CN113106776B - 一种低卤素云母纸制品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低卤素云母纸制品的制备方法，其包括：将选料好的云母片进行除卤素处理，再经抄造成纸，之后运用低卤素含量云母纸进行制备云母带、云母板、云母电热膜、云母异形件等。本发明有效降低了云母片中的游离卤素、特别是游离氟元素的含量，降低了环境污染风险，且提高了云母制品的安全性。

Description

一种低卤素云母纸制品的制备方法
技术领域
本发明涉及云母纸材料技术领域，特别涉及一种低卤素云母纸制品的制备方法。
背景技术
高温绝缘的云母制品起主要绝缘、耐火作用的是云母纸，云母纸是经过云母片加工而得到，然而，天然云母由于形成历程长、晶格缺陷多，导致大部分天然云母含有一部分卤素，特别是氟元素；合成云母虽然结构完整缺陷少，但是其合成过程为高温固相反应，原料氟硅酸钾中的氟元素并不能完全按照化学方程式进行反应，往往在合成云母片中会含有大量游离氟。在全球环保标准日益严格的今天，低卤素的云母绝缘制品的需求将会越来越广泛。
专利号CN 209328628 U描述了一种无氟耐高温煅烧型云母带，但其中没有涉及到无氟云母纸的制备方法；专利申请号CN 105070350A的专利描述了一种低氟云母带的制备方法，其主要利用煅烧的方法，将游离氟以气态的形式从云母片中脱除，但是该方法需要设置三段的煅烧温度，能耗大，而且云母片经煅烧后，其施胶复合要求车速非常慢，效率与不煅烧云母纸差很多。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种低卤素云母纸制品的制备方法及其应用。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种低卤素云母纸制品的制备方法，包括以下步骤：
S1、将选料好的云母片进行除卤素处理，得到低卤素云母鳞片；
S2、将低卤素云母鳞片经抄造、压榨、烘干及收卷，制成低卤素云母纸；
S3、使用低卤素云母纸制备低卤素云母纸制品；所述低卤素云母纸制品为云母带、云母板、云母发热膜、云母异形件中任意一种。
优选的是，S1中除卤素处理方法为：将云母片与水按照质量比加入混合釜中，开启搅拌和加热，使云母片在高温下脱除游离卤素，之后过滤、洗涤云母片。
优选的是，过滤得到的含卤素废水经过活性氧化铝除卤床后重复利用，洗涤选用60-80℃温度的热水。
优选的是，除卤素处理方法中加热温度为95℃-150℃，加热时间为0.5h-4h。
优选的是，所述加热温度为100-120℃，加热时间为1-1.5h。
优选的是，所述云母片为天然白云母、天然金云母、煅烧天然白云母、煅烧天然金云母、合成云母中任意一种或多种组合。
优选的是，S1中除卤素处理可在云母片破碎前或云母破碎后进行除卤素处理(优选云母片破碎后再进行处理)，除卤素处理次数为1-3次，优选1-2次。
优选的是，所述云母片质量浓度在5％-30％，优选10％-20％。
优选的是，使用低卤素云母纸制备低卤素云母纸制品具体包括有：
低卤素云母纸放卷，与补强材料用有机硅胶复合，烘干、收卷后得到低卤素云母带胚带，经分切或卷绕成盘后，得到低卤素云母带；
低卤素云母纸放卷，有机硅胶对其施胶，形成过胶低卤素云母纸，再经过配重、压制、剪板，得到低卤素云母板；
低卤素云母纸放卷，有机硅胶对其施胶，形成过胶低卤素云母纸，与电热丝、硅晶片等发热器件复合，经雕刻为发热元器件，高温压制，得到低卤素云母发热膜；
低卤素云母纸放卷，有机硅胶对其施胶，形成过胶低卤素云母纸，经过压制、机械加工成各种异形件，得到低卤素云母异形件。
一种低卤素云母纸制品在制备电气电缆、高温隔热材料及高温绝缘材料的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：嵌入云母晶格的F元素，其与合成云母中的F元素一样，是云母的组成部分，改变该元素会导致云母晶格发生改变，而变为其它矿石，从而失去云母的特性，同时晶格中的氟元素提高了云母的熔点，如合成云母，云母中的-OH全部被-F替代后，熔点在1300℃以上，因此不必除去晶格中的氟元素。而通过沸水将云母片中的游离卤素溶解于水中，再通过除卤床将之除去，简单高效。在能耗节省、后续应用效率上都具备优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明，以令本领域普通技术人员参阅本说明书后能够据以实施。
<实施例1>
一种低卤素云母片的制备方法，其包括：
选取大片金云母，经除麻片、砂石等杂质后，配制成20％(w/w)的水悬浮液于搅拌釜中，加热到110℃，搅拌1.5h后，采用板框过滤机过滤，并用50℃水洗涤2-3次。
取样100g左右，烘干，经4分法取样1-2g，采用T/CAS 318—2018标准进行检测。
<实施例2>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于水悬浮液浓度为5％(w/w)。
