CN113106272A - 一种离子型稀土矿浸―淋一体化方法 - Google Patents

一种离子型稀土矿浸―淋一体化方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于离子型稀土矿开采技术领域，本发明提供了一种离子型稀土矿浸―淋一体化方法。本发明提供的一体化方法以硫酸铵溶液作为浸矿剂，能够使离子型稀土矿中的离子型稀土高效提取出来；而且，通过严格限定浸矿剂硫酸铵溶液的使用量，减少了硫酸铵溶液的用量，进而避免了浸矿后矿体中过多的氨氮残留。另外，淋洗剂溶液的使用，将留存于矿体中的各种氨氮淋洗出来，大大减少了矿体中残留的氨氮；同时，淋洗时残留的氨氮随淋洗剂溶液贯穿矿体，又起到浸矿剂的功效，弥补起始浸矿剂加入量的不足，减少硫酸铵的使用量。最终，得到稀土母液经稀土回收后，所得的余液经调配后用作浸矿剂使用，也提高了浸矿剂的利用率。

Description

一种离子型稀土矿浸―淋一体化方法
技术领域
本发明涉及离子型稀土矿开采技术领域，尤其涉及一种离子型稀土矿浸―淋一体化方法。
背景技术
离子型稀土矿提取工艺发展至今，普遍采用以硫酸铵作为浸矿剂，碳酸氢铵作为沉淀剂的铵盐体系原地浸矿工艺。硫酸铵作为浸矿剂，具有生产成本低、稀土浸出率高等一系列优势，但存在氨氮污染的环境问题。离子型稀土矿经硫酸铵溶液浸矿后，大量硫酸铵溶液注入到矿块中，一方面，因收液工程布置不当，将有大量硫酸铵溶液残存在无矿层，甚至渗漏进入地下水；另一方面，因交换作用，将会有大量铵盐残留在矿体内，在雨水淋滤等作用下长期、缓慢地释放到周围环境中，致使矿区周边水体长期受到氨氮的污染。近年来，有学者尝试了用清水淋洗、膜净化的技术处理采后矿山的氨氮，但成本高、效率低，无法推广。也有学者为从源头上解决离子型稀土矿硫酸铵浸矿带来的氨氮污染问题，开展了离子型稀土矿无铵浸出研究，研发了新型浸矿剂，有的已付诸工业应用，但浸矿效率、工艺成本都远不如以硫酸铵作为浸矿剂的传统工艺。
因此，急需开发一套经济可行的集残留浸矿剂淋洗功能的离子型稀土矿浸出技术，在高效浸出离子型稀土的同时，解决氨氮污染问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种离子型稀土矿浸―淋一体化方法。本发明提供的一体化方法能够高效浸出离子型稀土的同时，降低了氨氮污染的产生。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种离子型稀土矿浸―淋一体化方法，包括以下步骤：
按原地浸矿方法，利用浸矿剂对离子型稀土矿进行定量浸矿注液，得到稀土母液；所述浸矿剂为硫酸铵溶液；
所述定量浸矿注液完毕后，利用淋洗剂溶液对离子型稀土矿进行淋洗，得到淋出液；
所述淋洗完毕后，利用水对离子型稀土矿进行水洗；
所述硫酸铵溶液中铵根离子的用量为不大于离子型稀土矿中稀土离子、杂质阳离子和矿土吸附铵根离子的当量之和。
优选地，所述硫酸铵溶液的质量百分含量为1～3％，pH值为5～7。
优选地，所述淋洗剂溶液的溶质包括碱金属盐和/或碱土金属盐；所述碱金属盐包括钠盐和/或钾盐；所述碱土金属盐包括镁盐和/或钙盐。
优选地，所述淋洗剂溶液的溶质的阳离子的质量按照式I计算得到；
Figure BDA0003016288590000021
式I中，M为淋洗剂溶液的溶质的阳离子的相对分子质量；n为淋洗剂溶液的溶质的阳离子的价态的绝对值；m为硫酸铵溶液中硫酸铵的消耗量，单位为吨；W为淋洗剂溶液的溶质的阳离子的质量，单位为吨。
优选地，所述淋洗剂溶液的摩尔浓度为硫酸铵溶液中铵根离子的摩尔浓度的50～150％。
优选地，所述稀土母液经除杂后进行稀土回收；回收稀土后的余液调配后作为浸矿剂循环使用。
