成坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:24h。
实施例12
按质量份数计,首先将50份γ硅酸二钙与50份石灰石砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与25份水以及2份减水剂搅拌均匀后浇筑到模具中,在0.1MPa压强下以50%浓度的二氧化碳预养护2h,后预干燥至固相与水的质量比为:100:8制的坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:24h。
实施例13
按质量份数计,首先将50份钢渣粉、20份γ硅酸二钙与30份贝壳砂粉充分混合,然后将混合后的干混料与15份水拌合均匀后在30MPa压力下压制成坯体,最后坯体碳化后即得到所述的碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:24h。
对比例1
按质量份数计,将100份γ硅酸二钙与15份水拌合均匀后在30MPa压力下压制成坯体,最后坯体碳化后即得到碳化硬化体,所述坯体碳化的参数为:CO2浓度:99%,碳化压力:0.2MPa,碳化反应时间:2h。
图1和图2分别为本发明实施例1所采用的珊瑚砂粉的二次电子图像和背散射电子图像,从图中可以看出:珊瑚砂粉由多个文石相碳酸钙颗粒粘接而成,自身具有多孔特点,在碳化过程中能提供二氧化碳气体传输通道,从而提高内部碳化程度。
实施例2~10所采用的珊瑚砂粉的二次电子图像和背散射电子图像同实施例1大致相同。
图3为本发明实施例11所采用的石灰石砂粉的二次电子像。从图中可以看出:石灰石砂粉颗粒尺寸分布范围较宽,其中小颗粒粒径约为几十个纳米,在碳化硬化体反应时具有模板诱导效应,能促进无定形碳酸钙转变为结晶型碳酸钙;较大的颗粒边缘较为粗糙,且与碳化产物为同一种物质,粘接性能良好,在碳化硬化体中起到优质骨料作用。
实施例12所采用的石灰石砂粉的二次电子像同实施例11大致相同。
图4为对比例1制备得到的珊瑚砂粉增强碳化硬化体微观形貌图、图5为实施例3制备得到的碳化硬化体微观形貌图;从图4~5得出:不含珊瑚砂粉时碳化产物碳酸钙主要为立方体形的方解石相,掺珊瑚砂粉后碳化产物碳酸钙主要为针棒状的文石相,表明珊瑚砂粉中文石相颗粒可以调控碳化反应过程中产物晶型,诱导无定形碳酸钙向性能优异的文石相转变,从而提高碳化体力学性能。
图6为实施例1制备的珊瑚砂粉增强碳化硬化体界面的微观形貌图,从图中可以看出:珊瑚砂粉颗粒发挥高性能粗骨料的作用,且颗粒表面粗糙,与碳化产物粘接性优异,摒除骨料与胶凝材料的界面薄弱区,显著提高了碳化硬化体的整体力学性能。
实施例1~13所制备的碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体和对比例1所制备的碳化硬化体的性能见表1,主要从抗压强度、碳化程度、以及轴切面不同位置孔隙度几个指标对碳化体性能进行评价:抗压强度是碳化体最主要的性能指标,代表其可使用性;整体碳化程度计算方法是碳化胶凝材料吸收的二氧化碳量占全部碳化需要二氧化碳量的比例;轴切面不同位置孔隙度最直观的表现了碳化硬化体不同位置的均质性。
现有技术下,碳化胶凝材料与CO2反应生成产物,这个过程是一个迅速的体积膨胀的过程,同时伴随着大量的放热,体积膨胀意味着碳化产物体积比原料颗粒大,能够填充原始坯体的空隙。碳化硬化体表层充分接触CO2,反应迅速,但因为碳化反应过程伴随着剧烈的放热,迅速的升温导致表层水分迅速挥发产生裂纹导致表层孔隙度最大,中间层因为气体传输受阻,反应速度受限,反应速率与反应程度较表层均有所下降,碳化产物填充了中间层,反而孔隙度较低,在缺乏气体通道的情况下,内层因为气体传输阻力更大,反应程度很低,碳化产物进入不到内层,因此孔隙度较中间层有所升高,形成先降后升,表层最高的趋势,本发明利用轴切面内层(8~10mm)与中间层(4~6mm)孔隙度比值(h)来衡量均质性,该比值越小表明内部碳化程度越高,气体向内部传输效率越高。
现有技术发现胶凝材料种类对碳化硬化体性能影响效果较小,本专利所涉及的碳化胶凝材料均有良好的碳化性能;成型过程水固比在本专利范围内既能满足反应物离子溶出的需要也不会阻碍气体传输效果对碳化硬化体影响较小;压制成型压力影响碳化硬化体初始密度,成型压力较小,颗粒间距较大,反应产物可能无法填充发挥粘结作用,成型压力过大容易导致颗粒过度填充堆积,无法提供足够的气体渗透通道,阻碍碳化反应的进行;碳化反应是短时间反应速率很快的化学反应,因此气体浓度对碳化硬化体的性能影响较小,在本专利涉及的浓度范围内均能满足反应需要;碳化反应发展迅速,2h即可达到75%左右的强度水平,12小时即可达到90%以上的强度水平,因此本发明涉及的时间范围内,碳化时间对性能的影响左右有限;碳化反应是气体溶于水中与溶出的离子反应,再者,碳化产物填充孔结构是快速的过程,因此碳化压力对碳化硬化体的影响效果也是有限的。
