CN113119545B - 一种超高阻尼和高强度金属基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种超高阻尼和高强度金属基复合材料及其制备方法，涉及复合材料技术领域，该复合材料的组成为Cu‑11.9Al‑2.5Mn+1.0wt.％Cu51Zr14孕育剂加0.05wt.％～0.15wt.％的多层石墨烯，该复合材料的室温阻尼为0.0444～0.0979，抗拉强度为750.36MPa～913.37MPa，断后延伸率为8.34％～13.48％，能够很好地满足减振降噪高技术领域应用的需求，该材料制备方法首次使用真空热轧技术在CuAlMn形状记忆合金中加入了片层结构的本征高阻尼增强相多层石墨烯，克服了现有技术所存在的阻尼提高的程度有限，以及工艺复杂、生产周期长等的不足。

Description

一种超高阻尼和高强度金属基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及复合材料技术领域，具体地说是一种超高阻尼和高强度金属基复合材料及其制备方法。
背景技术
随着人类文明及现代工业技术的迅猛发展，各种机械设备和武器装备日趋高速、高效和自动化。然而，振动、噪声以及疲劳断裂等问题也日益突出。在工业领域，设备的振动不仅会加速设备的材料或设备的结构的疲劳损伤，严重情况下还会直接影响设备的电子器件、执行器的正常使用；在军事领域，各种飞行器在飞行过程中由于振动所产生的结构疲劳，潜艇在使用过程中不可避免产生的噪音都会严重削弱其战斗值；在建筑领域，建筑物振动的影响尤为突出，如大桥共振断裂，高耸结构建筑风振倒塌等；在日常生活中，振动和噪音问题会妨碍人们正常休息，影响学习和工作效率，甚至对人的身体健康造成危害。阻尼材料具有耗散机械振动能的能力，在噪声控制和稳定结构以抑制机械振动和衰减波传播的应用领域发挥着不可替代的作用，因此，研发新型高阻尼材料，满足当今社会减振降噪的迫切需求具有十分重要的意义。CuAlMn形状记忆合金因具有较长的稳定的阻尼平台，且其原材料来源丰富、制造成本低廉、可加工性能好在减振降噪领域具有广阔的应用前景。然而，该类合金目前仍存在因晶粒粗大而易发生沿晶断裂，以及阻尼和力学性能因机理相背不易同时提高的不足，限制了其在高精端技术领域的应用。因此，采用新的技术手段使该类合金的晶粒得到细化，制备出创新的CuAlMn形状记忆合金材料，同时提高其阻尼和力学性能是进一步拓宽其应用领域的关键。
迄今为止，金属材料晶粒细化的常用手段包括快速凝固法、孕育剂细化法、形变热处理法、以及机械振动和超声振荡法等。其中，孕育剂细化法因工艺简单易操作、细化效果较其它方法更为明显，且所制备产品不受尺寸限制，从而成为了最为常用的一种金属材料晶粒细化的手段。本发明的发明人团队不断创造性地采用孕育剂细化法对CuAlMn形状记忆合金的晶粒进行细化，已经获得了一系列的发明专利，其中CN105568019B公开了一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法，是利用Cu51Zr14孕育剂的变质细化作用对CuAlMn形状记忆合金的晶粒进行细化；CN107916348B公开了细晶CuAlMn形状记忆合金的制备方法，是通过新型的Al基LaScB孕育剂对CuAlMn形状记忆合金的晶粒进行细化。此外，本发明的发明人团队又研究发现采用大塑性变形法也可以细化CuAlMn形状记忆合金的晶粒，从而提高其阻尼和力学性能，此研究成果也已经获得了发明专利，CN110527934B公开了一种高强度高阻尼CuAlMn形状记忆合金的制备方法，该方法是通过孔型轧制的工艺使CuAlMn形状记忆合金的晶粒、组织进一步细化以及轧制过程中使得细小弥散的第二相析出增加了界面的数量来提高阻尼。然而，本发明的发明人团队在不断的研究中发现，利用以上现有技术所制得的CuAlMn形状记忆合金，其阻尼性能提高的程度仍然有限，从而难以满足减振降噪高技术领域应用的需求。
近年来，通过大塑性变形法在金属材料中外加本征高阻尼增强相制备金属基复合材料来提高金属材料的综合性能的方法逐渐成为一种正在尝试的技术手段，该方法同时兼顾材料的阻尼机制和强化机制，使其同时表现出高的阻尼性能和力学性能。如CN106583456B公开了一种基于Mn-Cu合金的增强型轻质金属基复合材料及其制备方法，该方法将累积叠轧焊方法应用于Mn-Cu增强Al基复合材料的制备中，提升了Al基阻尼材料在室温附近的阻尼性能和力学性能。然而，累积叠轧焊法存在工艺复杂、生产周期长，以及累积叠轧中微裂纹等缺陷累积易导致片层失稳、叠轧成功率降低等的不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种超高阻尼和高强度金属基复合材料及其制备方法，该方法首次使用真空热轧技术在CuAlMn形状记忆合金中加入了片层结构的本征高阻尼增强相多层石墨烯，制备得到了兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料，克服了现有技术所存在的所制得的CuAlMn形状记忆合金的阻尼性能的提高有限，以及现有的制备兼具高阻尼、高力学性能金属基复合材料的技术所存在的工艺复杂、生产周期长、成功率低，以及所制得的复合材料的片层易失稳等的不足。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种超高阻尼和高强度金属基复合材料，是兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料，其组成为Cu-11.9Al-2.5Mn+1.0wt.％Cu51Zr14孕育剂加0.05wt.％～0.15wt.％的多层石墨烯，该复合材料的室温阻尼为0.0444～0.0979，抗拉强度为750.36MPa～913.37MPa，断后延伸率为8.34％～13.48％。
上述一种超高阻尼和高强度金属基复合材料，所述CuAlMn形状记忆合金叠层板材的层数是17层～37层。
上述一种超高阻尼和高强度金属基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步，制备CuAlMn形状记忆合金叠层板材：
