CN113120935B - 一种碳酸钙及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳酸钙及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将含钙原料与溶出介质混合，进行分解反应，反应后的含钙料液经过液固分离，得到含钙溶液和不溶渣；(2)将步骤(1)所述含钙溶液与含有二氧化碳的气体接触，进行碳化反应，反应后的碳化料液经过液固分离，得到碳酸钙和碳化母液。所述制备方法不仅可以对人工合成的碳酸钙实现形貌可控、粒度可控、纯度可控，还可以对介质实现高效循环。利用所述制备方法得到的碳酸钙纯度高于99％，形貌规则，粒度均匀可调。

Description

一种碳酸钙及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品或材料制备领域，具体地说，涉及一种碳酸钙及其制备方法。
背景技术
碳酸钙作为优质填料和白色颜料，广泛应用在塑料、造纸、橡胶、涂料以及油墨等行业中，也可用于制药、生物发酵、日用化工以及食品和饲料添加剂等行业。
根据生产方法不同，碳酸钙分为重质碳酸钙、轻质碳酸钙(也叫沉淀碳酸钙)和改性碳酸钙。例如，以软体动物化石或石灰石为原料，通过干磨或湿磨方式制备粒径小于28微米或小于2微米的重质碳酸钙；以复分解法或碳化法等，制备粒度小于2微米或纳米级轻质碳酸钙；以碳酸钙粉体为原料，通过改性剂在其表面进行吸附、反应、包覆或成膜以实现改性，制备改性碳酸钙。
目前，我国重质碳酸钙产量约为2000万吨/年，轻质碳酸钙产量约为1000万吨/年。在现有工业生产过程中，大颗粒碳酸钙均是通过干磨方式得到的重质碳酸钙，还没有采用人工合成的方法制备大颗粒碳酸钙的工艺过程。此外，制备碳酸钙的现有技术中，不仅碳酸钙的纯度受制于天然矿物，还存在碳酸钙粒度分布不均匀、形貌不规则且粉尘污染严重、能耗高等弊端。
CN109368680A公开了一种用石灰石制备轻质碳酸钙的方法及其制得的轻质碳酸钙，所述制备方法包括石灰石粉碎、真空负压低温煅烧、输送空气或氧气得到高活性多孔CaO，然后将得到的高活性多孔CaO气流粉碎至微粒粉体、微粉粉体、微细粉体或超细粉体，再将其置于湿度达到95％的封闭空间，同时通入CO2气体进行柔性慢速反应，制得多孔轻质碳酸钙。所述制备方法虽然可以制得白度和BET等性能均得到了提升的多孔轻质碳酸钙，但是多孔轻质碳酸钙的产品纯度较低，且产品的粒度分布不均匀。
CN106395878A公开了一种由木浆白泥制备造纸用碳酸钙填料的方法及其碳酸钙填料，所述制备方法包括石灰分级、绿液提纯、绿液过滤、白液苛化、白泥除渣、白液洗涤与浓缩、pH值调节、匀整处理，所述制备方法虽然可以将污染物白泥精制成造纸用的填料碳酸钙，防止了二次污染，降低纸张生产成本，但是工艺流程复杂，且制得的碳酸钙产品纯度较低、产品粒度分布不均匀。
CN102796414A公开了一种类轻质碳酸钙、活性类轻质碳酸钙及其制备方法和用途，所述制备方法先是按重量百分比称取重质碳酸钙、轻质碳酸钙，配制类轻质碳酸钙；然后加入改性剂进行改性处理，冷却后即得类轻质碳酸钙、活性类轻质碳酸钙。所述制备方法虽然工艺流程短，操作简单，但是无法有效控制碳酸钙产品的粒度分布。
综上所述，现有技术虽然公开了一些碳酸钙的制备方法，但是均无法制备出纯度高、粒度大且均匀、结晶性能良好的大颗粒碳酸钙。因此，目前亟需开发出一种行之有效的碳酸钙的制备方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种碳酸钙及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将含钙原料与溶出介质混合，进行分解反应，反应后的含钙料液经过液固分离，得到含钙溶液和不溶渣；(2)将步骤(1)所述含钙溶液与含有二氧化碳的气体接触，进行碳化反应，反应后的碳化料液经过液固分离，得到碳酸钙和碳化母液。所述制备方法不仅可以对人工碳酸钙实现形貌可控、粒度可控、纯度可控，还可以对介质实现高效循环。利用所述制备方法得到的碳酸钙纯度高于99％，形貌规则，粒度均匀可调。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将含钙原料与溶出介质混合，进行分解反应，反应后的含钙料液经过液固分离，得到含钙溶液和不溶渣；