优选地，当所述淋出液中稀土离子浓度大于0.03g/L时，所述淋出液经集液沟收集后转至母液中转池，经除杂后导入稀土回收系统进行稀土回收；回收稀土后的余液经调配后作为淋洗剂溶液循环使用；
当所述淋出液中稀土离子浓度小于0.03g/L时，所述淋出液收集后导入配液池，经调配后作为淋洗剂溶液循环使用。
优选地，所述水洗得到的洗液经回收淋洗剂后循环使用。
本发明提供了一种离子型稀土矿浸―淋一体化方法，包括以下步骤：按原地浸矿方法，利用浸矿剂对离子型稀土矿进行定量浸矿注液，得到稀土母液；所述浸矿剂为硫酸铵溶液；所述定量浸矿注液完毕后，利用淋洗剂溶液对离子型稀土矿进行淋洗，得到淋出液；所述淋洗完毕后，利用水对离子型稀土矿进行水洗；所述硫酸铵溶液中铵根离子的用量为不大于离子型稀土矿中稀土离子、杂质阳离子和矿土吸附铵根离子的当量之和。
本发明提供的一体化方法以硫酸铵溶液作为浸矿剂，能够使离子型稀土矿中的离子型稀土高效提取出来；而且，通过严格限定浸矿剂硫酸铵溶液的使用量，减少了硫酸铵的用量，进而避免了离子型稀土矿中氨氮污染的问题。另外，淋洗剂溶液的使用，大大减少了矿体中残留的氨氮；同时，淋洗时残留矿体内的氨氮随淋洗剂溶液贯穿矿体，又起到浸矿剂的功效，弥补起始浸矿剂加入量的不足，减少硫酸铵的使用量，提高了硫酸铵的利用率。因此，本发明提供的一体化方法从源头上缓解了离子型稀土矿高效浸出过程中带来的氨氮污染问题，为离子型稀土矿的绿色开采提供技术支撑。
附图说明
图1为本发明提供的离子型稀土矿浸―淋一体化方法流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种离子型稀土矿浸―淋一体化方法，包括以下步骤：
按原地浸矿方法，利用浸矿剂对离子型稀土矿进行定量浸矿注液，得到稀土母液；所述浸矿剂为硫酸铵溶液；
所述定量浸矿注液完毕后，利用淋洗剂溶液对离子型稀土矿进行淋洗，得到淋出液；
所述淋洗完毕后，利用水对离子型稀土矿进行水洗；
所述硫酸铵溶液中铵根离子的用量为不大于离子型稀土矿中稀土离子、杂质阳离子和矿土吸附铵根离子的当量之和。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明按原地浸矿方法，利用浸矿剂对离子型稀土矿进行定量浸矿注液，得到稀土母液。
在本发明中，所述浸矿剂为硫酸铵溶液。在本发明中，所述硫酸铵溶液用于交换离子型稀土矿中RE3+、交换杂质阳离子以及矿体土壤的吸附；因此，通过对离子型稀土矿的矿土性质的测定，计算出硫酸铵溶液中铵根离子的用量，从而确定硫酸铵的用量；本发明对所述矿土性质的测试方法不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的矿土性质测定方法即可。在本发明中，所述硫酸铵溶液中铵根离子的用量为不大于离子型稀土矿中稀土离子、杂质阳离子和矿土吸附铵根离子的当量之和；优选为硫酸铵溶液中铵根离子的用量等于离子型稀土矿中稀土离子、杂质阳离子和矿土吸附铵根离子的当量之和。在本发明中，所述硫酸铵溶液的质量百分含量优选为1～3％，进一步优选为2％；所述硫酸铵溶液的pH值优选为5～7，进一步优选为6。
在本发明中，所述稀土母液优选经除杂后进行稀土回收；回收稀土后的余液调配后作为浸矿剂循环使用。本发明对所述除杂的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的除杂方式即可。在本发明中，所述稀土回收的方式优选为沉淀法。在本发明中，所述调配优选包括：调节pH值、添加硫酸铵；本发明对所述调配的具体参数不做具体限定，只要能够使余液调配后能够作为浸矿剂循环使用即可。
