CN113083190B - 一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统及方法 - Google Patents
一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113083190B CN113083190B CN202110344116.7A CN202110344116A CN113083190B CN 113083190 B CN113083190 B CN 113083190B CN 202110344116 A CN202110344116 A CN 202110344116A CN 113083190 B CN113083190 B CN 113083190B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pyrolysis
- gas
- quartz
- reaction
- hose
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 title claims abstract description 80
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 77
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000010802 sludge Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 71
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 71
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 46
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 29
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 22
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 16
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 16
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 claims description 15
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 claims description 14
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 6
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 6
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 5
- 230000003321 amplification Effects 0.000 claims 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 claims 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 abstract description 2
- 238000012933 kinetic analysis Methods 0.000 abstract 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 5
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 241000973497 Siphonognathus argyrophanes Species 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 210000001503 joint Anatomy 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000005094 computer simulation Methods 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/122—Incoherent waves
- B01J19/126—Microwaves
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/008—Feed or outlet control devices
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/02—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices for feeding measured, i.e. prescribed quantities of reagents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J6/00—Heat treatments such as Calcining; Fusing ; Pyrolysis
- B01J6/008—Pyrolysis reactions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00139—Controlling the temperature using electromagnetic heating
- B01J2219/00141—Microwaves
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/40—Valorisation of by-products of wastewater, sewage or sludge processing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统及方法，属于微波热解技术及热解机理特性分析研究领域。该系统包括微波热解装置、冷凝装置和热解产物收集装置三部分。微波热解装置中特别用到耐高温的卡扣连接实验装置，无需固定器；温度监测采用红外测温，可直接测量反应过程中物料温度随时间的变化值；质量称重可以从反应装置上端实时精确地采集质量随温度和时间的变化值。热解产物收集装置可实现多个反应阶段的收集以及气液反应产物的分离。本发明提供的装置结构简单，操作方便，适用性强，造价低廉，采用本发明并结合微波热重分阶段收集的热解产物进行动力学分析，可以更深入地分析微波热解含油污泥的过程机理。
Description
技术领域
本发明专利属于微波热解技术及热解机理特性分析研究领域，尤其涉及一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统及方法。
背景技术
微波是指频率为300MHz-300GHz的电磁波，通常也称为“超高频电磁波”，微波是一种能量形式，但在介质中可以转化为热量，在使用微波加热物料时，其原理是通过被加热体内部偶极分子高频往复运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高。基于微波这种特性，微波热解含油污泥技术受到人们的广泛关注。含油污泥一般具有含油量高、粘度大、颗粒细、脱水难等特点，这不仅影响输送原油的质量，还导致注水水质和污水难以达标外排，易造成环境污染。与传统热解相比，微波热解具有独特的传热传质规律和更好的加热均匀性，不仅可以使含油污泥热解时的温度、热解过程及预期最终产物的调控变得容易，还能够节省大量时间和能源，有利于含油污泥的进一步处理和利用。
在研究微波热解物料反应过程中，物料温度随反应时间的变化规律以及物料质量随反应时间和温度的变化规律对于划分物料微波热解过程的主要阶段至关重要，是探究微波热解含油污泥反应动力学的前提条件。但传统的热重分析仪并不是在微波热解条件下进行的，且物料使用量较少难以代表物料实际情况。尽管少数微波热重分析仪采用红外测量物料周围气氛温度代表物料实际温度，但存在温度控制和测量不准确，且无法实时采集热解物料质量随时间的变化值。此外，微波热解产物的分阶段收集和分析对于揭示微波热解含油污泥的过程机理也非常重要。然而常规的热解产物收集装置大多按照划分的阶段分次开展实验并进行阶段产物的收集，难以一次实验获得不同阶段的热解产物，这不仅增加实验量和实验成本，而且得到的实验结果可比性有待商榷。因此亟需设计和开发一套微波热重分析及热解产物分阶段收集分析系统，提高微波热解含油污泥的温度和质量精确度，减少热解产物分阶段收集的实验误差，这对于进一步开展微波热解含油污泥的动力学模拟，从而深入剖析微波热解含油污泥的过程机理至关重要。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明专利提供一种微波热重反应及热解产物分阶段收集装置，可以使得系统结构更加合理，测量更精准、操作更方便；同时提供一种微波热解过程的机理分析方法，为工程化应用提供理论依据。
技术方案：本发明提出一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统，所述分析系统包括反应物热解装置、冷凝装置和反应产物收集装置三部分。
反应物热解装置包括微波加热腔1、石英烧瓶反应器2、第一石英管3、第二石英管4、红外温度传感器5、石英直角弯管6、聚四氟乙烯卡扣7、称重传感器8、触摸显示屏9、控制电路、附属部分、高速摄像机13；控制电路包括A/D转换，信号放大器，单片机，D/A转换器；附属部分包括第一支架10，第二支架11，螺纹固定器12；
所述石英烧瓶反应器2位于微波加热腔1内，所述微波加热腔1的上壁正中间开设有两个圆孔，左边圆形的开孔用于放置伸入微波加热腔1内的第二石英管4，第二石英管4内插入红外温度传感器5，第二石英管4与石英烧瓶反应器2的左端口中套入的第一石英管3隔空对接，使得第一石英管3与第二石英管4的中垂线在同一条直线上，红外温度传感器5直接测量反应过程中物料的温度变化值，将温度传感信号通过信号放大电路、A/D转换传送至单片机；
