CN113068703A - 一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂 - Google Patents

一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，属于农药技术领域，以解决现有除草剂用药量逐年增加，延缓杂草抗药性的产生。且该复合除草剂包括以下重量份原料：1‑20份噁唑酰草胺、20‑60份丁草胺、5‑30份超分子溶胶‑凝胶、1.5‑16.5份油酸甲酯、5.5‑15份乳化剂、0‑3.5份有机膨润土。且本发明利用了邻苯二甲酸酐、N，N'‑二甲基‑1，3‑丙二胺和季戊四醇为原料制备了树状酰胺，再利用此树状酰胺中的四个氨基和己二酸中的羧基反应形成超支化超分子，且此超分子结构中存在特殊的疏水腔，可以对噁唑酰草胺、丁草胺进行负载，并对它们进行缓释，减小施药量，减缓杂草抗药性的产生。

Description

一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体地，涉及一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂。
背景技术
噁唑酰草胺是乙酰辅酶A羧化酶抑制剂，能抑制植物脂肪酸的合成，用药几天内敏感品种出现叶面退绿，抑制生长，可防除大多数一年生禾本科杂草，与大多数此类除草剂不同的是，噁唑酰草胺对水稻安全，可有效防除水稻田主要杂草，如稗草、千金子、马唐和牛筋草，并且低毒，对生态环境相对安全，有广泛的可混性，能与大多数除草成分混用。
丁草胺是选择性芽前除草剂，主要用于直播或移栽水稻田防除一年生禾本科杂草及某些阔叶杂草，也可用于小麦、大麦、甜菜、棉花、花生和白菜作物的杂草防除。
随着农村务农的人员不断减少，水稻直播方式也因其省时省力和快捷变得越来越广泛。但是草害重是影响直播水稻田产量的直接因素之一。在现有农田除草技术当中，普遍都是重除草剂的投入方式，来达到避免杂草危害，提高水稻田的产量的目的。但是，随着除草剂的重计量使用，杂草的抗药性越来越强，使得除草剂的施药量逐年增加，无形中增加了水稻的生产投入成本，另一方面，重计量的施药量也危害着水田的生态和环境，不利用农业长效健康发展。
因此，本发明提供了一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，为解决上述背景中提到的问题，发明人从两方面考虑：一方面，将丁草胺和噁唑酰草胺复配，利用噁唑酰草胺和丁草胺的作用机理的不同，扩大单剂的杀草谱，提高防治效果，减少单剂的用药量，并且能有效延缓杂草抗药性的产生；另一方面，设计超分子溶胶-凝胶，利用超分子中的疏水腔对噁唑酰草胺、丁草胺进行负载，以及对噁唑酰草胺、丁草胺进行缓释，提高防治效果，减小施药量，减缓杂草抗药性的产生。
本发明的目的可以通过以下技术方案解决:
一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，包括以下重量份原料:1-20份噁唑酰草胺、20-60份丁草胺、5-30份超分子溶胶-凝胶、1.5-16.5份油酸甲酯、5.5-15份乳化剂、0-3.5份有机膨润土。
进一步地，所述复合除草剂的剂型为可分散油悬浮剂和乳油中的一种。
进一步地，所述乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯和吐温80任意比的混合物。
进一步地，所述超分子溶胶-凝胶通过以下步骤制备:
步骤A:将邻苯二甲酸酐和N，N'-二甲基-1，3-丙二胺加入带有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，再加入乙醇使其完全溶解，然后将三口烧瓶置于油浴中加热至70-95℃，并回流9-12h，然后降至室温，将溶液转移至容器中，置于烘箱中于30-40℃下真空干燥，获得中间产物1，其反应方程式如下所示；
Figure BDA0003013435350000021
步骤B:将步骤A获得的中间产物1和季戊四醇加入带有搅拌器和温度计的四口烧瓶中，混合均匀后，再加入对甲苯磺酸，加热至135-140℃，在氮气保护下搅拌反应2h，减压反应2h，最终获得树状酰胺，其反应方程式如下所示；
Figure BDA0003013435350000031
步骤C:步骤B获得的树状酰胺和去离子水加入带有温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热搅拌至树状酰胺完全溶解，并在氮气氛围下，依次加入氟化钠、己二酸和三氧化二铝，并将体系温度加热至85-90℃下，匀速搅拌20-40min，然后将混合液转移至烘箱中，85-90℃保温2-5h，冷冻干燥，获得超分子溶胶-凝胶。
进一步地，步骤A中邻苯二甲酸酐、N，N'-二甲基-1，3-丙二胺、乙醇的用量比为0.1mol:0.1-0.12mol:150-200mL。