用CN105568019B公开的一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法制得的CuAlMn形状记忆合金铸锭，将该CuAlMn形状记忆合金铸锭使用线切割机进行切片，得到尺寸规格相同的单层厚度为0.46mm的CuAlMn形状记忆合金板，后将其全部置入盛有石油醚的玻璃杯中，石油醚的加入量以淹没全部CuAlMn形状记忆合金板为准，于室温下进行超声清洗至全部CuAlMn形状记忆合金板表面的油污全部清洗干净，然后取出放入盛有酒精的玻璃杯中，酒精的加入量以淹没全部CuAlMn形状记忆合金板为准，于室温下进行超声清洗至全部CuAlMn形状记忆合金板表面光亮洁净，后取出用吹风机吹干，由此制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材；
第二步，制备多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯：
取上述第一步制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材17～37层，用刮刀将石墨烯均匀刮抹于各层板材表面上，石墨烯的用量为板材质量分数的0.05％～0.15％，在制作好的长方体形状的Q235钢槽中放入一层高温隔离布，将上述各层板材表面刮抹了石墨烯的17～37层CuAlMn形状记忆合金叠层板材叠放入上述Q235钢槽的高温隔离布中，接着再放入一层高温隔离布，最后放上该钢槽的顶盖，用锤子击打钢槽顶盖至钢槽中的所有板材间无错动，随后将该钢槽进行焊接密封并检验是否漏气以确保焊接封装完好，然后对钢槽内部抽真空10～20分钟至槽内真空度达到10-2Pa后，用氩弧焊枪对连接在钢槽侧面用于抽真空的钢管进行加热，待钢管热透后立即用液压钳将钢槽侧面用于抽真空的钢管夹紧封死，以此获得长方体形状的由钢套和钢套内的叠层板材构成的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯；
第三步，制备超高阻尼和高强度金属基复合材料产品：
将上述第二步制备所得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯置入温度为850℃的箱式炉中固溶处理20～30分钟，后将其沿组坯长度方向送入轧机的轧辊之间，进行7～9道次的板轧，每道次轧制的压下量分别为850℃的箱式炉中的复合板材组坯的总厚度即叠层板材的总厚度+钢套的厚度的13％～24％，待最后一道次轧制结束后，钢套内部全部叠层板材厚度的总压下量为86％～94％，将轧制结束后的复合板材组坯置入室温的水中进行淬火处理后去除外层钢套，由此制得由多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合叠层板材构成的超高阻尼和高强度金属基复合材料产品，该复合材料产品的室温阻尼为0.0444～0.0979，抗拉强度为750.36MPa～913.37MPa，断后延伸率为8.34％～13.48％。
上述一种超高阻尼和高强度金属基复合材料及其制备方法，所述第二步中“取上述第一步制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材17～37层，用刮刀将石墨烯均匀刮抹于各层板材表面上，石墨烯的用量为板材质量分数的0.05％～0.15％”，其中的石墨烯本身的片层厚度为3～10nm。
上述一种超高阻尼和高强度金属基复合材料及其制备方法，所述第二步中的“制作好的长方体形状的Q235钢槽”，该Q235钢槽的长度大于所述第一步制得的CuAlMn形状记忆合金叠层板材的长4mm，宽度大于第一步制得的CuAlMn形状记忆合金叠层板材的宽1mm，深度小于全部叠层板材总厚度0.5mm，钢槽的壁厚为10mm。
上述一种超高阻尼和高强度金属基复合材料及其制备方法，所涉及的采用CN105568019B技术制备CuAlMn形状记忆合金的原料和设备是本技术领域公知的，所涉及的其他原料和设备是通过商购获得的，所涉及的其他操作方法是本技术领域的技术人员能够掌握的。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著进步：
(1)本发明的发明人团队在前期的研究中，通过添加孕育剂、合金元素来细化晶粒，或者通过热处理工艺析出第二相增加界面密度来提高CuAlMn形状记忆合金的阻尼性能，虽取得一定的效果，但是仍然难以满足高阻尼领域的需求。片层石墨烯本身具有很高的机械阻尼和界面摩擦滑移耗能能力，对金属材料阻尼性能的提高极为有用，但由于其与金属熔体间比重差大，润湿性差，很难直接加入金属熔体之中，同时，石墨烯的纳米特性和强的范德瓦尔斯力导致其难以在金属熔体中分布均匀。因此，本领域鲜有人将石墨烯直接加入到铜基形状记忆合金熔体中以提高其阻尼性能。发明人经过大量艰辛研究，发现将石墨烯用刮刀分别均匀刮抹在17～37层的单层厚度为0.46mm的CuAlMn形状记忆合金板材上，采用真空热轧的工艺制备出的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品具有很高的层间界面结合度。其中，热轧过程中采用Q235碳钢做包套并做密封抽真空处理，板轧道次为7～9次，每道次轧制压下量分别为复合板材组坯的13％～24％，钢套内部的全部叠层板材的总压下量为86％～94％。同时发现，通过真空热轧加入多层石墨烯的过程中，CuAlMn形状记忆合金内部引入了一系列的新阻尼源，而且多层石墨烯的加入使CuAlMn形状记忆合金断裂过程中产生更多的耗能机制。此外，大变形量的热轧令基体合金组织发生动态回复和再结晶，使CuAlMn形状记忆合金的组织和晶粒变得更加细小，从而使得制备出的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合材料具有超高的阻尼性能和高的强度。本发明技术有效克服了常规粉末冶金法或模压铸造法制备石墨烯增强金属基复合材料时存在的石墨烯分散不均匀、与基体合金润湿性差的问题，避免了累积叠轧焊工艺所存在的工艺复杂、制样周期长的缺陷，也克服了现有技术所存在的所制得的CuAlMn形状记忆合金的阻尼性能的提高有限难以满足高精端技术领域对材料高阻尼性能需求的缺陷。所制备的超高阻尼和高强度多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合材料具有更为重要的工程应用价值。
