CN113063760B - 提高空间分辨率的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高空间分辨率的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法。本发明首先通过温控系统将被检测样品周围的环境温度调节到合适的点，从而抑制扩散长度变大，进一步获得更高的空间分辨率；其次通过单个量子点成像获得成像系统的点扩展函数，利用二维的点扩散函数得到了频域内的光传递函数，对点扩散函数进行逆滤波处理，对样品位错的采集图像进行解卷积处理得到原始图像，从而消除周围环境影响，获得更为精准的图像；随后，对氮化镓位错的尺寸大小、相对密度进行定量分析；最后，进一步基于温控系统及解卷积技术，利用宽场荧光成像技术、阴极发光技术、三光子荧光显微成像及多光子荧光显微成像观测了更为精确的氮化镓薄膜的位错。

Description

提高空间分辨率的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法
技术领域
本发明涉及显微成像技术领域，具体涉及一种提高空间分辨率的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法。
背景技术
与第一代、第二代半导体材料(如硅、锗、砷化家、锑化锢)相比而言，以宽禁带化合物氮化镓为首的第三代半导体材料因其具有耐高温、耐酸碱腐蚀、耐高压、良好导热性以及承受大电流等优点，故而在光电子、微电子领域具有广大的应用前景。然而，天然形成的氮化镓晶体在自然界凤毛麟角，目前商用化的氮化镓晶体主要是通过外延生长的方式(如分子束外延、金属有机物化学气相沉积以及氢化物气相外延法等)在异质衬底(如硅基材料、蓝宝石等)上进行生长。由于异质衬底和氮化镓晶体之间存在着较大的热膨胀系数差异及晶格不匹配等问题，氮化镓外延生长过程中产生了高密度的位错(108-1010cm-2)，成为了制约器件发光效率、光电性能(如非辐射复合作用、器件寿命大幅缩短等)的一个关键因素。因此，实现对氮化镓位错密度的精准测量对其半导体器件的发展具有极其重要的意义。
在氮化镓薄膜的外延生长过程中，位错会随着薄膜的外延方向生长，这就对位错检测手段提出了能够进行三维成像能力的要求。与此同时，氮化镓位错的尺寸非常小(原子量级)，亦对位错检测手段提出了较高的空间分辨率的要求。目前，应用于氮化镓位错检测的手段主要包括透射电镜、湿法刻蚀、阴极发光法及X射线衍射法等。尽管这些成像手段具有较高的分辨率，但也有一些比较突出的缺点，如无法三维成像、无法对位错的成长情况进行实时追踪、易对样品造成损伤、预处理过程复杂等。与上述位错密度检测方法相比而言，双光子荧光成像技术具有灵敏度高、时空分辨率高、操作简便、仪器价格低廉等优势，近年来已被广泛应用于氮化镓位错密度检测。
氮化镓是一种载流子迁移率较高的半导体材料，其位错具有显著的光学、化学特性，尤其对van der Pauw变温霍尔效应具有非常高的灵敏度。尤其当激光照射到氮化镓薄膜表面时会产生光、热、电等一系列反应，导致样品的载流子浓度发生变化，少数载流子与晶格中的声子发生强相互作用，进而造成扩散长度变大，影响光学成像的空间分辨率。扩散长度是载流子寿命和载流子迁移率乘积的平方根。温控是一种有效控制氮化镓载流子浓度变化、抑制扩散长度增大的一种有效手段，对提高位错成像分辨率具有极其重要的意义。
发明内容
针对以上提到的氮化镓位错检测手段的发展现状和受限，本发明提出了提高空间分辨率的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法，采用温度控制的技术手段，对于不同类型的氮化镓晶体，通过温控系统将被检测样品周围的环境温度调节到合适的点，从而抑制扩散长度变大，进一步获得更高的空间分辨率；同时，通过解卷积的策略，实现对氮化镓位错的更为精细成像。
