CN113061914B - 一种基于微生物燃料电池的光促生物合成h2o2的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种基于微生物燃料电池的光促生物合成H2O2方法，其具体步骤为：1)向微生物燃料电池阳极室内填充阳极液，阴极室内填充阴极液，电池于阳光下运行并产生电流；2)待电流稳定后，去除阴极液；以滤膜将阴极室分隔为第一阴极室和第二阴极室，分别加入藻凝胶球和M9培养基，将电池至于阳光下，第二阴极室产生H2O2；本申请利用小球藻吸收阳级产生的二氧化碳，经光合作用产生的高纯氧作为电子受体，提高了阴极溶氧量和电池的氧化还原性能，进而提高H2O2的产率；同时利用微藻自发的光合作用来实现阴极微生物燃料电池自维持产电，达到资源化的效果，是一种实现了污水处理和能源输出的双功能技术，具有良好的发展前景。

Description

一种基于微生物燃料电池的光促生物合成H2O2的方法
技术领域
本申请涉及水污染处理与能源回收领域，特别是一种基于微生物燃料电池的光促生物合成H2O2反应方法。
背景技术
H2O2被认为式最绿色的氧化剂之一，具有很强的氧化能力，广泛应用于医用、工业、环境污染治理等领域。H2O2目前主要通过蒽醌氧化过程生产，然而，由于H2O2运输、储存和处理存在着易爆的风险，开发新的过程以实现H2O2的分布式按需生产一直是研究者的目标。
电化学系统中，阴极通过选择性的两电子还原过程可以将氧分子换转化为H2O2，在Fe2+等催化剂利用电化学原位还原产生的H2O2引发芬顿反应，实现难降解有机污染物的去除，是具有巨大应用潜力的污染物处理技术。但是，传统电化学方法产H2O2的过程中，阳极反应一般为电解水，因此整个过程需要消耗大量电能，更难以在野外等缺乏外部供电的环境中应用，进而限制了H2O2合成装置的应用。
微生物燃料电池是一种新的生物能源技术，能够分解污水或环境中的有机质产生电能，并在阴极驱动氧还原、反硝化、重金属还原等多类生物化学反应。有相关研究实现了微生物燃料电池产H2O2，进一步设计了电极/电化学体系，实现了利用微生物燃料电池阴极产H2O2的芬顿反应(如中国专利CN 107244658A)。但是，现有基于微生物燃料电池的H2O2原位合成和利用技术在双室电解池中进行，由于阴极液溶解氧浓度较低，H2O2的产生速率较慢，一些报道采用曝气技术以期增加阴极氧溶解浓度，但该方法增加的氧气纯度较差，对产H2O2影响较小。因此，如何有效为微生物燃料电池阴极供氧是需要解决的问题。同时，现有微生物燃料电池普遍存在输出功率低、阳极反应电势过大的问题，因此，如何在提高阴极效率的同时合理设计阳极体系，优化整体反应器效率，也是本领域另一个亟待解决的问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本申请提供一种基于微生物燃料电池的光促生物合成H2O2反方法，耦合微生物燃料电池与电芬顿系统，通过固定化绿藻的光合作用产氧促进微生物燃料电池阴极的溶解氧供给，提高电化学氧产生H2O2的效率。
为了实现上述目标，本申请采用如下的技术方案：
一种基于微生物燃料电池的光促生物合成H2O2方法，其具体步骤如下：
1)向微生物燃料电池阳极室内填充阳极液，阴极室内填充阴极液，微生物燃料电池开始运行并产生电流；
所述阳极液是由体积比为1：2的厌氧活性污泥悬浮液与M9培养基组成；所述阴极液为铁氰化钾溶液；
所述微生物燃料电池包括中空的壳体，壳体的顶部可拆卸；壳体内部由预处理后的阳离子交换膜分隔为阳极室和阴极室，阳极室和阴极室的顶部分别设有贯通壳体的开孔I和开孔II；预处理后的阳离子交换膜的顶端和底端通过硅胶垫与壳体内壁密封连接；阳极室内设有阳极电极，阴极室内设有阴极电极，阴极电极与阳极电极通过外设的铜导线连接，铜导线上设有电阻；
所述预处理后的阳离子交换膜是将阳离子交换膜在质量分数为5％NaCl溶液中浸泡24h，使膜水化膨胀后获得。
在微生物燃料电池运行中，阴极液在放电反应下会产生消耗，因此通常两到三天通过开孔I更换一次；微生物燃料电池运行中，阳极液中的厌氧活性污泥中的微生物富集，建立起阳级生物膜。
在具体实施中，也可以通过连接恒电位仪的方法进行阳级生物膜的富集：将微生物燃料电池的阳级与阴极首先通过恒电位仪连接，连通参考电极(Ag/AgCl，1mmol/L KCl)，经过一个月的富集，建立起阳级生物膜，待生成电流稳定后，将电极从恒电位仪上断开。
2)待微生物燃料电池生成电流稳定后，去除阴极液；以滤膜(滤膜使用前，于在75％乙醇溶液中漂洗1-3次，每次5-30秒)将阴极室分隔为与阳极并列的第一阴极室和第二阴极室，第二阴极室位于阳极室与第一阴极室之间，滤膜的顶端和底端通过硅胶垫与壳体内壁密封连接；向第一阴极室加入藻凝胶球并密封；向第二阴极室内加入M9培养基，阴极电极设于第二阴极室内；
将该微生物燃料电池置于阳光下运行一段时候后，生成电流逐渐稳定，第二阴极室产 H2O2；持续监测生物燃料电压情况，电压出现下降趋势时，则向阳极液中添加营养液，并保持阳极液PH为中性(如通过0.1mol/L的碳酸氢钠溶液或盐酸来调节)，在室温条件下存放电池。
本申请中，藻凝胶球是通过如下方法制备的：取50ml小球藻(Chlorella)藻液(小球藻藻液浓度为14.8ppm)于一烧杯中，加入海藻酸钠至其终(质量)浓度为0.3％，搅拌完全后静置，获得小球藻溶液；再配置10g/L的氯化钙溶液于另一烧杯中，将小球藻溶液用蠕动泵以5r/min的速度滴入不断匀速搅拌的氯化钙溶液中，过滤掉多余的氯化钙溶液，即可形成藻凝胶球(一般而言，每50mL的藻液，加入10g/L的氯化钙溶液，约向藻液中加入氯化钙0.5g)；小球藻浓度检测方法为：借助紫外分光光度计测定小球藻悬浮液在680m波长处的吸光度，以确定小球藻悬浮液的浓度,吸光度取值范围为0.9-3。
所述M9培养基(1L)配方如下：5×M9盐溶液200ml、1M的MgSO42ml、质量分数为20％的葡萄糖溶液20ml、1M的CaCl20.1ml，加灭菌双蒸水至1000ml；所述5×M9 盐溶液配方为：Na2PO4·7H2O 12.8g、KH2PO43.0g、NaCl 0.5g NH4Cl 1.0g加双蒸水 200ml。
具体实施中，可以通过调整生物燃料电池有机负荷、废水浓度、水力停留时间、溶解氧、进水方式等一系列运行参数，最终使电压、溶解氧等参数趋于稳定。
本申请中，第一阴极室(电化学反应室)和第二阴极室(光合反应室)之间的滤膜的厚度优选为0.22μm。
本申请中所使用的滤膜满足透气不透水要求即可，如聚四氟乙烯疏水膜。
进一步，本申请使用的阴极电极和阳极电极材质均为石墨毡，具体应用中，阴极电极和阳极电极材料在使用前以2mol/L盐酸溶液中浸泡24h，然后用去离子水超声清洗至洗出液为中性。
进一步地，该基于微生物燃料电池的光促生物合成H2O2反应器壳体材质为亚克力(有机玻璃，PMMA)，并用硅胶垫和螺丝固定密封，壳体顶部可拆卸。
本申请所提供的反应器中，填充于阳极室内的电活性微生物降解有机底物产生生物电子，经过阳极电极、铜导线、电阻、阴极电极形成电流，第二阴极室为H2O2电化学合成反应室。
进一步地，阳极室内所述厌氧活性污泥悬浮液取自污水处理厂厌氧池，使用前调节pH 至碱性(pH8.5-10),静置0.5h后污泥上清液与下层浊液高度比为3：1。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
1、该装置能够实现实现H2O2的分布式按需生产，降低因H2O2运输、储存和处理而存在的易爆风险，并能有效提高产H2O2效率。
2、该装置利用微藻、人工介质以及微生物的多重协同作用对污水、污泥进行处理的一项技术，具有缓冲容量大、处理效果好、工艺简单、投资省、运行费用低等特点。
3、该装置利用微藻吸收阳级产生的二氧化碳，经光合作用产生的高纯氧作为电子受体，这样既避免了额外能量的输入同时又保证连续的电子受体供给，从而能够提高电池的氧化还原性能。另一方面，通过将微藻经过海藻酸钠基水凝胶进行包裹，能够有效避免H2O2对微藻的毒害作用，且海藻酸钠形成凝胶的条件温和，这可以避免藻类蛋白质、细胞和酶等活性物质的失活。