(2)本发明在CuAlMn形状记忆合金中加入了多层石墨烯。一方面，多层石墨烯本身具有很高的机械阻尼，且石墨烯片层间的滑移可引入额外的滑移界面增加耗能能力；另一方面，通过真空热轧工艺在CuAlMn形状记忆合金内加入多层石墨烯的过程中，除了晶粒细化导致的界面密度提高之外，在合金内部引入了大量的新阻尼源，包括板材层间界面、石墨烯与层间氧化物的界面、层间氧化物与基体合金的界面、叠轧过程中产生的纳米析出相和纳米孪晶，以及围绕石墨烯、层间氧化物、析出相周围产生的可滑移位错组态。这些界面在外加交变载荷下均能高效地消耗能量，而可滑移位错的存在也会使阻尼性能提高，故这一系列的阻尼源导致该层状金属基复合材料的阻尼性能大幅度提高。本发明取得了较之现有技术CN105568019B及CN107916348B更佳的阻尼本领。本发明方法所制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合材料产品室温时的阻尼值最高可达0.0979，而现有技术CN105568019B制得的CuAlMn形状记忆合金室温下的阻尼值最高仅为0.0264，CN107916348B制得的CuAlMn形状记忆合金室温下的阻尼值最高为0.0400，因而本发明所制备的超高阻尼和高强度金属基复合材料具有更为重要的工程应用价值。
(3)本发明采用了真空热轧的工艺，叠层板材采用0.46mm的CuAlMn形状记忆合金板，板轧道次为7～9次，每道次轧制压下量分别为复合板材组坯的13％～24％，钢套内部的全部叠层板材的总压下量为86％～94％，叠轧过程中采用Q235碳钢做包套并做密封抽真空处理。该优选的板材厚度有利于多层石墨烯片均匀分散附着在CuAlMn形状记忆合金叠层板材的表面，避免了石墨烯易团聚而难以分散的缺点。优选的轧制道次和每道次轧制压下量避免了热轧过程中样品的弯曲和翘曲现象，以确保板形的平直性和均匀性。优选的单次叠轧有利于避免累积叠轧过程中微裂纹等缺陷累积导致层片失稳，降低累积叠轧成功率的不足。而优选的Q235钢套成本低，焊接和热加工性能好，对叠层板材起到固定、密封和提供真空环境的作用，配合优选的总压下量大大减少了不必要的氧化物，使得层与层之间在高温下通过大的压下量变形，获得很高的层间界面结合度，避免在服役和后续加工过程中复合材料脱层裂纹的产生，并利用高温变形过程，令基体合金组织发生剧烈的回复和再结晶，使合金的组织和晶粒变得更加细小，从而提高层状金属基复合材料的强度和韧性。此外，在合金断裂过程中，加入的多层石墨烯在层间会拔出、桥联和弯曲，而石墨烯自身层间断裂以及合金内部石墨烯对晶粒的包裹和半包裹作用导致多种耗能机制产生，进一步提高了复合材料的强度和韧性。本发明取得了较之现有技术CN105568019B更佳的拉伸力学性能。本发明方法所制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合材料产品抗拉强度最高达913.37MPa，断后延伸率最高达13.48％，而现有技术CN105568019B制得的CuAlMn形状记忆合金抗拉强度最高仅为721.14MPa，断后延伸率最高仅为8.43％。
(4)本发明公开的制备方法有效地克服常规粉末冶金法或模压铸造法制备石墨烯增强金属基复合材料时存在的石墨烯分散不均匀，与基体合金润湿性差的缺陷；且本发明公开的制备方法避免了累积叠轧焊工艺所存在的工艺复杂、制样周期长的缺陷。
(5)本发明方法制备工艺简单、易于调控、灵活性高，能够通过调整叠层板材的成分和层数，增强相的种类和添加量来获得具有不同特性的层状金属基复合材料，以满足实际生产生活中不同的应用需求。
(6)本发明方法所需设备常见，操作简单，易于实现批量生产，适于大规模的工业化生产。
(7)CN105568019B和CN107916348B均为本发明发明人早先的发明专利，其提高阻尼均为通过添加孕育剂细化晶粒，此方法对合金的阻尼性能提高仍然有限，不能满足减振降噪的迫切需求。CN110527934B为本发明人近两年的发明专利申请，系通过孔型轧制的工艺使得CuAlMn形状记忆合金的晶粒、组织进一步细化以及轧制过程中使得细小弥散的第二相析出增加了界面的数量来提高阻尼，而这种提高阻尼的手段存在较难控制析出的第二相颗粒的大小和数量的不足。为此，本发明人团队在以上发明的基础上又经过了大量艰苦的实验，经过付出艰辛劳动最终创造性的采用了真空热轧的工艺，在CuAlMn形状记忆合金中加入了多层石墨烯，制备出多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料。除了晶粒细化导致的界面密度提高之外，在合金内部引入了大量的新阻尼源，包括板材层间界面、多层石墨烯本身的层间界面、石墨烯与层间氧化物的界面、层间氧化物与基体合金的界面、叠轧过程中产生的纳米析出相和纳米孪晶以及围绕石墨烯、层间氧化物、析出相周围产生的可滑移位错组态等，这一系列的阻尼源导致该复合材料的阻尼性能大幅度提高。在现有技术CN105568019B、CN107916348B以及CN110527934B的基础上结合本领域的公知常识或常规技术手段来获得本发明的技术方案绝不是本领域技术人员轻而易举就能得到的。
CN106583456B“一种基于Mn-Cu合金的增强型轻质金属基复合材料及其制备方法”，是通过累积叠轧焊的方法将Mn-Cu加入到纯Al中，制备了轻质Al基复合材料，提升了Al基阻尼材料在室温附近的阻尼性能和力学性能。然而，累积叠轧焊方法存在工艺复杂、生产周期长，以及累积叠轧中微裂纹等缺陷累积易导致片层失稳、叠轧成功率降低等的不足。而本发明所提供技术方案是通过真空热轧的技术在CuAlMn形状记忆合金中加入多层石墨烯，制备多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料，实现同时提高其阻尼和力学性能的目的，以此满足减振降噪的应用需求，本发明与上述现有技术相比，技术方案操作简单，生产周期短，不需要重复性地将复合板材一分为二然后再将两部分叠放并重新轧制，因此较之累积叠轧焊，本发明方法更适合大规模的工业化生产。