<实施例3>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于水悬浮液浓度为30％(w/w)。
<实施例4>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于搅拌釜温度为95℃。
<实施例5>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于搅拌釜温度为150℃。
<实施例6>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于搅拌釜搅拌时间为0.5h。
<实施例7>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于搅拌釜搅拌时间为4h。
<实施例8>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于云母片加热次数为3次。
<实施例9>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于洗涤水温度为40℃。
<实施例10>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于洗涤水温度为60℃。
<实施例11>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于采用的是合成云母。
<实施例12>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于采用的是白云母。
<实施例13>
一种低卤素云母纸及其制品的制备方法，将实施例1的云母片，经水力破碎后放入精浆池，采用造纸机经抄造、压榨、烘干、收卷后制得低卤素金云母纸。取样按T/CAS 318—2018标准检测其卤素含量。
<实施例14>
一种低卤素云母纸及其制品的制备方法，将实施例11的云母片，经水力破碎后放入精浆池，采用造纸机经抄造、压榨、烘干、收卷后制得低卤素合成云母纸。取样按T/CAS318—2018标准检测其卤素含量。
<实施例15>
一种低卤素云母纸及其制品的制备方法，将实施例1的云母片，经水力破碎后放入精浆池，采用造纸机经抄造、压榨、烘干、收卷后制得低卤素白云母纸。取样按T/CAS318—2018标准检测其卤素含量。
<实施例16>
一种低卤素云母纸及其制品的制备方法，将白云母经过煅烧后，再按照实施例1进行低卤素处理，经水力破碎后放入精浆池，采用造纸机经抄造、压榨、烘干、收卷后制得低卤素煅烧白云母纸。取样按T/CAS 318—2018标准检测其卤素含量。
<实施例17>
将实施例13制得的低卤素云母纸放卷，与补强材料玻璃纤维用有机硅胶复合，烘干、收卷后得到低卤素云母带胚带，经分切或卷绕成盘后，得到低卤素金云母带。取样按T/CAS318—2018标准检测其卤素含量。
<实施例18>
将实施例14制得的低卤素云母纸放卷，与补强材料玻璃纤维用有机硅胶复合，烘干、收卷后得到低卤素云母带胚带，经分切或卷绕成盘后，得到低卤素合成云母带。取样按T/CAS 318—2018标准检测其卤素含量。
<实施例19>
将实施例15制得的低卤素云母纸放卷，与补强材料玻璃纤维、聚酯膜用有机硅胶复合，烘干、收卷后得到低卤素云母带胚带，经分切或卷绕成盘后，得到低卤素白云母带。取样按T/CAS 318—2018标准检测其卤素含量。
<实施例20>
将实施例16制得的低卤素云母纸放卷，与补强材料玻璃纤维用有机硅胶复合，烘干、收卷后得到低卤素云母带胚带，经分切或卷绕成盘后，得到低卤素煅烧白云母带。取样按T/CAS 318—2018标准检测其卤素含量。
<实施例21>
将实施例13制得的低卤素云母纸放卷，经有机硅胶过胶、烘干后变为过胶云母纸，再经配重、热压成型、剪板后得到低卤素云母板。取样按T/CAS 318—2018标准检测其卤素含量。
<实施例22>
将实施例13制得的低卤素云母纸，与导热钢、石墨膜、石墨烯膜用有机硅胶复合，热压、激光切割成型后，再覆盖1-4层低卤素云母纸，经热压后得到低卤素金云母导热膜。取样按T/CAS 318—2018标准检测其卤素含量。
<实施例23>
将实施例13制得的低卤素云母纸放卷，用有机硅胶复合热压得到一定厚度的云母板，再经车床车、钻、刨、铣成各种云母异形件，得到低卤素云母异形件。取样按T/CAS318—2018标准检测其卤素含量。
<对比例1>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于搅拌釜中云母浆浓度为4％。
<对比例2>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于搅拌釜中云母浆浓度为32％。
<对比例3>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于搅拌釜中温度为90℃。
<对比例4>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于搅拌釜中温度为160℃。
