CN113072836A - 低迁移紫外光固化油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种低迁移紫外光固化油墨及其制备方法，包括颜料18‑20％、UV聚酯丙烯酸树脂37‑40％、DAP‑A8‑10％、丙烯酸脂单体15‑20％、光引发剂5‑10％、分散剂1‑2％、阻聚剂0.5‑1％、填料5‑10％，所制备的紫外光固化油墨具有低迁移特性，可以满足低迁移油墨需求，同时兼具优秀的印刷性能，应用于食品包装材料上可避免因为油墨迁移污染食品，进一步保证食品消费者的身体健康。
Description
技术领域
本发明属于UV-LED油墨技术领域，具体涉及一种低迁移紫外光固化油墨及其制备方法。
背景技术
UV-LED胶印油墨是通过LED特殊波段紫外线辐射作用，依靠光引发剂吸收辐射后形成的自由基或者阳离子，引发单体和齐聚物发生聚合，交联和接枝反应，形成交联的立体网状结构的高分子聚合物而实现干燥固化的。大多数的UV-LED胶印油墨由环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯树脂、聚酯丙烯酸树脂、丙烯酸脂单体、光引发剂、填料、以及有机颜料所组成。由于UV-LED胶印油墨具有传统油性油墨无法比拟的优势，已越来越引起印刷行业的普遍重视，被广泛用于烟包、酒包、化妆品包装、药品包装、不干胶商标等多方领域，近些年也开始涉足食品包装行业。食品包装由于与人体直接接触，所以对环保要求比较高，特别是油墨可能引起的迁移，是使用者十分看重的问题。
食品包装材料一般在印刷前根据印刷设备的要求，分为卷筒纸或者经过裁切的单张纸。油墨迁移到食品中的路径，可能是以下两方面引起的：第一，印刷过程中，由于油墨表面的干燥不足或者未反应的引发剂残留，材料在收纸处UV油墨印刷面同材料背面直接接触，引发剂(或者其裂解物质)和单体有可能通过这个接触迁移到最终的包装食品中。第二，印刷过程中，UV油墨深层固化不足或者引发剂残留，其中的低分子量引发剂(或者其裂解物质)和单体极易穿透材料阻隔层，最终迁移到包装食品中。因此，提供一种低迁移紫外光固化油墨有利于在食品包装行业中推广应用。
发明内容
本发明为了解决现有UV-LED胶印油墨应用于食品包装材料印刷上时存在迁移现象的技术问题，提供一种低迁移且印刷性能良好的好的紫外光固化油墨。
本发明的另一个目的是提供低迁移紫外光固化油墨的制备方法。
低迁移紫外光固化油墨，按重量百分比计，包括以下组分：
本申请提供一种低迁移紫外光固化油墨，包括颜料18-20％、UV聚酯丙烯酸树脂37-40％、DAP-A8-10％、丙烯酸脂单体15-20％、光引发剂5-10％、分散剂1-2％、阻聚剂0.5-1％、填料5-10％，所制备的紫外光固化油墨具有低迁移特性，可以满足低迁移油墨需求，同时兼具优秀的印刷性能，应用于食品包装材料上可避免因为油墨迁移污染食品，进一步保证食品消费者的身体健康。
进一步地，所述UV聚酯丙烯酸树脂湛新公司型号为EB-811的四官能度的聚酯丙烯酸树脂，粘度为71850cps/60℃，酸值8mg·KOH/g，为低迁移预聚合物，具有良好的印刷性能和良好的固化效果，应用于塑料的高附着力，高光泽度，帮助颜料润湿，提高树脂体系对颜料的分散性能，与各种树脂、助剂、光引发剂都有很好的相容性，可提高油墨流动性，改善油墨流平，减少油墨迁移，适用于薄膜食品包装。
进一步地，所述DAP-A分子量：246，黏度(25℃)：9-13mPa·s。所述DAP-A采用日本大曹公司的聚邻苯二甲酸二烯丙酯预聚体功能性树脂，DAP-A树脂具有极好的尺寸稳定性、介电性能和可加工性，每个分子含有两个烯丙氧基基团，在室温下具有很好的稳定性，赋予油墨低迁移的特性，同时具有有优良的耐化学腐蚀性、耐热性能、不吸湿性，良好的抗飞墨性，改善印刷时“浸水”现象所引起的油墨乳化劣化造成迁移的现象，调整乳化程度，对酸、碱、有机溶剂有优越性，能提高紫外线的固化效率，有助于改善树脂的附着性、耐水性、增加光泽、提高流动性和调整树脂粘度等。
进一步地，丙烯酸单体采用长兴TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)，沙多玛乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯SR454NS，这两种单体具有极好的干燥速度。TMPTA粘度为70-120cps/25℃，Tg为64℃，其为高活性的三官能丙烯酸酯单体，TMPTA具有三个双键含量高、固化速度快、粘度低、高沸点、低挥发性等特点，是一种极好的交联剂、固化剂，与SR454NS复配交联在组分中作为活性稀释剂，两者与聚酯丙烯酸酯齐聚物树脂润湿分散性好，可显著增强附着力和柔韧性能，降低迁移。
进一步地，所述光引发剂为4–(N,N–二甲氨基)苯甲酸乙酯(英力光引发剂EDAB)、光引发剂OMTX(英力公司产品)、1-[4-(4-苯甲酰苯基硫代)苯基]-2-甲苯磺酰基-2-甲基-1-丙酮(宁柏迪光引发剂1001M)中的任一种或组合，均为低迁移大分子类引发剂，传统UV-LED胶印油墨由于采用的引发剂多为819,907，ITX等，为小分子化的应发及因此固化后大多残留较多，很难应用于食品包装，本申请使用的光引发剂为大分子化的引发剂，光固化后没有副产物，热稳定性优良，储存稳定性好。
进一步地，所述分散剂为聚酯型多链体高分子聚合物分散剂，优选为路博润品牌的润湿分散剂24000，用于改善颜料分散，是聚酯型多链体高分子聚合物分散剂，对填料和颜料都表现出非常优异的研磨分散效果，具有非常好的展色和降粘效果。
进一步地，所述阻聚剂为对苯醌，作为聚合作用的抑制剂。
进一步地，所述填料为辽宁艾海滑石粉，加强抗渗性，提高薄膜的抗拉强度和延伸率，降低迁移。
进一步地，所述颜料为汽巴有机颜料红、巴斯夫联苯胺黄、富林特酞青蓝、卡博特无机炭黑中的一种或者多种。
一种低迁移紫外光固化油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将UV聚酯丙烯酸树脂、DAP-A，丙烯酸酯单体、阻聚剂、分散剂、光引发剂混合均匀，经高速搅拌机分散直到全部溶解，制备成半成品A；
(2)在半成品A的基础上加入颜料、填料，充分搅拌直到初步分散，制成半成品B；
(3)将半成品B在三辊机上进行充分研磨，研磨至油墨达到规定的细度，即得。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本申请提供一种低迁移紫外光固化油墨，包括颜料18-20％、UV聚酯丙烯酸树脂37-40％、DAP-A8-10％、丙烯酸脂单体15-20％、光引发剂5-10％、分散剂1-2％、阻聚剂0.5-1％、填料5-10％，所制备的紫外光固化油墨具有低迁移特性，可以满足低迁移油墨需求，同时兼具优秀的印刷性能，应用于食品包装材料上可避免因为油墨迁移污染食品，进一步保证食品消费者的身体健康。
本申请的低迁移紫外光固化油墨的制备方法，成本低、易合成，对现有紫外光固化油墨进行性能升级，制备得到低迁移且印刷性能优秀的油墨，符合低迁移性油墨需求，具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例1-4说明本发明的具体技术方案：
实施例1-4的胶印油墨采用以下制备方法，包括以下步骤：
按表1重量百分比准备各原料，先将UV聚酯丙烯酸树脂、DAP-A，丙烯酸酯单体、阻聚剂、分散剂、光引发剂混合均匀，经高速搅拌机分散直到全部溶解，再加入颜料、填料，充分搅拌直到初步分散，再在三辊机上进行充分研磨，研磨至油墨为10微米以下细度，即得。
表1：实施例1～4中油墨的重量配比
实施例1-4所制得的油墨和对比例(市售UV-LED胶印油墨)分别进行油墨物性测试和迁移性测试实验，测试结果如表2所示：
迁移性测试实验采用如下方法：
试验仪器：龙鑫三辊机；展色仪(中山彩邦)：安捷伦1260高效液相色谱；安捷伦GC—MS；萃取池(定制)；便携式光泽仪(德国毕克一加特纳公司)。
试验方法：采用0.12CC量筒，满版展色得到印品。充分固化后，将印品裁切成10cm*15cm大小.放人萃取池进行迁移量测试。
食品包装内侧引发剂等有害物质迁移量测试方法，步骤如下：
准备迁移性测试样张，将测试上面这张印品的背面(无油墨层部分)----放入迁移性萃取池----通过GC—MS分析迁移性物质；
采取直接测试印刷面的方式来选择原材料和开发低迁移性产品，即印品正面而非背面。直接将裁切成约为10cmx15cm大小的样品固定在萃取池内，中间的空穴装入10％乙醇溶液。样品暴露在萃取液中的表面积为51cm2。在垫圈空穴装入30mL10％的乙醇溶液。因此，萃取溶液体积与接触面积的比值为0.59mL/cm2。接着样品需要在40℃的状态下萃取240h。为保证迁移率数据的最大化，每隔24h将萃取池震荡10min。萃取完成后，取30mL的萃取溶液中加入100PPB的蒽d-10作为内标，并且用50mL的二氯甲烷进行反萃取。萃取液随后用适量的氮气在室温下吹扫浓缩至50uL。最终浓缩后的萃取液采用GC—MS分析。空白样品分析也将和每个样品同步进行。检测到的共同组分将在真正的样品实验中剔除，得到真实有效的迁移量数据。
迁移率计算方法：
测定的迁移量是指51cm2面积印刷品所迁移出来的数值ug，理论上需要除上此包装内相对面积的食品质量(kg)得到标准浓度ppb。但是，不同食品的重量是有区别的，因此FDA规定以1in的印刷面积对应10g食品为参考标准。那么51cm2对应的食品重量为79.05g。
按照此规定，我们在30mL萃取溶液中，加入对照物蒽d—l0标准液的量分别为：100ppb浓度——100ppb*79.05g*106/200ug/mL＝0.039525mL＝39.5uL；10ppb浓度——10ppb*79.05g*106/200ug/mL＝0.0039525mL＝3.95uL。通过与对照物比对，我们可以直接得出以ppb为单位的迁移量。根据不同物质迁移率的大小，我们也可以调整对照物的添加浓度。
表2实验测试结果：
由表2测试数据可知，本申请迁移率为1-2ppb，相较现有油墨具有很低的迁移率，同时兼具现有油墨的物理特性，本申请所制备的紫外光固化油墨具有低迁移特性，可以满足低迁移油墨需求，同时兼具优秀的印刷性能，应用于食品包装材料上可避免因为油墨迁移污染食品，进一步保证食品消费者的身体健康。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.低迁移紫外光固化油墨，其特征在于，按重量百分比计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的低迁移紫外光固化油墨，其特征在于：所述UV聚酯丙烯酸树脂为四官能度的聚酯丙烯酸树脂。
3.根据权利要求1所述的低迁移紫外光固化油墨，其特征在于：所述DAP-A分子量：246，黏度(25℃)：9-13mPa·s。
4.根据权利要求1所述的低迁移紫外光固化油墨，其特征在于：所述丙烯酸脂单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或组合。
5.根据权利要求1所述的低迁移紫外光固化油墨，其特征在于：所述光引发剂为4–(N,N–二甲氨基)苯甲酸乙酯、光引发剂OMTX、1-[4-(4-苯甲酰苯基硫代)苯基]-2-甲苯磺酰基-2-甲基-1-丙酮中的任一种或组合。
6.根据权利要求1所述的低迁移紫外光固化油墨，其特征在于：所述分散剂为聚酯型多链体高分子聚合物分散剂。
7.根据权利要求1所述的低迁移紫外光固化油墨，其特征在于：所述阻聚剂为对苯醌。
8.根据权利要求1所述的低迁移紫外光固化油墨，其特征在于：所述填料为滑石粉。
9.根据权利要求1所述的低迁移紫外光固化油墨，其特征在于：所述颜料为汽巴有机颜料红、巴斯夫联苯胺黄、富林特酞青蓝、卡博特无机炭黑中的一种或者多种。
10.根据权利要求1-9任一项所述低迁移紫外光固化油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将UV聚酯丙烯酸树脂、DAP-A，丙烯酸酯单体、阻聚剂、分散剂、光引发剂混合均匀，经高速搅拌机分散直到全部溶解，制备成半成品A；
(2)在半成品A的基础上加入颜料、填料，充分搅拌直到初步分散，制成半成品B；
(3)将半成品B在三辊机上进行充分研磨，研磨至油墨达到规定的细度，即得。
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| CN113549367A (zh) * | 2021-07-23 | 2021-10-26 | 上海美美尚隽印刷有限公司 | 一种低迁移印刷材料、食品级包装印刷纸盒及其制备方法 |
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- 2021-03-30 CN CN202110342927.3A patent/CN113072836A/zh active Pending
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