微波加热腔1上壁右边的圆形开孔伸入石英直角弯管6，石英直角弯管6一端与石英烧瓶反应器2通过耐高温的聚四氟乙烯卡扣7密封连接，另一端伸出圆孔通过螺纹固定器12固定在第一网状平板表面上，第一网状平板表面上位于微波加热腔1上表面，使得石英烧瓶反应器2在微波加热腔1内保持悬空且石英直角弯管6不与微波加热腔1上壁接触，同时第二石英管4与第一网状平板不接触；
所述微波加热腔1上方通过第二支架11连接有平台，称重传感器8位于所述平台上方，并且称重传感器8上放置有第二网状平板，所述第一网状平板和第二网状平板平行，通过第一支架10相互连接；
石英烧瓶中反应物料质量的变化通过与螺纹固定器12相连的第一网状平板传送到称重传感器8上，称重传感器8采集物料质量的变化值并将采集到的质量传感信号通过信号放大电路、A/D转换送入单片机；
单片机与触摸显示屏9连接，并且，所述单片机和所述触摸显示屏9位于微波加热腔1外表面；单片机中的温度传感信号和质量传感信号通过D/A转换器传送至触摸显示屏9，触摸显示屏9上将实时显示反应过程的微波加热功率、微波加热时间、物料温度变化值(温度测量范围为0～550℃)、物料质量变化值，以及温度随时间变化的曲线、质量随时间变化的曲线和质量随温度变化的曲线；高速摄像机13架设于微波反应装置正面，用于实时显示反应变化情况。
冷凝装置包括冷凝管14、固定支架15；冷凝管14架设于固定支架15上，冷凝管14中的冷凝水下进上出；冷凝管14上端与微波热重反应装置图1中的石英直角弯管6通过阴阳磨口相接，冷凝管14下端与反应产物收集装置的具支玻璃反应试管18侧面玻璃管的进口端通过阴阳磨口相接。
反应产物收集装置包括集液针管16，软管夹17，具支玻璃反应试管18，第一软管19，集气针管20和第三软管，集气瓶21，第二软管22，量筒23；
具支玻璃反应试管18左侧的玻璃端口方向与竖直方向呈80°夹角，反应物料热解产生的热解气经过冷凝管14进入具支玻璃反应试管18中；具支玻璃反应试管18左侧的玻璃管中部有三个集气出口，分别收集三个阶段的气体产物，三个集气出口在同一剖面相互垂直分布，每个集气出口连有第一软管19的一端，通过软管夹17控制将三个阶段的热解气通过第一软管19导入三个集气瓶21中，一个软管夹开启时，另两个软管夹关闭；每个第一软管19另一端伸入集气瓶21内，第二软管22一端位于集气瓶21底部，另一端位于量筒23内，而且，每个集气瓶21连接有第三软管与集气针管20，所述第三软管与集气针管20一端位于集气瓶21内；
所以，每个集气瓶口(21)都接有三个软管，第一软管(19)将冷却后的热解气导入集气瓶(21)中，第二软管22将排出液体导入量筒(23)，测量收集气体的体积，集气针管(20)通过第三软管进行气体的收集；
具支玻璃反应试管18试管口为集液出口，集液出口采用橡胶活塞密封，活塞上插有三个集液针管16，每个集液针管16伸入具支玻璃反应试管18内部，其以等边三角形排布，用于分别收集三个阶段的液体产物。
本发明还提出一种根据上述一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统实现的分析微波热解过程的方法，该方法包括如下步骤：
(S1)在石英烧瓶反应器(2)中加入含油污泥样品，连接好反应物热解装置；
(S2)设置微波加热功率和加热时间；
(S3)利用红外温度传感器(5)和称重传感器(8)分别采集反应过程中样品的温度和质量，分别绘制样品的升温速率和失重速率曲线；
(S4)应用高速摄像机(13)观察并实时记录反应过程；
(S5)根据样品的升温速率和失重速率曲线将微波热解过程划分为3个阶段：水分蒸发阶段，温度范围0～150℃，失重率0～50％、轻质组分蒸发阶段，温度范围150～410℃，失重率0～30％、重质组分热解阶段，温度范围410～550℃，失重率0～12％；
(S6)在石英烧瓶反应器(2)中重新加入与步骤(S1)质量相等的含油污泥样品，连接好反应物热解装置、冷凝装置和反应产物收集装置；
(S7)设置与步骤(S2)相同的微波加热功率和加热时间；
(S8)利用红外温度传感器(5)测量反应过程中样品的温度；
(S9)应用高速摄像机(13)观察并实时记录反应过程；
(S10)当样品温度达到划分的第一阶段最高温度时，打开其中一个开关装置，关闭其它两个开关装置；
(S11)利用打开的开关装置所对应的量筒(23)测量收集的气体产物体积，利用打开的开关装置所对应的集气针管(20)通过第三软管收集气体，利用打开的开关装置所对应的集液针管(16)收集和测量第一阶段的液体产物；
(S12)当样品温度达到划分的第二阶段最高温度时，关闭步骤(S10)中的开关装置，打开另外两个开关装置中的一个，利用打开开关装置对应的量筒(23)测量收集的气体产物体积，利用打开开关装置对应集气针管(20)通过第三软管收集气体；利用集液针管(16)收集和测量第二阶段的液体产物；
(S13)当样品温度达到划分的第三阶段最高温度时，关闭步骤(S10)和(S12)中的开关装置，打开最后一个开关装置；利用打开开关装置对应的量筒(23)测量收集的气体产物体积，利用打开开关装置对应集气针管(20)通过第三软管收集气体，并利用集液针管(16)收集和测量第三阶段的液体产物；