(2)将步骤(1)所述含钙溶液与含有二氧化碳的气体接触，进行碳化反应，反应后的碳化料液经过液固分离，得到碳酸钙和碳化母液。
本发明所述制备方法通过化学除杂反应脱除了含钙原料中的含镁、铝、铁、硅等杂质，可以对人工碳酸钙实现形貌可控、粒度可控、纯度可控，制备所得碳酸钙纯度高于99％，形貌规则，粒度均匀可调。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述含钙原料为工业石灰、石灰乳、电石渣或氢氧化钙中的任意一种或至少两种的混合物，所述混合物典型但非限制性的实例是：工业石灰和石灰乳的混合物，工业石灰和电石渣的混合物，石灰乳和氢氧化钙的混合物或电石渣和氢氧化钙的混合物等。
优选地，步骤(1)所述溶出介质包括盐酸、氯化铵、硝酸或硝酸铵中的任意一种或至少两种的混合物，所述混合物典型但非限制性的实例是：盐酸和氯化铵的混合物，氯化铵和硝酸铵的混合物，硝酸和硝酸铵的混合物或盐酸和硝酸的混合物等。
优选地，步骤(1)所述溶出介质中酸根离子与含钙原料中CaO的物质的量之比为1.6～2.4:1，例如1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1、2:1、2.1:1、2.2:1、2.3:1或2.4:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述溶出介质不仅可以有效地将含钙原料中的钙分解为可溶性钙离子，还可以实现钙与其它杂质的有效分离，为后续的碳化反应提供基础保障。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述分解反应的温度为20～100℃，例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述分解反应的时间为0.05～3h，例如0.05h、0.1h、0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，将洗涤步骤(1)所述不溶渣得到的洗水与所述含钙溶液混合。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述碳化反应在预存步骤(2)所述碳化母液和/或水的碳化反应器内进行。
优选地，步骤(2)所述碳化反应为向所述碳化反应器内加入步骤(1)所述含钙溶液，同时通入含有二氧化碳的气体。
优选地，在步骤(2)所述碳化反应中，控制所述含钙溶液和含有二氧化碳气体的流量和/或控制碳化反应体系pH≤10。
本发明所述碳化反应控制气液流量和/或控制碳化反应体系的pH，不仅有助于增大CO2气体利用效率，还有助于控制反应结晶过程，使得碳化反应高效充分地进行。
本发明所述控制碳化反应体系pH≤10，例如10、9.5、9、8.5、8、7、6或5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述碳化反应的温度为25～100℃，例如25℃、30℃、40℃、45℃、50℃、60℃、65℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述碳化反应的时间为0.1～5h，例如0.1h、0.2h、0.4h、0.5h、0.7h、0.9h、1h、1.2h、1.4h或1.5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述碳化反应时间通过控制所述含钙溶液的流量来实现，即所述含钙溶液开始加入至结束加入所需时间为碳化反应时间。
作为本发明优选的技术方案，对步骤(2)所述液固分离得到的碳酸钙滤饼进行洗涤、烘干处理，制得所述碳酸钙。
优选地，将洗涤步骤(2)所述碳酸钙滤饼得到的洗水与所述碳化母液混合。
优选地，将步骤(2)所述碳化母液一部分返回步骤(2)，预存于所述碳化反应器内，另一部分经过蒸发后返回步骤(1)，作为所述溶出介质循环使用。