(8)本发明方法也适用于其它层状金属基复合材料阻尼性能的提高。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1所制得的CuAlMn形状记忆合金和实施例2～6所制得的各个多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的金相照片，其中：
图1(a)为实施例1所制得的未添加任何增强相的CuAlMn形状记忆合金的金相照片。
图1(b)为实施例2所制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的金相照片。
图1(c)为实施例3所制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的金相照片。
图1(d)为实施例4所制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的金相照片。
图1(e)为实施例5所制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的金相照片。
图1(f)为实施例6所制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的金相照片。
图2为显示实施例1所制得的CuAlMn形状记忆合金和实施例2～6所制得的各个多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的阻尼性能的温度(℃)-内耗(Q-1)曲线图。
图3为显示实施例1所制得的CuAlMn形状记忆合金和实施例2～6所制得的各个多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的拉伸力学性能的应变(％)-应力(MPa)曲线图。
图中，#1为实施例1所制得的CuAlMn形状记忆合金产品，#2为实施例2所制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品，#3为实施例3所制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品，#4为实施例4所制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品，#5为实施例5所制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品，#6为实施例6所制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品。
具体实施方式
实施例1
本实施例为对比实施例。
采用铸造工艺制备未添加任何增强相的CuAlMn形状记忆合金：
按照CuAlMn形状记忆合金中，Al占CuAlMn总质量的11.9％，Mn占CuAlMn总质量的2.5％，其余为Cu的组成，称取所需用量的原料纯Cu、纯Al和电解Mn，之后，将纯Cu置于中频感应加热炉内的石墨坩埚中，待升温至Cu熔化后依次加入电解Mn和纯Al，并正逆时针搅拌，待原料全部熔化均匀并保温3min后迅速撇去表面浮渣，然后浇入钢制模具中，待CuAlMn形状记忆合金凝固后，重新将其放入电阻炉中，并升温至900℃，保温10min后投入室温的水中淬火，由此最终制得未添加任何增强相的CuAlMn形状记忆合金产品。
本对比实施例对应附图图1(a)所示产品，在下面图2和图3中均标记为#1产品。
由附图图1(a)显示的本实施例所制得的未添加任何增强相的CuAlMn形状记忆合金的金相照片可见，采用铸造工艺制备的未添加任何增强相的CuAlMn形状记忆合金产品晶粒粗大，由图2显示本实施例所制得的CuAlMn形状记忆合金的阻尼性能的温度(℃)-内耗(Q-1)曲线图可见，该产品的室温阻尼仅为0.0108，由图3显示本实施例所制得的CuAlMn形状记忆合金的拉伸力学性能的应变(％)-应力(MPa)曲线图可见，该产品的抗拉强度和断后延伸率分别为352.20MPa和3.20％。该产品的性能远不能满足高阻尼应用领域的迫切需求。其中，阻尼性能是使用型号为Q800的动态热机械分析仪，简称DMA，采用单悬臂法测量所得；拉伸性能是采用万能拉伸试验机测量所得。
实施例2
是兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料，其组成为Cu-11.9Al-2.5Mn+1.0wt.％Cu51Zr14孕育剂加0.05wt.％多层石墨烯，该复合材料的室温阻尼为0.0721，抗拉强度为750.36MPa，断后延伸率为8.34％，所述CuAlMn形状记忆合金叠层板材的层数是17层。
上述兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步，制备CuAlMn形状记忆合金叠层板材：
用CN105568019B公开的一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法制得的CuAlMn形状记忆合金铸锭，将该CuAlMn形状记忆合金铸锭使用线切割机进行切片，得到尺寸规格相同的单层厚度为0.46mm的CuAlMn形状记忆合金板，后将其全部置入盛有石油醚的玻璃杯中，石油醚的加入量以淹没全部CuAlMn形状记忆合金板为准，于室温下进行超声清洗至全部CuAlMn形状记忆合金板表面的油污全部清洗干净，然后取出放入盛有酒精的玻璃杯中，酒精的加入量以淹没全部CuAlMn形状记忆合金板为准，于室温下进行超声清洗至全部CuAlMn形状记忆合金板表面光亮洁净，后取出用吹风机吹干，由此制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材；
第二步，制备多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯：
