CN113077919B - 金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料及其制法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料及其制法与应用。所述金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料包括还原氧化石墨烯、于所述还原氧化石墨烯上原位聚合的聚吡咯以及结合在所述还原氧化石墨烯上的金属Pd纳米颗粒。本发明提供的金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料兼具优秀的光热转换性能和良好的过氧化氢酶催化活性，同时其光热稳定性及酶活性的稳定性高，能长期重复使用，而且其制备方法简单易实施，成本低廉，利于规模化生产。

Description

金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料及其制法与应用
技术领域
本发明涉及一种石墨烯基复合材料，特别是涉及一种金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料及其制法与应用，属于材料科学领域。
背景技术
石墨烯是一种单层二维原子结构晶体，具有优异的电子迁移率、比表面积、热导率、透光性、机械性能等。利用石墨烯与聚吡咯、聚吡啶等构建的复合材料在传感器、热界面材料、高性能电子器件等领域具有广阔的应用前景。例如有研究人员利用氧化石墨烯为原料，FeCl3引发吡咯聚合改性获得聚吡咯/氧化石墨烯复合材料。也有研究人员利用氧化石墨为原料，通过吡咯溶液液相聚合获得聚吡咯/氧化石墨烯复合材料。这些方法制备的复合材料一般是作为电磁屏蔽材料、电极材料等使用，功能单一，而且性能也难以满足实际应用的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料及其制法与应用，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的一些实施例提供了一种金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料，其包括还原氧化石墨烯、于所述还原氧化石墨烯上原位聚合的聚吡咯以及结合在所述还原氧化石墨烯上的金属Pd纳米颗粒。
在一些实施方式中，所述还原氧化石墨烯、聚吡咯与金属Pd纳米颗粒的质量比例为 1:10:21.3。
在一些实施方式中，所述金属Pd纳米颗粒的粒径为1-5nm。
本发明的一些实施例还提供了一种制备所述金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料的方法，其包括如下步骤：
(1)在冰浴条件下将氧化石墨烯和吡咯单体于水中均匀混合，再在形成的混合液内加入过硫酸盐进行反应，获得还原氧化石墨烯/聚吡咯复合物；
(2)在室温条件下，将还原氧化石墨烯/聚吡咯复合物分散于水中形成还原氧化石墨烯/聚吡咯复合物的分散液，并调节所述分散液至酸性，再加入钯盐溶液进行反应，获得金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料。
在一些实施方式中，步骤(1)中所述混合液包含浓度为2mg/ml的氧化石墨烯和浓度为976mg/ml的吡咯单体。
在一些实施方式中，步骤(2)包括：向所述分散液内加入盐酸，从而将所述分散液调节至酸性。
在一些实施方式中，步骤(2)中将所述钯盐溶液加入所述分散液后形成的混合液中包含浓度为0.1M的Pd离子。
本发明的一些实施例还提供了所述金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料于制备光热转换材料中的用途。
本发明的一些实施例还提供了一种光热转换方法，其包括：以近红外光照射所述金属 Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料，实现光热转换。
本发明的一些实施例还提供了所述金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料于制备过氧化氢酶模拟物中的用途。
本发明的一些实施例还提供了一种含有机物的水相体系的净化方法，其包括：将所述金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料及过氧化氢加入含有机物的水相体系，并将所述水相体系的pH值调节至大于5，从而至少将部分的有机物降解。
优选的，可以将所述水相体系的pH值调节至大于5且小于或等于7。
与现有技术相比，本发明的技术方案至少具有如下优点：
(1)提供的金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料兼具优秀的光热转换性能和良好的过氧化氢酶催化活性，同时其光热稳定性及酶活性的稳定性高，能长期重复使用；