本发明中所述“一部分”和“另一部分”是指，将步骤(2)所述碳化母液分为两部分，即“一部分”和“另一部分”，属于清楚表述。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将含钙原料与溶出介质混合，进行分解反应，反应后的含钙料液经过液固分离，得到含钙溶液和不溶渣；
其中，所述溶出介质中酸根离子与含钙原料中CaO的物质的量之比为1.6～2.4:1；所述分解反应的温度为20～100℃，时间为0.05～3h；将洗涤步骤(1)所述不溶渣得到的洗水与所述含钙溶液混合；
(2)向预存步骤(2)所述碳化母液和/或水的碳化反应器内，逐渐加入步骤(1)所述含钙溶液，并同时通入含有二氧化碳的气体进行碳化反应，反应后的碳化料液经过液固分离，得到碳酸钙滤饼和碳化母液，然后将碳化钙滤饼进行洗涤、烘干处理，制得所述碳酸钙；
其中，所述碳化反应的温度为25～100℃，时间为0.1～5h；
在所述碳化反应中，控制所述含钙溶液和含有二氧化碳气体的流量和/或控制碳化反应体系pH≤10；
将洗涤步骤(2)所述碳酸钙滤饼得到的洗水与所述碳化母液混合，然后将一部分返回步骤(2)，预存于所述碳化反应器内，另一部分经过蒸发后返回步骤(1)，作为所述溶出介质循环使用。
本发明的目的之二在于提供一种利用目的之一所述制备方法得到的碳酸钙，所述碳酸钙的产品纯度高于99％。
作为本发明优选的技术方案，所述碳酸钙为近三维等径颗粒。
作为本发明优选的技术方案，所述碳酸钙为球状聚集体和/或立方体。
本发明所述碳酸钙的立体形貌并不局限于近三维等径颗粒，尤其不局限于球状聚集体或立方体等，采用本发明所述制备方法得到的其他形貌的碳酸钙均在本发明的保护范围内。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述制备方法可以对人工碳酸钙实现形貌可控、粒度可控、纯度可控，使得碳酸钙产品粒度集中，液固分离性能好，产品含液率低，便于烘干；
(2)本发明所述制备方法可以实现介质的高效循环，节约了原料成本，实现了可持续发展的环保理念；
(3)本发明所述制备方法工艺条件温和，对设备材质及型式无特殊要求，工业可操作性强，环境效益显著，经济效益突出，而且对原料纯度要求不高，适用范围广泛；
(4)利用本发明所述制备方法得到的碳酸钙，纯度高于99％，形貌规则，粒度均匀可调。
附图说明
图1是本发明所述碳酸钙的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1所得碳酸钙的XRD分析结果；
图3是本发明实施例1所得碳酸钙的扫描电镜图；
图4是本发明实施例2所得碳酸钙的扫描电镜图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种碳酸钙的制备方法，采用工业石灰作为含钙原料，其化学组成如表1所示：
表1
Figure BDA0002370135330000071
所述制备方法包括如下步骤：
(1)将工业石灰与盐酸溶液混合，在20℃下进行3h的分解反应，反应后的含氯化钙料液经过液固分离，得到含氯化钙溶液和不溶渣；
其中，所述HCl与工业石灰中CaO的物质的量之比为1.6:1；将洗涤所述不溶渣得到的洗水与所述含氯化钙溶液混合；
(2)向预存水的碳化反应器内逐渐加入步骤(1)所述含氯化钙溶液，并同时通入二氧化碳气体进行碳化反应，在反应过程中控制二氧化碳气体及含氯化钙溶液的流量，控制碳化反应体系pH≤10，在25℃下进行了0.1h的碳化反应；反应后的碳化料液经过液固分离，得到碳酸钙滤饼和碳化母液，然后将碳化钙滤饼进行洗涤、烘干处理，制得所述碳酸钙。
本实施例得到的碳酸钙，平均粒径为36.3微米且分布集中，碳酸钙纯度为98.75％；经XRD分析为结晶良好的方解石型碳酸钙，如图2所示，本实施例自制CaCO3产品的XRD谱图和CaCO3晶体标准XRD谱图01-081-2027基本吻合；本实施例所得CaCO3产品的扫描电镜图如图3所示，所得CaCO3产品为球状聚集体。
实施例2
本实施例提供了一种碳酸钙的制备方法，采用河南某地电石渣为含钙原料，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将电石渣与氯化铵溶液混合，在100℃下进行0.05h的分解反应，反应后的含氯化钙料液经过液固分离，得到含氯化钙溶液和不溶渣；