取上述第一步制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材17层，用刮刀将石墨烯均匀刮抹于各层板材表面上，石墨烯的用量为板材质量分数的0.05％，其中的石墨烯本身形成的片层厚度为3～10nm，在制作好的长方体形状的Q235钢槽中放入一层高温隔离布，将上述各层板材表面刮抹了石墨烯的17层CuAlMn形状记忆合金叠层板材叠放入上述Q235钢槽的高温隔离布中，接着再放入一层高温隔离布，最后放上该钢槽的顶盖，用锤子击打钢槽顶盖至钢槽中的所有板材间无错动，随后将该钢槽进行焊接密封并检验是否漏气以确保焊接封装完好，然后对钢槽内部抽真空10分钟至槽内真空度达到10-2Pa后，用氩弧焊枪对连接在钢槽侧面用于抽真空的钢管进行加热，待钢管热透后立即用液压钳将钢槽侧面用于抽真空的钢管夹紧封死，以此获得长方体形状的由钢套和钢套内的叠层板材构成的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯，上述制作好的Q235钢槽的长度大于上述第一步制得的CuAlMn形状记忆合金叠层板材的长4mm，宽度大于上述第一步制得的CuAlMn形状记忆合金叠层板材的宽1mm，深度小于全部叠层板材总厚度0.5mm，钢槽的壁厚为10mm；
第三步，制备超高阻尼和高强度金属基复合材料产品：
将上述第二步制备所得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯置入温度为850℃的箱式炉中固溶处理20分钟，后将其沿组坯长度方向送入轧机的轧辊之间，进行7道次的板轧，每道次轧制的压下量分别为850℃的箱式炉中的复合板材组坯的总厚度即叠层板材的总厚度+钢套的厚度的17％、18％、21％、22％、22％、22％、24％，待最后一道次轧制结束后，钢套内部全部叠层板材厚度的总压下量为86％，将轧制结束后的复合板材组坯置入室温的水中进行淬火处理后去除外层钢套，由此制得由多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合叠层板材构成的超高阻尼和高强度金属基复合材料产品，该复合材料产品的室温阻尼为0.0721，抗拉强度为750.36MPa，断后延伸率为8.34％，所述CuAlMn形状记忆合金叠层板材的层数是17层。
本实施例对应附图图1(b)所示产品，在下面图2和图3中均标记为#2产品。
由附图图1(b)可见，本实施例制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品界面结合良好，平均片层厚度为61μm，层间石墨烯含量较少，基本呈连续分布的状态。由图2显示本实施例所制得的CuAlMn形状记忆合金的阻尼性能的温度(℃)-内耗(Q-1)曲线图可见，该产品的室温阻尼为0.0721，由图3显示本实施例所制得的CuAlMn形状记忆合金的拉伸力学性能的应变(％)-应力(MPa)曲线图可见，该产品的抗拉强度为750.36MPa，断后延伸率为8.34％，对比可知，本实施例制备的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的室温阻尼、抗拉强度和断后延伸率分别是实施例1所制产品的6.68倍、2.13倍和2.61倍，阻尼和强度性能表现出显著的提升。
实施例3
是兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料，其组成为Cu-11.9Al-2.5Mn+1.0wt.％Cu51Zr14孕育剂加0.1wt.％多层石墨烯，该复合材料的室温阻尼为0.0979，抗拉强度为844.89MPa，断后延伸率为10.2％，所述CuAlMn形状记忆合金叠层板材的层数是17层。
本实施例的兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料的制备方法中除了第二步中“取上述第一步制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材17层，用刮刀将石墨烯均匀刮抹于各层板材表面上，石墨烯的用量为板材质量分数的0.05％，”中，将石墨烯的用量为板材质量分数的0.05％修改为板材质量分数的0.1％之外，其他均同于实施例2。所制得的复合材料产品的室温阻尼为0.0979，抗拉强度为844.89MPa，断后延伸率为10.2％，所述CuAlMn形状记忆合金叠层板材的层数是17层。
本实施例对应附图图1(c)所示产品，在下面图2和图3中均标记为#3产品。
由附图图1(c)可见，本实施例制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品界面结合很好，平均片层厚度为62μm，层间的石墨烯呈连续分布状态且较实施例2含量增多。由图2显示本实施例所制得的CuAlMn形状记忆合金的阻尼性能的温度(℃)-内耗(Q-1)曲线图可见，该产品的室温阻尼高达0.0979，由图3显示本实施例所制得的CuAlMn形状记忆合金的拉伸力学性能的应变(％)-应力(MPa)曲线图可见，该产品的抗拉强度为844.89MPa，断后延伸率为10.2％，对比可知，该实施例制备的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的室温阻尼、抗拉强度和断后延伸率分别是实施例1所制产品的9.06倍、2.40倍和3.19倍，阻尼和强度性能表现出大幅度的提高。
实施例4
是兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料，其组成为Cu-11.9Al-2.5Mn+1.0wt.％Cu51Zr14孕育剂加0.15wt.％多层石墨烯，该复合材料的室温阻尼为0.0671，抗拉强度为824.99MPa，断后延伸率为9.76％，所述CuAlMn形状记忆合金叠层板材的层数是17层。
本实施例的兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料的制备方法中除了第二步中“取上述第一步制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材17层，用刮刀将石墨烯均匀刮抹于各层板材表面上，石墨烯的用量为板材质量分数的0.05％，”中，将石墨烯的用量为板材质量分数的0.05％修改为板材质量分数的0.15％之外，其他均同于实施例2。所制得的复合材料的室温阻尼为0.0671，抗拉强度为824.99MPa，断后延伸率为9.76％，所述CuAlMn形状记忆合金叠层板材的层数是17层。