本发明通过定量注入浸矿剂硫酸铵溶液，使其能够将离子型稀土矿中的大部分稀土离子、杂质阳离子交换出来；虽然在浸矿的过程中，硫酸铵溶液不能实现全部浸矿，但是随着后续淋洗剂溶液的加入，将淋出吸附和交换的铵根离子，含铵根离子的溶液随着淋洗剂溶液向下迁移，与矿体又发生交换、吸附反应，这一过程的反复发生使矿体中的稀土离子、杂质阳离子被充分完全地交换出来，完成最终的浸矿。本发明提供的一体化方法节省了硫酸铵溶液的使用量，进而避免了大量氨氮在矿体中的残留。
所述定量浸矿注液完毕后，本发明利用淋洗剂溶液对离子型稀土矿进行淋洗，得到淋出液。
在本发明中，所述淋洗剂溶液的溶质优选包括碱金属盐和/或碱土金属盐；所述碱金属盐优选包括钠盐和/或钾盐；所述碱土金属盐优选包括镁盐和/或钙盐。在本发明中，当所述淋洗剂溶液的溶质优选为镁盐时，所述淋洗剂溶液的溶质优选硫酸镁。在本发明中，当所述淋洗剂溶液的溶质优选为钙盐时，所述淋洗剂溶液的溶质优选为硫酸钙、氯化钙。在本发明中，当所述淋洗剂溶液中溶质优选为钠盐时，所述淋洗剂溶液中溶质优选为硫酸钠。在本发明中，当所述淋洗剂溶液中溶质优选为钾盐时，所述淋洗剂溶液的溶质优选为硫酸钾、氯化钾。
在本发明中，所述淋洗剂用于浸矿后离子型稀土矿体中残留铵根离子的交换解析。在本发明中，所述淋洗剂的用量以硫酸铵溶液中铵根离子消耗量的80～130％进行计算；若以Mn+作为淋洗剂溶液的溶质的阳离子，所述淋洗剂溶液的溶质的阳离子的质量优选按照式I计算得到；
Figure BDA0003016288590000051
式I中，M为淋洗剂溶液的溶质的阳离子的相对分子质量；n为淋洗剂溶液的溶质的阳离子的价态的绝对值；m为硫酸铵溶液中硫酸铵的消耗量，单位为吨；W为淋洗剂溶液的溶质的阳离子的质量，单位为吨。
在本发明中，所述淋洗剂溶液的摩尔浓度优选为硫酸铵溶液中铵根离子的摩尔浓度的50～150％；在本发明的具体实施例中，所述硫酸铵溶液中铵根离子的摩尔浓度优选为0.303mol/L，所以淋洗剂的摩尔浓度优选为0.152mol/L～0.455mol/L。本发明对所述淋洗剂溶液的用量不做具体限定，只要能够满足淋洗剂溶液中溶质的阳离子的添加量即可。
在本发明中，当所述淋出液中稀土离子浓度＞0.03g/L时，优选还包括：所述淋出液经集液沟收集后转至母液中转池，经除杂后导入稀土回收系统进行稀土回收；回收稀土后的余液经调配后作为淋洗剂溶液循环使用。在本发明中，所述除杂、稀土回收的操作与上述技术方案一致，在此不再赘述。在本发明中，所述调配优选包括：调节pH值、添加淋洗剂；本发明对所述调配的具体参数不做具体限定，只要能够使余液调配后能够作为淋洗剂溶液使用即可。
在本发明中，当所述淋出液中稀土离子浓度小于0.03g/L时，优选还包括：所述淋出液收集后导入配液池，经调配后作为淋洗剂溶液循环使用。在本发明中，所述调配优选包括：调节pH值、添加淋洗剂；本发明对所述调配的具体参数不做具体限定，只要使余液调配后能够作为淋洗剂溶液使用即可。
所述淋洗完毕后，本发明利用水对离子型稀土矿进行水洗。
在本发明中，所述水洗得到的洗液经回收淋洗剂后循环使用。
本发明对所述水的用量不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的水洗时水的用量即可。
图1为本发明提供的离子型稀土矿浸―淋一体化方法流程示意图，本发明采用硫酸铵溶液对离子型矿体进行浸矿，得到稀土母液和浸矿后的离子型矿体，即含铵矿体；所得稀土母液经稀土回收，得到稀土产品和余液，所得余液调配后作为浸矿剂即硫酸铵溶液循环使用；利用淋洗剂溶液对含铵矿体进行淋洗，得到淋出液和淋洗后的离子型稀土矿即淋洗后矿体；当所得淋出液中稀土离子浓度小于0.03g/L时，所得淋出液经调配后作为淋洗剂溶液循环使用；当所述淋出液中稀土离子浓度大于0.03g/L时，所得淋出液进行稀土回收，得到稀土产品和余液，所述余液经调配后作为淋洗剂溶液循环使用；采用水对淋洗后矿体进行水洗，所得洗液进行淋洗剂回收后回用。
下面结合实施例对本发明提供的离子型稀土矿浸―淋一体化方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
选取江西省赣州市定南县某离子型稀土矿作为工业试验试验点。采用一体化方法对离子型稀土矿进行开采，具体包括如下步骤：
1)矿块勘探：矿块按照0.035％品位圈定，平均厚度为11.03m，面积为2221.94m2，矿块体积为24507.98m3，矿石量为37497.2t，平均品位为0.0895％，矿石体重1.53t/m3，矿块稀土储量为33.56t(以REO计)。
2)注入浸矿剂硫酸铵溶液：通过对矿土进行现场采样分析，计算后得回收1t稀土氧化物需消耗4.81t硫酸铵(其中1.52t用于交换RE3+、0.78t用于交换杂质阳离子、2.51t被矿土吸附)，共需准备161t硫酸铵，将161t硫酸铵配制成质量浓度为2％的硫酸铵溶液，配液池配制好后将其打入高位池，通过注液井注入到离子型稀土矿中，累计共注入硫酸铵溶液8050m3；得到稀土母液；稀土母液经除杂后导入稀土沉淀池，进行稀土回收作业。然后将固液分离后的上清液导入配液池，调节pH和浓度后作为硫酸铵溶液循环使用。
3)注入淋洗剂硫酸钾溶液：硫酸钾溶液浓度以硫酸铵溶液中铵根离子摩尔浓度的50％计算，固需配制26.1g/L的硫酸钾溶液，待步骤2)完成后，向浸矿后的离子型稀土矿中继续注入硫酸钾溶液37497.2m3，硫酸钾溶液将矿块上部位残留浸矿剂硫酸铵溶液淋洗脱除，使之进入到下层离子型稀土矿体继续参与浸矿，得到淋出液；所述淋出液中氨氮浓度小于15mg/L，当所述淋出液中稀土离子浓度＞0.03g/L时，所述淋出液经集液沟收集后转至母液中转池，经除杂后导入稀土沉淀池进行稀土回收；所得沉淀物作为稀土回收，所得上清液经调配后作为淋洗剂溶液循环使用。当所述淋出液中稀土离子浓度小于0.03g/L时，所述淋出液收集后导入配液池，经调配后作为淋洗剂溶液循环使用。
4)注入洗水：将清水注入淋洗后矿体，清洗矿体残留淋洗剂，累积注入洗水7500m3，洗液回收淋洗剂后再循环使用。
闭矿后测算，累计注液量53047.2m3，累计收液量为48617.7m3，母液累计回收率达到91.65％，共回收稀土26.95t，稀土综合回收率达到80.3％。
水质评价：根据原地浸矿方法分析，引起水环境质量恶化的渠道主要有两个方面：一是由于地表植被破坏而引起悬浮物等污染物质对地表水的污染；其次是浸矿作业残留于矿块或尾矿中的浸矿剂、稀土母液以及整个作业过程中各种溶液泄漏引起地表水及地下水的污染。为此，根据试验矿区的具体情况，在原地浸矿工业试验过程中，对矿体周围地表水、地下渗水等进行了水环境质量监测，特别是采用监测孔、环保井对地下渗水中所含的氨氮进行了重点监测。试验期间，对浸出液泄漏情况进行了监测，特别是渗出的地下水所含氨氮值问题，及时地进行了跟踪，并记录下数据，结果如表1所示。
表1 浸矿环保井、监测井氨氮检测数据(检测方法：HJ 535-2009)
Figure BDA0003016288590000071
Figure BDA0003016288590000081
从表1可以看出：除少部分数据异常外，异常的水通过潜水泵抽回配液池，大部分数据未超过试验前本底值，表明试验未对水质产生较大影响。
土壤评价：结果表2所示。
表2 浸矿试验矿块土壤监测结果(mg/kg)
Figure BDA0003016288590000082
从表2可知：原地浸矿矿块试验前后，监测项目所示数据变化不大，综合质量指数P相差不大。该一体化方法不开挖山体，不剥离植被，矿体注液孔在试验完毕后须回填，不造成水土流失。因此，本发明提供的一体化方法基本不破坏原土壤结构。
