CN113105891B - 一种基于机械化学原理制备荧光碳纳米点的方法 - Google Patents

一种基于机械化学原理制备荧光碳纳米点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于机械化学原理制备荧光碳纳米点的方法，包括以下步骤：将碳源材料，保护剂和助溶剂按质量比8～15:0.5～3:15～30混合，获得球磨料；将球磨料和球磨介质球按质量比1～3:80～200置入球磨罐中，进行球磨，获得粗产物；将粗产物分散在水中，经过滤，透析和冷冻干燥，即得。本发明的制备方法，简单易操作，对设备要求低，无需加热，无需大量有机溶剂，环境友好，适用于碳纳米点的克量级制备并推进其产业化应用。

Description

一种基于机械化学原理制备荧光碳纳米点的方法
技术领域
本发明涉及碳纳米点技术领域。更具体地，涉及一种基于机械化学原理制备荧光碳纳米点的方法。
背景技术
碳纳米点，又称碳量子点，简称碳点，是一种尺寸在10nm以下的，中央为碳核表面有大量有机官能团，比表面积很大的新型碳纳米材料。碳点具有光致发光性质，相比于传统的有机小分子光敏剂，它的荧光不易被光漂白，光稳定性好，此外，碳点往往具有碳源广泛，成本低廉，水溶性和生物相容性良好等优点，因此，碳点材料被广泛应用于生物医学成像，环境检测和催化技术等领域。而碳点的传统制备方法包括激光烧蚀法，溶剂热法，微波热解法等，但是这些方法往往对设备要求较高，需要持续使用高温，造成大量有机废弃物，严重污染环境，且纯化工艺复杂，同时产量往往仅在微克或毫克量级，无法满足量子点的宏量制备与应用需要。
机械化学，主要研究材料在高能机械力作用和诱发下发生的物理化学变化，其中机械力包括粉碎和细磨材料过程中的撞击、剪切、摩擦和研磨作用力等。由于机械化学与无机化学，有机化学，表面化学，结构化学等诸多学科内容有交叉，近年来成为合金制造，粉体表面改性，复杂矿处理等领域的热门课题。机械化学可以诱发常规利用热能难以进行的化学反应，在超细磨过程中，由于表面化学键断裂可以产生不饱和键，自由离子，电子，晶格缺陷及晶型转变等原因，使得晶体内能升高，局部温度可达1000摄氏度以上，这具备了碳化基础并能激发表面化学键的破碎重组，为制备碳点提供了一条新路径。因此，提供一种简单、高效、低成本的基于机械化学原理制备荧光碳纳米点的方法，将荧光碳纳米点产量从毫克级提升到克量级，从而加速其产业化应用进程是本发明的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于机械化学原理制备荧光碳纳米点的方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种基于机械化学原理制备荧光碳纳米点的方法，包括以下步骤：
将碳源材料，保护剂和助溶剂按质量比8～15:0.5～3:15～30混合，获得球磨料；将球磨料和球磨介质球按质量比1～3:80～200置入球磨罐中，进行球磨，获得粗产物；将粗产物分散在水中，经过滤，透析和冷冻干燥，即得。
优选的，所述碳源材料，保护剂和助溶剂按质量比为10～12:1～3:15～25混合；更优选的，所述碳源材料，保护剂和助溶剂按质量比为10～11:1～2:20～25混合。
优选的，所述球磨料和球磨介质球的质量比1～2:100～120。
进一步，在上述方法中，所述球磨介质球由大球和小球组成，所述大球和小球的数量比为1～3:5～7；所述大球与小球的直径比为4～6:2～3.5；优选的，所述大球和小球的数量比为2～3:7～8；所述大球与小球的直径比为9～11:5～7；更优选的，所述大球和小球的数量比为1:3；所述大球与小球的直径比为5:3。
所述保护剂选自mPEG，mPEG-COOH，mPEG-NH2和mPEG-PLGA中的一种或多种；优选的，所述保护剂为mPEG或mPEG-COOH；优选的，所述保护剂为分子量1500-6000的mPEG或分子量1500-6000的mPEG-COOH；更优选的，所述保护剂为分子量为5500-6000的mPEG-COOH。
所述碳源材料选自有机高分子，有机小分子和生物质中的一种或多种。
所述有机高分子选自聚噻吩(PT)，聚吡咯(PPy)，聚乙炔(PA)，聚苯(PPP)和聚乙烯咔唑(PVK)中的一种或多种。
所述有机小分子选自罗丹明B，荧光素和血卟啉中的一种或多种。
所述生物质选自竹红菌素，姜黄素和叶绿素中的一种或多种。
所述球磨介质球材质为氧化锆，刚玉和氮化硅中的一种或多种。
所述助溶剂选自乙醇，N，N二甲基甲酰胺和水中的一种或多种。
所述球磨的条件为：密闭环境，球磨转速为500～2000r/min，球磨时间为5～60小时；优选的，所述球磨的条件为：密闭环境，球磨转速为1000～2000r/min，球磨时间为6～20小时；更优选的，所述球磨的条件为：密闭环境，球磨转速为1000～1200r/min，球磨时间为6～12小时；所述球磨的仪器为单夹式球磨机。
所述粗产物分散在水中的方式可以是搅拌或超声，优选为超声。
所述过滤的滤膜的孔径为0.1-0.25μm。
所述透析的截留分子量为2000-5000Da，时间为36～55h。优选的，所述透析的截留分子量为3000-4000Da，时间为45～50h。
所述冷冻干燥的条件为：温度为-40～-70℃，时间为36～48h。
另需注意的是，如果没有特别说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。本发明中制备方法如无特殊说明则均为常规方法，所用的原料如无特别说明均可从公开的商业途径获得或根据现有技术制得，所述百分比如无特殊说明均为质量百分比，所述溶液若无特殊说明均为水溶液。
本发明的有益效果
本发明中提供的基于机械化学原理制备荧光碳纳米点的方法，简单易操作，对设备要求低，无需加热，无需使用大量有机溶剂，对环境友好，适用于碳纳米点材料克量级制备并推进其产业化应用进程。
附图说明
图1示出实施例1制备的荧光碳纳米点的透射电镜图。
图2示出实施例1制备的荧光碳纳米点的吸收光谱图。
图3示出实施例1制备的荧光碳纳米点在500nm波长的光激发下的荧光光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据以上发明的内容做出一些非本质的改进和调整。在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明中所用的原料如无特别说明均可从公开的商业途径获得或根据现有技术制得，其中，本发明所用球磨机为单夹式球磨机，型号为：Mixer/Mill 8000M*。
实施例1
制备一种荧光碳纳米点，具体包括如下步骤：
称取2g竹红菌素，0.2g mPEG粉末(分子量为2000)，5mL的纯N，N二甲基甲酰胺(竹红菌素，mPEG和N，N二甲基甲酰胺的质量比约为10:1:23.5)混合，获得球磨料；将球磨料和球磨介质球(球磨介质球由直径比为5:3，数量比为1:3的大球和小球组成；材质为氧化锆)按质量比1:100置入球磨罐中加入球磨罐。将球磨罐用封口膜封好放入单夹式球磨机装置以1060r/min的速度进行机械球磨6小时，获得糊状粗产物；待球磨罐冷却至室温后，在粗产物中加水，超声分散，后用孔径0.22μm的滤膜过滤，再经截留分子量为3500Da的透析袋透析48小时以去除N，N-二甲基甲酰胺，得到荧光碳纳米点的水溶液，最后经冻干机在-50℃下冷冻干燥36h，即得。
由图1可知，以竹红菌素为碳源材料制成的荧光碳纳米点是均匀分散的球形颗粒，其直径约为：4-9nm。
由图2可知，以竹红菌素为碳源材料制成的荧光碳纳米点具有较宽的吸收范围。
由图3可知，以竹红菌素为碳源材料制成的荧光碳纳米点可发出红色荧光。
实施例2
制备一种荧光碳纳米点，具体包括如下步骤：
称取2g聚噻吩，0.2g mPEG粉末(分子量为2000)，5mL的纯N，N二甲基甲酰胺混合(聚噻吩，mPEG和N，N二甲基甲酰胺的质量比约为10:1:23.5)，获得球磨料；将球磨料和球磨介质球(球磨介质球由直径比为5:3，数量比为1:3的大球和小球组成；材质为氧化锆)按质量比1:100置入球磨罐中加入球磨罐。将球磨罐用封口膜封好放入单夹式球磨机装置以1060r/min的速度进行机械球磨6小时，获得糊状粗产物；待球磨罐冷却至室温后，在粗产物中加水，超声分散，后用孔径0.22μm的滤膜过滤，再经截留分子量为3500Da的透析袋透析48小时，以去除N，N-二甲基甲酰胺，得到荧光碳纳米点的水溶液，最后经冻干机在-50℃下冷冻干燥36h，即得。
实施例3
制备一种荧光碳纳米点，具体包括如下步骤：
称取2g罗丹明B，0.2g mPEG粉末(分子量为5000)，5mL的纯N，N二甲基甲酰胺(罗丹明B，mPEG和N，N二甲基甲酰胺的质量比约为10:1:23.5)混合，获得球磨料；将球磨料和球磨介质球(球磨介质球由直径比为5:3，数量比为1:3的大球和小球组成；材质为氧化锆)按质量比1:100置入球磨罐中加入球磨罐。将球磨罐用封口膜封好放入单夹式球磨机装置以1060r/min的速度进行机械球磨6小时，获得糊状粗产物；待球磨罐冷却至室温后，在粗产物中加水，超声分散，后用孔径0.22μm的滤膜过滤，再经截留分子量为3500Da的透析袋透析48小时，以去除N，N-二甲基甲酰胺，得到荧光碳纳米点的水溶液，最后经冻干机在-50℃下冷冻干燥48h，即得。
实施例4
制备一种荧光碳纳米点，具体包括如下步骤：
称取2g竹红菌素，0.2g mPEG粉末(分子量为5000)，5mL的纯N，N二甲基甲酰胺(竹红菌素，mPEG和N，N二甲基甲酰胺的质量比约为10:1:23.5)混合，获得球磨料；将球磨料和球磨介质球(球磨介质球由直径比为5:3，数量比为1:3的大球和小球组成；材质为氧化锆)按质量比1:100置入球磨罐中加入球磨罐。将球磨罐用封口膜封好放入单夹式球磨机装置以1060r/min的速度进行机械球磨12小时，获得糊状粗产物；待球磨罐冷却至室温后，在粗产物中加水，超声分散，后用孔径0.22μm的滤膜过滤，再经截留分子量为3500Da的透析袋透析48小时，以去除N，N-二甲基甲酰胺，得到荧光碳纳米点的水溶液，最后经冻干机在-50℃下冷冻干燥48h，即得。
实施例5
制备一种荧光碳纳米点，具体包括如下步骤：
称取2g竹红菌素，0.2g mPEG-COOH粉末(分子量为5000)，5mL的纯N，N二甲基甲酰胺(竹红菌素，mPEG和N，N二甲基甲酰胺的质量比约为10:1:23.5)混合，获得球磨料；将球磨料和球磨介质球(球磨介质球由直径比为5:3，数量比为1:3的大球和小球组成；材质为氧化锆)按质量比1:100置入球磨罐中加入球磨罐。将球磨罐用封口膜封好放入单夹式球磨机装置以1060r/min的速度进行机械球磨6小时，获得糊状粗产物；待球磨罐冷却至室温后，在粗产物中加水，搅拌分散，后用孔径0.22μm的滤膜过滤，再经截留分子量为3500Da的透析袋透析48小时，以去除N，N-二甲基甲酰胺，得到荧光碳纳米点的水溶液，最后经冻干机在-50℃下冷冻干燥48h，即得。
实施例6
制备一种荧光碳纳米点，具体包括如下步骤：
称取2g竹红菌素，0.5g mPEG-COOH(分子量为5000)粉末，5mL的纯N，N二甲基甲酰胺(竹红菌素，mPEG和N，N二甲基甲酰胺的质量比约为10:2.5:23.5)混合，获得球磨料；将球磨料和球磨介质球(球磨介质球由直径比为5:3，数量比为1:3的大球和小球组成；材质为氧化锆)按质量比1:100置入球磨罐中加入球磨罐。将球磨罐用封口膜封好放入单夹式球磨机装置以1060r/min的速度进行机械球磨6小时，获得糊状粗产物；待球磨罐冷却至室温后，在粗产物中加水，超声分散，后用孔径0.22μm的滤膜过滤，再经截留分子量为3500Da的透析袋透析48小时，以去除N，N-二甲基甲酰胺，得到荧光碳纳米点的水溶液，最后经冻干机在-50℃下冷冻干燥48h，即得。
对比例1
同实施例1，区别仅在于：不添加保护剂(mPEG)。
对比例2
同实施例1，区别仅在于：机械球磨时间为40min。
对比例3
同实施例1，区别仅在于：机械球磨时间为4h。
对比例4
同实施例1，区别仅在于：球磨介质球中的大球和小球的直径比为5:1。
性能测试
1、粒径分布测试：通过生物透射电子显微镜HT7700观察碳纳米点的表面形貌，并根据透射电镜图片统计得出粒径分布范围。
2、产率测试：将冷冻干燥后得到的荧光碳纳米点干粉称重，然后与投入的碳源材料的质量相比，得到产率，产率＝荧光碳纳米点干粉质量/碳源材料质量。
按照上述测试方法测试实施例1～6、对比例1～4获得的荧光碳纳米点粒径分布及产率，结果如表1所示。
表1：
粒径分布范围(nm) 产率(％)
实施例1 4-9 25
实施例2 3-11 23
实施例3 4-9 26
实施例5 2-8 30
实施例6 4-9 24
对比例1 -- --
对比例2 -- --
对比例3 8-15 8
对比例4 10-16 11
从表1的数据可知，通过本发明实施例1～6中提供的制备方法，能够制备出粒径范围在2～11nm的荧光碳纳米点，产率高于23％，具体可达到30％。
比较实施例1与对比例1可知，本发明提供的制备方法中，保护剂是不可缺少的，若缺少保护剂则制备的碳纳米点无法良好的分散和钝化，从而得不到可产生荧光的碳纳米点。
比较实施例1与对比例2可知，球磨时间过短则碳源材料无法有效的转化成荧光碳纳米点。
比较实施例1与对比例3可知，球磨时间相对较短时，得到的荧光碳纳米点粒径较大，产率较低，无法满足工业化要求，因此根据所需的荧光碳纳米点粒径，合理调控球磨时间是相当重要的。
比较实施例1与对比例4可知，球磨介质球中大球和小球的直径比若是超过本发明的范围，由于球磨球之间存在较大的空隙，体系无法充分进行机械化学反应，荧光碳纳米点的产率将会降低。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所做的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种基于机械化学原理制备荧光碳纳米点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳源材料，保护剂和助溶剂按质量8～15:0.5～3:15～30混合，获得球磨料；将球磨料和球磨介质球按质量比1～3:80～200置入球磨罐中，进行球磨，获得粗产物；将粗产物分散在水中，经过滤，透析和冷冻干燥，即得；
所述保护剂选自mPEG，mPEG-COOH，mPEG-NH2和mPEG-PLGA中的一种或多种；
所述球磨介质球由大球和小球组成，所述大球和小球的数量比为1～3:5～7；所述大球与小球的直径比为4～6:2～3.5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大球和小球的数量比为2～3:7～8；所述大球与小球的直径比为9～11:5～7。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳源材料选自有机高分子，有机小分子和生物质中的一种或多种；
所述有机高分子选自聚噻吩，聚吡咯，聚乙炔，聚苯和聚乙烯咔唑中的一种或多种；
所述有机小分子选自罗丹明B，荧光素和血卟啉中的一种或多种；
所述生物质选自竹红菌素，姜黄素和叶绿素中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨介质球材质为氧化锆，刚玉和氮化硅中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助溶剂选自乙醇，N，N二甲基甲酰胺和水中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨的条件为：密闭环境，球磨转速为500～2000r/min，球磨时间为5～60小时；所述球磨的仪器为单夹式球磨机。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤的滤膜的孔径为0.1-0.25μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述透析的截留分子量为2000-5000Da，时间为36～55h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷冻干燥的条件为：温度为-40～-70℃，时间为36～48h。
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