CN113053649A - 磁性体的制造方法和包含磁性体的线圈部件 - Google Patents

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Abstract

本发明的技术问题在于获得一种直流叠加特性和磁导率优异的线圈部件，其中，在由Ni－Zn系铁氧体材料制成的磁性体中不含该Ni―Zn铁氧体材料中的除主成分以外的添加物作为必需成分。在制造以Ni－Zn系铁氧体为主成分的磁性体时，使用Mn含量为0.20质量％～0.85质量％的氧化铁粉末作为原料粉末，或者使用Mn含量为0.20质量％以上的氧化铁粉末作为原料粉末，并且基于上述氧化铁粉末中的Mn含量确定上述铁氧体材料中Ni相对于Zn的摩尔比(Ni/Zn)，调配上述原料粉末以得到该摩尔比。

Description

磁性体的制造方法和包含磁性体的线圈部件
技术领域
本发明涉及一种磁性体的制造方法和包含磁性体的线圈部件。
背景技术
组合了磁性体和绕阻的电感器等线圈部件有时用于转换电源电路类设备的电压。在该情况下，线圈部件中流通1～10A左右的直流电流。因此，要求线圈部件中电流的电感特性的变化小，即直流叠加特性优异。作为获得直流叠加特性优异的线圈部件的方法，可以举出使用饱和磁通密度高的部件作为磁性体，为了获得这种磁性体，进行了针对材料的研究。
在用于线圈部件的磁性材料中，Mn－Zn系铁氧体因饱和磁通密度高且损耗低，而能够形成直流叠加特性优异的线圈部件。但是，由于电阻率小且电阻相对于所使用的电压而言并不足够高，所以在用作线圈部件时，需要隔着绝缘体进行绕线。因此，线圈部件的体积增大相当于绝缘体的量，难以获得小尺寸的线圈部件。
另一方面，就Ni－Zn系铁氧体而言，因绝缘性优异，所以能够直接在使用其的磁性体上进行绕线，在线圈部件的小型化这一点上是有利的材料。但是，与Mn－Zn系铁氧体相比，存在饱和磁通密度小且直流叠加特性差的趋势，因此，为了改善这一点进行了各种研究。
例如，在专利文献1中，将Ni－Zn系铁氧体的组成设为包含氧化锰(Mn2O3)的特定组成。专利文献1中有如下记载：“与以往的NiCuZn系铁氧体相比，通过由Mn2O3取代NiCuZn系铁氧体的Fe2O3位点，可获得饱和磁通密度高、损耗低且比电阻非常高的氧化物磁性材料”(第[0048]段)。
另外，在专利文献2中，为了比专利文献1更进一步提高直流叠加特性，向添加氧化锰(MnO)而调整到特定的组成范围的主成分的预烧粉末中添加硅酸钙(CaSiO3)和氧化锑(Sb2O3)作为副成分，获得Ni－Zn系铁氧体。专利文献2中有如下记载：“这种Ni－Zn铁氧体材料中添加了锰Mn，由此饱和磁通密度大且直流叠加特性良好。”(第[0050]段)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002－289421号公报
专利文献2：日本特开2017－197417号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
但是，如专利文献1和专利文献2(均为第[0050]段)中也有公开或暗示的那样，Ni－Zn系铁氧体包含Mn可能导致磁导率的降低。
在专利文献2中，通过添加副成分，确认到磁性体的相对磁导率和饱和磁通密度的增加以及磁芯损耗的减少。因此，可以说专利文献2所记载的方法提高了线圈部件的直流叠加特性，并且抑制Mn导致的磁导率的降低。但是，该方法存在如下问题：因为使用有害物质即Sb2O3作为添加物，所以需要对其进行严格的管理；因为副成分的量相对于主成分而言非常少，所以难以使其均匀分散。
本发明是鉴于上述问题而作出的，其目的在于获得一种直流叠加特性和磁导率特性优异的线圈部件，其中，在由Ni－Zn系铁氧体材料制成的磁性体中不含该Ni―Zn系铁氧体材料中的除主成分以外的添加物作为必需成分。
用于解决技术问题的方案
本发明的发明人在为了实现上述目的而进行的研究过程中发现：即使在调配原料以获得相同组成的Ni－Zn系铁氧体材料的情况下，根据所使用的原料的种类，所得到的磁性体和使用该磁性体得到的线圈部件的特性也不相同。具体而言发现：在由Ni－Zn系铁氧体材料制成的磁性体的制作中，在另外添加Mn作为相对于主原料而言微量的添加剂的现有的方法中，并不能完全排除分散不良的影响，必然会对线圈部件的特性造成不良影响。而且发现：通过采用包含特定量的Mn的氧化铁粉末作为用于制造磁性体的原料来代替使用氧化锰等添加剂，并且根据需要调配原料粉末以成为适合上述氧化铁粉末中的Mn含量的Ni和Zn的摩尔比(Ni/Zn)，能够解决上述技术问题，从而完成了本发明。