本发明的异质外延生长氮化镓位错密度检测装置包括：样品密封系统、温控系统和光学成像系统；其中，待检测的样品为异质外延生长氮化镓；样品放置在样品密封系统中；温控系统密封连接至样品密封系统，测试过程中样品密封系统处于真空状态，检测并控制样品密封系统中的温度；光学成像系统正对样品密封系统的样品，采集样品的图像形成采集图像。
温控系统包括加热装置、制冷装置和温度传感器；温度传感器密封放置在样品密封系统中，加热装置对样品密封系统进行加热，制冷装置对样品密封系统进行制冷，样品密封系统连接抽真空装置，抽真空装置对样品密封系统进行抽真空处理。
抽真空装置采用油泵。
光学成像系统采用双光子荧光显微成像系统、宽场荧光成像系统、阴极发光成像系统、三光子荧光显微成像系统或者多光子荧光显微成像系统。
本发明的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法，包括以下步骤：
1)搭建系统：
待检测的样品为异质外延生长氮化镓，温控系统密封连接至样品密封系统，光学成像系统正对样品密封系统；
2)获得点扩散函数：
采用光学成像系统对单个量子点进行成像，得到光学成像系统的点扩散函数；
3)准备样品：
采用清洗剂对样品表面进行清洁处理并吹干，然后将样品放置在样品密封系统中，并通过抽真空装置对样品密封系统进行抽真空处理；
4)样品降温：
温控系统对样品密封系统内部降温，将温度降至设定的最低温度，并待温度稳定，为测试不同温度下的样品位错做好准备；
5)样品升温并采集图像：
按照设定的温度梯度对样品密封系统内部逐渐升温，并在每一个温度下，光学成像系统采集样品的图像形成相应温度下的一个采集图像，对样品进行表征，载流子扩散长度与温度有关，在不同温度下载流子扩散长度不同，载流子扩散长度越小成像质量越好，成像质量越好位错的尺寸越小，直至温度达到设定的最高温度，得到在每一个温度下对应的二维的样品位错的采集图像；
6)图像复原处理：
将空域的光学成像系统的点扩散函数变换到频域，利用非盲恢复算法进行逆滤波，对采集图像通过解卷积得到样品位错的原始图像，从而消除周围环境影响，实现对样品位错更为精准的成像；
7)对解卷积后的样品位错的原始图像进行定量分析，得到样品位错的实际尺寸，并计算单位面积内样品位错的个数，得到样品的位错密度；
8)同时，比较样品位错在不同温度下的尺寸大小，找出位错尺寸最小对应的温度，总结归纳出最适合用于样品位错的光学成像的温度。
其中，在步骤3)中，依次采用乙醚、异丙醇、乙醇和超纯水对氮化镓薄膜进行清洗，随后采用氮气将样品吹干。
在步骤4)中，设定的最低温度为10～100K。
在步骤5)中，设定的最高温度为450～650K。随着温度升高，温度梯度逐渐变大，温度在10～400K时，温度梯度为：5～20K，温度在400～650K时，温度梯度为：20～100K。
在步骤6)中，对样品位错的采集图像进行解卷积处理得到原始图像，包括以下步骤：
a)针对样品位错成像，构造成像模型:
Figure BDA0002978305650000031
其中，g(x,y)为采集图像，f(x,y)为原始图像，是待求解的真实图像，h(x,y)为光学成像系统的点扩散函数，代表光学成像系统的固有属性，n(x,y)为光学成像系统的噪音；
b)将式(1)通过傅里叶变换，转换为在频域的表达式为:
G(ωx,ωy)＝F(ωx,ωy)H(ωx,ωy)+N(ωx,ωy) (2)
其中，G(ωx,ωy)、F(ωx,ωy)、H(ωx,ωy)和N(ωx,ωy)分别是g(x,y)、f(x,y)、h(x,y)和n(x,y)的傅里叶变换，从而将步骤2)获得的在空域表征光学成像系统的特性的点扩散函数h(x,y)，通过傅里叶变换对应到频域，得到光学传递函数，其中，点扩散函数为实验测得的已知函数，因此采用实验测得的已知的点扩散函数对采集图像进行处理为非盲恢复算法；
c)进行逆滤波处理，将式(2)变形得到：
Figure BDA0002978305650000041
其中，
Figure BDA0002978305650000042
代表光学成像系统的逆滤波；
d)在不考虑环境噪声的情况下，式(3)进行反傅里叶变换得到原始图像：
Figure BDA0002978305650000043
已知光学成像系统的点扩散函数和采集图像，对点扩散函数和采集图像进行傅里叶变换，再利用反傅里叶变换得到原始图像。
进一步，光学成像系统采用双光子荧光显微成像系统，双光子荧光显微成像系统能够进行三维成像，在得到一个深度的二维的采集图像后，按照设定的深度梯度，改变成像的轴向位置，重复步骤3)～6)，得到每一个轴向位置的二维的采集图像，并进一步解卷积得到该轴向位置的二维的原始图像，对各个轴向位置的二维的原始图像进行图像堆叠加载，进行三维成像。
本发明的优点：
本发明首先通过温控系统将被检测样品周围的环境温度调节到合适的点，从而抑制扩散长度变大，进一步获得更高的空间分辨率；其次通过单个量子点成像获得光学成像系统的点扩展函数，利用二维的点扩散函数得到了频域内的光传递函数，对点扩散函数进行逆滤波处理，对样品位错的采集图像进行解卷积处理得到原始图像，从而消除周围环境影响，获得更为精准的图像；随后，对氮化镓位错的尺寸大小、相对密度进行定量分析；最后，进一步基于温控系统及解卷积技术，利用宽场荧光成像技术、阴极发光技术、三光子荧光显微成像及多光子荧光显微成像观测了更为精确的氮化镓薄膜的位错。
附图说明
图1为本发明的异质外延生长氮化镓位错密度检测装置的一个实施例的示意图；
图2为本发明的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法采用双光子荧光显微成像系统的一个实施例的光路图；
图3为根据本发明的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法的一个实施例得到的采集图像和原始图像。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1所示，本实施例的异质外延生长氮化镓位错密度检测装置包括：温控系统11、样品密封系统12、压电位移台14和光学成像系统15；其中，待检测的样品13为异质外延生长氮化镓；样品放置在样品密封系统12中；温控系统11密封连接至样品密封系统12，测试过程中密封系统处于真空状态，检测并控制样品密封系统12中的温度；光学成像系统正对样品密封系统12的样品，采集样品的图像形成采集图像。
如图2所示，光学成像系统采用双光子荧光显微成像系统，包括：飞秒激光器1、银镜2、扩束器3、光电倍增管4、滤波片5、二向色镜6、扫描振镜7、扫描透镜8、套筒透镜9和物镜10；其中，样品密封系统放置在压电位移台14上，飞秒激光器1发出高斯光束的激光，经两面银镜2反射后，经过扩束器扩束，经二向色镜6透射至扫描振镜7，经扫描振镜7反射依次经过扫描透镜8和套筒透镜9聚焦再经银镜2反射，由物镜10聚焦至位于样品密封系统内的样品上，双光子激发产生双光子荧光信号，双光子荧光信号原光路返回经二向色镜6反射，经滤波片5滤波由光电倍增管4接收，形成采集图像。
在本实施例中，飞秒激光器发出的激光中心波长为515nm，平均功率大于100mW，脉冲半高全宽为150fs。
本实施例的本发明的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法，包括以下步骤：
1)搭建系统：
待检测的样品13为异质外延生长氮化镓，温控系统11密封连接至样品密封系统12，光学成像系统15正对样品密封系统12；
2)获得点扩散函数：
采用光学成像系统对单个量子点进行成像，得到光学成像系统的点扩散函数；
3)准备样品：
依次采用乙醚、异丙醇、乙醇和超纯水对氮化镓薄膜进行清洗，随后采用氮气将样品吹干，然后将样品放置在样品密封系统中，并通过抽真空装置对样品密封系统进行抽真空处理；
4)样品降温：
温控系统对样品密封系统内部降温，将温度降至80K，并待温度稳定，为测试不同温度下的氮化镓位错做好准备；
5)样品升温并采集图像：
按照设定的温度梯度对样品密封系统内部逐渐升温，并分别在80K、90K、100K、200K、300K、400K和500K温度下，利用光学成像系统采集样品的图像形成相应温度下的一个采集图像，对氮化镓进行表征，得到在每一个温度下对应的二维的氮化镓位错的采集图像；
6)图像复原处理：
将空域的光学成像系统的点扩散函数变换到频域，利用非盲恢复算法进行逆滤波，对采集图像通过解卷积得到原始图像，从而消除周围环境影响，实现对氮化镓位错更为精准的成像：
a)针对氮化镓位错成像，构造成像模型满足:
Figure BDA0002978305650000061
其中，g(x,y)代表采集图像，f(x,y)代表原始图像，是待求解的真实图像，h(x,y)代表光学成像系统的点扩散函数，代表光学成像系统的固有属性，n(x,y)代表光学成像系统的噪音；
b)将式(1)通过傅里叶变换，转换为在频域的表达式为:
G(ωx,ωy)＝F(ωx,ωy)H(ωx,ωy)+N(ωx,ωy) (2)
其中，G(ωx,ωy)、F(ωx,ωy)、H(ωx,ωy)和N(ωx,ωy)分别是g(x,y)、f(x,y)、h(x,y)和n(x,y)的傅里叶变换，从而将步骤2)获得的在空域表征光学成像系统的特性的点扩散函数h(x,y)，进行傅里叶变换对应到频域，得到光学传递函数，其中，点扩散函数为实验测得的已知函数，因此对采集图像的处理为非盲恢复算法；
c)进行逆滤波处理，将式(2)变形得到：
Figure BDA0002978305650000062
其中，
Figure BDA0002978305650000063
代表光学成像系统的逆滤波；
d)在不考虑环境噪声的情况下，式(3)进行反傅里叶变换得到原始图像：
Figure BDA0002978305650000064
已知光学成像系统的点扩散函数和采集图像，对点扩散函数和采集图像进行傅里叶变换，再利用反傅里叶变换得到原始图像，如图3所示。
7)对进行解卷积处理后的氮化镓位错的原始图像进行定量分析，得到氮化镓位错的实际尺寸，并计算单位面积内氮化镓位错的个数，得到样品的位错密度；
8)同时，比较氮化镓位错在不同温度下的尺寸大小，总结归纳出最适合用于氮化镓位错的光学成像的温度。
进一步，光学成像系统采用双光子荧光显微成像系统，双光子荧光显微成像系统能够进行三维成像，在得到一个深度的二维的采集图像后，按照设定的深度梯度，改变成像的轴向位置，重复步骤3)～6)，得到每一个轴向位置的二维的采集图像，并进一步解卷积得到该轴向位置的原始图像，对各个轴向位置的原始图像进行图像堆叠加载，进行三维成像。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (7)

1.一种异质外延生长氮化镓位错密度检测方法，其特征在于，所述异质外延生长氮化镓位错密度检测方法包括以下步骤：
1)搭建系统：
待检测的样品为异质外延生长氮化镓，温控系统密封连接至样品密封系统，光学成像系统正对样品密封系统；
2)获得点扩散函数：
采用光学成像系统对单个量子点进行成像，得到光学成像系统的点扩散函数；
3)准备样品：
采用清洗剂对样品表面进行清洁处理并吹干，然后将样品放置在样品密封系统中，
并通过抽真空装置对样品密封系统进行抽真空处理；
4)样品降温：
温控系统对样品密封系统内部降温，将温度降至设定的最低温度，并待温度稳定，
为测试不同温度下的样品位错做好准备；
5)样品升温并采集图像：
按照设定的温度梯度对样品密封系统内部逐渐升温，并在每一个温度下，光学成像系统采集样品的图像形成相应温度下的一个采集图像，对样品进行表征，载流子扩散长度与温度有关，在不同温度下载流子扩散长度不同，载流子扩散长度越小成像质量越好，成像质量越好位错的尺寸越小，直至温度达到设定的最高温度，得到在每一个温度下对应的二维的样品位错的采集图像；
6)图像复原处理：
将空域的光学成像系统的点扩散函数变换到频域，利用非盲恢复算法进行逆滤波，对采集图像通过解卷积得到样品位错的原始图像，从而消除周围环境影响，实现对样品位错更为精准的成像；
7)对解卷积后的样品位错的原始图像进行定量分析，得到样品位错的实际尺寸，并计算单位面积内样品位错的个数，得到样品的位错密度；
8)同时，比较样品位错在不同温度下的尺寸大小，找出位错尺寸最小对应的温度，总结归纳出最适合用于样品位错的光学成像的温度。
2.如权利要求1所述的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法，其特征在于，在步骤3)中，依次采用乙醚、异丙醇、乙醇和超纯水对氮化镓薄膜进行清洗，随后采用氮气将样品吹干。
3.如权利要求1所述的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法，其特征在于，在步骤4)中，设定的最低温度为10～100K。
4.如权利要求1所述的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法，其特征在于，在步骤5)中，设定的最高温度为450～650K。
5.如权利要求1所述的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法，其特征在于，在步骤5)中，随着温度升高，温度梯度逐渐变大，温度在10～400K时，温度梯度为：5～20K，温度在400～650K时，温度梯度为：20～100K。
6.如权利要求1所述的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法，其特征在于，在步骤6)中，对样品位错的采集图像进行解卷积处理得到原始图像，包括以下步骤：
a)针对样品位错成像，构造成像模型:
Figure FDA0002978305640000021
其中，g(x,y)为采集图像，f(x,y)为原始图像，是待求解的真实图像，h(x,y)为光学成像系统的点扩散函数，代表光学成像系统的固有属性，n(x,y)为光学成像系统的噪音；
b)将式(1)通过傅里叶变换，转换为在频域的表达式为:
G(ωx,ωy)＝F(ωx,ωy)H(ωx,ωy)+N(ωx,ωy) (2)
其中，G(ωx,ωy)、F(ωx,ωy)、H(ωx,ωy)和N(ωx,ωy)分别是g(x,y)、f(x,y)、h(x,y)和n(x,y)的傅里叶变换，从而将步骤2)获得的在空域表征光学成像系统的特性的点扩散函数h(x,y)，通过傅里叶变换对应到频域，得到光学传递函数，其中，点扩散函数为实验测得的已知函数，因此采用实验测得的已知的点扩散函数对采集图像进行处理为非盲恢复算法；
c)进行逆滤波处理，将式(2)变形得到：
Figure FDA0002978305640000022
其中，
Figure FDA0002978305640000023
代表光学成像系统的逆滤波；
d)在不考虑环境噪声的情况下，式(3)进行反傅里叶变换得到原始图像：
Figure FDA0002978305640000024
已知光学成像系统的点扩散函数和采集图像，对点扩散函数和采集图像进行傅里叶变换，再利用反傅里叶变换得到原始图像。
7.如权利要求1所述的异质外延生长氮化镓位错密度检测方法，其特征在于，光学成像系统采用双光子荧光显微成像系统，双光子荧光显微成像系统能够进行三维成像，在得到一个深度的二维的采集图像后，按照设定的深度梯度，改变成像的轴向位置，重复步骤3)～6)，得到每一个轴向位置的二维的采集图像，并进一步解卷积得到该轴向位置的二维的原始图像，对各个轴向位置的二维的原始图像进行图像堆叠加载，进行三维成像。
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