进一步地，步骤B中中间产物1、季戊四醇、对甲苯磺酸的用量比为0.04mol:0.01-0.015mol:0.03-0.06g。
进一步地，步骤B中搅拌速度为200-500r/min，减压为-0.08--0.09MPa。
进一步地，步骤C中树状酰胺、去离子水、己二酸的用量比为0.01-0.012mol:40-100g:0.02mol。
进一步地，剂型为乳油的复合除草剂通过以下步骤制成:
步骤X1:将噁唑酰草胺、丁草胺和有机溶剂加入带有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，在常温下200-400r/min搅拌10-30min，然后加入超分子溶胶-凝胶，并在60-80℃下，以200-400r/min搅拌20-40min，然后静置10-24h，冷却至室温，在冰箱内冷冻干燥，获得载药混合物；
步骤X2:将步骤X1获得的载药混合物、油酸甲酯、乳化剂在30-50℃下，500-800r/min快速搅拌20-50min，然后将混合溶液转移至高速剪切釜中进行混合，在9000-10000r/min条件下高速剪切20-40min，冷却至室温，获得剂型为乳油的复合除草剂。
进一步地，步骤X1中的有机溶剂为甲苯、乙醇、乙醇胺、丙醇、丙二醇、丁醇、己二醇、大豆油中的一种或任意比的几种。
进一步地，剂型为分散油悬浮剂的复合除草剂通过以下步骤制成:
步骤S1:将噁唑酰草胺、丁草胺和有机溶剂加入带有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，在常温下200-400r/min搅拌10-30min，然后依次加入超分子溶胶-凝胶和有机膨润土，并在60-80℃下，以200-400r/min搅拌20-40min，然后静置10-24h，冷却至室温，在冰箱内冷冻干燥，获得载药混合物；
步骤S2:将步骤S1获得的载药混合物、油酸甲酯、乳化剂在30-50℃下，500-800r/min快速搅拌20-50min，然后将混合溶液转移至高速剪切釜中进行混合，在9000-10000r/min条件下高速剪切20-40min，冷却至室温，获得剂型为分散油悬浮剂的复合除草剂。
进一步地，步骤S1中的有机溶剂为甲苯、乙醇、乙醇胺、丙醇、丙二醇、丁醇、己二醇、大豆油中的一种或任意比的几种。
本发明的有益效果:
1、本发明利用了农药技术的复配原理，将丁草胺和噁唑酰草胺进行复配，利用丁草胺和噁唑酰草胺的作用机理的不同，扩大单剂的杀草谱，提高防治效果，减少单剂的用药量，延缓杂草抗药性的产生；
2、本发明利用了邻苯二甲酸酐、N，N'-二甲基-1，3-丙二胺和季戊四醇为原料制备了树状酰胺，为超分子溶胶体系的形成构建了分子链骨架，利用了此树状酰胺中的四个氨基和己二酸中的羧基在水中反应形成超支化超分子，且该超分子具有溶胶-凝胶的特性，具有温度响应的特性，且该超分子中存在特殊的疏水腔，噁唑酰草胺、丁草胺可以进入该疏水腔，另一方面，该种超分子溶胶-凝胶体系具备动态可逆、自修复能力、形状记忆特性，可以对噁唑酰草胺、丁草胺进行缓释，减小噁唑酰草胺、丁草胺的流失，减小施药量，减缓杂草抗药性的产生；且该超分子结构中含有苯基，在一定程度上提高了后续超分子溶胶-凝胶体系的凝胶强度，进一步提高该凝胶体系对农药的缓释性能。
综上所述，本发明提供的一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，兼具噁唑酰草胺和丁草胺的优点，除草图谱比单剂除草图谱范围宽，且具有一定的缓释性能，减小噁唑酰草胺、丁草胺的流失，减小施药量，减缓杂草抗药性的产生。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1:
所述超分子溶胶-凝胶通过以下步骤制成:
步骤A:将邻苯二甲酸酐和N，N'-二甲基-1，3-丙二胺加入带有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，再加入乙醇使其完全溶解，然后将三口烧瓶置于油浴中加热至85℃，并回流11h，然后降至室温，将溶液转移至容器中，置于烘箱中于35℃下真空干燥，获得中间产物1，其中，邻苯二甲酸酐、N，N'-二甲基-1，3-丙二胺、乙醇的用量比为0.1mol:0.1mol:150mL；
步骤B:将步骤A获得的中间产物1和季戊四醇加入四口烧瓶中，混合均匀后，再加入对甲苯磺酸，加热至135℃，在氮气保护下以300r/min恒速搅拌反应2h，在-0.08MPa下减压反应2h，最终获得树状酰胺，其中，中间产物1、季戊四醇、对甲苯磺酸的用量比为0.04mol:0.01mol:0.03g；
