CN113083167A - 一种用于气固反应的微型光热反应器及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于气固反应的微型光热反应器，包括光源，滤波片，凸透镜，石英窗片，法兰，反应腔室，催化剂放置平台，保温材料，炉子，反应气进出口，不锈钢管套。工作时，光源发出的光竖直向下经滤波片滤光后再经凸透镜聚焦并透过石英窗片汇聚在催化剂的表面向反应体系提供不同波长和功率的照射光；反应气从上部流入，经过催化剂，在光热共同作用下发生反应，产物和未反应的反应气经下口流出，进入检测分析系统进行分析。本发明通过使用凸透镜将光源汇聚到催化剂表面，大大提高了光源的利用率；同时光源和凸透镜均在反应器和加热炉的外部，可方便使用和调节；此外，本发明所提供的微型光热反应器具有结构简单，操作便捷和节能环保的优点。

Description

一种用于气固反应的微型光热反应器及其应用
技术领域
本发明涉及的是光热催化技术领域，具体涉及一种用于气固反应的微型光热反应器及其应用。
背景技术
光催化和热催化是催化学科的两个重要领域。在光催化领域，催化剂的活性测试一般是通过光催反应釜实现的，该类反应器在釜顶设有石英窗片，用于光源的进入。在热催化领域，气固催化反应是最常见的热催化反应之一，此类反应的活性测试一般在固定床反应器上进行。固定床反应器一般会使用配备程序升温控制仪的耐高温电加热炉，加热炉的使用是为了保证可以达到反应所需要的较高的温度，而程序升温控制仪的使用则使得反应的温度可以根据反应的要求方便地进行实时调节。近年来，研究发现由于光热的协同作用，在热催化过程中引入光源，不少反应展现出与热催化不一样的性能。如中科院山西煤炭化学研究所的郭向云课题组考察了不同条件下Ru/石墨烯催化的光热费托合成实验，考察了有无光照、不同光照强度等因素对费托反应性能的影响，研究发现引入光照能够大幅度提高反应活性，同时提高了C5+产物的选择性，且随着光照强度的增加，反应活性逐渐提高，而产物的选择性基本保持不变(GUO X N，JIAO Z F，JIN G Q，et al.PhotocatalyticFischer-Tropsch Synthesis on graphene-supported worm-like rutheniumnanostructures[J].ACS Catalysis，2015，5(6)：3836-3840.)。2014年，LIN等将紫外光引入到常压催化CO 加氢反应中，在不同反应温度(160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃)下考察了光照的影响，研究发现反应中转化的CO全部生成CH4，没有其它产物，而不同温度下，引入光照均能提高CO转化率，其中200℃时效果最佳(LIN X H， YANG K，SI R R，etal.Photo-assisted catalytic methanation of CO in H2-rich stream over Ru/TiO2[J].Applied Catalysis B：Environmental，2014，147(7)：585-591.)。
目前虽然也有不少关于可控温光催化活性测试反应器设计的报道，但由于受光源和热源引入方式等限制，其温度控制和最高反应温度往往达不到很多热催化反应的要求。例如，赵铁英发明一种光热反应器，该反应器为上下设有透明玻璃板的密封柱状反应器，上下的透明玻璃板安装有LED灯盘，以实现光源的输入，在该反应器的侧壁设有开口，方便催化剂的装填。但是该装置使用热空气循环系统加热，加热温度有限，难以达到较高的反应温度，且装置的保温性能较差(赵铁英.一种光热反应器[P].CN204656520U，2015-09-23.)；黄华发明了一种透明套管式的光热反应器，该反应器为一密封箱体，将光源固定在箱体两侧，将催化剂放置在装置中间的石英管，加热装置为盘在石英管下部的加热丝，利用加热丝对装置进行加热。