CN113075149A - 一种防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于地质勘测数据处理技术领域，公开了一种防止检测结果漂移及呈现递减规律的数据校正测试方法，判断岛津有机碳分析仪的运行时间是否大于预设阈值15小时，将空白水和已知浓度的有机碳溶液通过输液泵准确输入刻度混合瓶内，并通过搅拌器搅拌均匀，通过高准确度纯水有机碳分析仪测得的数据与稀释得到混合瓶中的溶液的有机碳的结果比较，可以用于校准待测的纯水有机碳分析仪，并基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正。本发明建立的结果校准方法，在数据处理上抵消了检测器的信号衰减，大大提高了检测的结果准确性，实现了仪器长时间、连续测样，尤其对于大批量样品的不间断检测，提高工作效率和稳定性。

Description

一种防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法
技术领域
本发明属于地质勘测数据处理技术领域，尤其涉及一种防止检测结果漂移及呈现递减规律的数据校正测试方法。
背景技术
目前，现有仪器(岛津TOC-L+SSM5000)在分析固体样品时，主要工作原理如下：
利用高温催化燃烧法，将称好的试样注入充填有氧化触媒的TC燃烧管中，并加热至900℃，试样中的TC燃烧分解成二氧化碳，燃烧生成物经载气导入非红外气体分析部(NDR)池中，二氧化碳被检测。NDIR的检出峰面积在数据处理部分进行计算。由于峰面积和试样中的TC浓度成比例，事先用TC标准物质求得TC浓度和峰面积的关系式，试样中的TC浓度得以测定。其次，试样用磷酸在200℃下进行酸解处理，碳酸盐转变成二氧化碳，其经载气导入检测器中和TC检测方法一样，计算出IC的浓度。总碳和无机碳的差值即为总有机碳的含量。
在实际样品的检测工作中，随着仪器开机运行时间的延长，NDIR检测器信号出现衰减，导致检测的结果发生漂移，呈现出递减的规律，严重影响了结果的准确性。尤其对于大批量样品的连续检测，如下表1与表2所示。
表1不同时间测定的标准物质TOC含量变化
Figure BDA0002947008150000011
表2不同时间测定的标准物质IC含量变化
Figure BDA0002947008150000021
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：在实际工作中，发现样品检测过程中随着仪器开机时间的延长，检测的结果有规律的降低；现有的岛津有机碳分析仪在进行检测时，检测结果不准确。
解决以上问题及缺陷的难度为：
通过上述对不同时间测定的标准物质的含量变化可以看出，仪器的检测器随着检测运行时间的延长，检测器信号出现衰减导致。对仪器加热室的催化剂进行更换、对其处理磷酸溶液进行更换均不能解决。经与仪器工程师沟通，此缺陷为检测器固有问题，彻底解决难度较大。
解决以上问题及缺陷的意义为：
本发明基于检测时间与检测结果的变化规律，采用数据校准处理的方法，将信号衰减造成的结果进行合理的加工处理，实现了连续长时间测样的准确性，大大提高了工作效率。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种防止检测结果漂移及呈现递减规律的数据校正测试方法、系统、终端、介质。
本发明是这样实现的，一种防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法，包括：
判断岛津有机碳分析仪的运行时间是否大于预设阈值，并基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正。
进一步，所述预设阈值为15小时。
进一步，所述基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正包括：
当检测时间＜15h时，则校正公式为：校准值＝测定值/(时间系数2×0.0006-时间系数×0.008+1.0051)；
当检测时间＞15h时，则校正公式为：校准值＝测定值/0.713。
本发明的另一目的在于提供一种基于岛津有机碳分析仪的数据校正系统，基于岛津有机碳分析仪的数据校正系统包括：
数据采集模块，用于采集岛津有机碳分析仪的运行时间；
判断模块，用于判断岛津有机碳分析仪的运行时间是否大于预设阈值；
校正模块，用于基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正。
本发明的另一目的在于提供一种计算机设备，所述计算机设备包括存储器和处理器，所述存储器存储有计算机程序，所述计算机程序被所述处理器执行时，使得所述处理器执行如下步骤：
判断岛津有机碳分析仪的运行时间是否大于预设阈值，并基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正。
本发明的另一目的在于提供一种计算机可读存储介质，存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时，使得所述处理器执行所述防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法。
本发明的另一目的在于提供一种信息数据处理终端，所述信息数据处理终端用于实现所述防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法。
本发明的另一目的在于提供一种非红外气体分析检测器，所述非红外气体分析检测器对燃烧生成物经载气导入非红外气体分析部池，检测二氧化碳；并实施所述防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法。
本发明的另一目的在于提供一种有机碳分析仪，所述有机碳分析仪搭载所述的基于岛津有机碳分析仪的数据校正系统，并用于实施所述防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法。
本发明的另一目的在于提供一种所述有机碳分析仪在固体样品高温催化燃烧法、磷酸酸解处理法，分析总有机碳含量上的应用。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明通过分析检测器信号衰减规律，建立了检测结果随检测时间的变化的连续校准方法；利用校准方法对实际样品进行结果的校正，判定校准结果的准确度。
本发明建立的结果校准方法，在数据处理上抵消了检测器的信号衰减，大大提高了检测的结果准确性，校准结果与标准值的相对偏差满足实验测试对质量控制的要求；实现了仪器长时间、连续测样，尤其对于大批量样品的不间断检测，提高工作效率和稳定性。
本发明采用标准物质确定了降低的规律，拟合了校准方程，利用校准方程将样品的不同时间测定的结果反算过来，与其参考值相差无几；本发明的方法可行。用本发明提供的这个方程去校准不同时间测定的实际样品，得到实际样品的校准结果。本发明不是实时校准，属于样品分析完毕后的一种后处理。当检测时间＜15h：校准值＝测定值/(时间系数2×0.0006-时间系数×0.008+1.0051)当检测时间＞15h：校准值＝测定值/0.713。
对比的技术效果或者实验效果。
Figure BDA0002947008150000041
经过本发明的数据校正后，不同时间测定的结果与标准物质的参考值相对偏差均满足《DZ/T0130.5-2006》中对测试质量控制的要求(详见表3与表4)。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的防止检测结果漂移及呈现递减规律的数据校正测试方法流程图。
图2是本发明实施例提供的基于岛津有机碳分析仪的数据校正系统结构示意图；
图中：1、数据采集模块；2、判断模块；3、校正模块。
图3是本发明实施例提供的检测器信号衰减规律(以标样GSD-17为例)的示意图。
图4是本发明实施例提供的样品测定值与参考值的比值与测定时间的关系(以标样GSD-17为例)的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种防止检测结果漂移及呈现递减规律的数据校正测试方法、系统、终端、介质，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的防止检测结果漂移及呈现递减规律的数据校正测试方法包括以下步骤：
S101，判断岛津有机碳分析仪的运行时间是否大于15小时；
S102，基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正。
本发明实施例提供的基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正包括：
当检测时间＜15h时，则校正公式为：校准值＝测定值/(时间系数2×0.0006-时间系数×0.008+1.0051)
当检测时间＞15h时，则校正公式为：校准值＝测定值/0.713。
如图2所示，本发明实施例提供的基于岛津有机碳分析仪的数据校正系统包括：
数据采集模块1，用于采集岛津有机碳分析仪的运行时间；
判断模块2，用于判断岛津有机碳分析仪的运行时间是否大于预设阈值；
校正模块3，用于基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正。
本发明提供的有机碳分析仪包括：
分配管路，用于使均匀混合的参考样品流向校准用的第一分析仪和待校准的第二分析仪；
校准用的第一分析仪，采用校正公式对检测数据进行校正；
待校准的第二分析仪，采用不同于校准用的第一分析仪使用的校正公式对检测数据进行校正。
下面结合具体实施例对本发明的技术效果作进一步描述。
实施例：
本发明采用如下技术方案:
①开机基线稳定后，采用同一个有证标准物质进行长时间不间断的测定；
本发明在保护气体气氛下使岛津有机碳分析仪参考物质与空白水混合，以获得均匀混合的岛津有机碳分析仪参考样品；使均匀混合的岛津有机碳分析仪参考样品经由分配管路分别流向校准用的第一分析仪和待校准的第二分析仪；和所述第一和第二分析仪分别测定所述参考样品中的有机碳，并比较各自测定结果；
②以检测时间为横坐标，以实际测定的值与标准物质参考值的比值为纵坐标，采用Excel进行拟合曲线方程；
随着检测样品的推进，测定的标准物质的值在逐渐降低，以测定值与参考值的比值为纵坐标，以样品检测的数量(检测的时间)为横坐标，建立样品测定值的变化规律。详见附图1。
③以拟合的多项式为依据，编写检测结果的校正方程；
通过对24小时检测结果的分析得知，仪器在15h开始趋于稳定，检测值不在发生变化。以15小时的检测数据为依据，利用EXCEL，对数据进行多项式的拟合，得到测定值与参考值比值与检测时间的关系式：y＝6E-05x2-0.008x+1.0051。
关系式的关键因子为样品测定的数量，即第n个样品测定的时间距测定第一个样品的时间差/17.2min(每个样品分析的平均时间为17.2min)。
如测定第8个样品距离第一个样品时间为4h，则时间系数x为13.95(240min/17.2min)。
④以标准样品和实际样品检测校正方程对结果的校正准确性；
检测结果的校准方法如下：
当检测时间＜15h：校准值＝测定值/(时间系数2×0.0006-时间系数×0.008+1.0051)
当检测时间＞15h：校准值＝测定值/0.713。
表3不同时间测定的标准物质TOC校正后的含量结果
Figure BDA0002947008150000071
相对误差：-1.11％～0.89％(GSD-17)；-1.11％～2.22％(GSS-1)。
表4不同时间测定的标准物质IC校正后的含量结果
Figure BDA0002947008150000072
Figure BDA0002947008150000081
相对误差：-1.02％～0.31％。
表3与表4中经过校准后的结果与参考值的偏差均满足《DZ/T0130.5-2006》中对测试质量控制的要求。
检测结果的校准值公式如表5所示：
Figure BDA0002947008150000082
校准公式的实际应用如表6所示：
Figure BDA0002947008150000083
在本发明中，图3是提供的检测器信号衰减规律(以标样GSD-17为例)的示意图。图4是本发明实施例提供的样品测定值与参考值的比值与测定时间的关系(以标样GSD-17为例)的示意图。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法，其特征在于，所述防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法包括：
判断岛津有机碳分析仪的运行时间是否大于预设阈值，并基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正。
2.如权利要求1所述防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法，其特征在于，所述预设阈值为15小时。
3.如权利要求1所述防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法，其特征在于，所述基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正包括：
当检测时间＜15h时，则校正公式为：校准值＝测定值/(时间系数2×0.0006-时间系数×0.008+1.0051)；
当检测时间＞15h时，则校正公式为：校准值＝测定值/0.713。
4.一种基于岛津有机碳分析仪的数据校正系统，其特征在于，基于岛津有机碳分析仪的数据校正系统包括：
数据采集模块，用于采集岛津有机碳分析仪的运行时间；
判断模块，用于判断岛津有机碳分析仪的运行时间是否大于预设阈值；
校正模块，用于基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正。
5.一种计算机设备，其特征在于，所述计算机设备包括存储器和处理器，所述存储器存储有计算机程序，所述计算机程序被所述处理器执行时，使得所述处理器执行如下步骤：
判断岛津有机碳分析仪的运行时间是否大于预设阈值，并基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正。
6.一种计算机可读存储介质，存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时，使得所述处理器执行权利要求1～3任意一项所述防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法。
7.一种信息数据处理终端，其特征在于，所述信息数据处理终端用于实现权利要求1～3任意一项所述防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法。
8.一种非红外气体分析检测器，其特征在于，所述非红外气体分析检测器对燃烧生成物经载气导入非红外气体分析部池，检测二氧化碳；并实施权利要求1～3任意一项所述防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法。
9.一种有机碳分析仪，其特征在于，所述有机碳分析仪搭载权利要求4所述的基于岛津有机碳分析仪的数据校正系统，并用于实施权利要求1～3任意一项所述防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法。
10.一种如权利要求9所述有机碳分析仪在固体样品高温催化燃烧法、磷酸酸解处理法，分析总有机碳含量上的应用。
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