CN113087931A - 一种超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物技术领域，公开了一种超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法。本发明的方法包括：(1)用超纯水配制淀粉悬浮液；(2)所得淀粉悬浮液放入超声波清洗仪中进行超声；(3)超声结束后将淀粉悬浮液冷却至室温；(4)冷却至室温的淀粉悬浮液用高压均质机进行高压均质；(5)将淀粉冷却至室温；(6)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，收集滤液；(7)对滤液离心，收集沉淀；(8)将离心得到的沉淀冷冻干燥，得到纳米淀粉颗粒。该方法解决了现有技术制备纳米淀粉颗粒技术中耗时长、仪器设备要求高、技术要求高、污染环境等问题，可得到粒径小且分布均匀，晶型、结晶度、热稳定性几乎不变，得率较高的纳米淀粉。
Description
技术领域
本发明涉及生物技术领域，具体是涉及一种超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法。
背景技术
淀粉广泛地存在于植物体内，是人们摄取能量的主要来源之一，同时也作为重要的工业原料在造纸、纺织、医药、食品和发酵等方面被广泛应用。然而，随着淀粉工业的发展，淀粉的应用范围不断扩大，对淀粉品质的要求也越来越高，天然存在的淀粉并不能完全满足人们的需求，其性质例如低剪切强度、不耐热、热分解和高回生等限制了天然淀粉在工业中的应用。
纳米粒子是指一维尺寸小于1微米的粒子，由于纳米粒子体积小、表面体积比大，它们表现出不同于前体材料的特殊性质，如减少光散射、高稳定性和溶解度、高生物屏障穿透率等。纳米淀粉颗粒可应用于食品包装、塑料填料、心血管疾病的诊断和治疗以及药物输送等领域，所以将天然淀粉作为前体物质制成纳米级淀粉受到广泛的关注，高效简单的纳米淀粉颗粒制备方法对我国淀粉工业的发展具有重大意义。
根据参考文献，目前的纳米淀粉制备方法主要由水解法和物理处理法，但均存在缺陷，无法高效的制备纳米淀粉，这极大地限制了改性淀粉的制备和应用。水解法包括酸水解法和酶水解法。其中，酸水解法包括无定形区的快速水解和结晶区的缓慢水解，通过加入酸分离结晶部分，这种方法对仪器要求不高，生产成本低，但是所需时间长，并且制备时会产生有害刺激性气味，污染环境，且生产效率低；酶水解法是通过加入淀粉酶，利用酶的专一性作用于特定位置，使淀粉快速分解，这种方法降低了部分时间，但是得到的淀粉颗粒不均匀，且生产过程复杂。物理处理法一般包括高压均质法、超声波处理法、辐照法。其中，超声波法一般是将淀粉水悬浮液在20000以上赫兹下超声75min，其优势在于无化学物质参与而且反应过程可控，但是所得颗粒较大，且冷却后容易聚合成更大的颗粒。高压均质法一般是将质量分数5％淀粉水悬浮液高压均质处理，反复重复数次，即可得到淀粉纳米颗粒，这种方法制备的淀粉颗粒小，但是淀粉回收率低。辐照法是将混合均匀的淀粉水悬浮液进行γ射线的照射，γ射线通过切割糖苷键将大分子分解，产生纳米淀粉颗粒，这种方法可以得到小粒径的淀粉纳米颗粒，但是用γ射线处理过的淀粉结晶结构消失，结晶度下降，热稳定性更差。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法。该方法解决了现有技术制备纳米淀粉颗粒技术中耗时长、仪器设备要求高、技术要求高、污染环境等问题，可以得到粒径小且分布均匀，晶型、结晶度、热稳定性几乎不变，得率较高的纳米淀粉。
为达到本发明的目的，本发明超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法包括以下步骤：
(1)用超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
(2)将步骤(1)所得淀粉悬浮液放入超声波清洗仪中进行超声；
(3)超声结束后将淀粉悬浮液冷却至室温；
(4)步骤(3)冷却至室温的淀粉悬浮液用高压均质机进行高压均质；
(5)高压均质结束后将淀粉冷却至室温；
(6)步骤(5)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，收集滤液；
(7)使用冷冻离心机对滤液离心，收集沉淀；