(2)提供的金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法简单易实施，成本低廉，利于规模化生产。
附图说明
图1a-图1b分别是实施例1中氧化石墨烯(GO)和还原石墨烯/聚吡咯复合物 (rGO@PPy)的透射电子显微镜照片；
图2a-图2c是实施例1中以不同浓度的PdCl2溶液制得的金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料(rGO@PPy@Pd)的透射电子显微镜照片；
图3是实施例1中GO、rGO@PPy及一种rGO@PPy@Pd的紫外光谱图；
图4是实施例1中GO、rGO@PPy及一种rGO@PPy@Pd的红外光谱图；
图5是实施例1中GO、rGO@PPy及一种rGO@PPy@Pd的Zeta电位图；
图6a是实施例1中水、含GO的样品、含rGO@PPy的样品及一种含rGO@PPy@Pd 的样品在0、2、4、6、8、10min(从左到右)的红外热像图，其中各样品的浓度均为100μg/ml；
图6b是实施例1中含不同浓度rGO@PPy@Pd(从上向下依次为0、12.5、25、50、 100μg/ml)的样品在0、2、4、6、8、10min(从左到右)的红外热像图；
图6c是实施例1中水、含GO的样品、含rGO@PPy的样品及一种含rGO@PPy@Pd 的样品的光热转换曲线图；
图6d是实施例1中含不同浓度rGO@PPy@Pd的样品的光热转换曲线图；
图6e是实施例1中对rGO@PPy@Pd样品的光热稳定性测视图；
图6f是实施例1中rGO@PPy@Pd样品的光热转换效率测试曲线图；
图7a是实施例1中GO、rGO@PPy及一种rGO@PPy@Pd的酶活性曲线图；
图7b是实施例1中GO、rGO@PPy及一种rGO@PPy@Pd的酶活性测试照片；
图7c是实施例1中一种rGO@PPy@Pd在不同pH值条件下的酶活性曲线图；
图7d是实施例1中一种rGO@PPy@Pd在不同pH值条件下的酶活性测试照片；
图7e是实施例1中一种rGO@PPy@Pd在存在或缺失H2O2条件下的酶活性曲线图；
图7f是实施例1中一种rGO@PPy@Pd在存在或缺失H2O2条件下的酶活性测试照片。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
若非特别说明，则如下实施例中采用的各种原料、反应设备、测试设备及测试方法均是本领域习知的。
实施例1一种金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将10mg市售氧化石墨烯(GO)均匀分散于35ml水中，再加入100mg吡咯单体，之后将形成的混合液置入冰浴中并持续搅拌半小时，其后将340mg过硫酸铵缓慢加入该混合液内，再持续搅拌反应半小时，然后从反应混合物中分离获得还原氧化石墨烯/聚吡咯复合物(rGO@PPy)；
(2)在室温条件下，将全部分离得到的还原氧化石墨烯/聚吡咯复合物分散于20ml水中形成还原氧化石墨烯/聚吡咯复合物的分散液，并向该分散液中加入2ml浓度为1M的盐酸，充分搅拌后，再分别加入不同浓度的钯盐进行反应，室温搅拌过夜后，可以从反应混合物中分离获得获得不同的金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料样品 (rGO@PPy@Pd)。
图1a、图1b分别是该实施例中GO、rGO@PPy的透射电子显微镜照片。可以看到，未修饰的GO为透明薄片状结构，由于GO的层数较少，所以其表面呈现出明显的皱褶状态。在图1b图中可以清楚地看到GO的层状结构，其中黑色部分为PPy，它均匀分散在石墨烯表面上，将石墨烯紧密地包覆。
图2a、图2b、图2c为该实施例中在不同PdCl2浓度条件(25mM、50mM、100mM) 下所获rGO@PPy@Pd的TEM照片。可以看出，随着PdCl2用量的变化，片状结构的 rGO@PPy透明度发生明显变化，表明改变PdCl2浓度可以有效地调节片状结构的rGO@PPy 的厚度。
图3示出了该实施例中GO、rGO@PPy、一种rGO@PPy@Pd的紫外光谱图。可以看到，GO的吸收光谱在波长600-800nm之间的吸收不显著，然而当修饰了PPy后(即形成了rGO@PPy)，可以看到吸收宽度显著变宽。再引入Pd后(即形成了rGO@PPy@Pd)，吸收宽度变窄，但与原始GO相比，仍可以看到吸收宽度显著变宽。
图4示出了该实施例中GO、rGO@PPy、一种rGO@PPy@Pd的红外光谱图。可以看到，在GO的谱带中，1633cm-1和1380cm-1处为芳基羧酸中-COOH的特征吸收峰。当PPy 修饰后(即形成了rGO@PPy)，其峰位位移到1508cm-1和1269cm-1处，这是由于当PPy 修饰后，GO化学环境发生改变从而导致其特征峰位移。同样的道理，当PPy@Pd修饰后 (即形成了rGO@PPy@Pd)，其峰位置也明显发生改变。
图5示出了该实施例中通过Zeta电位仪测试GO、rGO@PPy、一种rGO@PPy@Pd的 Zeta电位的结果。可以看到，GO的Zeta电位为负值。但当修饰了PPy(即形成了rGO@PPy) 后其电位变成了正值，而再修饰Pd后(即形成了rGO@PPy@Pd)，其Zeta电位为负值，且其数值明显较纯GO的Zeta电位高。
图6a、图6c是该实施例中浓度为100μg/ml的不同样品在近红外光照射下(808nm，10min)相应的红外热像图、光热转换曲线。可以看到，H2O和GO仅分别升高了2.8℃和 3.4℃，rGO@PPy升高了24℃。与其它样品相比，rGO@PPy@Pd温升曲线最高，达29.2℃，表明rGO@PPy@Pd具有良好的光热转换能力。
图6b、图6d是该实施例中不同浓度rGO@PPy@Pd的红外热象图、光热转换曲线。在近红外激光照射下，100ug/ml浓度的体系在808nm激光照射10分钟下升高29.2℃，这清楚地表明rGO@PPy@Pd具有良好的光热性能。
为了研究光热稳定性，该实施例还循环三次对rGO@PPy@Pd样品进行了功率为2W.cm-2的激光开/关照射，如图6e所示。比较三次循环的结果，没有观察到明显的温度衰减，说明rGO@PPy@Pd具有良好的光热稳定性。计算的光热转换效率(PCEn)为29.8％，如图6f所示。
图7a、图7b是该实施例中GO、rGO@PPy及一种rGO@PPy@Pd的酶活性曲线图、酶活性测试照片。
图7c是是该实施例中一种rGO@PPy@Pd在不同pH值条件下的酶活性曲线图、酶活性测试照片。
图7e是该实施例中一种rGO@PPy@Pd在存在或缺失H2O2条件下的酶活性曲线图、酶活性测试照片。
在前述酶活性测试中采用了体积为300ul、浓度为0.01M的TMB(四甲基联苯胺)水溶液，且GO、rGO@PPy及rGO@PPy@Pd在各TMB水溶液中的添加量相同，均为3μg。
实施例2该实施例中金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法与实施例1基本相同，区别在于：步骤(1)中混合液包含浓度为0.5mg/ml的氧化石墨烯和浓度为500mg/ml 的吡咯单体；步骤(2)中混合液中包含浓度为0.05mol/L的Pd离子。
实施例3该实施例中金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤(1)中混合液包含浓度为5mg/ml的氧化石墨烯和浓度为1000mg/ml的吡咯单体；步骤(2)中混合液中包含浓度为0.2mol/L的Pd离子。
实施例4该实施例中金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法与实施例1基本相同，区别在于：步骤(1)中混合液包含浓度为2mg/ml的氧化石墨烯和浓度为600mg/ml的吡咯单体；步骤(2)中混合液中包含浓度为0.3mol/L的Pd离子。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种光热转换方法，其特征在于包括：以近红外光照射金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料，实现光热转换；
其中，所述金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料包括还原氧化石墨烯、于所述还原氧化石墨烯上原位聚合的聚吡咯以及结合在所述还原氧化石墨烯上的金属Pd纳米颗粒；
所述还原氧化石墨烯、聚吡咯与金属Pd纳米颗粒的质量比例为1:8-12:18-22，所述金属Pd纳米颗粒的粒径为1-5nm。
2.如权利要求1所述的光热转换方法，其特征在于，所述金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料的制法包括如下步骤：
（1）在冰浴条件下将氧化石墨烯和吡咯单体于水中均匀混合，再在形成的混合液内加入过硫酸盐进行反应，获得还原氧化石墨烯/聚吡咯复合物；
（2）在室温条件下，将还原氧化石墨烯/聚吡咯复合物分散于水中形成还原氧化石墨烯/聚吡咯复合物的分散液，并调节所述分散液至酸性，再加入钯盐溶液进行反应，获得金属Pd负载的石墨烯/聚吡咯复合材料。
3.如权利要求2所述的光热转换方法，其特征在于，步骤（1）中所述混合液包含浓度为0.5-5mg/ml的氧化石墨烯和浓度为500-1000mg/ml的吡咯单体。
4.如权利要求2所述的光热转换方法，其特征在于，步骤（2）包括：向所述分散液内加入盐酸，从而将所述分散液调节至酸性。
5.如权利要求2所述的光热转换方法，其特征在于，步骤（2）中将所述钯盐溶液加入所述分散液后形成的混合液中包含浓度为0.05-0.3mol/L的Pd离子。
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