本实施例对应附图图1(d)所示产品，在下面图2和图3中均标记为#4产品。
由附图图1(d)可见，本实施例制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品界面结合很好，平均片层厚度为62μm，层间的石墨烯含量相对实施例2和3所制的产品较多，在层间有小范围内的不连续分布现象。由图2显示本实施例所制得的CuAlMn形状记忆合金的阻尼性能的温度(℃)-内耗(Q-1)曲线图可见，该产品的室温阻尼高达0.0671，由图3显示本实施例所制得的CuAlMn形状记忆合金的拉伸力学性能的应变(％)-应力(MPa)曲线图可见，该产品的抗拉强度为824.99MPa，断后延伸率为9.76％，对比可知，该实施例制备的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的室温阻尼、抗拉强度和断后延伸率分别是实施例1所制产品的6.21倍、2.34倍和3.05倍，阻尼和强度性能有显著的提升。
实施例5
是兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料，其组成为Cu-11.9Al-2.5Mn+1.0wt.％Cu51Zr14孕育剂加0.1wt.％多层石墨烯，该复合材料的室温阻尼为0.0444，抗拉强度为872.40MPa，断后延伸率为11.05％，所述CuAlMn形状记忆合金叠层板材的层数是27层。
上述兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步，制备CuAlMn形状记忆合金叠层板材：
用CN105568019B公开的一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法制得的CuAlMn形状记忆合金铸锭，将该CuAlMn形状记忆合金铸锭使用线切割机进行切片，得到尺寸规格相同的单层厚度为0.46mm的CuAlMn形状记忆合金板，后将其全部置入盛有石油醚的玻璃杯中，石油醚的加入量以淹没全部CuAlMn形状记忆合金板为准，于室温下进行超声清洗至全部CuAlMn形状记忆合金板表面的油污全部清洗干净，然后取出放入盛有酒精的玻璃杯中，酒精的加入量以淹没全部CuAlMn形状记忆合金板为准，于室温下进行超声清洗至全部CuAlMn形状记忆合金板表面光亮洁净，后取出用吹风机吹干，由此制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材；
第二步，制备多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯：
取上述第一步制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材27层，用刮刀将石墨烯均匀刮抹于各层板材表面上，石墨烯的用量为板材质量分数的0.1％，其中的石墨烯本身形成的片层厚度为3～10nm，在制作好的长方体形状的Q235钢槽中放入一层高温隔离布，将上述各层板材表面刮抹了石墨烯的27层CuAlMn形状记忆合金叠层板材叠放入上述Q235钢槽的高温隔离布中，接着再放入一层高温隔离布，最后放上该钢槽的顶盖，用锤子击打钢槽顶盖至钢槽中的所有板材间无错动，随后将该钢槽进行焊接密封并检验是否漏气以确保焊接封装完好，然后对钢槽内部抽真空15分钟至槽内真空度达到10-2Pa后，用氩弧焊枪对连接在钢槽侧面用于抽真空的钢管进行加热，待钢管热透后立即用液压钳将钢槽侧面用于抽真空的钢管夹紧封死，以此获得长方体形状的由钢套和钢套内的叠层板材构成的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯，上述制作好的Q235钢槽的长度大于上述第一步制得的CuAlMn形状记忆合金叠层板材的长4mm，宽度大于上述第一步制得的CuAlMn形状记忆合金叠层板材的宽1mm，深度小于全部叠层板材总厚度0.5mm，钢槽的壁厚为10mm；
第三步，制备超高阻尼和高强度金属基复合材料产品：
将上述第二步制备所得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯置入温度为850℃的箱式炉中固溶处理25分钟后，将其沿组坯长度方向送入轧机的轧辊之间，进行8道次的板轧，每道次轧制的压下量分别为850℃的箱式炉中的复合板材组坯的总厚度即叠层板材的总厚度+钢套的厚度的15％、17％、18％、21％、22％、22％、22％、24％，待最后一道次轧制结束后，钢套内部全部叠层板材厚度的总压下量为91％，将轧制结束后的复合板材组坯置入室温的水中进行淬火处理后去除外层钢套，由此制得由多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合叠层板材构成的超高阻尼和高强度金属基复合材料产品，该复合材料产品的室温阻尼为0.0444，抗拉强度为872.40MPa，断后延伸率为11.05％，所述CuAlMn形状记忆合金叠层板材的层数是27层。
本实施例对应附图图1(e)所示产品，在下面图2和图3中均标记为#5产品。
由附图图1(e)可见，本实施例制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品界面结合良好，平均片层厚度减小为39μm，层间石墨烯含量较少，基本呈连续分布状态。由图2显示本实施例所制得的CuAlMn形状记忆合金的阻尼性能的温度(℃)-内耗(Q-1)曲线图可见，该产品的室温阻尼为0.0444，由图3显示本实施例所制得的CuAlMn形状记忆合金的的拉伸力学性能的应变(％)-应力(MPa)曲线图可见，该产品的抗拉强度为872.40MPa，断后延伸率为11.05％，对比可知，该实施例制备的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的室温阻尼、抗拉强度和断后延伸率分别是实施例1所制产品的4.11倍、2.48倍和3.45倍，阻尼和强度性能表现出明显的提升。