4、该装置利用微藻自发的光合作用来实现阴极微生物燃料电池自维持产电，且消耗一定的阳级所产生的有机质，最后将脱落的微藻作为有机质供给阳级进行二次利用，有利于达到资源化的目的。此外微藻MFC系统在连续不断地对污染物降解并输出电能的过程中不会与其他土著微生物产生竞争机制，并且对生态环境的依赖度低，是一种实现了污水处理和能源输出的双功能技术，具有良好的发展前景。
5、本申请以小球藻作为供氧源，其DO在12.4-14.8ppm之间，而通过常规曝气的方法，测得其在水中的溶解氧为7.8-8.1ppm，本申请方法提高了阴极溶氧量。
附图说明
图1为实施例微生物燃料电池I的结构示意图；
图2为实施例微生物燃料电池II的结构示意图；
图3为实施例获得的藻凝胶球图片；
图中，1、壳体；2、开孔I；3、开孔II；4、滤膜；5、阳离子交换膜；6、阳极电极；7、阴极电极；8、阳极室；9、阴极室；10、铜导线；11、电阻；12、第一阴极室；13、第二阴极室。
具体实施方式
实施例中涉及的实验材料、仪器来源：
实施例中使用的滤膜为0.22μm聚四氟乙烯疏水膜，生产厂家：浙江海宁郭店桃园医疗化工仪器厂，实施例中滤膜使用前在浓度为75％乙醇溶液中漂洗2次，每次10s。
阳离子交换膜购自杭州绿合环保科技有限公司，型号：CMI7000。
实施例中阴极电极和阳极电极均为5mm厚的石墨毡(实施例使用电极长宽高分别为6cm ×0.5cm×6cm)，购自内蒙古万兴碳素有限公司；阴极电极和阳极电极材料在使用前以2mol/L 盐酸溶液中浸泡24h，然后用去离子水超声清洗至中性。
厌氧活性污泥取自江苏省镇江市城市有机质协同处理中心污水厂厌氧池，使用前调节pH 至碱性(pH8.5-10范围内均可，实施例1调节pH8.5),静置0.5h后污泥上清液与下层浊液高度比为3：1。
实施例中使用的顶部可拆卸的中空壳体1材质为亚克力，以硅胶垫和螺丝固定密封。壳体1顶部设有2个孔径均为Φ5mm贯通的开孔(开孔I2、开孔II3)；开孔I2、开孔II3分别位于阳极室8和阴极室9的顶部；实施例中壳体1大小为12×6×6(cm)，阳极室8、第一阴极室12、第二阴极室13的大小均为4×4×6(cm3)。
M9培养基(1L)配方如下：5×M9盐溶液200ml、1M的MgSO42ml、质量分数为20％的葡萄糖溶液20ml、1M的Cacl20.1ml，加灭菌双蒸水至1000ml；所述5×M9盐溶液配方为：Na2PO4·7H2O 12.8g、KH2PO43.0g、Nacl 0.5g NH4cl 1.0g加双蒸水200ml；培养基在使用前需煮沸灭菌，并装入厌氧瓶中充氮气，保存在30％的甘油中，盖好瓶塞。
铁氰化钾溶液配比(1L)配比为：K3[Fe(CN)665.96g，KCl 3.73g，Na2HPO4·12H2O17.8g， KH2PO4·3H2O 3g，加水定容至1L。
实施例1利用该生物燃料电池光促生物合成H2O2
1、制备微生物燃料电池I：
1)将阳离子交换膜5在质量分数为5％NaCl溶液中浸泡24h，使膜水化膨胀后，获得预处理后的阳离子交换膜5；2)将预处理后的阳离子交换膜5的顶端和底端通过硅胶垫与壳体 1内壁密封连接，分隔出阳极室8和阴极室9，阳极室8和阴极室9的体积比为1:2；阳极室8内设有阳极电极6，阴极室9内设有阴极电极7，阴极电极7与阳极电极6通过外设的铜导线10连接，铜导线10上设有电阻11，其结构如图1所示。
2、制备藻凝胶球：1)取50ml小球藻藻液(浓度14.8ppm)于一烧杯中，并加入海藻酸钠至其质量浓度为0.3％，搅拌完全后静置，备用；2)再配置10g/l的氯化钙溶液于另一烧杯中，将小球藻藻液用蠕动泵以5r/min的速度滴入不断匀速搅拌的氯化钙溶液中，过滤掉多余的氯化钙溶液，(本实施例中约加入氯化钙0.5g)获得藻凝胶球(如图3所示)。
3、利用微生物燃料电池光促生物合成H2O2，其具体步骤如下：
1)通过开孔I2向微生物燃料电池I阳极室8内填充阳极液，通过开孔II3向阴极室9内填充阴极液，微生物燃料电池开始运行；
本实施例中加入的阳极液为：3ml污泥上清液，7ml污泥下层浊液，20ml的M9培养基；所使用的阴极液为30ml铁氰化钾溶液；
在生物燃料电池I运行中，阴极液在放电反应下会产生消耗，因此通常两到三天更换一次；阳极液中的厌氧活性污泥中的微生物富集，建立起阳级生物膜；生物挂膜在进行过程中可以添加含有微生物生长所需要的大量元素、微量元素和有机物，有且具有一定酸碱缓冲能力的营养液，如酵母粉、乙酸等提供碳源，加速挂膜进程。
2)待微生物燃料电池I生成电流稳定后，去除阴极室9内的阴极液；打开壳体1的顶部，以滤膜4将阴极室9分隔为与阳极室8并列的第一阴极室12和第二阴极室13，第一阴极室12和第二阴极室13体积相同；第二阴极室13位于阳极室与第一阴极室12之间，阴极电极7设于第二阴极室13内，滤膜4的顶端和底端通过硅胶垫与壳体1内壁密封连接；向第一阴极室12内加入25ml藻凝胶球，向第二阴极室13内加入30mlM9培养基，然后将壳体1的顶部装回，第一阴极室12处于密封状态。该微生物燃料电池II的结构如图2所示。
将该微生物燃料电池II置于阳光下运行一段时候后，生成电流逐渐稳定，第二阴极室产生H2O2；持续监测生物燃料电压情况，电压出现下降趋势时，则向阳极液中添加营养液，并保持阳极液PH为中性(如0.1mol/L的碳酸氢钠或盐酸)，在室温条件下存放电池。
微生物燃料电池II中藻凝胶球为第二阴极室13提供氧气，节省曝气成本，并协同微生物燃料电池II降解有机物；阳级生物膜可利用微藻产生的氧气，以消除藻凝胶球和微生物燃料电池的拮抗作用并协助降解污染物，而拮抗作用为微藻产生的氧气经电化学反应生成H2O2对微生物燃料电池阳极微生物所造成的不利影响。
本实施例共进行2次试验，分别命名为实验组1和实验组2，两次实验参数完全相同。实验组1步骤2)电池电压最大能达到800mv；在1000kΩ电阻下，电压稳定在500mV左右；实验组2步骤2)电池电压稳定在400mV左右；两组电池稳定运行两天，产H2O2浓度分别达2.947mg/L与2.602mg/L。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种基于微生物燃料电池的光促生物合成H2O2方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）向微生物燃料电池阳极室内填充阳极液，阴极室内填充阴极液，将微生物燃料电池至于阳光下运行并产生电流；
所述阳极液是由体积比为1：2的厌氧活性污泥悬浮液与M9培养基组成；所述阴极液为铁氰化钾溶液；
所述微生物燃料电池阳极室与阴极室之间设有预处理后的阳离子交换膜，阳极室内设有阳极电极，阴极室内设有阴极电极，阴极电极与阳极电极之间通过设有电阻的铜导线连接；
所述预处理后的阳离子交换膜是将阳离子交换膜在质量分数为 5%NaCl溶液中浸泡24h后获得；
2)待电流稳定后，去除阴极液；以滤膜将阴极室分隔为第一阴极室和第二阴极室，阴极电极设于第二阴极室内，第二阴极室位于阳极室与第一阴极室之间；向第一阴极室内加入藻凝胶球并密封；向第二阴极室内加入M9培养基；将微生物燃料电池至于阳光下，第二阴极室产生H2O2；
所述藻凝胶球是通过如下方法获得的：向50ml浓度为14.8ppm的小球藻藻液中加入海藻酸钠至其质量浓度为0.3%，获得小球藻溶液；然后将小球藻溶液以5rpm的速率滴入10g/L的氯化钙溶液中，过滤多余的氯化钙溶液，即获得藻凝胶球。
2.如权利要求1所述一种基于微生物燃料电池的光促生物合成H2O2方法，其特征在于，所述滤膜的厚度为0.22μm。
3.如权利要求1所述一种基于微生物燃料电池的光促生物合成H2O2方法，其特征在于，所述阳极电极和阴极电极的材质均为石墨毡。
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