CN113061488B - 玉米油不皂化物的生产工艺 - Google Patents

玉米油不皂化物的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN113061488B
CN113061488B CN202110231120.2A CN202110231120A CN113061488B CN 113061488 B CN113061488 B CN 113061488B CN 202110231120 A CN202110231120 A CN 202110231120A CN 113061488 B CN113061488 B CN 113061488B
Authority
CN
China
Prior art keywords
corn oil
extraction
purified water
mass
supernatant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110231120.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113061488A (zh
Inventor
张晓瑞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Aochuan Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Dalian Aochuan Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Aochuan Biotechnology Co ltd filed Critical Dalian Aochuan Biotechnology Co ltd
Priority to CN202110231120.2A priority Critical patent/CN113061488B/zh
Publication of CN113061488A publication Critical patent/CN113061488A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113061488B publication Critical patent/CN113061488B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0008—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/02—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids from fats or fatty oils
    • C11C1/025—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids from fats or fatty oils by saponification and release of fatty acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明属于植物提取分离技术领域，具体涉及玉米油不皂化物的定量提取生产工艺。包括皂化反应、萃取、酸化、碱化清洗、浓缩等过程，制得玉米油不皂化定量提取物。该生产工艺不皂化物的提取效率高，具有较高的产品纯度。

Description

玉米油不皂化物的生产工艺
技术领域
本发明属于植物提取分离技术领域，具体涉及玉米油不皂化物的生产工艺。
背景技术
植物油由可皂化物和不皂化物两类物质构成。可皂化物，主要是各种脂肪酸甘油酯，种类多达百种；不皂化物主要包括各种植物甾醇、生育酚、角鲨烯、色素等。
不皂化物含量是指油脂中除了脂肪酸和甘油酯，还含有一部分不与碱反应，不溶于水但溶于醚的成分的含量。不皂化物包括生物活性高的甾醇类、高分子脂肪醇、色素、生育酚等，其中甾醇类占主要部分。
玉米油不皂化物常被用于制备护肤品或保健品及药品中，其主要功能是能够改善皮肤疾病，提高机体的免疫功能，促进受损肌肤的愈合，柔软肌肤角质，使肌肤呈现柔润透亮状态。国外有用于牙周炎疾病治疗OTC药用用途。
玉米油是在玉米毛油的基础上经过脱胶-脱酸-脱蜡-脱色-脱臭精制而成的。玉米油蜡为压榨玉米胚芽得到的玉米油在精炼加工脱蜡工序中生成的副产物，是黄色油状物质。玉米油皂脚为压榨玉米胚芽得到的玉米油在精炼加工脱酸工序中生成的副产物，含有游离脂肪酸、皂化物、磷脂、维生素E、色素、甾醇、玉米胚芽籽、水分的褐色粥状物质。
玉米油澄清透明，清香扑鼻，油烟点高，很适合快速烹炒和煎炸食物。玉米油富含多种维生素、矿物质及大量的不饱和脂肪酸，主要为油酸和亚油酸，能够降低血清中的胆固醇，防止动脉硬化。
但是现有技术中玉米油蜡和玉米油皂脚往往作为废弃物被处理掉，并没有合理地利用，不仅造成了玉米资源的浪费，更因大量废弃物的处理造成了经济和环境负担。因此，为了更高效的利用玉米油精制过程中的副产物，本发明提供了一种利用这些副产物制备玉米油不皂化物的工艺。
现有技术中对植物不皂化物的提取技术比较单一，例如中国专利申请中国专利申请CN111012810A一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，属于人参提取物制备方法领域。该方法先将人参干燥籽加工成粉末，加入石油醚，用回流法进行提取，提取结束后倾出石油醚溶液；在石油醚溶液中加入氢氧化钠和乙醇溶液，进行搅拌加热；加热结束后静置，然后取石油醚层，用氢氧化钠和乙醇溶液洗涤；取石油醚层，用乙醇溶液洗涤；取石油醚层，减压或常压浓缩，得到人参籽油脂不皂化物。油脂中不皂化物制备效率提高了20-50％，石油醚的消耗量减少约50％。利用气相色谱和质谱联用技术检测，该不皂化物中主要含有角鲨烯、β-谷甾醇、β-香树脂醇，以归一化法计算该三个物质占总不皂化物的60％以上。虽然能够提取不皂化物，但是该提取工艺为对人参籽油脂主产物中不皂化物的提取，其中不皂化物含量相对较高，提取精密度要求较低。提取效率有待提高。
