CN113113530A - 一种表面附着base薄膜的多孔合金电极制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，解决现有可行的表面薄膜制备方法中电泳沉积法所存在的两相结合力和电解质松散、开裂问题。该制备方法包括：1)制粉，2)配制悬浮液，3)沉积，4)后处理。本发明使用以Li+稳定的β″‑Al2O3粉体为溶质，异丙醇为溶剂，三乙醇胺和聚丙烯酸为分散剂和粘结剂制成电泳悬浮液，以多孔合金片为电极，电泳沉积后，覆粉烧结制得表面附着BASE薄膜的多孔合金电极。

Description

一种表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法
技术领域
本发明属于电化学材料技术领域，具体涉及一种表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法。
背景技术
AMTEC是碱金属热电转换器的简称，是一种高温再生浓缩电池；其采用碱金属流体(如钠和钾)为工质，利用碱金属流体在两电极之间的浓度差直接将热量转化为电能，理论效率十分接近卡诺效率，可达30％-40％。AMTEC工作温度通常为900-1300K，适用于核能、化石能、太阳能等多种形式的热源，是一种结构简单、质量轻便、有较高功率密度的热电转换装置。
AMTEC装置通常包含蒸发器、冷凝器、吸液芯、BASE、多孔电极、集电器、隔热罩等。其中，最重要的是BASE和电极。BASE是一种低电导率但高离子电导率的材料，作为AMTEC中的核心部件，其直接影响着装置的功率密度和寿命等性能；而BASE的薄层化有利于降低电池的内阻和工作温度，提高AMTEC的性能，故薄层电解质的制备是近年来研究的热点之一。根据支撑体的不同，AMTEC通常可分为BASE电解质自支撑型、阳极支撑型和阴极支撑型三种。电解质自支撑型是研究最广泛的一种，其往往是先制备BASE管，然后在内外侧分别涂覆多孔电极薄膜；而阳极支撑型是在多孔合金阳极表面制备BASE薄膜，然后再涂覆阴极薄膜；阴极支撑型由于自外向内进行制备，工序复杂，故研究较少。阳极支撑型AMTEC由于使用阳极材料作为支撑体，可以进一步解放BASE电解质的强度以及厚度要求，是AMTEC未来值得重点研究的方向之一。
但目前，公开的对BASE的制备研究主要还集中在自支撑型，如文献1“J.H.Kennedy,A.Foissy.Fabrication of beta-alumina tubes by electrophoreticdeposition from suspensions in dichloromethane[J].Journal of TheElectrochemical Society,1975,122(4):482-486”使用二氯甲烷作为溶剂、三氯乙酸为分散剂的电泳沉积方法，沉积电压为200V，电极距离为3-4cm，沉积时间30-300s，制备了长度为3-4cm、内径0.6cm，壁厚0.03-0.10cm的BASE管；管子烧结后，密度为2.9-3.1g·cm-3，平均晶粒尺寸约20μm，最高密度样品中显示了长约100-200μm的长条形晶粒；文献2“X.Wei,Y.Xia,X.Liu,et al.Preparation of sodium beta″-alumina electrolyte thin filmby electrophoretic deposition using Taguchi experimental design approach[J].Electrochimica Acta,2014,136:250-256”使用正戊醇为溶剂、三乙醇胺和聚丙烯酸为分散剂的电泳沉积方法，制备了300μm厚度的TiO2掺杂的BASE薄片，该薄片在300℃电导率为0.138S·cm-1，β”-相含量高于97％。对阳极支撑型表面制备BASE电解质薄膜的研究较少。
如今，在可行的表面薄膜制备方法中，流延法仅适合平板型薄膜制备，浸渍法薄膜厚度难以控制，且表面均匀度较差，而电泳沉积法获得的沉积层又通常较为松散，需要通过进一步压制才可用于下一步的烧结，而且烧结过程中也易出现开裂现象。
综合考虑，电泳沉积法具有操作方便，沉积速度快、形状易于控制的优点，在多孔阳极表面沉积BASE薄膜具有很大的操作空间，但两相结合力和电解质松散、开裂问题仍需解决。
发明内容
本发明的目的在于解决现有可行的表面薄膜制备方法中电泳沉积法所存在的两相结合力和电解质松散、开裂问题，而提供一种表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，适用于阳极支撑型AMTEC多孔合金阳极表面制备β″-Al2O3电解质薄膜的制备。
为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：
一种表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)制粉
1.1)按Na:Li:Al＝5:1:32的原子比(即标准β″-Al2O3中的比例)称取碳酸钠、碳酸锂和α-Al2O3作为原料，并通过球磨、干燥、过筛后得到混合粉末；
1.2)将步骤1.1)得到的混合粉末松压成型，进行热处理，获得β″-Al2O3块体；
1.3)将步骤1.2)得到的β″-Al2O3块体粉碎，并通过球磨、干燥、过筛后得到β″-Al2O3粉体；
2)配制悬浮液
将步骤1)制得的β″-Al2O3粉体溶解于异丙醇中形成混合溶液，向混合溶液中加入三乙醇胺和聚丙烯酸，搅拌、超声，制成悬浮液；
3)沉积
将清洗后的多孔合金片作为双电极，置于步骤2)配制的悬浮液中，进行电泳沉积，在电极上沉积BASE薄膜；
4)后处理
将步骤3)沉积有BASE薄膜的电极干燥后，向其表面覆步骤1)得到的β″-Al2O3粉，进行烧结，使BASE薄膜和电极结合；待自然冷却后，清洗掉表面粉体，获得表面沉积BASE薄膜的多孔合金电极。
进一步地，步骤1.1)具体是：按Na:Li:Al＝5:1:32的原子比称取碳酸钠、碳酸锂和α-Al2O3作为原料，置于球磨罐中，采用氧化锆磨球为磨介，磨介及原料的体积小于球磨罐体积的3/4，以乙醇为溶剂，在行星球磨机上，以450rpm球磨24h，然后放入烘箱80℃干燥24h，过100目筛，得到混合粉末。
进一步地，步骤1.2)具体是：将步骤1.1)得到的混合粉末松压成圆柱体，置于承烧板上，放入高温炉中，低温阶段升温速率2℃·min-1，300℃和600℃分别保温2h，使有机组分和盐分解，之后以3℃·min-1的升温速率升温至1470℃热处理2～3h，获得β″-Al2O3块体。
进一步地，步骤1.3)具体是：将步骤1.2)得到的β″-Al2O3块体进行粉碎，置于球磨罐中，采用氧化锆磨球为磨介，磨介及β″-Al2O3块体的体积小于球磨罐体积的3/4，以乙醇为溶剂，在行星球磨机上，以450rpm球磨24h，然后放入烘箱80℃干燥24h，过100目筛，得到β″-Al2O3粉体。
进一步地，步骤2)中，按质量比1:9将步骤1)制得的β″-Al2O3粉体溶解于异丙醇中形成混合溶液，向混合溶液中加入β″-Al2O3粉体质量7％的三乙醇胺和2.5％的聚丙烯酸，搅拌2h后，于超声波清洗器中超声2h，制成电泳悬浮液。
进一步地，步骤3)具体是：将清洗后的多孔合金片作为双电极，极片间距1.5cm，置于步骤2)配制的悬浮液中，连入电泳仪，提供110V恒压，电泳6～8min后，电极上沉积BASE薄膜。
进一步地，步骤3)中，所述多孔合金片的清洗方法为：将多孔合金片在乙醇中超声清洗，超声时间为5～10min，放入干燥箱中烘干，干燥温度为80℃。
进一步地，步骤4)具体是：将步骤3)沉积有BASE薄膜的电极在60℃下真空干燥24h，置于陶瓷方舟上，表面覆步骤1)制得的β″-Al2O3粉，密封，放入高温炉烧结，升温至600℃保温1h，使有机组分完全分解，并使薄膜和电极片结合；待高温炉冷却后，取出样品，清洗掉表面粉体，获得表面沉积BASE薄膜的多孔合金电极。
进一步地，所述多孔合金片为泡沫钛片，当然也可以使用其他抗氧化多孔合金片。
同时，本发明还提供了一种表面附着BASE薄膜的多孔合金电极，其特殊之处在于：采用上述方法制备。
本发明的优点是：
1.该方法使用以Li+稳定的β″-Al2O3粉体为溶质，异丙醇为溶剂，三乙醇胺和聚丙烯酸为分散剂和粘结剂制成电泳悬浮液，以多孔合金片(泡沫钛片)作为多孔电极，在110V电压下电泳6-8min，制成薄膜，最后覆粉并通过600℃空烧获得表面附着BASE薄膜的多孔合金电极。
2.本发明方法操作方便，沉积速度快，制备成本低，同时保证了BASE的稳定性，且电极和BASE之间结合力较强，在烧结过程中没有出现开裂现象。
附图说明
图1是本发明实施例制备方法流程图；
图2是本发明实施例制备的烧结前后BASE薄膜的光学图像，(a)为烧结前，(b)为烧结后；
图3是本发明实施例制备的烧结后BASE薄膜的XRD图；
图4是本发明实施例制备的BASE薄膜的SEM图，(a)中标尺10μm，(b)中标尺为5μm；
图5是图4中(b)所对应的EDS图谱。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
一种表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，包括以下步骤：
1)制粉
1.1)称取2.65g碳酸钠、0.37g碳酸锂和16.32gα-Al2O3作为原料，置于球磨罐中，采用氧化锆磨球为磨介，磨介及原料的体积小于球磨罐体积的3/4，以乙醇为溶剂，在行星球磨机上，以450rpm球磨24h，然后放入烘箱80℃干燥24h，过100目筛，得到混合粉末。
1.2)将步骤1.1)得到的混合粉末松压成圆柱体，置于承烧板上，放入高温炉中，低温阶段升温速率2℃·min-1，300℃和600℃分别保温2h，使有机组分和盐分解，之后以3℃·min-1的升温速率升温至1470℃热处理2-3h，获得β″-Al2O3块体(即所需晶相)。
1.3)将步骤1.2)得到的β″-Al2O3块体进行粉碎，置于球磨罐中，采用氧化锆磨球为磨介，磨介及β″-Al2O3块体的体积小于球磨罐体积的3/4，以乙醇为溶剂，在行星球磨机上，以450rpm球磨24h，然后放入烘箱80℃干燥24h，过100目筛，得到β″-Al2O3粉体。
2)配制悬浮液
取2g步骤1)制得的β″-Al2O3粉体溶解于18g异丙醇中，并加入0.14g三乙醇胺作为分散剂，0.05g聚丙烯酸作为粘接剂，搅拌2h后，于超声波清洗器中超声2h，制成电泳悬浮液。
3)沉积
将清洗后的泡沫钛片作为双电极，极片间距1.5cm，置于步骤2)配制的悬浮液中，连入电泳仪，提供110V恒压，电泳6～8min后，电极上沉积BASE薄膜。
泡沫钛片的清洗方法为：将泡沫钛片在乙醇中超声清洗，超声时间为5-10min，放入干燥箱中烘干，干燥温度为80℃。该步骤只需在沉积步骤之前完成即可。
4)后处理
将步骤3)沉积有BASE薄膜的电极在60℃下真空干燥24h，置于陶瓷方舟上，表面覆步骤1)制得的β″-Al2O3粉，密封，放入高温炉烧结，升温至600℃保温1h，使有机组分完全分解，并使薄膜和电极结合；待高温炉冷却后，取出样品，清洗掉表面粉体，获得表面沉积BASE薄膜的多孔合金电极。
图1是制备方法的流程图。从图2中可以看出，600℃烧结后的BASE薄膜和刚制备出来的薄膜表面均匀性、致密度均良好，但经测试烧结后结合力较强，不存在电解质松散及开裂问题。从图3中可以看出600℃烧结后，BASE薄膜的相组成并没有发生改变，和标准卡片峰位基本一致。从图4可以看出，烧结后薄膜表面致密度较好，晶粒大小比较均匀，且如图5所示，元素分布也十分均匀。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制粉
1.1)按Na:Li:Al＝5:1:32的原子比称取碳酸钠、碳酸锂和α-Al2O3作为原料，并通过球磨、干燥、过筛后得到混合粉末；
1.2)将步骤1.1)得到的混合粉末松压成型，进行热处理，获得β″-Al2O3块体；
1.3)将步骤1.2)得到的β″-Al2O3块体粉碎，并通过球磨、干燥、过筛后得到β″-Al2O3粉体；