<对比例5>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于搅拌釜中搅拌时间为20分钟。
<对比例6>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于搅拌釜中搅拌时间为250分钟。
<对比例7>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于搅拌釜中搅拌次数为4次。
<对比例8>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于不经过搅拌工艺。
<对比例9>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于洗涤水温度为30℃。
<对比例10>
一种低卤素云母片的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于洗涤水温度为70℃。
<对比例11>
将对比例7制得的云母纸放卷，按照实施例17，与补强材料玻璃纤维用有机硅胶复合，烘干、收卷后得到低卤素云母带胚带，经分切或卷绕成盘后，得到金云母带。取样按T/CAS 318—2018标准检测其卤素含量。
<对比例12>
将比例7制得的云母纸放卷，按照实施例21，经有机硅胶过胶、烘干后变为过胶云母纸，再经配重、热压成型、剪板后得到低卤素云母板。取样按T/CAS 318—2018标准检测其卤素含量。
<对比例13>
将比例7制得的云母纸，按照实施例22，与导热钢、石墨膜、石墨烯膜用有机硅胶复合，热压、激光切割成型后，再覆盖1-4层低卤素云母纸，经热压后得到低卤素金云母导热膜。取样按T/CAS 318—2018标准检测其卤素含量。
<对比例14>
将比例7制得的云母纸放卷，按照实施例23，用有机硅胶复合热压得到一定厚度的云母板，再经车床车、钻、刨、铣成各种云母异形件，得到低卤素云母异形件。取样按T/CAS318—2018标准检测其卤素含量。
表1实施例1-23和对比例1-14卤素含量(单位：mg/kg)
Figure BDA0002968395200000071
Figure BDA0002968395200000081
设备检测限50mg/kg，ND表示未检测出(检出限以下)
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (8)

1.一种低卤素云母纸制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将选料好的云母片进行除卤素处理，得到低卤素云母鳞片；
S2、将低卤素云母鳞片经抄造、压榨、烘干及收卷，制成低卤素云母纸；
S3、使用低卤素云母纸制备低卤素云母纸制品；所述低卤素云母纸制品为云母带、云母板、云母发热膜、云母异形件中任意一种；
S1中除卤素处理方法为：将云母片与水按照质量比加入混合釜中，开启搅拌和加热，使云母片在高温下脱除游离卤素，之后过滤、洗涤云母片；除卤素处理方法中加热温度为95℃-150℃，加热时间为0.5h-4h。
2.根据权利要求1所述的一种低卤素云母纸制品的制备方法，其特征在于，过滤得到的含卤素废水经过活性氧化铝除卤床后重复利用，洗涤选用60-80℃温度的热水。
3.根据权利要求1所述的一种低卤素云母纸制品的制备方法，其特征在于，除卤素处理方法中加热温度为100-120℃，加热时间为1-1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种低卤素云母纸制品的制备方法，其特征在于，所述云母片为天然白云母、天然金云母、煅烧天然白云母、煅烧天然金云母、合成云母中任意一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种低卤素云母纸制品的制备方法，其特征在于，S1中除卤素处理可在云母片破碎前或云母破碎后进行除卤素处理，除卤素处理次数为1-3次。
6.根据权利要求1所述的一种低卤素云母纸制品的制备方法，其特征在于，所述云母片质量浓度在5％-30％。
7.根据权利要求1所述的一种低卤素云母纸制品的制备方法，其特征在于，使用低卤素云母纸制备低卤素云母纸制品具体包括有：
低卤素云母纸放卷，与补强材料用有机硅胶复合，烘干、收卷后得到低卤素云母带胚带，经分切或卷绕成盘后，得到低卤素云母带；
低卤素云母纸放卷，有机硅胶对其施胶，形成过胶低卤素云母纸，再经过配重、压制、剪板，得到低卤素云母板；
低卤素云母纸放卷，有机硅胶对其施胶，形成过胶低卤素云母纸，与电热丝、硅晶片等发热器件复合，经雕刻为发热元器件，高温压制，得到低卤素云母发热膜；
低卤素云母纸放卷，有机硅胶对其施胶，形成过胶低卤素云母纸，经过压制、机械加工成各种异形件，得到低卤素云母异形件。
8.一种如权利要求1所述的低卤素云母纸制品在制备电气电缆、高温隔热材料及高温绝缘材料的应用。
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