CN113118006A - 一种狭缝涂头的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种狭缝涂头的表面处理方法，其特征是首先将热固性聚合物与固化剂以质量比17~9﹕1的比例混合，搅拌混合均匀后采用提拉法，将涂头浸入混合液，保持1~2分钟，接着迅速提出涂头，在保持涂头最下面尖端与混合液接触的情况下竖直静置10~20分钟，然后将涂头置于烘箱中，烘箱温度为35~65℃，5~8分钟后取出，最后在室温下悬挂至洁净处，静置约12~24小时至涂覆层完全固化。本发明处理工艺简单，处理后的狭缝涂头有效避免了涂覆过程中的部分不可控过程，使得涂覆前制备的墨水溶液组分浓度与最终结晶成膜的溶液组分浓度一致，提升了涂布成膜质量和可控性。
Description
技术领域
本发明属于涂布设备技术领域，具体而言涉及一种热固性聚合物表面覆盖处理设计的涂头。
背景技术
涂布机是用于将胶黏剂、涂料或薄膜等涂覆到成卷的纸、布、塑料薄膜等基材上的一种设备，目前，为了节省空间并充分发挥材料的各类物理化学性能，将材料以薄膜的形式应用于基材表面的策略已经被广泛采用，涂布机尤其是狭缝涂布机这种能实现控制成膜条件的设备已成为必不可少的成膜方法之一，而且机械原理简单，容易进行进一步的调整改善，对于更为精细的薄膜设计以及更为复杂的多层薄膜而言，狭缝涂布机极具优势，而涂头是涂布机组件中与涂布溶液直接接触因此最关键的部分，想要适应不同的需求，涂头的设计处理才是重中之重。
目前，对于不同类型的膜层溶液，涂布制备的条件不同，因此对于涂布设备的涂头是一个巨大考验，而现在市场上的涂头也无法针对一些涂布过程中由于温度变化带来的不均匀成膜以及溶液与涂头之间的不利物理化学作用进行有效改善，具体来说，由于涂头材料一般为金属，当墨水因为基底温度或者环境温度升高时，涂头上的金属温度较低，溶质会因为温度降低导致的溶解度降低而析出至涂头上，而从狭缝大小的可控、设备本身的耐用性和成本等方面考虑，涂头主体材料又必须使用金属材料，因此涂头表面处理是较为简单、方便和有效的策略。同时在涂布过程中，墨水与涂布设备一些部分相接触，由于物理化学作用，溶质或溶剂在金属涂头壁上黏附，由于无法对此进行定量确定，而且随着涂布次数的增多，这种黏附现象的定量更为困难，期间的物理化学变化也较难量化，这些作用形成的薄膜组分会产生不可控的变化，对于精度较高或者与涂头材料作用强烈的墨水影响较大，因此对溶液成膜有较大的影响。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种狭缝涂头的表面处理方法，能精准控制薄膜组分、提高涂布质量的热固性聚合物表面覆盖处理。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种狭缝涂头的表面处理方法，对狭缝涂头两半分别用热固性材料的进行沉积覆盖处理。
首先将热固性聚合物与固化剂以质量比17~9﹕1的比例混合，搅拌混合均匀后采用提拉法，将涂头浸入混合液，为了保证涂覆层与涂头的紧密粘合，保持1~2分钟，接着迅速提出涂头，在保持涂头最下面尖端与混合液接触的情况下竖直静置10~20分钟，使涂覆材料在涂头表面缓慢流平，且流下的多余混合液不会在下面尖端处聚集，然后将涂头置于烘箱中，烘箱温度为35~65℃，使其均匀受热并促使涂覆层定型，5~8分钟后取出，时间不可太长，否则会导致涂覆层表面粗糙，出现毛刺，最后在室温下悬挂至洁净处，静置约12~24小时至涂覆层完全固化，两半涂头的涂覆过程和参数需一致，保持对称，否则会影响涂头功能。
所述的热固性聚合物为聚二甲基硅氧烷（PDMS）、环氧树脂等材料，优选为聚二甲基硅氧烷（PDMS）。
所述的固化剂为道康宁STLGARD 184型固化剂、593#固化剂等。
进一步地，所述的热固性聚合物与固化剂的混合比例优选为15﹕1，比例相对较高，是为了降低混合液粘度，从而实现比较薄的均匀覆盖。