从表1中可以看出:实施例1的抗压强度为130MPa,是对比例1的1.20倍,实施例1与对比例1的主要区别在于用15份的珊瑚砂粉替代γ硅酸二钙,减少了碳化胶凝材料的比例,但是其抗压强度反而升高,对比碳化程度以及轴切面不同位置孔隙度均证明加入珊瑚砂粉后,有利于碳化硬化体碳化均质性的提高,h由107%降低至104%。实施例2中提高珊瑚砂粉掺量,抗压强度和碳化程度均提高,且孔隙度降低,表明一定情况下提高珊瑚砂粉掺量能提高碳化硬化体均质性,对其进行增强;实施例3中提高珊瑚砂粉掺量至50%,碳化程度及轴切面不同位置孔隙度均证明碳化硬化体均质性进一步提高,h降至93%,而抗压强度降低与碳化程度升高这一矛盾点说明:珊瑚砂粉掺量过大则起主要胶结作用的碳化胶凝材料含量较少,碳化硬化体整体力学性能会有所损失;实施例4进一步提高珊瑚砂粉掺量,结果抗压强度显著下降,表明珊瑚砂粉掺量要控制在合理范围内。实施例5主要改变碳化硬化体压制成型的成型压力,降低成型压力后坯体致密性相应降低,孔隙较多,该方法在一定程度上也能提高碳化硬化体均质性,但该方法引入的气孔结构较大,容易导致后期碳化产物无法充分填充空隙密实基体,会造成抗压强度的降低。实施例6提高了碳化过程中气体压力,该操作对碳化硬化体的影响主要表现在早期碳化反应过快,导致结构劣化,对气体像内部扩散的作用有限。实施例7将碳化养护时间由2小时提高至24小时,在一定程度上能提高其性能,但提升幅度有限。实施例8主要改变碳化气体浓度,将高纯的二氧化碳气体换成工业级二氧化碳与工业尾气混合的30%浓度的二氧化碳,因其浓度降低减缓了碳化反应过程,导致碳化产物结晶性更好,温度波动较小,水分蒸发现象有所改善,反而对碳化硬化体性能有所提升。实施例9与10主要改变了坯体成型方式,对碳化硬化体性能未产生不利影响。实施例11,12使用的碳酸钙基砂粉为石灰石砂粉,结果表明相对于对比例1,石灰石砂粉同样增强碳化硬化体性能,但其增强效果较珊瑚砂粉弱,这与石灰石砂粉与珊瑚砂粉形貌差异有关,石灰石砂粉的气体扩散促进作用较弱;实施例13使用贝壳砂粉作为碳酸钙基砂粉进行增强,具有与珊瑚砂粉相似的效果,表明碳酸钙基砂粉均具有显著的增强效果。
表1实施例1~10、对比例1制备得到的碳化硬化体的性能一览表
整体孔隙率利用低场核磁共振技术测试。
轴切面不同位置孔隙率利用50张背散射图片的平均灰度值分布计算得到。
补充说明:两种孔隙度因为测试原理以及精确度的问题,数值具有一定的差异性,保证同一种测试方法时,测试结果稳定可靠,因此只对同一种测试方法下的不同配合比的碳化硬化体进行横向对比。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:首先将碳化胶凝材料与碳酸钙基砂粉充分混合,然后将混合后的干混料加水拌和后成型为坯体,最后将坯体碳化即得到所述的碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体;
所述碳化胶凝材料与碳酸钙基砂粉的质量之比为100:1~200;
所述碳酸钙基砂粉为珊瑚砂粉。
2.根据权利要求1所述一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体的制备方法,其特征在于,所述成型的方式为浇筑成型或压制成型。
3.根据权利要求2所述一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体的制备方法,其特征在于,所述浇筑成型包括以下步骤:将混合后的干混料和水按照100:15~30的质量比搅拌均匀后得到浆体,将浆体倒入模具成型,经预养护后拆模;拆模后将坯体预干燥至固相总质量与水的质量比为100:4~15即可。
4.根据权利要求2所述一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体的制备方法,其特征在于,所述压制成型包括以下步骤:将混合后的干混料和水按照100:10~20的质量比混合,将混合后的湿料加至模具中压制成坯体。
5.根据权利要求4所述一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体的制备方法,其特征在于,所述压制成型的压力为10~50MPa。
6.根据权利要求1~2任一项所述一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体的制备方法,其特征在于,所述碳酸钙基砂粉中碳酸钙的含量≥90%,密度为2.5~2.9kg/cm3,粒径为1~300µm;
所述坯体碳化的方式为:通入浓度为20%~99%的二氧化碳,反应压力为0.1~0.4 MPa,反应时间为1~24 h。
7.根据权利要求1~2任一项所述一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体的制备方法,其特征在于,所述碳化胶凝材料为硅酸钙矿相和富含硅酸钙矿相的钢渣粉中的至少一种;所述碳化胶凝材料的粒径<75µm。
8.权利要求1~7任一项所述一种碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体的制备方法制备得到的碳酸钙基砂粉增强碳化硬化体。
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