(8)将离心得到的沉淀冷冻干燥，得到纳米淀粉颗粒。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述超声参数为：超声功率200-380W，超声时间为50-90min，超声温度20-60℃。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述超声参数为：超声功率300W，超声时间为70min，超声温度40℃。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述高压均质参数为：均质压力60-90MPa，均质次数10-20次，均质总时长为10-20min。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述高压均质参数为：均质压力70MPa，均质次数20次，均质总时长20min。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述滤纸过滤的孔径为直径1-2μm。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述冷冻干燥是将得到的沉淀在-45至-80℃下冷冻干燥24-48h。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述冷冻干燥是将得到的沉淀在-60℃下冷冻干燥36h。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明方法所需的仪器为磁力搅拌器，超声波清洗仪，高压均质机，冷冻干燥机，是实验室中普遍拥有的，所需的耗材为1-2μm滤纸，因此本发明的纳米淀粉颗粒获取容易，制备成本低。
(2)本发明的方法是传统物理方法的结合，处理过程无需加入任何化学物质和酶，安全环保，产物易收集。
(3)本发明使用的是两种传统物理方法，一批材料的制备过程只需要70min的超声波处理和20min的高压均质处理，所需时间短。
附图说明
图1是本发明实施例1-3所得纳米淀粉的粒径分布图，其中，从右到左，三条曲线分别代表实施例3、实施例1、实施例2的纳米淀粉；
图2是本发明对比例1、对比例3-4所得纳米淀粉的粒径分布图，其中，从左到右，三条曲线分别代表对比例3、对比例4、对比例1的纳米淀粉；
图3是本发明未经处理的板栗淀粉和实施例1、对比例1-2所得纳米淀粉的结晶度图，其中，从上至下的曲线分别代表实施例1、对比例1、对比例2、未处理的淀粉；
图4是本发明未经处理的玉米淀粉和实施例2、对比例3-4所得纳米淀粉的结晶度图，其中，从上至下的曲线分别代表实施例2、对比例3、对比例4、未处理的淀粉；
图5是本发明未经处理的马铃薯淀粉和实施例3、对比例5-6所得纳米淀粉的结晶度图，其中，从上至下的曲线分别代表实施例3、对比例5、对比例6、未处理的淀粉；
图6是本发明实施例1、对比例1、对比例2所得的板栗纳米淀粉电镜扫描图；
图7是本发明实施例2、对比例3、对比例4所得的玉米纳米淀粉电镜扫描图；
图8是本发明实施例3、对比例5、对比例6所得的马铃薯纳米淀粉电镜扫描图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
1)称取15g板栗淀粉于250ml锥形瓶中，加入超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
2)将配制好的淀粉悬浮液放入深圳市洁盟清洗设备有限公司JP-060ST型超声波清洗仪中进行超声，设置超声参数：超声功率300W，超声时间为70min，超声温度40℃；
3)超声结束后将淀粉悬浮液冷却至室温；
4)冷却至室温的淀粉悬浮液用上海诺尼轻工机械有限公司GJJ-0.03/100型高压均质机进行高压均质，设置高压均质参数：均质压力70MPa，均质次数20次，均质总时长为20min；
5)高压均质结束后将淀粉冷却至室温；
6)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，滤纸过滤的孔径为直径1μm，收集滤液；
7)使用Thermo Electron LED GmbH D-37520型冷冻离心机4000rpm，4℃对滤液离心15min，收集沉淀；
8)将离心得到的沉淀用上海争巧科学仪器有限公司FD-1A-50型真空冷冻干燥机在-60℃下冷冻干燥36h，得到12.67g纳米淀粉颗粒。
9)得到的板栗纳米淀粉保存在干燥器中。
实施例2
1)称取30g玉米淀粉于250ml锥形瓶中，加入超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
2)将配制好的淀粉悬浮液放入深圳市洁盟清洗设备有限公司JP-060ST型超声波清洗仪中进行超声，设置超声参数：超声功率300W，超声时间为70min，超声温度40℃；
3)超声结束后将淀粉悬浮液冷却至室温；
4)冷却至室温的淀粉悬浮液用上海诺尼轻工机械有限公司GJJ-0.03/100型高压均质机进行高压均质，设置高压均质参数：均质压力70MPa，均质次数20次，均质总时长为20min；
5)高压均质结束后将淀粉冷却至室温；
6)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，滤纸过滤的孔径为直径1μm，收集滤液；
7)使用Thermo Electron LED GmbH D-37520型冷冻离心机4000rpm，4℃对滤液离心15min，收集沉淀；
8)将离心得到的沉淀用上海争巧科学仪器有限公司FD-1A-50型真空冷冻干燥机在-60℃下冷冻干燥36h，得到25.13g纳米淀粉颗粒。
9)得到的玉米纳米淀粉保存在干燥器中。
实施例3
1)称取45g马铃薯淀粉于500ml锥形瓶中，加入超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
2)将配制好的淀粉悬浮液放入深圳市洁盟清洗设备有限公司JP-060ST型超声波清洗仪中进行超声，设置超声参数：超声功率300W，超声时间为70min，超声温度40℃，
3)超声结束后将淀粉悬浮液冷却至室温；
4)冷却至室温的淀粉悬浮液用上海诺尼轻工机械有限公司GJJ-0.03/100型高压均质机进行高压均质，设置高压均质参数：均质压力70MPa，均质次数20次，均质总时长为20min；
5)高压均质结束后将淀粉冷却至室温；
6)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，滤纸过滤的孔径为直径1μm，收集滤液；
7)使用Thermo Electron LED GmbH D-37520型冷冻离心机4000rpm，4℃对滤液离心15min，收集沉淀；
8)将离心得到的沉淀用上海争巧科学仪器有限公司FD-1A-50型真空冷冻干燥机在-60℃下冷冻干燥36h，得到37.92g纳米淀粉颗粒。
9)得到的马铃薯纳米淀粉保存在干燥器中。
对比例1
1)称取15g板栗淀粉于250ml锥形瓶中，加入超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
2)将配制好的淀粉悬浮液放入深圳市洁盟清洗设备有限公司JP-060ST型超声波清洗仪中进行超声，设置超声参数：超声功率300W，超声时间为70min，超声温度40℃；
3)超声结束后将淀粉悬浮液冷却至室温；
4)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，滤纸过滤的孔径为直径1μm，收集滤液；
5)使用Thermo Electron LED GmbH D-37520型冷冻离心机4000rpm，4℃对滤液离心15min，收集沉淀；
6)将离心得到的沉淀用上海争巧科学仪器有限公司FD-1A-50型真空冷冻干燥机在-60℃下冷冻干燥36h，得到14.57g纳米淀粉颗粒。
7)得到的板栗纳米淀粉保存在干燥器中。
对比例2
1)称取15g板栗淀粉于250ml锥形瓶中，加入超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
2)将淀粉悬浮液用上海诺尼轻工机械有限公司GJJ-0.03/100型高压均质机进行高压均质，设置高压均质参数：均质压力70MPa，均质次数20次，均质总时长为20min；
3)高压均质结束后将淀粉冷却至室温；
4)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，滤纸过滤的孔径为直径1μm，收集滤液；
5)使用Thermo Electron LED GmbH D-37520型冷冻离心机4000rpm，4℃对滤液离心15min，收集沉淀；
6)将离心得到的沉淀用上海争巧科学仪器有限公司FD-1A-50型真空冷冻干燥机在-60℃下冷冻干燥36h，得到7.21g纳米淀粉颗粒。
7)得到的板栗纳米淀粉保存在干燥器中。
对比例3
1)称取15g玉米淀粉于250ml锥形瓶中，加入超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
2)将配制好的淀粉悬浮液放入深圳市洁盟清洗设备有限公司JP-060ST型超声波清洗仪中进行超声，设置超声参数：超声功率300W，超声时间为70min，超声温度40℃；
3)超声结束后将淀粉悬浮液冷却至室温；
4)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，滤纸过滤的孔径为直径1μm，收集滤液；
5)使用Thermo Electron LED GmbH D-37520型冷冻离心机4000rpm，4℃对滤液离心15min，收集沉淀；
6)将离心得到的沉淀用上海争巧科学仪器有限公司FD-1A-50型真空冷冻干燥机在-60℃下冷冻干燥36h，得到13.52g纳米淀粉颗粒。
7)得到的玉米纳米淀粉保存在干燥器中。
对比例4
1)称取15g玉米淀粉于250ml锥形瓶中，加入超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
2)将淀粉悬浮液用上海诺尼轻工机械有限公司GJJ-0.03/100型高压均质机进行高压均质，设置高压均质参数：均质压力70MPa，均质次数20次，均质总时长为20min；
3)高压均质结束后将淀粉冷却至室温；
4)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，滤纸过滤的孔径为直径1μm，收集滤液；
5)使用Thermo Electron LED GmbH D-37520型冷冻离心机4000rpm，4℃对滤液离心15min，收集沉淀；
6)将离心得到的沉淀用上海争巧科学仪器有限公司FD-1A-50型真空冷冻干燥机在-60℃下冷冻干燥36h，得到7.08g纳米淀粉颗粒。
7)得到的玉米纳米淀粉保存在干燥器中。
对比例5
1)称取15g马铃薯淀粉于250ml锥形瓶中，加入超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
2)将配制好的淀粉悬浮液放入深圳市洁盟清洗设备有限公司JP-060ST型超声波清洗仪中进行超声，设置超声参数：超声功率300W，超声时间为70min，超声温度40℃；
3)超声结束后将淀粉悬浮液冷却至室温；
4)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，滤纸过滤的孔径为直径1μm，收集滤液；
5)使用Thermo Electron LED GmbH D-37520型冷冻离心机4000rpm，4℃对滤液离心15min，收集沉淀；
6)将离心得到的沉淀用上海争巧科学仪器有限公司FD-1A-50型真空冷冻干燥机在-60℃下冷冻干燥36h，得到14.21g纳米淀粉颗粒。
7)得到的马铃薯纳米淀粉保存在干燥器中。
对比例6
1)称取15g马铃薯淀粉于250ml锥形瓶中，加入超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
2)将淀粉悬浮液用上海诺尼轻工机械有限公司GJJ-0.03/100型高压均质机进行高压均质，设置高压均质参数：均质压力70MPa，均质次数20次，均质总时长为20min；
3)高压均质结束后将淀粉冷却至室温；
4)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，滤纸过滤的孔径为直径1μm，收集滤液；
5)使用Thermo Electron LED GmbH D-37520型冷冻离心机4000rpm，4℃对滤液离心15min，收集沉淀；
6)将离心得到的沉淀用上海争巧科学仪器有限公司FD-1A-50型真空冷冻干燥机在-60℃下冷冻干燥36h，得到7.33g纳米淀粉颗粒。
7)得到的马铃薯纳米淀粉保存在干燥器中。
对比例7
1)称取15g板栗淀粉于250ml锥形瓶中，加入超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
2)将配制好的淀粉悬浮液放入深圳市洁盟清洗设备有限公司JP-060ST型超声波清洗仪中进行超声，设置超声参数：超声功率300W，超声时间为70min，超声温度40℃；
3)超声结束后将淀粉悬浮液冷却至室温；
4)冷却至室温的淀粉悬浮液用上海诺尼轻工机械有限公司GJJ-0.03/100型高压均质机进行高压均质，设置高压均质参数：均质压力90MPa，均质次数20次，均质总时长为20min；
5)高压均质结束后将淀粉冷却至室温；
6)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，滤纸过滤的孔径为直径1μm，收集滤液；
7)使用Thermo Electron LED GmbH D-37520型冷冻离心机4000rpm，4℃对滤液离心15min，收集沉淀；
8)将离心得到的沉淀用上海争巧科学仪器有限公司FD-1A-50型真空冷冻干燥机在-60℃下冷冻干燥36h，得到6.98g纳米淀粉颗粒。
9)得到的板栗纳米淀粉保存在干燥器中。
对比例8
1)称取15g板栗淀粉于250ml锥形瓶中，加入超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
2)将配制好的淀粉悬浮液放入深圳市洁盟清洗设备有限公司JP-060ST型超声波清洗仪中进行超声，设置超声参数：超声功率200W，超声时间为70min，超声温度40℃；
3)超声结束后将淀粉悬浮液冷却至室温；
4)冷却至室温的淀粉悬浮液用上海诺尼轻工机械有限公司GJJ-0.03/100型高压均质机进行高压均质，设置高压均质参数：均质压力70MPa，均质次数20次，均质总时长为20min；
5)高压均质结束后将淀粉冷却至室温；
6)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，滤纸过滤的孔径为直径1μm，收集滤液；
7)使用Thermo Electron LED GmbH D-37520型冷冻离心机4000rpm，4℃对滤液离心15min，收集沉淀；
8)将离心得到的沉淀用上海争巧科学仪器有限公司FD-1A-50型真空冷冻干燥机在-60℃下冷冻干燥36h，得到9.65g纳米淀粉颗粒。
9)得到的板栗纳米淀粉保存在干燥器中。
效果实施例
对实施例1-3和对比例1-6所得纳米淀粉颗粒进行热性能分析，结果如表1所示。
表1淀粉热性能分析
由表1可知，对比例1中仅仅只经过超声处理的板栗淀粉糊化温度为84.66℃，峰值温度为99.73℃，最终温度为112.60℃，糊化温度范围27.94℃，糊化焓变为221.92J/g，这是因为淀粉颗粒聚集，糊化焓变增加。对比例2中仅仅只经过高压均质处理的板栗淀粉糊化温度为43.17℃，峰值温度为78.58℃，最终温度为90.65℃，糊化温度范围47.48℃，糊化焓变为66.51J/g，这是因为淀粉颗粒变小，使得糊化焓变减小。实施例1使用本发明方法处理所得板栗纳米淀粉的的糊化焓变为87.66J/g，这是因为其相对均匀的颗粒使得其糊化焓值变化不大。
对比例3中仅仅只经过超声处理的玉米淀粉糊化温度为60.03℃，峰值温度为67.75℃，最终温度为74.18℃，糊化温度范围为14.15℃，糊化焓变为2.56J/g；对比例4中仅仅只经过高压均质处理的玉米淀粉糊化温度为63.38℃，峰值温度为69.07℃，最终温度为75.36℃，糊化温度范围为11.98℃，糊化焓变为2.17J/g。实施例2使用本发明方法处理所得玉米纳米淀粉的糊化温度为64.91℃，峰值温度为70.22℃，最终温度为75.4℃，糊化温度范围为10.54℃，糊化焓变为2.50J/g。
对比例5中仅仅只经过超声处理的马铃薯淀粉糊化温度为58.8℃，峰值温度为64.72℃，最终温度为71.46℃，糊化温度范围为12.66℃，糊化焓变为3.31J/g。对比例6中仅仅只经过高压均质处理的马铃薯淀粉糊化温度为51.32℃，峰值温度为57.73℃，最终温度为67.36℃，糊化温度范围为16.04℃，糊化焓变为2.36J/g；使用本方面方法处理所得马铃薯纳米淀粉的实施例3的糊化温度为51.64℃，峰值温度为57.56℃，最终温度为67℃，糊化温度范围为15.36℃，糊化焓变为2.94J/g。
如图1所示，按照本发明方法处理的淀粉颗粒粒径主要分布在50-300nm，且相对均匀(图1中，从右到左，三条曲线分别代表实施例3、实施例1、实施例2的纳米淀粉)。如图2所示，而对比例1中仅仅只经过超声处理的淀粉颗粒粒径主要分布在300-450nm(图2中，从左到右，三条曲线分别代表对比例3、对比例4、对比例1的纳米淀粉)，这是由于超声后，淀粉颗粒聚集的原因，本方法改变相关处理参数后的对比例7粒径主要分布在100-200nm，对比例8粒径主要分布在200-300nm。
本申请实施例和对比例所得纳米淀粉的得率如下表所示。
表2各实施例和对比例的纳米淀粉颗粒得率
由表2可知，对比例1、3、5(分别为板栗、玉米、马铃薯)中仅仅只经过超声处理的纳米淀粉颗粒得率最高，分别为97.133％、92.800％、94.733％；对比例2、4、6(分别为板栗、玉米、马铃薯)中仅仅只经过高压均质处理的纳米淀粉颗粒得率最低，分别为48.067％、47.200％、48.867％；按本申请方法处理的实施例1-3(分别为板栗、玉米、马铃薯)得率较高，分别为84.467％，83.767％，84.267％；而在本发明方法的基础上改变均质参数后的对比例7-8的得率分别为46.533％，64.333％。
由图3可知，经过本发明方法处理的板栗淀粉(从上至下的曲线分别代表实施例1、对比例1、对比例2、未处理的淀粉)的晶型没有发生变化，其结晶强度也没有明显差别。由图4可知，玉米淀粉(从上至下的曲线分别代表实施例2、对比例3、对比例4、未处理的淀粉)的晶型没有发生变化，其结晶强度也没有明显差别。由图5可知，马铃薯淀粉(从上至下的曲线分别代表实施例3、对比例5、对比例6、未处理的淀粉)的晶型没有发生变化，其结晶强度也没有明显差别。
综上，本发明方法处理的淀粉颗粒径小，晶型没有变化，结晶度几乎没有下降，糊化吸收焓值变化不大，其热稳定基本不变，回收率较高。而单一的超声处理，粒径大，容易聚集，单一的高压均质处理回收率低。改变参数处理的对比例7回收率低，对比例8粒径大。因此只有本发明的方法可以得到粒径小且均匀分布，晶型、结晶度、热稳定性几乎不变，得率较高的纳米淀粉。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)用超纯水配制质量分数15％的淀粉悬浮液，利用磁力搅拌器混合均匀；
(2)将步骤(1)所得淀粉悬浮液放入超声波清洗仪中进行超声；
(3)超声结束后将淀粉悬浮液冷却至室温；
(4)步骤(3)冷却至室温的淀粉悬浮液用高压均质机进行高压均质；
(5)高压均质结束后将淀粉冷却至室温；
(6)步骤(5)冷却至室温的淀粉悬浮液通过滤纸过滤，收集滤液；
(7)使用冷冻离心机对滤液离心，收集沉淀；
(8)将离心得到的沉淀冷冻干燥，得到纳米淀粉颗粒。
2.根据权利要求1所述的超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法，其特征在于，所述超声参数为：超声功率200-380W，超声时间为50-90min，超声温度20-60℃。
3.根据权利要求2所述的超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法，其特征在于，所述超声参数为：超声功率300W，超声时间为70min，超声温度40℃。
4.根据权利要求1所述的超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法，其特征在于，所述高压均质参数为：均质压力60-90MPa，均质次数10-20次，均质总时长为10-20min。
5.根据权利要求4所述的超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法，其特征在于，所述高压均质参数为：均质压力70MPa，均质次数20次，均质总时长20min。
6.根据权利要求1所述的超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法，其特征在于，所述滤纸过滤的孔径为直径1-2μm。
7.根据权利要求1所述的超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法，其特征在于，所述冷冻干燥是将得到的沉淀在-45至-80℃下冷冻干燥24-48h。
8.根据权利要求7所述的超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法，其特征在于，所述冷冻干燥是将得到的沉淀在-60℃下冷冻干燥36h。
9.根据权利要求1所述的超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉和板栗淀粉中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的超声波高压均质联用制备纳米淀粉的方法，其特征在于，所述淀粉为板栗淀粉。
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