实施例6
是兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料，其组成为Cu-11.9Al-2.5Mn+1.0wt.％Cu51Zr14孕育剂加0.10wt.％多层石墨烯，该复合材料的室温阻尼为0.0447，抗拉强度为913.37MPa，断后延伸率为13.48％，所述CuAlMn形状记忆合金叠层板材的层数是37层。
上述兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步，制备CuAlMn形状记忆合金叠层板材：
用CN105568019B公开的一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法制得的CuAlMn形状记忆合金铸锭，将该CuAlMn形状记忆合金铸锭使用线切割机进行切片，得到尺寸规格相同的单层厚度为0.46mm的CuAlMn形状记忆合金板，后将其全部置入盛有石油醚的玻璃杯中，石油醚的加入量以淹没全部CuAlMn形状记忆合金板为准，于室温下进行超声清洗至全部CuAlMn形状记忆合金板表面的油污全部清洗干净，然后取出放入盛有酒精的玻璃杯中，酒精的加入量以淹没全部CuAlMn形状记忆合金板为准，于室温下进行超声清洗至全部CuAlMn形状记忆合金板表面光亮洁净，后取出用吹风机吹干，由此制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材；
第二步，制备多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯：
取上述第一步制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材37层，用刮刀将石墨烯均匀刮抹于各层板材表面上，石墨烯的用量为板材质量分数的0.10％，其中的石墨烯本身形成的片层厚度为3～10nm，在制作好的长方体形状的Q235钢槽中放入一层高温隔离布，将上述各层板材表面刮抹了石墨烯的37层CuAlMn形状记忆合金叠层板材叠放入上述Q235钢槽的高温隔离布中，接着再放入一层高温隔离布，最后放上该钢槽的顶盖，用锤子击打钢槽顶盖至钢槽中的所有板材间无错动，随后将该钢槽进行焊接密封并检验是否漏气以确保焊接封装完好，然后对钢槽内部抽真空20分钟至槽内真空度达到10-2Pa后，用氩弧焊枪对连接在钢槽侧面用于抽真空的钢管进行加热，待钢管热透后立即用液压钳将钢槽侧面用于抽真空的钢管夹紧封死，以此获得长方体形状的由钢套和钢套内的叠层板材构成的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯，上述制作好的Q235钢槽的长度大于上述第一步制得的CuAlMn形状记忆合金叠层板材的长4mm，宽度大于上述第一步制得的CuAlMn形状记忆合金叠层板材的宽1mm，深度小于全部叠层板材总厚度0.5mm，钢槽的壁厚为10mm；
第三步，制备超高阻尼和高强度金属基复合材料产品：
将上述第二步制备所得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯置入温度为850℃的箱式炉中固溶处理30分钟后，将其沿组坯长度方向送入轧机的轧辊之间，进行9道次的板轧，每道次轧制的压下量分别为850℃的箱式炉中的复合板材组坯的总厚度即叠层板材的总厚度+钢套的厚度的13％、15％、17％、18％、21％、22％、22％、22％、24％，待最后一道次轧制结束后，钢套内部全部叠层板材厚度的总压下量为94％，将轧制结束后的复合板材组坯置入室温的水中进行淬火处理后去除外层钢套，由此制得由多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合叠层板材构成的超高阻尼和高强度金属基复合材料产品，该复合材料产品的室温阻尼为0.0447，抗拉强度为913.37MPa，断后延伸率为13.48％，所述CuAlMn形状记忆合金叠层板材的层数是37层。
本实施例对应附图图1(f)所示产品，在下面图2和图3中均标记为#6产品。
由附图图1(f)可见，本实施例制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品界面结合良好，平均片层厚度进一步减小至28μm，层间石墨烯含量进一步减少但仍为连续分布状态。由图2显示本实施例所制得的CuAlMn形状记忆合金的阻尼性能的温度(℃)-内耗(Q-1)曲线图可见，该产品的室温阻尼为0.0447，由图3显示本实施例所制得的CuAlMn形状记忆合金的拉伸力学性能的应变(％)-应力(MPa)曲线图可见，该产品的抗拉强度为913.37MPa，断后延伸率为13.48％，对比可知，本实施例制备的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的室温阻尼、抗拉强度和断后延伸率分别是实施例1所制产品的4.14倍、2.59倍和4.21倍，阻尼和强度性能表现出显著的提升。
上述实施例1制备所得的CuAlMn形状记忆合金和实施例2～6制备所得的各个兼具超高阻尼和高强度的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的具体组成、结构和性能如表1所示。