即，用于解决上述技术问题的本发明的一个实施方式是一种磁性体的制造方法，该磁性体由包含Fe、Ni和Zn的铁氧体材料制成，该制造方法的特征在于，作为原料粉末，使用Mn含量为0.20质量％～0.85质量％的氧化铁粉末。
另外，用于解决上述技术问题的本发明的另一实施方式是一种磁性体的制造方法，该磁性体由包含Fe、Ni和Zn的铁氧体材料制成，该制造方法的特征在于，作为原料粉末，使用Mn含量为0.2质量％以上的氧化铁粉末，并且基于上述氧化铁粉末中的Mn含量确定上述铁氧体材料中Ni相对于Zn的摩尔比(Ni/Zn)，调配上述原料粉末以得到该摩尔比。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种直流叠加特性和磁导率特性优异的线圈部件，其中，在由包含Fe、Ni和Zn的铁氧体材料制成的磁性体中不含该铁氧体材料中的除主成分以外的添加物。
附图说明
图1是表示本发明的第一实施方式的实施例和比较例的线圈部件的Mn含量和相对磁导率的关系的曲线图(黑色圆：不另外添加Mn，白色圆：另外添加Mn)。
图2是表示本发明的第一实施方式的实施例和比较例的线圈部件的Mn含量和直流叠加特性的关系的曲线图(黑色圆：不另外添加Mn，白色圆：另外添加Mn)。
图3是表示本发明的第一实施方式的实施例和比较例的线圈部件的Mn含量和电感的温度依赖性的关系的曲线图(黑色圆：不另外添加Mn，白色圆：另外添加Mn)。
具体实施方式
下面，参照附图结合技术思想对本发明的方案和作用效果进行说明。但是，作用机理包含推定，其正确与否并不限定本发明。另外，在以下实施方式的构成要素中，将表示最上位概念的独立权利要求中没有记载的构成要素作为任意构成要素进行说明。此外，数值范围的记载(将两个数值用“～”连接的记载)也包括作为下限和上限记载的数值。
在本发明的一个实施方式中，构成磁性体的包含Fe、Ni和Zn的铁氧体材料也被称为Ni－Zn系铁氧体材料。该铁氧体材料包含Fe、Ni和Zn作为主成分，另外，在多数情况下包含Cu成分，根据情况有时也具有可以包含微量添加物或杂质的组成。本发明的一个实施方式的由上述铁氧体材料制成的磁性体的制造方法(下面，有时简单记为“第一实施方式”。)包括：准备原料粉末的步骤；将上述原料粉末混合而制成混合粉末的步骤；对上述混合粉末进行热处理，制成以Fe、Ni和Zn为主成分的预烧粉末的步骤；将上述预烧粉末成型而制成成型体的步骤；以及将上述成型体烧制而制成磁性体的步骤。第一实施方式的特征在于，作为上述原料粉末，使用Mn含量为0.20质量％～0.85质量％的氧化铁粉末。
第一实施方式中作为原料使用的氧化铁粉末包含以元素换算计为0.20质量％～0.85质量％的Mn。通过将氧化铁中的Mn的含量设为0.20质量％以上，能够使由所得到的磁性体构成的线圈部件成为直流叠加特性优异的部件。从获得直流叠加特性较为优异的线圈部件这一点来看，优选将氧化铁粉末中的Mn含量设为0.30质量％以上。另一方面，通过将氧化铁粉末中的Mn含量设为0.85质量％以下，能够获得磁导率优异的磁性体。从获得磁导率更为优异的磁性体这一点来看，优选将Mn含量设为0.80质量％以下。另外，通过将上述氧化铁粉末中的Mn的含量设为0.80质量％以下，也能够获得直流叠加特性更为优异的线圈部件。
第一实施方式的氧化铁粉末中的Mn含量是指根据ICP发射光谱法对获得的氧化铁粉末进行分析而得到的值。另外，在获得的氧化铁粉末附带有基于ICP发射光谱法或者与其同等以上精度的分析方法的分析表的情况下，也可以直接采用该分析表所示的值作为Mn含量。
第一实施方式中使用的除氧化铁外的原料粉末只要包含磁性体的必需成分即镍(Ni)和锌(Zn)就不进行特别限定，能够使用以金属单质、合金或氧化物为代表的各种化合物。作为化合物，可以为复合氧化物等包含多种金属元素的化合物。其中，在颗粒形状和粒径的偏差小、能够容易地得到由小粒径的颗粒构成的粉末这一点上，优选使用作为氧化物的NiO和ZnO。