其中，所述NH4Cl与电石渣中CaO的物质的量之比为2.4:1；将洗涤所述不溶渣得到的洗水与所述含氯化钙溶液混合；
(2)向预存实施例1所述碳化母液的碳化反应器内逐渐加入步骤(1)所述含氯化钙溶液，并同时通入二氧化碳气体进行碳化反应，在反应过程中控制二氧化碳气体及含氯化钙溶液的流量，控制碳化反应体系pH≤9，在100℃下进行了5h的碳化反应；反应后的碳化料液经过液固分离，得到碳酸钙滤饼和碳化母液，然后将碳化钙滤饼进行洗涤、烘干处理，制得所述碳酸钙。
本实施例得到的碳酸钙，平均粒径为100.6微米且分布集中，碳酸钙纯度为99.92％；经XRD分析为结晶良好的方解石型碳酸钙，其XRD分析结果与实施例1的图2类似；本实施例所得CaCO3产品的扫描电镜图如图4所示，所得CaCO3产品为立方体。
实施例3
本实施例提供了一种碳酸钙的制备方法，采用实施例1所述工业石灰作为含钙原料，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将工业石灰与硝酸铵溶液混合，在50℃下进行1h的分解反应，反应后的含硝酸钙料液经过液固分离，得到含硝酸钙溶液和不溶渣；
其中，所述NH4NO3与工业石灰中CaO的物质的量之比为2.0:1；将洗涤所述不溶渣得到的洗水与所述含氯化钙溶液混合；
(2)向预存实施例2所述碳化母液的碳化反应器内逐渐加入步骤(1)所述含硝酸钙溶液，并同时通入二氧化碳气体进行碳化反应，在反应过程中控制二氧化碳气体及含硝酸钙溶液的流量，控制碳化反应体系pH≤6，在50℃下进行了0.5h的碳化反应；反应后的碳化料液经过液固分离，得到碳酸钙滤饼和碳化母液，然后将碳化钙滤饼进行洗涤、烘干处理，制得所述碳酸钙。
本实施例得到的碳酸钙，平均粒径为170.6微米且分布集中，碳酸钙纯度为99.1％；经XRD分析为结晶良好的方解石型碳酸钙，其XRD分析结果与实施例1的图2类似。
综上所述，本发明所述制备方法通过化学除杂反应脱除了含钙原料中的含镁、铝、铁、硅等杂质，不仅可以对人工碳酸钙实现形貌可控、粒度可控、纯度可控，还可以对介质实现高效循环。利用所述制备方法得到的碳酸钙纯度高于99％，形貌规则，粒度均匀可调。此外，所述制备方法工艺条件温和，对设备材质及型式无特殊要求，工业可操作性强，环境效益显著，经济效益突出，而且对原料纯度要求不高，适用范围广泛。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (4)

1.一种碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将含钙原料与溶出介质混合，进行分解反应，反应后的含钙料液经过液固分离，得到含钙溶液和不溶渣；
其中，所述溶出介质中酸根离子与含钙原料中CaO的物质的量之比为1.6～2.4:1；所述分解反应的温度为50～100℃，时间为0.05～3h；将洗涤步骤(1)所述不溶渣得到的洗水与所述含钙溶液混合；
(2)向预存步骤(2)碳化母液和/或水的碳化反应器内，逐渐加入步骤(1)所述含钙溶液，并同时通入含有二氧化碳的气体进行碳化反应，反应后的碳化料液经过液固分离，得到碳酸钙滤饼和碳化母液，然后将碳化钙滤饼进行洗涤、烘干处理，制得所述碳酸钙；所述碳酸钙为方解石型碳酸钙，且平均粒径为100.6微米或170.6微米；
其中，所述碳化反应的温度为50～100℃，时间为0.1～5h；
在所述碳化反应中，控制所述含钙溶液和含有二氧化碳气体的流量和/或控制碳化反应体系pH≤10；
将洗涤步骤(2)所述碳酸钙滤饼得到的洗水与所述碳化母液混合，然后将一部分返回步骤(2)，预存于所述碳化反应器内，另一部分经过蒸发后返回步骤(1)，作为所述溶出介质循环使用。
2.一种利用权利要求1所述制备方法得到的碳酸钙，其特征在于，所述碳酸钙的产品纯度高于99％，所述碳酸钙为方解石型碳酸钙，平均粒径为100.6微米或170.6微米。
3.根据权利要求2所述的碳酸钙，其特征在于，所述碳酸钙为近三维等径颗粒。
4.根据权利要求3所述的碳酸钙，其特征在于，所述碳酸钙为球状聚集体和/或立方体。
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