由图2和图3可见，采用本发明方法所制备的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的阻尼较之现有技术所制备的CuAlMn形状记忆合金的阻尼值有显著的提高，拉伸力学性能也有明显的提高。尤其是实施例3、2和4制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的室温阻尼值分别由实施例1通过铸造工艺所制得的未添加任何增强相的CuAlMn形状记忆合金产品的0.0108增长至0.0979，0.0721和0.0671，提高至9.06倍，6.67倍和6.21倍；而实例6、5和3制得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的抗拉强度分别由实施例1通过铸造工艺所制得的未添加任何增强相的CuAlMn形状记忆合金产品的352.20MPa增长至913.37MPa，872.40MPa和844.89MPa，提高至2.59倍，2.48倍和2.40倍，断后延伸率由3.20％增长至13.48％，11.05％和10.20％，提高至4.21倍，3.45倍和3.19倍。分析认为，本发明使用真空热轧的技术，制备多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品的过程中，除了晶粒细化导致的界面密度提高之外，可在合金内部引入大量的新阻尼源，包括板材层间界面、多层石墨烯本身的层间界面、石墨烯与层间氧化物的界面、层间氧化物与基体合金的界面、叠轧过程中产生的纳米析出相和纳米孪晶以及围绕石墨烯、层间氧化物、析出相周围的可滑移位错组态，这一系列的阻尼源导致该层状复合材料的阻尼性能大幅度提高。此外，所制备的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金层状复合材料产品，由于叠层板材在高温下通过大的压下量变形86％～94％，可获得很高的层间界面结合度，并可利用高温变形过程，令基体合金组织发生剧烈的回复和再结晶，使合金的组织和晶粒变得更加细小，从而提高层状金属基复合材料的强度和韧性。同时，加入的多层石墨烯在合金断裂过程中在层间拔出、桥联和弯曲，石墨烯自身的层间断裂以及合金内部石墨烯对晶粒的包裹和半包裹作用产生多种耗能机制，可进一步提高复合材料的强度和韧性。
上述实施例中，所涉及的采用CN105568019B技术制备CuAlMn形状记忆合金的原料和设备是本技术领域公知的，所涉及的其他原料和设备是通过商购获得的，所涉及的其他操作方法是本技术领域的技术人员能够掌握的。
表1
Figure GDA0003565910370000131

Claims (3)

1.一种超高阻尼和高强度金属基复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
第一步，制备CuAlMn形状记忆合金叠层板材：
用CN105568019B公开的一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法制得的CuAlMn形状记忆合金铸锭，将该CuAlMn形状记忆合金铸锭使用线切割机进行切片，得到尺寸规格相同的单层厚度为0.46mm的CuAlMn形状记忆合金板，后将其全部置入盛有石油醚的玻璃杯中，石油醚的加入量以淹没全部CuAlMn形状记忆合金板为准，于室温下进行超声清洗至全部CuAlMn形状记忆合金板表面的油污全部清洗干净，然后取出放入盛有酒精的玻璃杯中，酒精的加入量以淹没全部CuAlMn形状记忆合金板为准，于室温下进行超声清洗至全部CuAlMn形状记忆合金板表面光亮洁净，后取出用吹风机吹干，由此制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材；
第二步，制备多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯：
取上述第一步制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材17～37层，用刮刀将石墨烯均匀刮抹于各层板材表面上，石墨烯的用量为板材质量分数的0.05％～0.15％，在制作好的长方体形状的Q235钢槽中放入一层高温隔离布，将上述各层板材表面刮抹了石墨烯的17～37层CuAlMn形状记忆合金叠层板材叠放入上述Q235钢槽的高温隔离布中，接着再放入一层高温隔离布，最后放上该钢槽的顶盖，用锤子击打钢槽顶盖至钢槽中的所有板材间无错动，随后将该钢槽进行焊接密封并检验是否漏气以确保焊接封装完好，然后对钢槽内部抽真空10～20分钟至槽内真空度达到10-2Pa后，用氩弧焊枪对连接在钢槽侧面用于抽真空的钢管进行加热，待钢管热透后立即用液压钳将钢槽侧面用于抽真空的钢管夹紧封死，以此获得长方体形状的由钢套和钢套内的叠层板材构成的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯；
第三步，制备超高阻尼和高强度金属基复合材料产品：
将上述第二步制备所得的多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合板材组坯置入温度为850℃的箱式炉中固溶处理20～30分钟，后将其沿组坯长度方向送入轧机的轧辊之间，进行7～9道次的板轧，每道次轧制的压下量分别为850℃的箱式炉中的复合板材组坯的总厚度即叠层板材的总厚度+钢套的厚度的13％～24％，待最后一道次轧制结束后，钢套内部全部叠层板材厚度的总压下量为86％～94％，将轧制结束后的复合板材组坯置入室温的水中进行淬火处理后去除外层钢套，由此制得由多层石墨烯/CuAlMn形状记忆合金复合叠层板材构成的超高阻尼和高强度金属基复合材料产品，该复合材料的组成为Cu-11.9Al-2.5Mn+1.0wt.％Cu51 Zr14 孕育剂+0.05wt.％～0.15wt.％的多层石墨烯，室温阻尼Tanθ为0.0444～0.0979，抗拉强度为750.36MPa～913.37MPa，断后延伸率为8.34％～13.48％。
2.根据权利要求1所述一种超高阻尼和高强度金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中“取上述第一步制得CuAlMn形状记忆合金叠层板材17～37层，用刮刀将石墨烯均匀刮抹于各层板材表面上，石墨烯的用量为板材质量分数的0.05％～0.15％”，其中的石墨烯本身形成的片层厚度为3～10nm。
3.根据权利要求1所述一种超高阻尼和高强度金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中的“制作好的长方体形状的Q235钢槽”，该Q235钢槽的长度大于第一步制得的CuAlMn形状记忆合金叠层板材的长4mm，宽度大于所述第一步制得的CuAlMn形状记忆合金叠层板材的宽1mm，深度小于全部叠层板材总厚度0.5mm，钢槽的壁厚为10mm。
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