进一步地，所述的烘箱温度优选为50℃。
本发明的优点和积极效果：在实际情况中，由于各类薄膜成膜条件根据墨水组成不同存在差异，尤其在温度条件上要求各异，涂头下使用的是可加热基板，由于基底涂头通过墨水产生热量传导，因此当启用加热措施时，温度的差异会带来溶解度的变化，从而使得溶质部分析出，而树脂材料较大的比热容能有效缓解温度的剧烈变化，因此这种涂层覆盖的设计能在不同条件下起到稳定作用，促进形成组分可控性高、成膜质量高的薄膜。同时，这些惰性树脂材料，不易与各类化学品发生相互作用，前驱体溶液墨水从涂头上方注入，顺狭缝向下流动，因为树脂的隔离，溶质溶剂分子并不会与涂头金属材料发生相互作用，在此过程中也不会发生因温差导致的前驱体部分析出结晶。
本发明处理工艺简单，处理后的狭缝涂头有效避免了涂覆过程中的部分不可控过程，使得涂覆前制备的墨水溶液组分浓度与最终结晶成膜的溶液组分浓度一致，提升了涂布成膜质量和可控性。
附图说明
图1是本发明涉及的狭缝涂头的结构示意图。图中：1为前半部分涂头；2为后半部分涂头；3为热固性聚合物覆盖层。
图2是基于本发明的氧化锡纳米粒子（SnO2）薄膜样品的平整性测试分布直方图对比，测试设备为原子力显微镜（AFM），其测试结果粗糙度反映了薄膜平整性，图中嵌表为分别在不同处理条件下，涂头应用于薄膜涂布的50个样品的平均粗糙度。
图3是基于图2中制备的SnO2薄膜应用于钙钛矿太阳电池的器件电学特征曲线对比，测试在模拟一个太阳光强度下进行，其测试结果反映了器件的光电性能，图中嵌表为分别在不同处理条件下，涂头应用于薄膜涂布的50个器件中，最优测试结果的对比。
图4是基于本发明的钙钛矿薄膜样品的薄膜厚度测试分布直方图对比，测试设备为台阶仪，其测试结果反映了涂头对薄膜厚度的控制能力，图中嵌表为分别在不同处理条件以及固定涂头与基底的间距为80μm的情况下，涂头应用于薄膜涂布的50个样品的平均膜厚。
图5是基于图4中制备的钙钛矿薄膜应用于钙钛矿太阳电池的器件电学特征曲线对比，测试在模拟一个太阳光强度下进行，其结果反映了器件的光电性能，图中嵌表为在不同处理条件以及固定涂头与基底的间距为80μm的情况下，涂头应用于薄膜涂布的器件中，最优测试结果的对比。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
以下具体说明依据图1进行，并以PDMS作为涂覆层为例，本实施例将本发明用于一般狭缝涂布机。
实施例1。
首先将PDMS与道康宁STLGARD 184型固化剂以质量比15﹕1的比例混合，搅拌混合均匀后采用提拉法，将涂头浸入混合液，保持2分钟，接着迅速提出涂头，在保持涂头最下面尖端与混合液接触的情况下竖直静置15分钟，然后将涂头置于烘箱中，烘箱温度为50℃，使其均匀受热并促使涂覆层定型，6分钟后取出，最后在室温下悬挂至洁净处，静置约20小时至涂覆层完全固化。两半涂头的涂覆过程和参数一致，保持对称。
实施例2。
首先将环氧树脂与593#固化剂以质量比17﹕1的比例混合，搅拌混合均匀后采用提拉法，将涂头浸入混合液，保持1分钟，接着迅速提出涂头，在保持涂头最下面尖端与混合液接触的情况下竖直静置20分钟，然后将涂头置于烘箱中，烘箱温度为50℃，使其均匀受热并促使涂覆层定型，5分钟后取出，最后在室温下悬挂至洁净处，静置约12小时至涂覆层完全固化，两半涂头的涂覆过程和参数一致，保持对称。
实施例3。
首先将PDMS与道康宁STLGARD 184型固化剂以质量比9﹕1的比例混合，搅拌混合均匀后采用提拉法，将涂头浸入混合液，保持2分钟，接着迅速提出涂头，在保持涂头最下面尖端与混合液接触的情况下竖直静置20分钟，然后将涂头置于烘箱中，烘箱温度为50℃，使其均匀受热并促使涂覆层定型， 8分钟后取出，最后在室温下悬挂至洁净处，静置约24小时至涂覆层完全固化，两半涂头的涂覆过程和参数一致，保持对称。
实施例4。
在其他技术参数与实施例1的技术参数相同的情况下，采用在35℃、50℃、65℃三个不同烘箱温度条件下处理的涂头，对SnO2薄膜样品涂布的平整性对比，在50℃基底加热的情况下针对薄膜分别涂布50片并进行AFM测试，记录每个样品的粗糙度。通过统计对比发现（如图2），PDMS表面处理的涂头相比未处理的涂头，涂布的薄膜粗糙度明显降低，同时，在烘箱温度高于50℃的情况下（65℃烘干），由于烘干温度过高，PDMS在涂头表面凝固太快，PDMS表面更粗糙，存在毛刺，因此会增加所制膜的粗糙度（但是，好于未处理涂头的效果），而在烘箱温度低于50℃的情况下（35℃烘干），薄膜粗糙度变化不大，在优选烘箱温度条件下（50℃烘干），相比未处理的涂头，涂布的薄膜平均粗糙度减少6.48nm，薄膜平整性明显改善，提升了约38%，说明在基底加热的情况下热固性聚合物材料能有效减少基底温度对溶液本身的影响，从而提高薄膜均匀性。
分别将按上述条件制备的薄膜用于钙钛矿太阳电池中，在一个模拟太阳光强度下进行电压扫描测试，记录每个样品的电学特征曲线和相应的参数。通过最优数据的统计对比发现（如图3），薄膜粗糙度变化会引起的器件能量转换效率的变化，薄膜粗糙度较低的情况下，器件光电性能更好，在烘箱温度为35℃的情况下，虽然薄膜粗糙度也不大，但是烘干温度太低，导致定型效果不好，混合液容易在涂头下部聚集引起下部的PDMS较厚，因而改变了薄膜的厚度，降低了器件整体的光电性能（但是，好于未处理涂头的效果）。
实施例5。
在其他技术参数与实施例1的技术参数相同的情况下，在涂头和基底距离固定为80μm，采用在PDMS和道康宁STLGARD 184型固化剂的不同混合比例条件下处理的涂头进行钙钛矿薄膜的涂布，分别涂布50片后使用台阶仪进行膜厚的测试，记录每个样品的膜厚。通过统计对比发现（如图4），PDMS表面处理的情况下，薄膜均较厚，并随着比例的提升而减薄，而薄膜均一程度随混合比例的提升而降低。
分别将按上述条件制备的薄膜用于钙钛矿太阳电池中，在一个模拟太阳光强度下进行电压扫描测试，记录每个样品的电学特征曲线和相应的参数。通过最优数据的统计对比发现（如图5），钙钛矿薄膜厚度会引起的器件能量转换效率的变化，混合比例15：1的情况下，薄膜厚度在360nm左右，光电性能最为优异，且由于膜厚较为均一，器件重现性好；降低混合比例为9：1，会使得PDMS较厚，固化后的弹性导致膜厚增大，降低了钙钛矿薄膜的导电性，从而因此光电性能的降低；提高混合比例为17：1，会使得PDMS很薄，表面处理后的涂头更接近于未处理的涂头，涂布的钙钛矿薄膜厚度较低，且均一性不好，上述对比结果说明优选的表面处理条件下涂头能实现有效的薄膜厚度的控制，对钙钛矿太阳薄膜电池器件十分有利。
Claims (3)
1.一种狭缝涂头的表面处理方法，其特征是首先将热固性聚合物与固化剂以质量比17~9﹕1的比例混合，搅拌混合均匀后采用提拉法，将涂头浸入混合液，保持1~2分钟，接着迅速提出涂头，在保持涂头最下面尖端与混合液接触的情况下竖直静置10~20分钟，然后将涂头置于烘箱中，烘箱温度为35~65℃，5~8分钟后取出，最后在室温下悬挂至洁净处，静置约12~24小时至涂覆层完全固化，两半涂头的涂覆过程和参数需一致；
所述的热固性聚合物为聚二甲基硅氧烷、环氧树脂；
所述的固化剂为道康宁STLGARD 184型固化剂、593#固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种狭缝涂头的表面处理方法，其特征是所述的热固性聚合物与固化剂的混合比例为15﹕1。
3.根据权利要求1所述的一种狭缝涂头的表面处理方法，其特征是所述的烘箱温度为50℃。
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