(S14)通过分析三个阶段气体和液体产物的产量，获取微波热解含油污泥的过程。
有益效果：与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：
1、采用红外温度传感器，辅助套管精确定位测温位置，直接测量反应过程中物料温度随时间的变化值，可以确保温度参数的准确性，并通过显示器实时显示温度、时间等参数。
2、该质量称量系统实现了从反应装置上端实时精确地采集质量随温度和时间的变化值；通过耐高温卡扣将石英直角弯管与石英烧瓶反应器连接，无需固定烧瓶反应器，有效做到了结构简单，操作方便，适用性强。
3、热解产物分阶段收集装置可实现多个反应阶段的收集以及气液反应产物的分离，即进行一次实验可获得不同阶段的热解产物，装置结构简单，易于操作，造价低廉，便于产物后续的色谱分析。
4、基于微波热重反应装置得到的热重曲线，可以划分物料微波热解过程的主要阶段，然后根据阿伦尼乌兹定律构建热解反应动力学方程，进行动力学模拟，并结合分阶段收集的热解产物分析可以更深入地分析微波热解含油污泥的过程机理。
附图说明
图1为微波热重反应装置结构平面示意图；
图2为微波热重反应装置结构立体示意图；
图3为反应产物收集装置结构平面示意图；
图4为卡扣示意图。
图中：1微波加热腔，2石英烧瓶反应器，3第一石英管，4第二石英管，5红外温度传感器，6石英直角弯管，7聚四氟乙烯卡扣，8称重传感器，9触摸显示屏，10第一支架，11第二支架，12螺纹固定器，13摄像机，14冷凝管，15固定支架，16集液针管，17软管夹，18具支玻璃反应试管，19第一软管，20集气针管，21集气瓶，22第二软管，23量筒。
具体实施方式
本发明提出一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统，其结构示意图见图1、图2、图3，卡扣示意图见图4。
微波热重反应装置是在高45cm宽40cm长50cm的微波加热腔1的上壁正中间开左右两个圆孔，左边直径为2.8cm的圆形开孔用于放置伸入微波加热腔1内的长14cm最大直径3cm最小直径1.5cm的第二石英管4，第二石英管4内插入长为14cm最大直径为2.1cm最小直径为1.7cm的红外温度传感器5，第二石英管4与直径8cm总高16cm的椭球体耐高温石英烧瓶反应器2的高7cm的左端口中套入的长14cm最大直径3cm最小直径1.5cm的第一石英管3隔空对接，使得第一石英管3与第二石英管4的中垂线在同一条直线上，红外温度传感器5直接测量反应过程中物料的温度变化值，将温度传感信号通过信号放大电路、A/D转换传送至单片机；微波加热腔1上壁右边直径为2.8cm的圆形开孔伸入长12.8cm的石英直角弯管6，石英直角弯管6一端与石英烧瓶反应器2通过长3cm宽2.5cm高1.4cm最大直径2.3cm最小直径1.8cm耐高温的聚四氟乙烯卡扣7密封连接，另一端伸出圆孔通过长6cm宽2cm的螺纹固定器12固定并放置在长40cm宽20cm的第一网状平板表面上，第一网状平板表面上位于微波加热腔1上表面，使得石英烧瓶反应器2在微波加热腔1内保持悬空且石英直角弯管6不与微波加热腔1上壁接触，同时第二石英管4与第一网状平板不接触；微波加热腔1上方通过第二支架11连接有平台，长19cm宽23cm的称重传感器8位于所述平台上方，并且重传感器8上放置有第二网状平板，所述第一网状平板和第二网状平板平行，通过第一支架10相互连接；石英烧瓶2中反应物料质量的变化通过与螺纹固定器12相连的第一网状平板传送到称重传感器8上，称重传感器8采集物料质量的变化值并将采集到的质量传感信号通过信号放大电路、A/D转换送入单片机；单片机与触摸显示屏9连接，单片机中的温度传感信号和质量传感信号通过D/A转换器传送至触摸显示屏9，触摸显示屏9上将实时显示反应过程的微波加热功率、微波加热时间、物料温度变化值(温度测量范围为0～550℃)、物料质量变化值，以及温度随时间变化的曲线、质量随时间变化的曲线和质量随温度变化的曲线；摄像机13架设于微波反应装置正面，用于实时显示反应变化情况。
冷凝装置是在微波热重反应装置图1的基础上，将石英直角弯管6端口与长45cm管身直径2.5cm的冷凝管14上端直径为1.5cm的阴阳磨口相接，冷凝管14架设于高80cm固定支架15上，冷凝管14中的冷凝水下进上出。冷凝管14下端与反应产物收集装置中具支玻璃反应试管18长10cm直径1.2cm的玻璃进口端通过直径1.1cm的阴阳磨口相接。
具支玻璃反应试管18左侧的玻璃端口方向与竖直方向呈80°夹角，反应物料热解产生的热解气经过冷凝管14进入长15cm直径2.5cm的具支玻璃反应试管18中；具支玻璃反应试管18左侧的玻璃管中部有三个直径为0.5cm集气出口，分别收集三个阶段的气体产物，三个集气出口在同一剖面相互垂直分布，每个集气出口后连有第一软管19和软管夹17，通过软管夹的控制将三个阶段的热解气通过第一软管19导入三个容量为250ml、高为30cm、直径为12cm、接口直径为5cm的集气瓶21中，一个软管夹开启时，另两个软管夹关闭；每个集气瓶口21都接有三个软管，第一软管19将冷却后的热解气导入集气瓶21中，第二软管22将排出液体导入量筒23，测量收集气体的体积，第三软管与直径为1cm的集气针管20相连，用于气体的收集；具支玻璃反应试管18直径为2.5cm的试管口为集液出口，集液出口采用橡胶活塞密封，活塞上插有三个直径为1cm集液针管16，其以等边三角形排布，用于分别收集三个阶段的液体产物。