本发明提供了一种针对玉米油副产物中不皂化物的提取工艺，同时简化提取步骤，提高了提取效率。
发明内容
为克服以上技术问题，本发明提供了一种玉米油不皂化物的生产工艺。
为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
一种玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇溶液按序投料；加入氢氧化钾；升温，进行皂化反应；
(2)萃取：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，搅拌、静置，进行萃取分层；制得下层萃取液和上层液；
(3)酸化：将上层液中加入盐酸，调节pH值，分层，弃去上清液，制得脂肪酸；
(4)碱化清洗：将氢氧化钠溶于纯化水后，加入萃取液；搅拌、静置、弃去上层液后，得下层液，再加入纯化水，搅拌、静置，弃去上层液，制得粗产品；
(5)将粗产品进行过滤后浓缩，制得玉米油不皂化物。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡是玉米油精制过程中脱蜡所得的副产物。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡性状为有固有的色泽与香味的黄色油状物质。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡的相对密度为：0.915-0.930(25℃)。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡的折光率(25℃)：1.50-1.55。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡的水分≤0.3％。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡的酸值≤1.5％。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡的皂化值为：155-163。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡的碘值为：100-140。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡中不皂化物的含量为2-5％。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚由玉米油精制过程中脱酸所得副产物。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚性状为有固有的色泽与香味的褐色粥状物质。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚的相对密度：1.10-1.15(25℃)。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚的水分≤40％。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚的酸值为：90-110。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚的皂化值为：170-195。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚的碘值为：110-130。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚中不皂化物的含量为10-17％。
优选地，步骤(1)中，所述乙醇溶液的质量分数为50-60％。
优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡、玉米油皂脚质量为1-3:1；优选为1.5:1。
优选地，步骤(1)中，所述乙醇水溶液的质量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的2-5倍，优选为2.4倍。
优选地，所述氢氧化钾的加入量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的20-30％；
优选地，所述升温温度为70-90℃，优选为81℃。
优选地，所述皂化反应的时间为2-5h，优选为3h。
优选地，步骤(2)中，所述萃取进行三次；分别为第一次萃取和第二次萃取、第三次萃取，所述萃取液和上层液分别为三次萃取所得产物合并后的混合物；
优选地，步骤(2)中，所述第一次萃取的具体过程为：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，进行萃取分层；制得一次萃取液和上层液1；
所述第二次萃取为在上层液1中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得二次萃取液和上层液2；
所述第三次萃取为在上层液2中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得三次萃取液和上层液3。
优选地，所述玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇按序投料；加入氢氧化钾；升温，进行皂化反应；
(2)萃取：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，进行萃取分层；制得一次萃取液和上层液1；在上层液1中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得二次萃取液和上层液2；上层液2中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得三次萃取液和上层液3；
(3)酸化：上层液3中加入盐酸，调节pH值，分层，制得脂肪酸和上层液4；