该装置的加热丝虽然可以实现加热，但加热丝置于装置底部很难控制箱体内部温度的均匀一致(黄华.透明套管式光热反应器[P]. CN106732205A，2017-05-31.)。敬登伟等发明了一种高聚光点光源的光热耦合微流道制氢反应装置，该装置使用高聚光点光源将不同波段的光聚焦到光热催化剂表面从而提高催化剂表面的能流密度，但是该装置仅仅是利用高聚点光源作为光源和热源，很难实现高温的活性测试(敬登伟，曾子龙，耿嘉峰.一种基于高聚光点光源的光热耦合微流道制氢反应装置[P].CN110467152A，2019-11-19.)。张立秋等人发明了一种VOCs光热催化反应器，该反应器设有加热仓以提供反应所需要的温度且在加热仓的侧壁设有光源入口，但是该光源入口位于加热仓的恒温区间，不利于装置的保温，且窗口在高温区间长时间工作，对于窗口的耐高温性能有较高要求，容易因高温损坏(张立秋，高鹏，蔡飞，贾子靖.一种VOCs光热催化反应器[P].CN211384535U,2020-09-01.)。总的说来，上述这些光热催化装置及方法都存在耐温范围小或是温度均匀性差的不足，在探究光对热催化反应性能的影响时，往往不能满足部分气固光热反应研究的要求。因此，开发方便易用的气固反应微型光热反应器对于该领域的研究非常有必要。
光热气固催化反应器需要在满足热催化反应对催化剂床层温度控制和传质要求的同时，可方便引入可控的光源。显然，如果使用目前大部分基于光催化反应的光热反应器则不能满足大部分气固光热反应的研究的要求。然而，使用传统的气固反应器，虽然很容易满足热催化反应对催化剂床层温度控制和传质等要求，但是受限于密封的高温反应器，向反应体系便捷引入可控光源具有一定的难度。
综上所述，有必要设计一种兼顾方便光源的引入和催化剂床层温度控制的光热反应器，以满足光协助的热催化反应研究日益增长的需求。
发明内容
为解决以上的弊端和不足之处，本发明基于传统的微型固定床反应器，提出了一种用于气固反应的微型光热反应器的设计，该反应器以传统的微型固定床反应器为基础，只需在传统的微型固定床反应器的基础上进行简单的改造，兼具了传统固定床反应器催化剂装填方便，催化剂床层反应温度易于控制等优点，而且光源引入和控制方便灵活，光源利用率高，使用便捷安全。此外，本发明所提供的气固反应的微型光热反应器很好的解决了现有光热反应器无法在方便引入可控光源的同时实现较大的反应温度区间及反应温度方面精确控制的问题。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种用于气固反应的微型光热反应器，其特征在于包括光源，滤波片，凸透镜，石英窗片，法兰，反应腔室，催化剂放置平台，保温材料，炉子，反应气进出口，不锈钢管套；其中，所述反应腔室为中空的柱状结构，反应腔室内衬于不锈钢管套中，所述反应腔室底部设置有催化剂放置平台，所述反应腔室的顶部设置有石英窗片，所述石英窗片通过法兰固定在所述不锈钢管套的顶部，所述不锈钢管套的侧壁设有反应气进口，下部设有反应气出口，微型反应器的主体部分为程序升温控制仪控制的加热炉，所述反应器顶部设有光源，在光源与反应腔室之间从上到下依次设有滤波片和凸透镜，滤波片和凸透镜通过夹具稳定，通过铁架台固定在光源与反应腔室之间。
优选地，所述光源为氙灯或汞灯中的一种，可以提供200-800nm波长范围内的光。
优选地，所述石英窗片由石英制成并通过法兰固定在不锈钢管套的顶部。
优选地，所述法兰由不锈钢制成，所述法兰通过螺母将所述石英窗片固定在反应腔室的顶部。
优选地，所述凸透镜由石英制成。
优选地，所述保温材料为玻璃纤维丝。
优选地，所述反应腔室为中空的三段式结构，所述反应腔室的上部是直径为 12mm且长度2cm为的细长圆柱状；所述反应腔室的中部是直径为8mm且长度为5cm的圆柱状结构，所述反应腔室的下部是直径为5mm且长度为9cm的圆柱状结构；所述反应腔室上部与中部连接处管径由12mm均匀渐变至8mm，变径长度为1cm；反应腔室中部与下部的连接处管径由8mm均匀渐变至5mm，变径长度为0.5cm；反应腔室中部下端与变径处相连的地方为催化剂放置平台。
优选地，所述催化剂放置平台为凸透镜的焦点靠下的位置；所述反应腔室由石英制成。
优选地，所述炉子为固定床反应炉，可通过程序升温控制仪控制升温速率和温度，所述炉子和反应腔室之间填充了保温材料(玻璃纤维丝)保温，增加炉子的保温性能。
所述用于气固反应的微型光热反应器的在光催化二氧化碳加氢反应中的应用。
所述用于气固反应的微型光热反应器的在光-热耦合还原二氧化碳-水反应中的应用。
本发明的设计原理如下：
光热反应器通常用于探究某一催化剂在光热协同作用下的催化效果，在反应气氛下，光热反应器可以给同时给催化剂提供光源和热源，可以测试光热的协同作用对催化剂催化性能的影响。本发明中使用光源向催化剂提供不同波长的光，使用凸透镜将光汇聚到催化剂表面，反应器与光路在同一直线上，反应器的顶部为透明的石英玻璃窗片，便于光源进入体系中，石英窗片通过法兰固定在炉子的顶部。反应器外部为电加热炉，电加热炉可以向催化剂提供热源，使用程序升温控制设备可以方便地控制电加热炉的升温速率和温度。不锈钢套管的侧壁设有气路入口以便于反应气流入，不锈钢套管下部设有反应气出口，与分析检测系统相连，反应气经催化剂的光热协同催化后生成的产物进入分析检测系统进行定性和定量分析。
本发明的优点：
(1)本发明所提供的一种用于气固反应的微型光热反应器采用的光源和凸透镜置于热催化反应器的外部，光源和凸透镜的使用不受反应温度的影响。
(2)本发明所提供的一种用于气固反应的微型光热反应器采用凸透镜对来自光源的光进行聚焦，可有效控制光斑大小，可以提高光源的利用效率。
(3)本发明所提供的一种用于气固反应的微型光热反应器所用的反应器为变径的喇叭状结构，可以将来自光源的大部分光经凸透镜汇聚到催化剂表面，可以有效的提高光源的利用效率。
(4)本发明所提供的一种用于气固反应的微型光热反应器基于传统的微型气固反应固定床反应器，使用带有程序升温控制的电加热炉提供热源，程序升温可以控制加热炉的升温速率，为探究不同升温速率对催化剂活性影响提供了极大的便利，同时电加热炉的使用可以提供较高的温度，便于在较高的温度区间内探究光热协同作用对催化剂的催化性能的影响。
附图说明
图1是本发明所提供的一种用于气固反应的微型光热反应器的示意图；附图中：1.光源，2.滤波片，3.凸透镜，4.石英窗片，5.法兰，6.反应腔室，7. 催化剂放置平台，8.保温材料，9.炉子，10.反应气进口，11.反应气出口，12. 不锈钢管套。
具体实施方式
下面进一步结合实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，示例中具体的质量、反应时间和温度、工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。实施例中未注明具体技术或条件，均为按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市场购买的常规产品。
实施例1
如图1所述为本发明提供的一种用于气固反应的微型光热反应器的示意图，包括光源，滤波片，凸透镜，石英窗片，法兰，反应腔室，催化剂放置平台，保温材料，炉子，反应气进出口，不锈钢管套；其中，所述反应腔室为中空的柱状结构，反应腔室内衬于不锈钢管套中，所述反应腔室底部设置有催化剂放置平台，所述反应腔室的顶部设置有石英窗片，所述石英窗片通过法兰固定在所述不锈钢管套的顶部，所述不锈钢管套的侧壁设有反应气进口，下部设有反应气出口，微型反应器的主体部分为程序升温控制仪控制的加热炉，所述反应器顶部设有光源，在光源与反应腔室之间从上到下依次设有滤波片和凸透镜，滤波片和凸透镜通过夹具稳定，通过铁架台固定在光源与反应腔室之间。
所述光源为氙灯或汞灯中的一种，可以提供200-800nm波长范围内的光。
所述石英窗片由石英制成并通过法兰固定在不锈钢管套的顶部。
所述保温材料为玻璃纤维丝。
所述法兰由不锈钢制成，所述法兰通过螺母将所述石英窗片固定在反应腔室的顶部。
所述凸透镜由石英制成。
所述反应腔室为中空的三段式结构，所述反应腔室的上部是直径为12mm 且长度2cm为的细长圆柱状；所述反应腔室的中部是直径为8mm且长度为5 cm的圆柱状结构，所述反应腔室的下部是直径为5mm且长度为9cm的圆柱状结构；所述反应腔室上部与中部连接处管径由12mm均匀渐变至8mm，变径长度为1cm；反应腔室中部与下部的连接处管径由8mm均匀渐变至5mm，变径长度为0.5cm；反应腔室中部下端与变径处相连的地方为催化剂放置平台。
所述催化剂放置平台为凸透镜的焦点靠下的位置；所述反应腔室由石英制成。
所述炉子为固定床反应炉，可通过程序升温控制仪控制升温速率和温度，所述炉子和反应腔室之间填充了保温材料(玻璃纤维丝)保温，增加炉子的保温性能。
实施例2
本发明所提供的用于气固反应的微型光热反应器在光催化二氧化碳加氢反应中的应用的步骤如下：
(1)测试前将0.2g Au-Ru/TiO2催化剂(40-60目)放置于催化剂放置平台上，在不锈钢套管内填入适量玻璃纤维，再将反应腔室置于不锈钢套管内，通过法兰将石英窗片固定于不锈钢套管上部：
(2)将光源置于微型反应器的正上方，所用光源为汞灯，功率为500W，可以提供波长在185-500nm范围内的光，到达催化剂表面的光照强度为150mW/cm2；
(3)通过多功能铁夹在光源和微型反应器之间设置滤光片(UVIRCUT400，直径6.5cm，厚度7mm，购买至北京众鑫九铸科技有限公司)和凸透镜，调节多功能铁夹在铁架台上的位置使得滤波片与光源之间的距离为15cm，通过多功能铁夹调节凸透镜的位置使得光源的光经凸透镜聚焦后正好汇聚在催化剂的表面；
(4)从反应气入口通入H2/Ar，流量为30ml/min，将装置升温到400℃，升温速率3℃/min，对催化剂进行原位还原，还原时间2h；
(5)还原结束后，将气体切换为Ar降温至反应温度(在本例中反应温度为50℃、 85℃、100℃、150℃)，切换为反应气(74％H2，18％CO2和8％Ar)，同时打开光源，光源在反应过程中一直开启，反应气流量控制在2ml/min，反应器出口气体保温(120℃)进入色谱(色谱型号：GC 2060(上海瑞敏仪器有限公司)；CO、 CH4检测使用FID，所用载气为He；H2检测用TCD，所用载气为Ar，电流设置为65mA；色谱常数设定为：进样器温度150℃；柱温50℃，；FID温度150℃； TCD温度130℃；阀室温度150℃；转化炉设定温度360℃；色谱柱型号为长度为2m的Hayesep Q柱和长度为2m的Molsieve 5A柱)，反应开始后每隔1h 采样一次，实验结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002981271950000071
*“-”表示没有该产物被检测到
实施例3
本发明所提供的用于气固反应的微型光热反应器在光-热耦合还原二氧化碳 -水反应中的应用的步骤如下：
(1)测试前将0.2g Au-Ru/TiO2催化剂(粉末)放置于催化剂放置平台上，在不锈钢套管内填入适量玻璃纤维，再将反应腔室置于不锈钢套管内，通过法兰将石英窗片固定于不锈钢套管上部：
(2)将光源置于微型反应器的正上方，所用光源为汞灯，功率为500W，可以提供波长在185-500nm范围内的光，到达催化剂表面的光照强度为150mW/cm2；
(3)通过多功能铁夹在光源和微型反应器之间设置滤光片(UVIRCUT400，直径6.5cm，厚度7mm，购买至北京众鑫九铸科技有限公司)和凸透镜，调节多功能铁夹在铁架台上的位置使得滤波片与光源之间的距离为15cm，通过多功能铁夹调节凸透镜的位置使得光源的光经凸透镜聚焦后正好汇聚在催化剂的表面；
(4)从反应气入口通入H2/Ar，流量为30ml/min，将装置升温到400℃，升温速率3℃/min，对催化剂进行原位还原，还原时间2h；
(5)还原结束后，将气体切换为Ar，流速100ml/min，降温至反应温度(在本例中反应温度为50℃、85℃、100℃、150℃)，同时除去残留的H2/Ar(无光照条件下通入CO2一段时间，色谱检测没有任何产物说明反应管中无H2残留)，切换为反应气(15％CO2和85％Ar混合气通过放置于50℃油浴中的水汽发生器以产生气态的CO2和H2O混合气体)同时打开光源，光源在反应过程中一直开启，反应气流量控制在2ml/min，反应器出口气体保温(120℃)进入色谱(色谱型号： GC 2060(上海瑞敏仪器有限公司)；CO检测使用FID，所用载气为He；H2检测用TCD，所用载气为Ar，电流设置为65mA；色谱常数设定为：进样器温度 150℃；柱温50℃，；FID设定温度150℃；TCD设定温度130℃；阀室设定温度150℃；转化炉设定温度360℃；色谱柱型号为长度为2m的Hayesep Q柱和长度为2m的Molsieve 5A柱)，反应开始后每隔1h采样一次，实验结果如表2 所示；
表2
Figure BDA0002981271950000081
*“-”表示没有该产物被检测到。

Claims (9)

1.一种用于气固反应的微型光热反应器，其特征在于包括光源(1)，滤波片(2)，凸透镜(3)，石英窗片(4)，法兰(5)，反应腔室(6)，催化剂放置平台(7)，保温材料(8)，炉子(9)，反应气进口(10)和反应气出口(11)，不锈钢管套(12)；其中，所述反应腔室(6)为中空的柱状结构，反应腔室(6)内衬于不锈钢管套(12)中，所述反应腔室(6)底部设置有催化剂放置平台(7)，所述反应腔室的顶部设置有石英窗片(4)，所述石英窗片(4)通过法兰(5)固定在所述不锈钢管套(12)的顶部，所述不锈钢管套(12)的侧壁设有反应气进口(10)，下部设有反应气出口(11)，微型反应器的主体部分为程序升温控制仪控制的加热炉(9)，所述反应器顶部设有光源(1)，在光源(1)与反应腔室(6)之间从上到下依次设有滤波片(2)和凸透镜(3)，滤波片(2)和凸透镜(3)通过夹具稳定，通过铁架台固定在光源(1)与反应腔室(6)之间。
2.如权利要求1所述的用于气固反应的微型光热反应器，其特征在于：所述石英窗片(4)通过法兰(5)固定在不锈钢管套(12)的顶部。
3.如权利要求1所述的用于气固反应的微型光热反应器，其特征在于：所述法兰(5)通过螺母将所述石英窗片(4)固定在反应腔室(6)的顶部。
4.如权利要求1所述的用于气固反应的微型光热反应器，其特征在于：所述凸透镜(3)由石英制成。
5.如权利要求1所述的用于气固反应的微型光热反应器，其特征在于：所述反应腔室(6)为中空的三段式结构，所述反应腔室的上部是直径为12mm且长度为2cm的细长圆柱状；所述反应腔室的中部是直径为8mm且长度为5cm的圆柱状结构，所述反应腔室的下部是直径为5mm且长度为9cm的圆柱状结构；所述反应腔室上部与中部连接处管径由12mm均匀渐变至8mm，变径长度为1cm；反应腔室中部与下部的连接处管径由8mm均匀渐变至5mm，变径长度为0.5cm；反应腔室中部下端与变径处相连的地方为催化剂放置平台(7)。
6.如权利要求1所述的用于气固反应的微型光热反应器，其特征在于：所述催化剂放置平台(7)为凸透镜(3)的焦点附近所在位置；所述反应腔室(6)由石英制成。
7.如权利要求1所述的用于气固反应的微型光热反应器，其特征在于：所述炉子(9)为固定床反应炉，炉子(9)和反应腔室(6)之间填充了保温材料(8)增加炉子的保温性能。
8.如权利要求1所述的用于气固反应的微型光热反应器的在光催化二氧化碳加氢反应中的应用。
9.如权利要求1所述的用于气固反应的微型光热反应器的在光-热耦合还原二氧化碳-水反应中的应用。
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