上述的各原料粉末的配比只要可以得到Ni－Zn系铁氧体材料就不进行特别限定。作为一例，可以举出调配各原料粉末以使Ni－Zn系铁氧体材料中的Fe、Zn和Ni的含量以Fe2O3、ZnO和NiO换算计为47.3～49.8mol％的Fe2O3、15.0～36.9mol％的ZnO、以及15.0～36.9mol％的NiO。作为以质量％表示的原料粉末的调配例，可以举出将Ni－Zn系铁氧体材料中的上述各成分的含量调配成以Fe2O3、ZnO和NiO换算计为64.4～67.4质量％的Fe2O3、10.4～25.6质量％的ZnO、以及9.4～23.8质量％的NiO。原料粉末的配比是考虑制造过程中的挥发等引起的各成分的减少，以获得希望组成的Ni－Zn系铁氧体材料的方式确定的。在制造过程中成分几乎不减少的情况下，设为与想要得到的Ni－Zn系铁氧体材料的组成相同的配比即可。此外，一般而言，调配组成和所得到的Ni－Zn系铁氧体材料的组成几乎没有差别。
在第一实施方式中，原料粉末中的一种优选包含铜(Cu)。由于Ni－Zn系铁氧体材料包含Cu，从而烧制时的烧结性提高，能够获得磁特性和机械强度优异的磁性体。就原料粉末中的Cu的含量而言，在充分发挥上述烧结性提高作用这一点上，较优选的是将Ni－Zn系铁氧体材料中的Cu的含量以CuO换算计调整为1mol％以上，进一步优选的是调整为3mol％以上。另一方面，在抑制烧制时的成型体或烧结体的变形这一点上，就原料粉末中的Cu的含量而言，较优选的是将Ni－Zn系铁氧体材料中的Cu的含量以CuO换算计调整为13mol％以下，进一步优选的是调整为11mol％以下。作为Ni－Zn系铁氧体材料包含Cu的情况下的原料粉末的调配例，可以举出调配各原料粉末以使Ni－Zn系铁氧体材料中的Fe、Zn、Ni和Cu的含量以Fe2O3、ZnO、NiO和CuO换算计为41.6～49.3mol％的Fe2O3、13.3～36.5mol％的ZnO、13.3～36.5mol％的NiO、以及1.0～12.1mol％的CuO。作为以质量％表示的原料粉末的调配例，可以举出将Ni－Zn系铁氧体材料中的上述各成分的含量以Fe2O3、ZnO、NiO和CuO换算计调配成58.9～66.9质量％的Fe2O3、9.5～25.4质量％的ZnO、8.6～23.6质量％的NiO、以及0.6～8.6质量％的CuO。上述的Cu含量(以CuO换算计)较优选为2质量％以上，另外，较优选设为8质量％以下。
作为包含Cu的原料粉末不进行特别限定，可使用以金属铜、铜合金或氧化物为代表的各种化合物。作为化合物，可以为复合氧化物等包含除Cu外的金属元素的化合物。其中，在颗粒形状和粒径的偏差小、能够容易地得到由小粒径的颗粒构成的粉末这一点上，优选使用作为氧化物的CuO。
在第一实施方式中，在原料粉末乃至磁性体中允许包含达到几百ppm左右的不可避免的杂质。
作为不可避免的杂质的例子，可以列举B、C、S、Cl、Se、Br、Te、I、或Li、Na、Mg、Al、K、Ga、Ge、Sr、In、Sn、Sb、Ba、Pb、Bi等典型金属元素、以及Sc、Ti、V、Cr、Y、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Hf、Ta等过渡元素。
第一实施方式即使不使用上述的除主成分以外的添加物，也能提供直流叠加特性优异的线圈部件，但是为了获得更高性能的线圈部件，也可以向Ni－Zn系铁氧体材料中添加各种副成分来制造磁性体。
在第一实施方式中，原料粉末的混合方法只要防止杂质混入且各粉末可以混合均匀就不进行特别限定，可以采用干式混合和湿式混合中的任一种。在采用使用球磨机的湿式混合的情况下，混合例如8～24小时左右即可。
混合粉末的热处理条件只要各原料进行反应而得到具有希望组成的Ni－Zn系铁氧体的预烧粉末(Ni－Zn系铁氧体材料)就不进行限定，例如设为如下条件即可：大气气氛中，800℃～1000℃下1小时～3小时。如果烧制温度过低或烧制时间过短，则可能残留未反应的原料或中间产物。相反，如果烧制温度过高或烧制时间过长，则可能因成分挥发而不能获得希望组成的化合物，或者生产率因产物固结难以破碎而降低。
在第一实施方式中，在通过上述热处理获得的预烧粉末凝聚的情况下，优选在成型前将其破碎。破碎是为了打破预烧粉末的凝聚，制成具有适度烧结性的粉体而进行的。破碎可以使用振动磨、锤式粉碎机、辊式粉碎机等采用干式进行，但在预烧粉末形成大块时，优选在进行粗粉碎后使用球磨机或超微磨碎机等采用湿式进行。在成型性、保形性和烧结性的方面优选进行破碎直至预烧粉末的平均粒径为0.5μm～2μm左右。
在第一实施方式中，也可以在预烧粉末成型前，进行该预烧粉末的造粒，获得造粒物(颗粒)。造粒是为了使粉碎材料成为适度大小的凝聚颗粒，成为适于成型的形态而进行的。作为这样的造粒法，可以举出例如加压造粒法或喷雾干燥法等。
在第一实施方式中，将由此获得的预烧粉末成型为规定形状，获得成型体。作为成型方法不进行特别限定，作为一例，可以举出粉末的单轴加压成型、包含粉末的坯土的挤压成型和将粉末分散后的浆料的浇注成型等。对成型体的形状也不进行特别限定，根据用途从棒状、板状、环状、鼓形等公知的形状中适当选择即可。
在第一实施方式中，将由此获得的成型体烧制而制成磁性体。由此，成型体中包含的粉体颗粒彼此烧结，成为致密的烧结体。烧制条件只要可获得致密的磁性体就不进行限定，例如，设为如下条件即可：大气气氛中，900～1200℃的温度下1～5小时左右。如果烧制温度过低或烧制时间过短，则因致密化不充分，可能不能获得希望特性的磁性体。相反，如果烧制温度过高或烧制时间过长，则因成分挥发而可能发生组成偏差，或者特性因粗大颗粒的生成而降低。此外，烧制也可以在氧分压高于大气的气氛中进行。
本发明的另一实施方式的由上述铁氧体材料制成的磁性体的制造方法(下面，有时简单记为“第二实施方式”。)仅在以下两点上与上述的第一实施方式不同。第一点，作为原料粉末使用的氧化铁粉末中的Mn含量为0.20质量％以上，不限定其上限。第二点，基于上述氧化铁粉末中的Mn含量确定铁氧体材料中Ni相对于Zn的摩尔比(Ni/Zn)，调配上述原料粉末以得到该摩尔比。下面，对上述两点进行详细说明。
第二实施方式中作为原料使用的氧化铁粉末包含以元素换算计为0.20质量％以上的Mn。与第一实施方式同样，通过将氧化铁中的Mn的含量设为0.20质量％以上，能够使由所得到的磁性体构成的线圈部件成为直流叠加特性优异的部件。从获得直流叠加特性更优异的线圈部件这一点来看，优选将氧化铁粉末中的Mn含量设为0.30质量％以上。在第二实施方式中，对氧化铁粉末中的Mn含量的上限不进行特别限定。其原因在于，通过调节后述的Ni相对于Zn的摩尔比(Ni/Zn)，能够补偿伴随上述Mn含量增加的磁导率的降低。其中，从获得磁导率优异的磁性体这一点来看，优选将上述Mn含量设为0.85质量％以下，更优选设为0.80质量％以下。另外，通过将上述氧化铁粉末中的Mn的含量设为0.80质量％以下，也能够获得直流叠加特性更为优异的线圈部件。
在第二实施方式中，基于作为原料使用的氧化铁粉末中的Mn含量确定Ni－Zn系铁氧体材料中Ni相对于Zn的摩尔比(Ni/Zn)，调配上述原料粉末以得到该摩尔比。具体而言，上述氧化铁粉末中的Mn含量越多，上述摩尔比(Ni/Zn)越小。这是本发明人基于如下最新知晓的事实而得出的：在作为原料使用的氧化铁粉末中的Mn含量多的情况下，作为最终得到的线圈部件，虽然直流叠加特性特别优异，但是磁导率会略微降低。在Ni－Zn系铁氧体材料中，通过减小Ni/Zn摩尔比，虽然直流叠加特性略微降低，但是能够增加磁导率，由此能够补偿上述的磁导率的略微降低。实际上，在确定Ni－Zn系铁氧体材料的Ni/Zn摩尔比时，反复进行如下步骤即可：试制由特定组成的Ni－Zn系铁氧体材料构成的磁性体并测定其特性，基于该测定结果变更组成。另外，也可以通过基于提前测定、收集的组成和特性的数据库进行模拟，确定Ni/Zn摩尔比。
如上所述，减小Ni/Zn摩尔比会导致用于制造Ni－Zn系铁氧体材料的原料粉末中的含Ni原料的使用量减少。以NiO为代表的含Ni原料是用于制造Ni－Zn系铁氧体材料的原料粉末中成本最高的原料。因此，通过减小Ni/Zn摩尔比，也能够降低Ni－Zn系铁氧体材料和由该Ni－Zn系铁氧体材料制成的磁性体的制造成本。
根据第一实施方式或第二实施方式的制造方法获得的磁性体卷绕导体而成为线圈部件。该线圈部件与由以Mn含量为希望范围之外的氧化铁粉末为原料的相同组成的磁性体形成的部件相比，相对磁导率大，直流叠加特性优异。
实施例
下面，通过实施例对本发明进行进一步具体说明，但本发明不限于该实施例。
[实施例1－1]
＜磁性体和线圈部件的制作＞
首先，作为原料粉末，准备含有0.20质量％的Mn的Fe2O3、ZnO、CuO和NiO。接着，称量这些原料粉末以使Fe2O3为66.2质量％(49mol％)、ZnO为15.8质量％(23mol％)、CuO为4.7质量％(7mol％)、以及NiO为13.3质量％(21mol％)，通过湿磨机进行混合。接着，将蒸发并去除分散介质而获得的混合粉末在大气气氛中、800℃下热处理2小时，得到预烧粉末。接着，将所得的预烧粉末破碎以使BET比表面积在2.0～3.0m2/g的范围内。接着，向破碎后的预烧粉末中添加作为分散介质的蒸馏水和作为粘合剂的PVA(聚乙烯醇)，通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到造粒粉末。接着，将所得的造粒粉末供给到模具内，在10MPa的压力下进行单轴压缩成型，得到环形成型体。接下来，将所得到的成型体在大气气氛中、1100℃下烧制1小时，得到外形25mm×内径12mm×厚度15mm的磁性体。最后，将导线在所得到的磁性体上卷绕20匝，得到实施例1－1的线圈部件。
＜磁导率的测定＞
使用阻抗分析仪(Keysight Technologies,Inc.(是德科技公司)制，E4990A)作为测定装置，在室温、OSC电平500mV、频率1MHz的条件下，对所得到的线圈部件进行相对磁导率的测定。所得到的相对磁导率为450。
＜直流叠加特性和电感的温度依赖性的测定＞
使用LCR测试仪(Keysight Technologies,Inc.制，E4980A)，在室温、OSC电平20mA、频率100kHz的条件下，一边使电流从0A开始逐渐增加，一边对上述线圈部件进行电感测定。而且，将电感从电流0A的状态降低30％时的电流值设为直流叠加特性。该电流值越大，可称之为直流叠加特性越优异的线圈部件。所得到的直流叠加特性为515mA。
另外，使用相同装置，在将电流设为0A的状态下，将线圈部件的温度从室温(25℃)上升至150℃来测定电感。而且，将电感从室温到150℃的变化率((L150℃－L25℃)/L25℃×100％)作为电感的温度依赖性。在此，L25℃指室温(25℃)下的电感的测定值，L150℃指150℃下的电感的测定值。所得到的电感的温度依赖性为65％。
将以上结果与后述的其它实施例和比较例的结果分别示于表1和图1～图3中。
[实施例1－2～1－9]
除了将作为原料使用的Fe2O3粉末分别变更为Mn含量为0.25质量％(实施例1－2)、0.30质量％(实施例1－3)、0.40质量％(实施例1－4)、0.50质量％(实施例1－5)、0.60质量％(实施例1－6)、0.70质量％(实施例1－7)、0.80质量％(实施例1－8)、以及0.85质量％(实施例1－9)的Fe2O3粉末以外，通过与实施例1－1同样的步骤分别制作实施例1－2～1－9的线圈部件。
对于所得到的线圈部件，根据与实施例1－1同样的方法测定磁导率、直流叠加特性和电感的温度依赖性。将结果汇总并分别示于后述表1和图1～3中。
[比较例1－1～1－2]
除了将作为原料使用的Fe2O3粉末分别变更为Mn含量为0.15质量％(比较例1－1)和0.90质量％(比较例1－2)的Fe2O3粉末以外，通过与实施例1同样的步骤，分别制作比较例1－1～1－2的线圈部件。
在通常用于合成Ni－Zn系铁氧体材料的电子部件用途的Fe2O3原料粉末中使用Mn含量极少的原料。其原因在于，认为Mn是生成Mn－Zn系铁氧体而导致绝缘电阻率部分降低的有害成分。这样的Fe2O3原料粉末理论上也能够将纯度提高至Mn含量低于0.001质量％的几乎不含Mn的水平，但当用于实际制造时，考虑到成本等，使用Mn含量为0.15质量％左右的原料。因此，在此处说明的比较例1－1和后述的比较例1－3～1－8中，作为Fe2O3原料粉末，使用其Mn含量为0.15质量％的原料。另外，在此处说明的比较例1－2中，为了确认所允许的Mn含量的上限值，使用Mn含量为0.90质量％的Fe原料粉末。对于所得到的线圈部件，根据与实施例1－1同样的方法测定磁导率、直流叠加特性和电感的温度依赖性。将结果汇总并分别示于后述表1和图1～图3中。
[比较例1－3～1－8]
除了在原料粉末中进一步使用Mn3O4粉末作为添加材料，使混合粉末或Ni－Zn系铁氧体材料中包含的Mn的总量分别与实施例1－1、1－3～1－6和1－8一致以外，通过与比较例1－1同样的步骤，分别制作比较例1－3～1－8的线圈部件。即，就Ni－Zn系铁氧体材料中的Mn的总量而言，比较例1－3与实施例1－1一致，比较例1－4与实施例1－3一致，比较例1－5与实施例1－4一致，比较例1－6与实施例1－5一致，比较例1－7与实施例1－6一致，比较例1－8与实施例1－8一致。
对于所得到的线圈部件，根据与实施例1－1同样的方法测定磁导率、直流叠加特性和电感的温度依赖性。将结果汇总并分别示于后述表1和图1～图3中。
表1
Figure BDA0002838447300000121
根据表1和图1可以判断：与用于工业合成通常的Ni－Zn系铁氧体材料的、使用Mn含量少的Fe2O3粉末作为原料并另外添加Mn而制造的比较例的线圈部件相比，除了使用包含希望量的Mn的Fe2O3粉末作为原料以外不另外添加Mn而制造的实施例的线圈部件在相同Mn量条件下的磁导率大。另外，也可以判断：在比较例的线圈部件中，磁导率伴随Mn含量的增加而急剧减少，与此相对，实施例的线圈部件抑制该磁导率的减少。特别是在Mn含量为0.80质量％以下的情况下，显著抑制磁导率的减少。
根据表1和图2可以判断：与用于工业合成通常的Ni－Zn系铁氧体材料的、使用Mn含量少的Fe2O3粉末作为原料并另外添加Mn而制造的比较例的线圈部件相比，除了使用包含希望量的Mn的Fe2O3粉末作为原料以外不另外添加Mn而制造的实施例的线圈部件在相同Mn量条件下的直流叠加特性优异。特别是在Mn含量为0.30质量％～0.80质量％的范围内差异显著。
根据表1和图3可判断：与用于工业合成通常的Ni－Zn系铁氧体的、使用Mn含量少的Fe2O3粉末作为原料并另外添加Mn而制造的比较例的线圈部件相比，除了使用包含希望量的Mn的Fe2O3粉末作为原料以外不另外添加Mn而制造的实施例的线圈部件的电感的温度依赖性小。另外，也可以判断：与比较例的线圈部件相比，实施例的线圈部件的伴随Mn含量的变动的电感的温度依赖性的变化也小。
如上所述，与用于工业合成通常的Ni－Zn系铁氧体的、使用Mn含量少的Fe2O3粉末作为原料并另外添加Mn的比较例的线圈部件相比，除了使用包含希望量的Mn的Fe2O3粉末作为原料以外不另外添加Mn而制造的实施例的线圈部件表现出优异的特性的原因并不明确。本发明人尝试了对于不另外添加Mn的实施例和另外添加Mn的比较例的两种线圈部件通过EDX测定各试样截面，确认面内的Mn的分布状态的差异，但是两试样都几乎未能观察到Mn的局部存在部分，不能确认双方的差异。但是，在包含Mn的Fe2O3粉末中，包含Mn的微细颗粒均匀分散，但也考虑通过某种形式来提高特性。即，在另外添加作为微量成分的Mn作为原料粉末的情况下，由于该成分的量比其它成分少，而难以使其均匀分散到原料粉末中。因此，在所得到的磁性体中产生了通过EDX也难以检测到的微观的组成不均，不能充分发挥特性。与此相对，可以推测：通过以Mn均匀分散的Fe2O3粉末作为原料，上述的组成不均降低，表现出优异的特性。
[实施例2－1]
通过与实施例1－3同样的步骤，制作实施例2－1的线圈部件。此外，在本实施例中，原料粉末中的Ni和Zn的合计为44mol％，Ni/Zn摩尔比为0.913。
对于所得到的线圈部件，根据与实施例1－1同样的方法测定磁导率、直流叠加特性和电感的温度依赖性。其结果，相对磁导率为451，直流叠加特性为536mA，电感的温度依赖性为72％。将这些结果汇总并示于后述表2中。此外，所得到的相对磁导率和直流叠加特性的值与实施例1－3的结果略有不同，但这些差异均为线圈部件制造条件的细微差异导致的误差和测定误差，在统计上并不显著。
[实施例2－2、2－3]
将作为原料使用的Fe2O3粉末分别变更为Mn含量为0.60质量％(实施例2－2)和0.80质量％(实施例2－3)的Fe2O3粉末，并且在Ni－Zn系铁氧体材料的Ni和Zn的合计的44mol％与实施例2－1同样的状态下，变更原料粉末的调配比例以使Ni/Zn摩尔比分别为0.90(实施例2－2)和0.89(实施例2－3)，除此以外，通过与实施例2－1同样的步骤，分别制作实施例2－2、2－3的线圈部件。在实际的调配中，实施例2－2将ZnO设为15.9质量％并将NiO设为13.2质量％，实施例2－3将ZnO设为16.0质量％并将NiO设为13.1质量％。
对于所得到的线圈部件，根据与实施例1－1同样的方法测定磁导率、直流叠加特性和电感的温度依赖性。其结果，在实施例2－2的线圈部件中，相对磁导率为451，直流叠加特性为535mA，电感的温度依赖性为85％。另外，在实施例2－3的线圈部件中，相对磁导率为452，直流叠加特性为517mA，电感的温度依赖性为75％。将这些结果汇总并示于后述表2中。
[比较例2－1～2－3]
将作为原料使用的Fe2O3粉末变更为Mn含量为0.15质量％的Fe2O3粉末，并且在Ni－Zn系铁氧体材料的Ni和Zn的合计的44mol％与实施例2－1同样的状态下，变更原料粉末的调配比例以使Ni/Zn摩尔比分别为0.92(比较例2－1)、0.90(比较例2－2)和0.89(比较例2－3)，除此以外，通过与实施例2－1同样的步骤，分别制作比较例2－1～2－3的线圈部件。在实际的调配中，比较例2－1将ZnO设为15.8质量％并将NiO设为13.3质量％，比较例2－2将ZnO设为15.9质量％并将NiO设为13.2质量％，比较例2－3将ZnO设为16.0质量％并将NiO设为13.1质量％。
此外，在此处说明的比较例2－1～2－3以及后述的比较例2－4～2－6中，作为Fe2O3原料粉末，使用Mn含量为0.15质量％的Fe2O3原料粉末的原因与上述比较例1－1～1－2相同。对于所得到的线圈部件，根据与实施例1－1同样的方法测定磁导率、直流叠加特性和电感的温度依赖性。其结果，在比较例2－1的线圈部件中，相对磁导率为451，电感的温度变化率为64％，得到了与上述各实施例相同程度的值，但是直流叠加特性为500mA，比上述各实施例低。在比较例2－2、2－3中也确认到了同样的趋势，在比较例2－2中，相对磁导率为457，电感的温度变化率为69％，直流叠加特性为492，在比较例2－3中，相对磁导率为465，电感的温度变化率为72％，直流叠加特性为484。将这些结果汇总并示于后述表2中。
在以下说明的比较例2－4～2－6中也确认到：在使用作为添加剂的氧化锰(Mn3O4)的情况下，即使Ni－Zn系铁氧体材料中的Mn含量与上述实施例相同，通过调整Ni/Zn摩尔比也不能兼顾优异的直流叠加特性和高磁导率。
[比较例2－4]
除以下各点外，通过与实施例2－1同样的步骤制作比较例2－4的线圈部件。将作为原料使用的Fe2O3粉末变更为Mn含量为0.15质量％的Fe2O3粉末。另外，在原料粉末中进一步使用Mn3O4粉末作为添加剂，使混合粉末乃至Ni－Zn系铁氧体材料中包含的Mn的总量与上述的Fe2O3粉末的变更前(实施例2－1)的量一致。而且，在Ni－Zn系铁氧体材料的Ni和Zn的合计的44mol％与实施例2－1同样的状态下，将Ni/Zn摩尔比设为0.86以使线圈部件的相对磁导率与实施例2－1的线圈部件为相同程度。在实际的调配中，将ZnO设为16.3质量％并将NiO设为12.9质量％。
对于所得到的线圈部件，根据与实施例1－1同样的方法测定磁导率、直流叠加特性和电感的温度依赖性，结果相对磁导率为452，但直流叠加特性变差至450mA，电感的温度依赖性变差至121％。
[比较例2－5]
除以下各点外，通过与实施例2－2同样的步骤制作比较例2－5的线圈部件。将作为原料使用的Fe2O3粉末变更为Mn含量为0.15质量％的Fe2O3粉末。另外，在原料粉末中进一步使用Mn3O4粉末作为添加剂，使混合粉末乃至Ni－Zn系铁氧体材料中包含的Mn的总量与上述的Fe2O3粉末的变更前(实施例2－2)的量一致。而且，在Ni－Zn系铁氧体材料的Ni和Zn的合计的44mol％与实施例2－1同样的状态下，将Ni/Zn摩尔比设为0.82以使线圈部件的相对磁导率与实施例2－2的线圈部件为相同程度。在实际的调配中，将ZnO设为16.6质量％并将NiO设为12.5质量％。
对于所得到的线圈部件，根据与实施例1－1同样的方法测定磁导率、直流叠加特性和电感的温度依赖性，结果相对磁导率为450，但直流叠加特性变差至430mA，电感的温度依赖性变差至174％。
[比较例2－6]
除以下各点外，通过与实施例2－3同样的步骤制作比较例2－6的线圈部件。将作为原料使用的Fe2O3粉末变更为Mn含量为0.15质量％的Fe2O3粉末。另外，在原料粉末中进一步使用Mn3O4粉末作为添加剂，使混合粉末乃至Ni－Zn系铁氧体材料中包含的Mn的总量与上述的Fe2O3粉末的变更前(实施例2－3)的量一致。而且，在Ni－Zn系铁氧体材料的Ni和Zn的合计的44mol％与实施例2－1同样的状态下，将Ni/Zn摩尔比降低至0.80以使线圈部件的相对磁导率接近实施例2－3的线圈部件。在实际的调配中，将ZnO设为16.8质量％并将NiO设为12.3质量％。
对于所得到的线圈部件，根据与实施例1－1同样的方法测定磁导率、直流叠加特性和电感的温度依赖性。其结果，相对磁导率仅为435。此时，直流叠加特性变差至401mA，电感的温度依赖性变差至188％。
将比较例2－4～2－6的结果与上述实施例和比较例一起示于表2中。
表2
Figure BDA0002838447300000171
根据实施例2－1～2－3和比较例2－1～2－3的对比可以判断：使用包含希望量的Mn的Fe2O3粉末作为原料的实施例2－1～2－3的线圈部件与用于工业合成通常的Ni－Zn系铁氧体材料的、使用Mn含量少的Fe2O3粉末作为原料的比较例2－1～2－3的线圈部件不同，通过调整Ni－Zn系铁氧体材料的Ni/Zn摩尔比，能够兼顾优异的直流叠加特性和相对磁导率。根据比较例2－1～2－3的结果可以判断：在使用Mn含量少的Fe2O3粉末作为原料的情况下，仅通过调整Ni－Zn系铁氧体材料的Ni/Zn摩尔比，不能制造在保持相对磁导率的同时直流叠加特性优异的线圈部件。另外，通过像实施例2－1～2－3那样调整Ni/Zn摩尔比，能够减少高价原料即NiO的使用量，能够抑制原料成本。
另外，根据实施例2－1和比较例2－4的对比、实施例2－2和比较例2－5的对比、以及实施例2－3和比较例2－6的对比可以判断：除了使用包含希望量的Mn的Fe2O3粉末作为原料以外不另外添加Mn的实施例的线圈部件与用于工业合成通常的Ni－Zn系铁氧体的、使用Mn含量少的Fe2O3粉末作为原料并另外添加Mn的比较例的线圈部件不同，通过调整Ni－Zn系铁氧体材料的Ni/Zn摩尔比，能够兼顾优异的直流叠加特性和相对磁导率。而且，可以判断：在使用Mn含量少的Fe2O3粉末作为原料的情况下，即使另外添加Mn来增加Ni－Zn系铁氧体材料中的Mn的总量，仅通过调整Ni/Zn摩尔比，也不能制造在保持相对磁导率的同时直流叠加特性优异且电感的温度依赖性小的线圈部件。
而且，根据实施例2－1～2－3的对比可以判断：作为原料使用的Fe2O3粉末的Mn含量越多，可得到希望的相对磁导率的Ni/Zn摩尔比越小。
如上所述，除了使用包含希望量的Mn的Fe2O3粉末作为原料以外不另外添加Mn而制造的实施例的线圈部件与用于工业合成通常的Ni－Zn系铁氧体的、使用Mn含量少的Fe2O3粉末作为原料并另外添加Mn的比较例的线圈部件不同，成为直流叠加特性优异的线圈部件的原因并不明确。但是，通过上述的第一实施方式的实施例、比较例考察推测：在第二实施方式的实施例中，在包含Mn的Fe2O3粉末中，包含Mn的微细颗粒也均匀分散，会通过某种形式来提高特性。
产业上的可利用性
根据本发明，即使不使用除主成分外的添加物，也能提供一种直流叠加特性和磁导率优异的线圈部件。另外，根据本发明的优选实施方式，也容易调整直流叠加特性和磁导率。因此，通过简单的操作就能制造高性能的线圈部件，本发明在能够降低制造成本或在此基础上降低开发成本这方面有用。另外，认为本发明在能够降低磁性体中的微观的组成不均、抑制所制造的线圈部件的特性的偏差这两点上也有用。而且，根据本发明的优选实施方式，在用于制造Ni－Zn系铁氧体材料的原料粉末中，由于能够减少高价的含Ni原料的使用量，所以在能够降低制造成本这一点上也有用。

Claims (7)

1.一种磁性体的制造方法，所述磁性体由包含Fe、Ni和Zn的铁氧体材料制成，所述制造方法的特征在于：
使用Mn含量为0.20质量％～0.85质量％的氧化铁粉末作为原料粉末。
2.一种磁性体的制造方法，所述磁性体由包含Fe、Ni和Zn的铁氧体材料制成，所述制造方法的特征在于：
使用Mn含量为0.20质量％以上的氧化铁粉末作为原料粉末，并且
基于所述氧化铁粉末中的Mn含量确定所述铁氧体材料中Ni相对于Zn的摩尔比(Ni/Zn)，调配所述原料粉末以得到该摩尔比。
3.根据权利要求2所述的磁性体的制造方法，其特征在于：
所述氧化铁粉末中的Mn含量为0.85质量％以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的磁性体的制造方法，其特征在于：
所述铁氧体材料以Fe2O3、ZnO和NiO换算计，以如下比例包含Fe、Zn和Ni：
Fe2O3 64.4～67.4质量％；
ZnO 10.4～25.6质量％；
NiO 9.4～23.8质量％。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的磁性体的制造方法，其特征在于：
所述铁氧体材料还包含Cu。
6.根据权利要求5所述的磁性体的制造方法，其特征在于：
所述铁氧体材料以Fe2O3、ZnO、NiO和CuO换算计，以如下比例包含Fe、Zn、Ni和Cu：
Figure FDA0002838447290000021
7.一种线圈部件，其特征在于：
通过将由权利要求1～6中任一项所述的磁性体的制造方法获得的磁性体和导体组合而成。
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