(4)碱化清洗：将氢氧化钠溶于纯化水后，将一次萃取液、二次萃取液和三次萃取液合并后加入其中；搅拌、静置；弃去上层液后，得下层液，再加入纯化水，搅拌、静置，弃去上层液，制得粗产品；
(5)浓缩：将粗产品进行过滤后浓缩，制得玉米油不皂化物。
优选地，步骤(2)中，所述纯化水的加入量为玉米油蜡和玉米油皂脚混合物总质量的2-3倍；优选为2.7倍。
优选地，步骤(2)中，所述搅拌的时间为20-60min，优选为20min；静置30-60min；优选为60min。
优选地，所述一次萃取、二次萃取和三次萃取过程中，所用二氯甲烷的质量分别为纯化水质量的0.5-2倍。
优选地，步骤(4)中，所述将氢氧化钠溶于纯化水中，纯化水的用量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的1.5-3倍；所述氢氧化钠的质量为纯化水用量的3-6.2％。
优选地，步骤(4)中，所述再加入纯化水的用量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的1.5-3倍。
优选地，步骤(4)中，所述搅拌的时间为20-60min，优选为20min；静置30-60min；优选为60min。
优选地，步骤(5)中，所述过滤使用0.45-1μm的滤膜进行。
优选地，步骤(5)中，所述过滤先使用1微米的滤膜进行后再使用0.45μm的滤膜进行。
优选地，步骤(5)中，所述浓缩过程为：先在90℃下常压浓缩至浓缩物不能流动，再在60-90kpa下减压浓缩至溶剂完全回收；加入乙醇混匀后，在80-85℃下进一步浓缩回收乙醇，至浓缩物不能流动时，再在60-90kpa下减压浓缩至溶剂完全回收。
优选地，步骤(5)中，所述加入乙醇的质量为玉米油蜡和玉米油皂脚混合物总质量的10-20％。
与现有技术比，本发明的技术优势在于：
(1)本发明提供的玉米油不皂化物的生产工艺为玉米油不皂化定量提取物的生产工艺，对原料中的不皂化物具有较好的提取效果，制备得到的不皂化物的总活性物质含量较高。
(2)本工艺方法能够有效利用废弃物油渣作为原材料，延伸了玉米油深加工，废渣得以二次利用，节能环保。既降低物料采购成本，又提高收率。提升产品经济效益和市场竞争力。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
表1原料参数
Figure BDA0002958175170000051
Figure BDA0002958175170000061
表2实施例1生产工艺中所用物料的用量
Figure BDA0002958175170000062
玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇按序投料；加入氢氧化钾；升温至81℃，进行皂化反应3h；
(2)萃取：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，进行萃取分层；制得一次萃取液和上层液1；在上层液1中加入二氯甲烷，搅拌20min；静置60min，制得二次萃取液和上层液2；上层液2中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得三次萃取液和上层液3；
(3)酸化：上层液3中加入盐酸，调节pH值，分层，制得脂肪酸和上层液4；
(4)碱化清洗：将氢氧化钠溶于纯化水后，将一次萃取液、二次萃取液和三次萃取液合并后加入其中；搅拌20min，静置60min；弃去上层液后，得下层液，再加入纯化水，搅拌20min，静置60min，弃去上层液，制得粗产品；
(5)浓缩：先使用1微米的滤膜将粗产品进行过滤后再使用0.45μm的滤膜过滤，在90℃下常压浓缩至浓缩物不能流动，再在80kpa下减压浓缩至溶剂完全回收；加入乙醇混匀后，在80℃下进一步浓缩回收乙醇，至浓缩物不能流动时，再在80kpa下减压浓缩至溶剂完全回收，制得玉米油不皂化物。
实施例2
表3原料参数
特性参数 玉米油蜡 玉米油皂脚
表观性状 黄色油状 褐色粥状
相对密度(25℃) 0.927 1.109
折光率(25℃) 1.54 \
水分 0.29％ 38％
酸值(mgKOH/g) 1.45 106
皂化值(mgKOH/g) 157 193
碘值(gI/100g) 103 115
不皂化物含量(％) 2 17
表4实施例2生产工艺中所用物料的用量
Figure BDA0002958175170000071
Figure BDA0002958175170000081
玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇按序投料；加入氢氧化钾；升温至70℃，进行皂化反应2h；
(2)萃取：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，进行萃取分层；制得一次萃取液和上层液1；在上层液1中加入二氯甲烷，搅拌60min；静置30min；制得二次萃取液和上层液2；上层液2中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得三次萃取液和上层液3；
(3)酸化：上层液3中加入盐酸，调节pH值，分层，制得脂肪酸和上层液4；
(4)碱化清洗：将氢氧化钠溶于纯化水后，将一次萃取液、二次萃取液和三次萃取液合并后加入其中；搅拌60min，静置30min；弃去上层液后，得下层液，再加入纯化水，搅拌60min，静置30min；弃去上层液，制得粗产品；
(5)浓缩：先使用1微米的滤膜将粗产品进行过滤后再使用0.45μm的滤膜过滤，在90℃下常压浓缩至浓缩物不能流动，再在60kpa下减压浓缩至溶剂完全回收；加入乙醇混匀后，在85℃下进一步浓缩回收乙醇，至浓缩物不能流动时，再在90kpa下减压浓缩至溶剂完全回收，制得玉米油不皂化物。
实施例3
表5原料参数
特性参数 玉米油蜡 玉米油皂脚
表观性状 黄色油状 褐色粥状
相对密度(25℃) 0.921 1.132
折光率(25℃) 1.51 \
水分 0.26％ 31％
酸值(mgKOH/g) 1.25 98