本发明还提出一种根据上述一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统实现的分析微波热解过程的方法，该方法包括如下步骤：
(S1)在石英烧瓶反应器(2)中加入含油污泥样品，连接好反应物热解装置；
(S2)设置微波加热功率和加热时间；
(S3)利用红外温度传感器(5)和称重传感器(8)分别采集反应过程中样品的温度和质量，分别绘制样品的升温速率和失重速率曲线；
(S4)应用高速摄像机(13)观察并实时记录反应过程；
(S5)根据样品的升温速率和失重速率曲线将微波热解过程划分为3个阶段：水分蒸发阶段，温度范围0～150℃，失重率0～50％、轻质组分蒸发阶段，温度范围150～410℃，失重率0～30％、重质组分热解阶段，温度范围410～550℃，失重率0～12％；
(S6)在石英烧瓶反应器(2)中重新加入与步骤(S1)质量相等的含油污泥样品，连接好反应物热解装置、冷凝装置和反应产物收集装置；
(S7)设置与步骤(S2)相同的微波加热功率和加热时间；
(S8)利用红外温度传感器(5)测量反应过程中样品的温度；
(S9)应用高速摄像机(13)观察并实时记录反应过程；
(S10)当样品温度达到划分的第一阶段最高温度时，打开其中一个开关装置，关闭其它两个开关装置；
(S11)利用打开的开关装置所对应的量筒(23)测量收集的气体产物体积，利用打开的开关装置所对应的集气针管(20)通过第三软管收集气体，利用打开的开关装置所对应的集液针管(16)收集和测量第一阶段的液体产物；
(S12)当样品温度达到划分的第二阶段最高温度时，关闭步骤(S10)中的开关装置，打开另外两个开关装置中的一个，利用打开开关装置对应的量筒(23)测量收集的气体产物体积，利用打开开关装置对应集气针管(20)通过第三软管收集气体；利用集液针管(16)收集和测量第二阶段的液体产物；
(S13)当样品温度达到划分的第三阶段最高温度时，关闭步骤(S10)和(S12)中的开关装置，打开最后一个开关装置；利用打开开关装置对应的量筒(23)测量收集的气体产物体积，利用打开开关装置对应集气针管(20)通过第三软管收集气体，并利用集液针管(16)收集和测量第三阶段的液体产物；
(S14)通过分析三个阶段气体和液体产物的产量，获取微波热解含油污泥的过程。
Claims (3)
1.一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统实现的分析微波热解过程的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（S1）在石英烧瓶反应器（2）中加入含油污泥样品，连接好反应物热解装置；
（S2）设置微波加热功率和加热时间；
（S3）利用红外温度传感器（5）和称重传感器（8）分别采集反应过程中样品的温度和质量，分别绘制样品的升温速率和失重速率曲线；
（S4）应用摄像机（13）观察并实时记录反应过程；
（S5）根据样品的升温速率和失重速率曲线将微波热解过程划分为3个阶段：水分蒸发阶段，温度范围0~150℃，失重率0~50%、轻质组分蒸发阶段，温度范围150~410℃，失重率0~30%、重质组分热解阶段，温度范围410~550℃，失重率0~12%；
（S6）在石英烧瓶反应器（2）中重新加入与步骤（S1）质量相等的含油污泥样品，连接好反应物热解装置、冷凝装置和反应产物收集装置；
（S7）设置与步骤（S2）相同的微波加热功率和加热时间；
（S8）利用红外温度传感器（5）测量反应过程中样品的温度；
（S9）应用高速摄像机（13）观察并实时记录反应过程；
（S10）当样品温度达到划分的第一阶段最高温度时，打开其中一个开关装置，关闭其它两个开关装置；
（S11）利用打开的开关装置所对应的量筒（23）测量收集的气体产物体积，利用打开的开关装置所对应的集气针管（20）通过第三软管收集气体，利用打开的开关装置所对应的集液针管（16）收集和测量第一阶段的液体产物；
（S12）当样品温度达到划分的第二阶段最高温度时，关闭步骤（S10）中的开关装置，打开另外两个开关装置中的一个，利用打开开关装置对应的量筒（23）测量收集的气体产物体积，利用打开开关装置对应集气针管（20）通过第三软管收集气体；利用集液针管（16）收集和测量第二阶段的液体产物；
（S13）当样品温度达到划分的第三阶段最高温度时，关闭步骤（S10）和（S12）中的开关装置，打开最后一个开关装置；利用打开开关装置对应的量筒（23）测量收集的气体产物体积，利用打开开关装置对应集气针管（20）通过第三软管收集气体，并利用集液针管（16）收集和测量第三阶段的液体产物；
（S14）通过分析三个阶段气体和液体产物的产量，获取微波热解含油污泥的过程；
所述系统包括反应物热解装置、冷凝装置和反应产物收集装置；
反应物热解装置包括微波加热腔（1）、石英烧瓶反应器（2）、第一石英管（3）、第二石英管（4）、红外温度传感器（5）、石英直角弯管（6）、聚四氟乙烯卡扣（7）、称重传感器（8）、触摸显示屏（9）、控制电路、附属部分、摄像机（13）；控制电路包括A/D转换器，信号放大器，单片机，D/A转换器；附属部分包括第一支架（10），第二支架（11），螺纹固定器（12）；
所述石英烧瓶反应器（2）位于微波加热腔（1）内，所述微波加热腔（1）的上壁正中间开设有左右两个圆孔，第二石英管（4）通过左侧圆孔伸入微波加热腔（1）内；第二石英管（4）内插入红外温度传感器（5），所述第一石英管（3）通过石英烧瓶反应器（2）的左端口伸入石英烧瓶反应器（2）内，所述第二石英管（4）和第一石英管（3）中垂线在同一条直线上，二者不连接；所述红外温度传感器（5）测量反应过程中物料的温度变化值，并将温度传感信号通过信号放大电路、A/D转换器传送至单片机；
所述微波加热腔（1）的上壁右边的圆孔伸入石英直角弯管（6），所述石英直角弯管（6）一端与石英烧瓶反应器（2）通过耐高温的聚四氟乙烯卡扣（7）密封连接，另一端伸出圆孔；并且通过螺纹固定器（12）固定在第一网状平板表面上，第一网状平板表面上位于微波加热腔（1）上表面，使得石英烧瓶反应器（2）在微波加热腔（1）内保持悬空，且石英直角弯管（6）不与微波加热腔（1）上壁接触，第二石英管（4）与第一网状平板不接触；
所述微波加热腔（1）上表面通过第二支架（11）连接有平台，所述称重传感器（8）位于所述平台上方，并且称重传感器（8）上放置有第二网状平板，所述第一网状平板和第二网状平板平行，通过第一支架（10）相互连接；
所述石英烧瓶反应器（2）中反应物料质量的变化通过第一网状平板传送到称重传感器（8）上，所述称重传感器（8）采集物料质量的变化值并将采集到的质量传感信号通过信号放大电路、A/D转换器传送至单片机；所述单片机与触摸显示屏（9）连接，单片机中的温度传感信号和质量传感信号通过D/A转换器传送至触摸显示屏（9）进行显示，摄像机（13）架设于微波反应装置正面；所述反应物热解装置通过冷凝装置与反应产物收集装置连接；
所述冷凝装置包括冷凝管（14）、固定支架（15）；冷凝管（14）架设于固定支架（15）上，冷凝管（14）中的冷凝水下进上出，冷凝管（14）上端与石英直角弯管（6）通过阴阳磨口相接，冷凝管（14）下端与反应产物收集装置连接；
所述反应产物收集装置包括集液针管（16），开关装置，具支玻璃反应试管（18），第一软管（19），集气针管（20），集气瓶（21），第二软管（22），量筒（23），第三软管；
所述冷凝管（14）下端与反应产物收集装置的具支玻璃反应试管（18）侧面玻璃管的进口端通过阴阳磨口相接，所述具支玻璃反应试管（18）侧面的玻璃管端口方向与竖直方向呈80°夹角，反应物料热解产生的热解气经过冷凝管（14）进入具支玻璃反应试管（18）中；所述具支玻璃反应试管（18）侧面的玻璃管中部有三个集气出口，三个集气出口在同一剖面相互垂直分布，每个集气出口分别连接有第一软管（19），每个第一软管（19）上设置有开关装置，通过开关装置控制热解气通过第一软管（19）导入集气瓶（21）中，开关装置控制其中第一软管（19）开启时，另两个开关装置控制另外两个第一软管（19）关闭；
所述每个第一软管（19）另一端分别连接一个集气瓶（21），并且每个第一软管（19）另一端通过集气瓶（21）的开口伸入集气瓶（21）内，每个集气瓶连接有第二软管（22），每个第二软管（22）的一端通过集气瓶（21）的开口伸入集气瓶（21）底部，每个第二软管（22）对应一个量筒（23），并且每个第二软管另一端位于量筒（23）内；每个集气瓶（21）对应一个集气针管（20），并且每个集气针管（20）通过第三软管与每个集气瓶（21）连接，所述第三软管一端通过集气瓶（21）的开口伸入集气瓶（21）内，每个集气瓶（21）的开口密封；所述具支玻璃反应试管（18）试管开口采用橡胶活塞密封，活塞上插有三个集液针管（16），每个集液针管（16）伸入具支玻璃反应试管（18）内部，其以等边三角形排布。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述开关装置为软管夹（17）。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单片机和所述触摸显示屏（9）位于微波加热腔（1）外表面。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110344116.7A CN113083190B (zh) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | 一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110344116.7A CN113083190B (zh) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | 一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113083190A CN113083190A (zh) | 2021-07-09 |
| CN113083190B true CN113083190B (zh) | 2023-03-17 |
Family
ID=76671698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110344116.7A Active CN113083190B (zh) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | 一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113083190B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116381063A (zh) * | 2021-12-22 | 2023-07-04 | 云南中烟工业有限责任公司 | 物质热解实时在线分析装置及其使用方法 |
| CN114949908B (zh) * | 2022-06-17 | 2024-10-22 | 河南工业大学 | 一种有机固体物热转化过程液相产物在线获取系统 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0650305B2 (ja) * | 1984-02-10 | 1994-06-29 | 株式会社島津製作所 | 元素分析方法および装置 |
| CN101988026A (zh) * | 2009-08-06 | 2011-03-23 | 林韦志 | 由生质废材萃取精油所述的方法及装置 |
| CN206177745U (zh) * | 2016-11-04 | 2017-05-17 | 北京林业大学 | 生物质微波热裂解炼制在线分析实验装置 |
| CN108489853A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-09-04 | 江苏大学 | 一种微波热重反应分析系统 |
| CN110776944A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-02-11 | 天津大学 | 一种二次催化的废弃印刷线路板移动床式热解系统 |
-
2021
- 2021-03-31 CN CN202110344116.7A patent/CN113083190B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113083190A (zh) | 2021-07-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113083190B (zh) | 一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统及方法 | |
| CN102135511B (zh) | 一种板翅式换热器翅片表面传热性能的测试方法及装置 | |
| CN102768169B (zh) | 一种利用微通道压力降测量牛顿流体粘度的方法 | |
| CN105527397B (zh) | 基于智能凝胶的Pb2+微流控检测芯片及水样中Pb2+的检测方法 | |
| CN102590230A (zh) | 用于测量溶液浓度的微波谐振腔传感器及测量系统 | |
| CN107132103A (zh) | 一种真空恒温油气分离系统 | |
| CN105044046A (zh) | 一种基于圆盘周期结构的太赫兹波有机物检测装置及方法 | |
| CN108036853A (zh) | 一种检测单一方向振动的振动检测方法 | |
| CN105352849B (zh) | 在线式油品粘度检测仪 | |
| AU2020101620A4 (en) | Portable detector and detection method for poc and doc contents in water | |
| CN206321568U (zh) | 一种基于光流控技术的润滑油中水分含量检测装置 | |
| CN211148396U (zh) | 一种原油含水率在线测量装置 | |
| CN208383568U (zh) | 一种水浴消解装置 | |
| CN216717981U (zh) | 一种汽油样品的快速检测装置 | |
| CN112816378B (zh) | 基于浊度计获取气溶胶浓度的实时在线测量方法 | |
| CN213957389U (zh) | 一种原油含水率测量装置 | |
| CN203772669U (zh) | 一种湿蒸汽干度在线检测装置 | |
| CN114252376A (zh) | 气溶胶多种单项性迁移机制的试验系统及方法 | |
| CN219210031U (zh) | 一种高低温实验台 | |
| CN108543321B (zh) | 微波诱导蒸发分离含极性混合物的方法与装置 | |
| CN112504915A (zh) | 原油含水率智能测量装置 | |
| CN204479577U (zh) | 一种油品水分测定装置 | |
| CN218726770U (zh) | 一种基于微波谐振技术的无水乙醇浓度检测装置及系统 | |
| CN202238100U (zh) | 一种可度量的旋转蒸发仪 | |
| CN205192906U (zh) | 在线式油品粘度检测仪 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |