CN113105727A - 一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高灼热丝聚酯复合材料技术领域，具体涉及一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料及其制备方法，该耐候性高灼热丝聚酯复合材料包括如下原料：聚酯树脂、改性TPEE、相容剂、阻燃剂、灼热丝协效剂、抗氧剂、耐水解玻纤和扩散油；以聚酯树脂为主体树脂，通过混合改性改善材料本身的流动性，提升材料的耐疲劳性，改良结晶速率改善表面玻纤外露，并同时解决聚酯材料易翘曲变形的问题，提高耐候耐水解性能和力学性能，延长使用寿命。

Description

一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高灼热丝聚酯复合材料技术领域，具体涉及一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料及其制备方法。
背景技术
PBT是一种半透明到不透明的乳白色结晶热塑性聚酯，是五大工程塑料的重要成员之一。它具有优异的机械性能、电性能、耐热性、耐磨性、耐化学性、成形性和良好的尺寸稳定性，被广泛用于电子电器、汽车、机械等领域。
由于PBT的上述特点，阻燃PBT被广泛应用于电容器、继电器等电子电器领域。随着科技的发展和人民生活水平的逐步提高，家居自能化将逐渐实现，使用时无人照管的电器设备也将日益增多，因此美的、格力等公司陆续提出对家用电器使用的电子电器塑胶部件要满足高灼热丝起燃温度的要求。
但PBT同时还具有缺口冲击强度低、成型收缩率大、耐水解性差、易受卤化烃侵蚀等缺陷，且经玻纤增强后，因制品纵、横向收缩率不一致易使制品发生翘曲。对于灼热丝材料的PBT来说，对灼热丝要求高的材料，往往在高温高湿的条件下会促进聚酯材料的降解，大大降低产品使用寿命。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料。
本发明的另一目的在于提供一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料的制备方法，该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0003018628860000011
Figure BDA0003018628860000021
本发明耐候性高灼热丝聚酯复合材料以聚酯树脂为主体树脂，通过混合改性改善材料本身的流动性，提升材料的耐疲劳性，改良结晶速率改善表面玻纤外露，并同时解决聚酯材料易翘曲变形的问题，提高耐候耐水解性能和力学性能，延长使用寿命。其中，改性TPEE的加入增加柔性链段，由于柔性链段加入从而也可以改善材料收缩率大的问题，同时由于改性TPEE具有大量的环氧基团，有利于提升材料与玻纤的结合力；同时还将聚酯暴漏在外的羧基基团进行反应性封端，减少材料在高温高湿下的断链反应，从而提升材料本身的耐候、抗高温水解性能。
优选的，所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和热塑性聚酯弹性体中的至少一种。更优选的，所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯。
优选的，所述改性TPEE是由热塑性聚酯弹性体、聚乙二醇和环氧树脂以重量比为85-95:3-8:3-8混合并经双螺杆挤出机熔融挤出后的颗粒物。
采用上述技术方案，以热塑性聚酯弹性体、聚乙二醇和环氧树脂按特定比例混合并经双螺杆挤出机熔融改性造粒，得到的改性TPEE具有多种活性基团，包括羟基、环氧基，能有效地抑制耐候性高灼热丝聚酯复合材料中的聚酯树脂端羧基的比例，降低整体混合物的PH值，降低聚酯树脂的酯基断裂，同时由于TPEE本身具有较好的耐疲劳性以及长碳链结构特性，还能促进聚酯树脂分子之间相互运动，减少材料内应力，并且在反应后还能保证各混合物之间的结合力，增加耐候性高灼热丝聚酯复合材料的致密度，减少水分子在高温时的入侵而加速材料降解，以不至于在双85测试时发生酯降解或者尽可能少的发生链断裂。加入的聚乙二醇为长碳链羟基端化合物，既起到润滑作用，而且具有的端羟基能与TPEE的端羧基反应，减少暴漏在外的端羧基的比例，减少材料在高温高湿下的断链反应，从而提升材料本身的耐候、抗高温水解性能，其具有的端羟基能有较好的相容性，促进材料相容分散。具体地，所述热塑性聚酯弹性体、聚乙二醇和环氧树脂按特定比例混合后，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，其采用的双螺杆挤出机从加料段开始各段的加工温度分别为：200-215℃、205-220℃、205-225℃、230-245℃、240-250℃，机头温度为230℃，螺杆转速为300-360r/min，螺杆长径比为20-26：1。
优选的，所述相容剂为乙烯-辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物中的至少一种。
采用上述技术方案，采用上述相容剂，改善聚酯树脂、改性TPEE、阻燃剂和灼热丝协效剂的相容性，提高材料的分散性和相容性，提高整体耐候性和力学性能。
优选的，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯、溴化聚碳酸酯、溴化环氧树脂、溴代三嗪中的至少一种。
优选的，所述灼热丝协效剂为三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、聚磷酸铵、二乙基次磷酸铝、次磷酸铝、滑石粉或锑白中的至少一种。
采用上述技术方案，上述阻燃剂与灼热丝协效剂协同作用，避免了采用现有的阻燃体系偏酸性强而在高温高湿的条件下促进聚酯材料的降解，促进该聚酯复合材料在双85条件下1000小时实验后其各项性能保持率仍在90％以上。更优选的，所述灼热丝协效剂为三聚氰胺氰尿酸盐和二乙基次磷酸铝按重量比1：2-3混合而成。
优选的，所述抗氧剂由主抗氧剂和辅抗氧剂按重量比5-8：1-3混合而成。
采用上述技术方案，采用上述抗氧剂提高聚酯复合材料的抗氧化性能，避免复合材料使用时间过长后发黄，提高聚酯复合材料的力学稳定性。进一步的，所述主抗氧剂为酚类抗氧剂，酚类抗氧剂包括但不限于抗氧剂1010、抗氧剂1076，所述辅抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂，亚磷酸酯类抗氧剂包括但不限于抗氧剂s9228，采用酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按特定比例复配，其耐候性更好，更有利于在高温高湿环境下保持抗氧化性能。
优选的，所述耐水解玻纤为钠含量低于0.5％wt的玻璃纤维。
采用上述技术方案，钠含量低的玻璃纤维在高温高湿环境下降低了钠与水分子的相溶性而增大水解难度，进而提高耐水解性，以保持材料的力学性能。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：上述的耐候性高灼热丝聚酯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取聚酯树脂、改性TPEE、相容剂、阻燃剂、灼热丝协效剂、抗氧剂、耐水解玻纤和扩散油，备用；
(S2)、将聚酯树脂和扩散油在高速混合机中预混1-3min，再与其它原料共混1-3min后出料，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到所述耐候性高灼热丝聚酯复合材料。
优选的，所述步骤(S2)中，双螺杆挤出机的从加料段开始各段的加工温度分别为：200-220℃、230-250℃、230-255℃、230-255℃、220-250℃、220-250℃、220-250℃、220-250℃、230-255℃、230-255℃，机头温度为250℃，螺杆转速为300-360r/min。
本发明的有益效果在于：本发明的耐候性高灼热丝聚酯复合材料以聚酯树脂为主体树脂，通过混合改性改善材料本身的流动性，提升材料的耐疲劳性，改良结晶速率改善表面玻纤外露，并同时解决聚酯材料易翘曲变形的问题，提高耐候耐水解性能和力学性能，延长使用寿命。其中，改性TPEE的加入增加柔性链段，由于柔性链段加入从而也可以改善材料收缩率大的问题，同时由于改性TPEE具有大量的环氧基团，有利于提升材料与玻纤的结合力；同时还将聚酯暴漏在外的羧基基团进行反应性封端，减少材料在高温高湿下的断链反应，从而提升材料本身的耐候、抗高温水解性能。
本发明耐候性高灼热丝聚酯复合材料的制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0003018628860000051
所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯(B6550)。
所述改性TPEE是由热塑性聚酯弹性体(杜邦4556)、聚乙二醇和环氧树脂E51以重量比为90:5:5混合并经双螺杆挤出机熔融挤出后的颗粒物；其中，双螺杆挤出机从加料段开始各段的加工温度分别为：205℃、212℃、215℃、238℃、245℃，机头温度为230℃，螺杆转速为330r/min，螺杆长径比为23：1。
所述相容剂为乙烯-辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯。
所述灼热丝协效剂为三聚氰胺氰尿酸盐和二乙基次磷酸铝按重量比1：2.5混合而成。
所述抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂s9228按重量比6：2混合而成。
所述耐水解玻纤为钠含量为0.3％wt的玻璃纤维。
所述耐候性高灼热丝聚酯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取聚酯树脂、改性TPEE、相容剂、阻燃剂、灼热丝协效剂、抗氧剂、耐水解玻纤和扩散油，备用；
(S2)、将聚酯树脂和扩散油在高速混合机中预混2min，再与其它原料共混2min后出料，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到所述耐候性高灼热丝聚酯复合材料。
所述步骤(S2)中，双螺杆挤出机的从加料段开始各段的加工温度分别为：210℃、240℃、245℃、245℃、250℃、250℃、250℃、245℃、250℃、255℃，机头温度为250℃，螺杆转速为330r/min，螺杆长径比为30:1。
实施例2
一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0003018628860000061
Figure BDA0003018628860000071
所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯(B6550)和热塑性聚酯弹性体(杜邦4556)TPEE按重量比5：1混合而成。
所述改性TPEE是由热塑性聚酯弹性体(杜邦4556)、聚乙二醇和环氧树脂E51以重量比为85:3:3混合并经双螺杆挤出机熔融挤出后的颗粒物；其中，双螺杆挤出机从加料段开始各段的加工温度分别为：200℃、205℃、205℃、230℃、240℃，机头温度为230℃，螺杆转速为300r/min，螺杆长径比为20：1。
所述相容剂为乙烯-丙烯酸丁酯共聚物。
所述阻燃剂为溴化环氧树脂。
所述灼热丝协效剂为三聚氰胺氰尿酸盐和二乙基次磷酸铝按重量比1：2混合而成。
所述抗氧剂由抗氧剂1076和抗氧剂s9228按重量比5：1混合而成。
所述耐水解玻纤为钠含量为0.5％wt的玻璃纤维。
所述耐候性高灼热丝聚酯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取聚酯树脂、改性TPEE、相容剂、阻燃剂、灼热丝协效剂、抗氧剂、耐水解玻纤和扩散油，备用；
(S2)、将聚酯树脂和扩散油在高速混合机中预混1min，再与其它原料共混3min后出料，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到所述耐候性高灼热丝聚酯复合材料。
所述步骤(S2)中，双螺杆挤出机的从加料段开始各段的加工温度分别为：200℃、230℃、255℃、255℃、250℃、220℃、250℃、220℃、230-255℃、230℃，机头温度为250℃，螺杆转速为300r/min，螺杆长径比为30:1。
实施例3
一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0003018628860000081
所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯(B6550)。
所述改性TPEE是由热塑性聚酯弹性体(杜邦4556)、聚乙二醇和环氧树脂E51以重量比为95:8:8混合并经双螺杆挤出机熔融挤出后的颗粒物；其中，双螺杆挤出机从加料段开始各段的加工温度分别为：215℃、220℃、225℃、245℃、240℃，机头温度为230℃，螺杆转速为360r/min，螺杆长径比为26：1。
所述相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物。
所述阻燃剂为溴代三嗪。
所述灼热丝协效剂为三聚氰胺氰尿酸盐和二乙基次磷酸铝按重量比1：3混合而成。
所述抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂s9228按重量比8：3混合而成。
所述耐水解玻纤为钠含量为0.2％wt的玻璃纤维。
所述耐候性高灼热丝聚酯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取聚酯树脂、改性TPEE、相容剂、阻燃剂、灼热丝协效剂、抗氧剂、耐水解玻纤和扩散油，备用；
(S2)、将聚酯树脂和扩散油在高速混合机中预混3min，再与其它原料共混1min后出料，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到所述耐候性高灼热丝聚酯复合材料。
所述步骤(S2)中，双螺杆挤出机的从加料段开始各段的加工温度分别为：220℃、250℃、230℃、255℃、240℃、250℃、250℃、250℃、255℃、255℃，机头温度为250℃，螺杆转速为360r/min，螺杆长径比为30:1。
实施例4
一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0003018628860000091
所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯(B6550)。
所述改性TPEE是由热塑性聚酯弹性体(杜邦4556)、聚乙二醇和环氧树脂E51以重量比为88:6:4混合并经双螺杆挤出机熔融挤出后的颗粒物；其中，双螺杆挤出机从加料段开始各段的加工温度分别为：205℃、210℃、215℃、230℃、240℃，机头温度为230℃，螺杆转速为350r/min，螺杆长径比为22：1。
所述相容剂为乙烯-辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯。
所述灼热丝协效剂为三聚氰胺氰尿酸盐和二乙基次磷酸铝按重量比1：2.2混合而成。
所述抗氧剂由抗氧剂1076和抗氧剂s9228按重量比6：1.8混合而成。
所述耐水解玻纤为钠含量为0.3％wt的玻璃纤维。
所述耐候性高灼热丝聚酯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取聚酯树脂、改性TPEE、相容剂、阻燃剂、灼热丝协效剂、抗氧剂、耐水解玻纤和扩散油，备用；
(S2)、将聚酯树脂和扩散油在高速混合机中预混2min，再与其它原料共混2min后出料，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到所述耐候性高灼热丝聚酯复合材料。
所述步骤(S2)中，双螺杆挤出机的从加料段开始各段的加工温度分别为：220℃、240℃、255℃、250℃、240℃、250℃、250℃、230℃、255℃、245℃，机头温度为250℃，螺杆转速为350r/min，螺杆长径比为30:1。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：
所述改性TPEE替换为TPEE(杜邦4556)。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：
所述改性TPEE是由热塑性聚酯弹性体(杜邦4556)和环氧树脂E51以重量比为90:10混合并经双螺杆挤出机熔融挤出后的颗粒物。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：
所述改性TPEE是由热塑性聚酯弹性体(杜邦4556)、聚乙二醇和环氧树脂E51以重量比为80:10:10混合并经双螺杆挤出机熔融挤出后的颗粒物。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：
所述阻燃剂为磷酸酯。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于：
所述耐水解玻纤为钠含量为5％wt的玻璃纤维
实施例5
取实施例1-4和对比例1-5的复合材料，在85％湿度和85℃温度条件下分别处理0h、500h、1000h，分别测试其悬臂梁缺口冲击强度、拉伸强度、弯曲强度和灼热丝温度。
测试结果如下表所示：
Figure BDA0003018628860000111
由上表可知，本发明的耐候性高灼热丝聚酯复合材料以聚酯树脂为主体树脂，通过混合改性改善材料本身的流动性，提升材料的耐疲劳性，改良结晶速率改善表面玻纤外露，并同时解决聚酯材料易翘曲变形的问题，提高耐候耐水解性能和力学性能，延长使用寿命。其中，改性TPEE的加入增加柔性链段，由于柔性链段加入从而也可以改善材料收缩率大的问题，同时由于改性TPEE具有大量的环氧基团，有利于提升材料与玻纤的结合力；同时还将聚酯暴漏在外的羧基基团进行反应性封端，减少材料在高温高湿下的断链反应，从而提升材料本身的耐候、抗高温水解性能。与对比例1-3相比，实施例1采用特定改性TPEE加入到体系中，对复合材料的耐候、抗高温水解性能有预料不到的促进作用。与对比例4相比，实施例1采用的阻燃剂和协效剂偏酸性较弱，在高温高湿条件下避免了由于酸性而加快复合材料降解导致力学性能降低。与对比例5相比，实施例1采用的耐水解玻纤在高温高湿环境下降低了钠与水分子的相溶性而增大水解难度，进而提高耐水解性，以保持材料的力学性能。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，其特征在于：包括如下重量份的原料：
Figure FDA0003018628850000011
2.根据权利要求1所述的一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，其特征在于：所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和热塑性聚酯弹性体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，其特征在于：所述改性TPEE是由热塑性聚酯弹性体、聚乙二醇和环氧树脂以重量比为85-95:3-8:3-8混合并经双螺杆挤出机熔融挤出后的颗粒物。
4.根据权利要求1所述的一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，其特征在于：所述相容剂为乙烯-辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，其特征在于：所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯、溴化聚碳酸酯、溴化环氧树脂、溴代三嗪中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，其特征在于：所述灼热丝协效剂为三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、聚磷酸铵、二乙基次磷酸铝、次磷酸铝、滑石粉或锑白中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂由主抗氧剂和辅抗氧剂按重量比5-8：1-3混合而成。
8.根据权利要求1所述的一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料，其特征在于：所述耐水解玻纤为钠含量低于0.5％wt的玻璃纤维。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的耐候性高灼热丝聚酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取聚酯树脂、改性TPEE、相容剂、阻燃剂、灼热丝协效剂、抗氧剂、耐水解玻纤和扩散油，备用；
(S2)、将聚酯树脂和扩散油在高速混合机中预混1-3min，再与其它原料共混1-3min后出料，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到所述耐候性高灼热丝聚酯复合材料。
10.根据权利要求9所述的一种耐候性高灼热丝聚酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(S2)中，双螺杆挤出机的从加料段开始各段的加工温度分别为：200-220℃、230-250℃、230-255℃、230-255℃、220-250℃、220-250℃、220-250℃、220-250℃、230-255℃、230-255℃，机头温度为250℃，螺杆转速为300-360r/min。
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