皂化值(mgKOH/g) 163 186
碘值(gI/100g) 138 122
不皂化物含量(％) 5 10
表6实施例3生产工艺中所用物料的用量
Figure BDA0002958175170000091
玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇按序投料；加入氢氧化钾；升温至90℃，进行皂化反应5h；
(2)萃取：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，进行萃取分层；制得一次萃取液和上层液1；在上层液1中加入二氯甲烷，搅拌30min；静置40min；制得二次萃取液和上层液2；上层液2中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得三次萃取液和上层液3；
(3)酸化：上层液3中加入盐酸，调节pH值，分层，制得脂肪酸和上层液4；
(4)碱化清洗：将氢氧化钠溶于纯化水后，将一次萃取液、二次萃取液和三次萃取液合并后加入其中；搅拌30min，静置40min；弃去上层液后，得下层液，再加入纯化水，搅拌30min，静置60min；弃去上层液，制得粗产品；
(5)浓缩：先使用1微米的滤膜将粗产品进行过滤后再使用0.45μm的滤膜过滤，在90℃下常压浓缩至浓缩物不能流动，再在90kpa下减压浓缩至溶剂完全回收；加入乙醇混匀后，在80℃下进一步浓缩回收乙醇，至浓缩物不能流动时，再在60kpa下减压浓缩至溶剂完全回收，制得玉米油不皂化物。
对比例1
与实施例1相比，区别仅在于萃取过程不同。原料参数及其操作同实施例1。
表7对比例1生产工艺中所用物料的用量
Figure BDA0002958175170000101
玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇按序投料；加入氢氧化钾；升温至81℃，进行皂化反应3h；
(2)萃取：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，搅拌20min；静置60min，制得萃取液和上层液；
(3)酸化：上层液中加入盐酸，调节pH值，分层，制得脂肪酸和上层液2；
(4)碱化清洗：将氢氧化钠溶于纯化水后，将萃取液加入其中；搅拌20min，静置60min；弃去上层液后，得下层液，再加入纯化水，搅拌20min，静置60min，弃去上层液，制得粗产品；
(5)浓缩：先使用1微米的滤膜将粗产品进行过滤后再使用0.45μm的滤膜过滤，在90℃下常压浓缩至浓缩物不能流动，再在80kpa下减压浓缩至溶剂完全回收；加入乙醇混匀后，在80℃下进一步浓缩回收乙醇，至浓缩物不能流动时，再在80kpa下减压浓缩至溶剂完全回收，制得玉米油不皂化物。
对比例2
与实施例1相比，区别仅在于原料配比不同。原料参数及其操作同实施例1。
表8对比例2生产工艺中所用物料的用量
Figure BDA0002958175170000111
Figure BDA0002958175170000121
玉米油不皂化物的生产工艺，步骤同实施例1。
对比例3
与实施例1相比，区别仅在于物料用量不同。原料参数及其操作同实施例1。
表9对比例3生产工艺中所用物料的用量
Figure BDA0002958175170000122
玉米油不皂化物的生产工艺，步骤同实施例1。
对比例4
与实施例1相比，区别仅在于碱化清洗过程不同。原料参数及其操作同实施例1。
表10对比例4生产工艺中所用物料的用量
Figure BDA0002958175170000123
Figure BDA0002958175170000131
玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇按序投料；加入氢氧化钾；升温至81℃，进行皂化反应3h；
(2)萃取：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，进行萃取分层；制得一次萃取液和上层液1；在上层液1中加入二氯甲烷，搅拌20min；静置60min，制得二次萃取液和上层液2；上层液2中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得三次萃取液和上层液3；
(3)酸化：上层液3中加入盐酸，调节pH值，分层，制得脂肪酸和上层液4；
(4)碱化清洗：将氢氧化钠溶于纯化水后，将一次萃取液、二次萃取液和三次萃取液合并后加入其中；搅拌40min，静置120min；弃去上层液后，制得粗产品；
(5)浓缩：先使用1微米的滤膜将粗产品进行过滤后再使用0.45μm的滤膜过滤，在90℃下常压浓缩至浓缩物不能流动，再在80kpa下减压浓缩至溶剂完全回收；加入乙醇混匀后，在80℃下进一步浓缩回收乙醇，至浓缩物不能流动时，再在80kpa下减压浓缩至溶剂完全回收，制得玉米油不皂化提取物。
对比例5
与实施例1相比，区别仅在于过滤方式不同。
原料参数同实施例1，生产工艺中所用物料的用量同实施例1。
玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)-(4)同实施例1；
(5)浓缩：使用0.45μm的滤膜过滤，在90℃下常压浓缩至浓缩物不能流动，再在80kpa下减压浓缩至溶剂完全回收；加入乙醇混匀后，在80℃下进一步浓缩回收乙醇，至浓缩物不能流动时，再在80kpa下减压浓缩至溶剂完全回收，制得玉米油不皂化物。
效果例
1、使用薄层层析法将玉米油不皂化物进行分离
(1)层析用薄板
硅胶板：用于不皂化物的分离，每块板约可分离混合样品20mg，20g硅胶G与56ml蒸馏水混匀后涂在20cm×25cm的玻璃板上，室温下晾干后在110℃烘箱中活化90min。
(2)展开剂
展开剂Ⅰ：石油醚：乙醚＝7:3(V/V)；展开剂Ⅱ：二氯甲烷：石油醚＝7:3(V/V)。
(3)显色方法
薄层展开后，待展开剂挥发干净，喷以0.02％罗丹明6G的乙醇溶液，立即在紫外灯下观察色带，用大头针分别划出各带之间的界限。
(4)收集洗脱
分别收集各带，用乙醚充分洗脱后浓缩至近干，再在减压下抽尽溶剂。
2、使用气相色谱法对不皂化物进行检测分析
(1)色谱条件：
色谱柱：DB5(30m x 0.32mm，0.25um)。
色谱柱温度：60℃维持1分钟后，以30℃/min的升温至180℃，在180℃维持5分钟，以3℃/min的升温至285℃。
样本注入温度：40℃持续0.1分钟后每分钟提高100℃直到260℃为止。
探测器：FID。探测器温度：290℃。
载气：氦气。
流出压力：0.5bar。
(2)用各色谱峰的相对保留时间定性，用峰面积归一化法计算各组分的相对含量。
检测结果见表11。
表11玉米油不皂化物的组成及含量
Figure BDA0002958175170000151
由此可知，本发明提供的玉米油不皂化物的提取工艺具有较好的提取效率，并且提供工艺中原料的使用与工艺过程对不皂化物及其有效成分的提取效果具有重要的影响。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：
（1）皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇溶液按序投料；加入氢氧化钾；升温，进行皂化反应；所述氢氧化钾的加入量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的20-30%；
（2）萃取：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，搅拌20-60min、静置30-60min，进行萃取分层；制得下层萃取液和上层液；所述萃取进行三次；分别为第一次萃取和第二次萃取、第三次萃取，所述萃取液和上层液分别为三次萃取所得产物合并后的混合物；
所述纯化水的加入量为玉米油蜡和玉米油皂脚混合物质量的2-3倍；所述一次萃取、二次萃取和三次萃取过程中，所用二氯甲烷的质量分别为纯化水质量的0.5-2倍；
（3）酸化：将上层液中加入盐酸，调节pH值，分层，弃去上清液，制得脂肪酸；
（4）碱化清洗：将氢氧化钠溶于纯化水后，加入萃取液；搅拌、静置、弃去上层液后，得下层液，再加入纯化水，搅拌20-60min、静置30-60min，弃去上层液，制得粗产品；
（5）浓缩：将粗产品进行过滤后浓缩，制得玉米油不皂化物；
其中，步骤（1）中，所述玉米油蜡、玉米油皂脚质量比为1.5-3:1；所述乙醇水溶液的质量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的2.4-5倍；所述升温温度为70-90℃；所述皂化反应的时间为2-5h；
步骤（4）中，所述将氢氧化钠溶于纯化水中，纯化水的用量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的1.5-3倍；所述氢氧化钠的质量为纯化水用量的3-6.2%；所述再加入纯化水的用量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的1.5-3倍；
步骤（5）中，所述过滤先使用1微米的滤膜进行后再使用0.45微米的滤膜进行；所述浓缩过程为：先在90℃下常压浓缩至浓缩物不能流动，再在60-90kpa下减压浓缩至溶剂完全回收；加入乙醇混匀后，在80-85℃下进一步浓缩回收乙醇，至浓缩物不能流动时，再在60-90kpa下减压浓缩至溶剂完全回收。
2.如权利要求1所述的玉米油不皂化物的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述玉米油蜡是玉米油经过脱胶、脱酸、脱蜡后制备所得；所述玉米油皂脚由玉米油经脱胶、脱酸制备所得。
3.如权利要求1所述的玉米油不皂化物的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述玉米油蜡、玉米油皂脚质量为1.5:1；所述乙醇水溶液的质量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的2.4倍。
4.如权利要求3所述的玉米油不皂化物的生产工艺，其特征在于，所述升温温度为81℃；所述皂化反应的时间为3h。
5.如权利要求4所述的玉米油不皂化物的生产工艺，其特征在于，所述第一次萃取的具体过程为：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，进行萃取分层；制得一次萃取液和上层液1；
所述第二次萃取为在上层液1中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得二次萃取液和上层液2；所述第三次萃取为在上层液2中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得三次萃取液和上层液3。
6.如权利要求1所述的玉米油不皂化物的生产工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述纯化水的加入量为玉米油蜡和玉米油皂脚混合物质量的2.7倍；所述搅拌的时间为20min；静置60min。
7.如权利要求1所述的玉米油不皂化物的生产工艺，其特征在于，步骤（4）中，所述搅拌的时间为20min；静置60min。
CN202110231120.2A 2021-03-02 2021-03-02 玉米油不皂化物的生产工艺 Active CN113061488B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110231120.2A CN113061488B (zh) 2021-03-02 2021-03-02 玉米油不皂化物的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110231120.2A CN113061488B (zh) 2021-03-02 2021-03-02 玉米油不皂化物的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113061488A CN113061488A (zh) 2021-07-02