步骤C:步骤B获得的树状酰胺和去离子水加入带有温度计、搅拌器的四口烧瓶中，加热搅拌至树状酰胺完全溶解，通入氮气2min，置换装置内的空气，并在氮气氛围下，依次加入氟化钠、己二酸和三氧化二铝，并将体系温度加热至85℃下，匀速搅拌30min，然后将混合液转移至烘箱中，85℃保温2-5h，冷冻干燥，获得超分子溶胶-凝胶，其中，树状酰胺、氟化钠、己二酸和三氧化二铝的用量比为0.01mol:0.005g:0.02mol:0.008g。
实施例2:
所述超分子溶胶-凝胶通过以下步骤制成:
参照实施例1中的制备步骤A-C，但步骤A中，邻苯二甲酸酐、N，N'-二甲基-1，3-丙二胺、乙醇的用量比为0.1mol:0.11mol:170mL；步骤B中，中间产物1、季戊四醇、对甲苯磺酸的用量比为0.04mol:0.013mol:0.04g；步骤C中，树状酰胺、氟化钠、己二酸和三氧化二铝的用量比为0.011mol:0.01g:0.02mol:0.012g。
实施例3:
所述超分子溶胶-凝胶通过以下步骤制成:
参照实施例1中的制备步骤A-C，但步骤A中，邻苯二甲酸酐、N，N'-二甲基-1，3-丙二胺、乙醇的用量比为0.1mol:0.12mol:200mL；步骤B中，中间产物1、季戊四醇、对甲苯磺酸的用量比为0.04mol:0.015mol:0.06g；步骤C中，树状酰胺、氟化钠、己二酸和三氧化二铝的用量比为0.012mol:0.015g:0.02mol:0.015g。
实施例4:
一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，其剂型为乳油，包括以下重量份原料:1份噁唑酰草胺、20份丁草胺、5份超分子溶胶-凝胶、1.5份油酸甲酯、5.5份乳化剂、67份有机溶剂，且乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯和吐温80按照质量比为1:1进行混合的混合物，有机溶剂为己二醇；
所述复合除草剂通过以下步骤制成:
步骤X1:将噁唑酰草胺、丁草胺和有机溶剂加入带有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，在常温下300r/min搅拌20min，然后加入超分子溶胶-凝胶，并在60℃下，以300r/min搅拌30min，然后静置10h，冷却至室温，在冰箱内冷冻干燥12h，获得载药混合物；
步骤X2:将步骤X1获得的载药混合物、油酸甲酯、乳化剂在35℃下，500r/min快速搅拌20min，然后将混合溶液转移至高速剪切釜中进行混合，在9000r/min条件下高速剪切20min，冷却至室温，获得含％1的噁唑酰草胺和20％丁草胺的水稻用复合除草剂。
实施例5:
一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，其剂型为可分散油悬浮剂，包括以下重量份原料:6份噁唑酰草胺、36份丁草胺、15份超分子溶胶-凝胶、2份有机膨润土、5份油酸甲酯、8份乳化剂、28份有机溶剂，且乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯和吐温80按照质量比为2:1进行混合的混合物，有机溶剂为甲苯和丁醇按照质量比1:1进行混合的混合物；
所述复合除草剂通过以下步骤制成：
步骤S1:将噁唑酰草胺、丁草胺和有机溶剂加入带有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，在常温下300r/min搅拌20min，然后依次加入超分子溶胶-凝胶和有机膨润土，并在60℃下，以300r/min搅拌30min，然后静置10h，冷却至室温，在冰箱内冷冻干燥12h，获得载药混合物；
步骤S2:将步骤S1获得的载药混合物、油酸甲酯、乳化剂在35℃下，500r/min快速搅拌20min，然后将混合溶液转移至高速剪切釜中进行混合，在9000r/min条件下高速剪切20min，冷却至室温，获得含6％的噁唑酰草胺和36％丁草胺的水稻用复合除草剂。
实施例6:
一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，其剂型为乳油，包括以下重量份原料:20份噁唑酰草胺、60份丁草胺、30份超分子溶胶-凝胶、16.5份油酸甲酯、15份乳化剂、59.5份有机溶剂，乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯和吐温80按照质量比为1:2进行混合的混合物，有机溶剂为乙醇胺和丙醇按照质量比为1:1进行混合的混合物；
该种复合除草剂的制备步骤参照实施例4的制备的步骤，获得含10％的噁唑酰草胺和30％丁草胺的水稻用复合除草剂。
对比例1:
一种基于噁唑酰草胺的水稻用除草剂，其剂型为乳油，包括以下重量份原料:21份噁唑酰草胺、5份超分子溶胶-凝胶、1.5份油酸甲酯、5.5份乳化剂、67份有机溶剂，且乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯和吐温80按照质量比为1:1进行混合的混合物，有机溶剂为己二醇；该水稻用除草剂的制备步骤参照实施例4的制备步骤。
对比例2:
一种基于丁草胺的水稻用除草剂，其剂型为可分散油悬浮剂，包括以下重量份原料:42份丁草胺、15份超分子溶胶-凝胶、2份有机膨润土、5份油酸甲酯、8份乳化剂、28份有机溶剂，且乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯和吐温80按照质量比为2:1进行混合的混合物，有机溶剂为甲苯和丁醇按照质量比1:1进行混合的混合物；该水稻用除草剂的制备步骤参照实施例5的制备步骤。
对比例3:
一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，其剂型为乳油，包括以下重量份原料:20份噁唑酰草胺、60份丁草胺、30份壳聚糖溶胶-凝胶、16.5份油酸甲酯、15份乳化剂、59.5份有机溶剂，乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯和吐温80按照质量比为1:2进行混合的混合物，有机溶剂为乙醇胺和丙醇按照质量比为1:1进行混合的混合物；该水稻用除草剂的制备步骤参照实施例5的制备步骤。
将上述实施例4-6和对比例1-3获得的除草剂组合物作用于6组试验农田，每组试验农田含有4块农田，所有试验田的面积相同，管理方法相同，获得的试验结果如下表所示。
Figure BDA0003013435350000091
从使用剂量数据中可以看出实施例4-6获得的复合除草剂使用量要少于对比例1-3；从稗草、千金草、牛筋草药后15天和30天的除草效果可以看出实施例4-6获得的复合除草剂相较于对比例1-3获得除草剂效果要好。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，其特征在于，包括以下重量份原料：1-20份噁唑酰草胺、20-60份丁草胺、5-30份超分子溶胶-凝胶、1.5-16.5份油酸甲酯、5.5-15份乳化剂、0-3.5份有机膨润土；
所述超分子溶胶-凝胶通过以下步骤制成:
步骤A:将邻苯二甲酸酐、N，N'-二甲基-1，3-丙二胺和乙醇混合均匀后，然后将反应体系加热至70-95℃，并回流9-12h，然后降至室温，真空干燥，获得中间产物1；
步骤B:将步骤A获得的中间产物1和季戊四醇混合均匀后，再加入对甲苯磺酸，将反应体系加热至135-140℃，在氮气保护下搅拌反应2h，减压反应2h，获得树状酰胺；
步骤C:步骤B获得的树状酰胺和去离子水混合均匀后，在氮气氛围下，依次加入氟化钠、己二酸和三氧化二铝，并将体系温度加热至85-90℃，匀速搅拌20-40min，然后85-90℃保温2-5h，冷冻干燥，获得超分子溶胶-凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，其特征在于，步骤A中邻苯二甲酸酐、N，N'-二甲基-1，3-丙二胺、乙醇的用量比为0.1mol:0.1-0.12mol:150-200mL；步骤B中中间产物1、季戊四醇、对甲苯磺酸的用量比为0.04mol:0.01-0.015mol:0.03-0.06g；步骤C中树状酰胺、去离子水、己二酸的用量比为0.01-0.012mol:40-100g:0.02mol。
3.根据权利要求1所述的一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，其特征在于，所述复合除草剂的剂型为可分散油悬浮剂和乳油中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，其特征在于，剂型为乳油的复合除草剂通过以下步骤制成：
步骤S1:将噁唑酰草胺、丁草胺和有机溶剂混合后，然后加入超分子溶胶-凝胶，并在60-80℃下搅拌20-40min，然后静置10-24h，冷却至室温，然后冷冻干燥，获得载药混合物；
步骤S2:将步骤S1获得的载药混合物、油酸甲酯和乳化剂在30-50℃下快速搅拌20-50min，然后将混合溶液在9000-10000r/min条件下高速剪切20-40min，冷却至室温，获得剂型为乳油的复合除草剂。
5.根据权利要求3所述的一种基于噁唑酰草胺和丁草胺的水稻用复合除草剂，其特征在于，剂型为可分散油悬浮剂的复合除草剂通过以下步骤制成：
步骤X1:将噁唑酰草胺、丁草胺和有机溶剂混合后，然后依次加入超分子溶胶-凝胶和有机膨润土，并在60-80℃下搅拌20-40min，然后静置10-24h，冷却至室温，然后冷冻干燥，获得载药混合物；
步骤X2:将步骤X1获得的载药混合物、油酸甲酯和乳化剂在30-50℃下快速搅拌20-50min，然后将混合溶液在9000-10000r/min条件下高速剪切20-40min，冷却至室温，获得剂型为可分散油悬浮剂的复合除草剂。
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