2)配制悬浮液
将步骤1)制得的β″-Al2O3粉体溶解于异丙醇中形成混合溶液，向混合溶液中加入三乙醇胺和聚丙烯酸，搅拌、超声，制成悬浮液；
3)沉积
将清洗后的多孔合金片作为双电极，置于步骤2)配制的悬浮液中，进行电泳沉积，在电极上沉积BASE薄膜；
4)后处理
将步骤3)沉积有BASE薄膜的电极干燥后，向其表面覆步骤1)得到的β″-Al2O3粉，进行烧结，使BASE薄膜和电极结合；待自然冷却后，清洗掉表面粉体，获得表面沉积BASE薄膜的多孔合金电极。
2.根据权利要求1所述表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，其特征在于，步骤1.1)具体是：
按Na:Li:Al＝5:1:32的原子比称取碳酸钠、碳酸锂和α-Al2O3作为原料，置于球磨罐中，采用氧化锆磨球为磨介，磨介及原料的体积小于球磨罐体积的3/4，以乙醇为溶剂，在行星球磨机上，以450rpm球磨24h，然后放入烘箱80℃干燥24h，过100目筛，得到混合粉末。
3.根据权利要求2所述表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，其特征在于，步骤1.2)具体是：
将步骤1.1)得到的混合粉末松压成圆柱体，置于承烧板上，放入高温炉中，低温阶段升温速率2℃·min-1，300℃和600℃分别保温2h，使有机组分和盐分解，之后以3℃·min-1的升温速率升温至1470℃热处理2～3h，获得β″-Al2O3块体。
4.根据权利要求3所述表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，其特征在于，步骤1.3)具体是：
将步骤1.2)得到的β″-Al2O3块体进行粉碎，置于球磨罐中，采用氧化锆磨球为磨介，磨介及β″-Al2O3块体的体积小于球磨罐体积的3/4，以乙醇为溶剂，在行星球磨机上，以450rpm球磨24h，然后放入烘箱80℃干燥24h，过100目筛，得到β″-Al2O3粉体。
5.根据权利要求1-4任一所述表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，其特征在于，步骤2)具体是：
按质量比1:9将步骤1)制得的β″-Al2O3粉体溶解于异丙醇中形成混合溶液，向混合溶液中加入β″-Al2O3粉体质量7％的三乙醇胺和2.5％的聚丙烯酸，搅拌2h后，于超声波清洗器中超声2h，制成电泳悬浮液。
6.根据权利要求5所述表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，其特征在于，步骤3)具体是：
将清洗后的多孔合金片作为双电极，极片间距1.5cm，置于步骤2)配制的悬浮液中，连入电泳仪，提供110V恒压，电泳6～8min后，电极上沉积BASE薄膜。
7.根据权利要求6所述表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述多孔合金片的清洗方法为：
将多孔合金片在乙醇中超声清洗，超声时间为5～10min，放入干燥箱中烘干，干燥温度为80℃。
8.根据权利要求7所述表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，其特征在于，步骤4)具体是：
将步骤3)沉积有BASE薄膜的电极在60℃下真空干燥24h，置于陶瓷方舟上，表面覆步骤1)制得的β″-Al2O3粉，密封，放入高温炉烧结，升温至600℃保温1h，使薄膜和电极片结合；待高温炉冷却后，取出样品，清洗掉表面粉体，获得沉积有BASE薄膜的多孔合金电极。
9.根据权利要求1所述表面附着BASE薄膜的多孔合金电极制备方法，其特征在于；
所述多孔合金片为泡沫钛片。
10.一种表面附着BASE薄膜的多孔合金电极，其特征在于：采用权利要求1～9任一所述方法制备。
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