经监测并与类似矿块生产数据对比：
本发明提供的一体化方法可高效浸出离子型稀土矿，稀土综合回收率达到80.3％，大于现有技术中的75％。
在本发明中，所述硫酸铵单耗比为4.8吨/吨(REO)，而大多数类似矿块硫酸铵单耗比为8吨/吨(REO)，硫酸铵单耗降低40％。
稀土母液中稀土峰值浓度为1.21g/L，而类似矿体的稀土母液中稀土峰值浓度为1.05g/L，稀土母液中稀土峰值浓度提高了15.24％。
为使得淋出液和洗液中氨氮浓度低于15mg/L，本发明的淋洗剂溶液和水洗的试剂(清水)的累计注液量为44997.2m3，淋出液和洗液中氨氮浓度最低可达12.8mg/L，低于15mg/L。
离子型稀土矿采用淋洗剂溶液淋洗后，每公斤矿土最终残留NH4 +为88.47mg，参照《绿化种植土壤(CJ/T340-2016)》中土壤对碱解氮40～200mg/kg的养分要求，尾矿淋洗后符合要求。本发明中硫酸铵的回收率为92.78％，闭矿后回收的硫酸铵溶液作为周边其他矿点的浸矿剂使用。
上述结果表明，本发明提供的一体化方法，不仅可以节省浸矿剂硫酸铵溶液的用量，同时也可将残留于离子型稀土矿中的铵盐淋洗出来，能有效解决原地浸矿后铵盐缓释带来的氨氮污染问题，具有显著的经济和环境效益。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种离子型稀土矿浸―淋一体化方法，其特征在于，包括以下步骤：
按原地浸矿方法，利用浸矿剂对离子型稀土矿进行定量浸矿注液，得到稀土母液；所述浸矿剂为硫酸铵溶液；
所述定量浸矿注液完毕后，利用淋洗剂溶液对离子型稀土矿进行淋洗，得到淋出液；
所述淋洗完毕后，利用水对离子型稀土矿进行水洗；
所述硫酸铵溶液中铵根离子的用量为不大于离子型稀土矿中稀土离子、杂质阳离子和矿土吸附铵根离子的当量之和。
2.根据权利要求1所述的离子型稀土矿浸―淋一体化方法，其特征在于，所述硫酸铵溶液的质量百分含量为1～3％，pH值为5～7。
3.根据权利要求1所述的离子型稀土矿浸―淋一体化方法，其特征在于，所述淋洗剂溶液的溶质包括碱金属盐和/或碱土金属盐；所述碱金属盐包括钠盐和/或钾盐；所述碱土金属盐包括镁盐和/或钙盐。
4.根据权利要求1或3所述的离子型稀土矿浸―淋一体化方法，其特征在于，所述淋洗剂溶液的溶质的阳离子的质量按照式I计算得到；
Figure FDA0003016288580000011
式I中，M为淋洗剂溶液的溶质的阳离子的相对分子质量；n为淋洗剂溶液的溶质的阳离子的价态的绝对值；m为硫酸铵溶液中硫酸铵的消耗量，单位为吨；W为淋洗剂溶液的溶质的阳离子的质量，单位为吨。
5.根据权利要求4所述的离子型稀土矿浸―淋一体化方法，其特征在于，所述淋洗剂溶液的摩尔浓度为硫酸铵溶液中铵根离子的摩尔浓度的50～150％。
6.根据权利要求1所述的离子型稀土矿浸―淋一体化方法，其特征在于，所述稀土母液经除杂后进行稀土回收；回收稀土后的余液调配后作为浸矿剂循环使用。
7.根据权利要求1所述的离子型稀土矿浸―淋一体化方法，其特征在于，当所述淋出液中稀土离子浓度大于0.03g/L时，所述淋出液经集液沟收集后转至母液中转池，经除杂后导入稀土回收系统进行稀土回收；回收稀土后的余液经调配后作为淋洗剂溶液循环使用；
当所述淋出液中稀土离子浓度小于0.03g/L时，所述淋出液收集后导入配液池，经调配后作为淋洗剂溶液循环使用。
8.根据权利要求1所述的离子型稀土矿浸―淋一体化方法，其特征在于，所述水洗得到的洗液经回收淋洗剂后循环使用。
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