CN113061488B true CN113061488B (zh) 2022-03-11

Family

ID=76559537

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110231120.2A Active CN113061488B (zh) 2021-03-02 2021-03-02 玉米油不皂化物的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113061488B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110294784A (zh) * 2019-06-19 2019-10-01 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法
CN111848342A (zh) * 2020-08-17 2020-10-30 广西甙元植物制品有限公司 从含谷维素的米糠油皂脚中分离提取天然阿魏酸的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2970971B1 (fr) * 2011-01-31 2014-05-30 Expanscience Lab Utilisation d'au moins un co-produit de l'industrie du raffinage des huiles vegetales pour obtenir un insaponifiable total purifie d'huile vegetale.
CN111012810A (zh) * 2019-11-26 2020-04-17 长春师范大学 一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法
CN112125946A (zh) * 2020-10-10 2020-12-25 青海大学 一种从沙棘果油中分离纯化植物甾醇的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110294784A (zh) * 2019-06-19 2019-10-01 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法
CN111848342A (zh) * 2020-08-17 2020-10-30 广西甙元植物制品有限公司 从含谷维素的米糠油皂脚中分离提取天然阿魏酸的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113061488A (zh) 2021-07-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101701029B (zh) 一种从植物油脂脱臭馏出物渣油中提取天然植物甾醇的方法
CN111393400B (zh) 一种从罗汉果籽仁中制备角鲨烯、维生素e及甾醇的方法
CN101016235B (zh) 一种从棉油皂脚中提取醋酸棉酚的方法
US20100040758A1 (en) Integrated production of phytochemical rich plant products or isolates from green vegetation
CN102408333A (zh) 一种从花椒籽油中提取α-亚麻酸甲酯的方法
CN113061488B (zh) 玉米油不皂化物的生产工艺
CN104151282B (zh) 树脂吸附法制备天然维生素e和植物甾醇的方法
CN105462679A (zh) 一种制备高纯度米糠毛油的工艺
WO1999033939A1 (fr) Huile de malt d'orge contenant des substances vegetales associees a des ceramides, et procede de fabrication associe
CN113588485B (zh) 一种从植物油中提取总不皂化物的方法
CN111012810A (zh) 一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法
US20240115971A1 (en) Method for Extracting and Separating Various Components from Flaxseed Meal based on Subcritical Composite Solvent
CN107043654B (zh) 一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法
CN105693488A (zh) 一种高纯度棉酚的清洁生产工艺
CN106831922B (zh) 一步法分离高纯度植物甾醇和维生素e的方法
CN111662152B (zh) 一种粗制鲨鱼肝油中提取角鲨烯的方法
JP2016522293A (ja) 共溶媒の存在下での反応粉砕による再生可能原料からの不鹸化性物質の選択的抽出方法
CN113046170B (zh) 富含呋喃类脂不皂化物的鳄梨油制备方法和应用
JP4913330B2 (ja) 米糠油脱臭スカム不ケン化物濃縮物製造法
CN101323607B (zh) 高含量混合生育酚的制备方法
CN111044626B (zh) 一种人参花提取物的制备方法
CN1091106C (zh) 超临界流体提取浓缩天然维生素e的工艺
US20130052328A1 (en) Method for reactively crushing jatropha seeds
CN114525172B (zh) 一种从油橄榄果渣中分离高值脂质产品的方法
CN113969214B (zh) 一种从植物油脱色处理的废弃活性白土中回收生物活性成分的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant