CN113045011A - 一种流化床吸附装置及其水处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本案涉及一种流化床吸附装置，包括吸附塔，所述吸附塔呈倒酒瓶状，内部填充有吸附剂，所述吸附塔的塔口一侧开设有污水进口，在其塔体顶部开设有加料口，所述吸附塔的塔体与塔口之间具有一细长的动力提升管；以及固液分离仓，所述固液分离仓通过出水斜管和吸附剂回流管实现与所述吸附塔循环连通。本案提供的流化床吸附装置体积小，生产能力大，吸附塔和固液分离仓之间通过简单的两组斜管实现循环连通。吸附剂的吸附性能和再生性能优异，材料微球尺寸均一，吸附塔内固液接触面积大，传质速率高；固液分离仓实现固液分离，完成废水的深度处理，通过再生装置实现脱附再生，吸附剂的利用效率高。

Description

一种流化床吸附装置及其水处理工艺
技术领域
本发明属于废水吸附处理技术领域，具体为一种流化床吸附装置及其水处理工艺。
背景技术
煤化工、石油化工、印染、造纸、制药等工业都会产生大量含酚类化工无的工业废水，这些废水会污染水体和土壤，破坏自然环境。工业废水处理方法包括氧化还原法、离子交换法、超滤膜法、生物脱色法、吸附法和絮凝沉淀法等。其中，吸附法被认为是解决水体环境污染的一种高效、简便的方法，应用最为广泛。吸附剂通常会和大型设备配合使用，以达到强有效的水处理效果。
流化床处理系统以其传质效果好、运行可靠、微生物活性强等特点，得到越来越多的应用。但目前的流化床处理系统普遍存在以下缺陷：1、采用单级净化处理方式，净化能力低下，污水处理效率较低；2、流化床内采用单一的处理方式，无法适应工业废水的深度处理。为增强吸附剂对废水深度处理的效果，需要开发新型的吸附反应器。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明旨在提供一种流化床吸附装置，吸附塔内填充的吸附剂为聚合物微球，尺寸均一、具有优异的吸附性能；通过吸附塔和固液分离仓的有效配合使废水处理更加高效。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种流化床吸附装置，包括
吸附塔，所述吸附塔呈倒酒瓶状，内部填充有吸附剂，所述吸附塔的塔口一侧开设有污水进口，在其塔体顶部开设有加料口，所述吸附塔的塔体与塔口之间具有一细长的动力提升管；
固液分离仓，所述固液分离仓通过出水斜管和吸附剂回流管实现与所述吸附塔循环连通。
进一步地，所述污水进口的上方设置有用于承载所述吸附剂的隔膜层，在所述隔膜层的上方设有布分器。
进一步地，所述出水斜管自所述吸附塔的顶部一侧向下倾斜并连通至所述固液分离仓的腰部。
进一步地，所述固液分离仓的顶部一侧开设有净水出口，所述净水出口还分流有污水回流管；所述固液分离仓的内部在所述净水出口的下方还设置有滤膜层。
进一步地，所述吸附剂回流管的中部设置有再生装置。
进一步地，所述吸附剂为含氮纤维素基微球吸附材料，其通过如下步骤制得：
1)以甲基丙烯酸缩水甘油酯和六氟异丙醇为原料，制备含氟甲基丙烯酸酯单体；
2)以6-氨基喹啉为原料，6-氨基喹啉先与6-氯-1-己醇发生取代反应，随后与甲基丙烯酰氯发生酯化反应制得末端含双键的喹啉衍生物；
3)将纤维素于离子液体中与2-溴丁酰溴发生酰化反应制得大分子引发剂，随后与所述含氟甲基丙烯酸酯和喹啉衍生物进行ATRP聚合；所述ATRP聚合的反应过程为：将大分子引发剂溶于DMF中，加入N,N,N',N”,N”'-五甲基二乙烯基三胺以及步骤1)的含氟甲基丙烯酸酯和步骤2)的喹啉衍生物混合均匀，快速加入溴化亚铜，并通氮气/抽真空循环三次，60-70℃下反应1-2h，溶液冷却后于甲醇/水中析出，抽滤、洗涤、烘干得含氮纤维素基聚合物；
4)利用所述含氮纤维素基聚合物的末端溴与甲基丙烯酸进行亲核取代反应得到反应型大分子，将所述反应型大分子加入到反应瓶中，加入丙烯酰胺、引发剂AIBN和无水乙醇，通入氮气置换瓶中的氧气，60℃密封反应24h，反应结束后离心分离，用无水乙醇重分散得到微球分散液，随后进行真空干燥得到含氮纤维素基微球。
进一步地，所述大分子引发剂、N,N,N',N”,N”'-五甲基二乙烯基三胺、含氟甲基丙烯酸酯单体、喹啉衍生物和溴化亚铜的摩尔比为1:1:100:100:1；所述反应型大分子与丙烯酰胺和引发剂AIBN的用量摩尔比为200:1:1。
本发明进一步地提供采用如上所述的流化床吸附装置的水处理工艺，包括如下步骤：
所述吸附塔通过加料口导入吸附剂、通过污水进口导入待处理污水；
所述动力提升管将待处理污水打入至吸附塔的塔体内，所述布风器促使吸附剂呈流态化从而与待处理污水充分接触，完成吸附过程；
吸附后的吸附剂和污水由所述出水斜管流向所述固液分离仓进行固液分离，分离后的吸附剂从所述吸附剂回流管流入至所述再生装置内进行再生，分离后的水从所述净水出口排出；
所述再生装置将排入的吸附剂脱附再生后回流至所述吸附塔内实现循环吸附。
本发明的有益效果是：流化床设备的体积小，生产能力大，吸附塔和固液分离仓之间通过简单的两组斜管实现循环连通。吸附剂的吸附性能和再生性能优异，材料微球尺寸均一，在吸附塔内的固液接触面积大，传质速率高；固液分离仓实现固液分离，完成废水的深度处理，通过再生装置实现脱附再生，吸附剂的利用效率高。本案提供的流化床吸附装置对废水进行深度处理时吸附效率高、成本低、操作简单。
附图说明
图1为本案一实施例的流化床吸附装置。
图中：1、吸附塔；2、固液分离仓；3、污水进口；4、隔膜层；5、布风器；6、动力提升管；7、吸附剂；8、加料口；9、出水斜管；10、净水出口；11、污水回流管；12、滤膜层；13、吸附剂回流管；14、再生装置；15、排净管。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
一种流化床吸附装置，包括
吸附塔1，所述吸附塔1呈倒酒瓶状，内部填充有吸附剂7，所述吸附塔1的塔口一侧开设有污水进口3，在其塔体顶部开设有加料口8，所述吸附塔1的塔体与塔口之间具有一细长的动力提升管6；以及
固液分离仓2，所述固液分离仓2通过出水斜管9和吸附剂回流管13实现与所述吸附塔1循环连通。
在上述实施例中，所述污水进口3的上方设置有用于承载所述吸附剂7的隔膜层4，在所述隔膜层4的上方设有布风器5。
污水经污水进口3进入吸附塔1的塔口，通过泵(图中未标出)的作用将水以一定动力经动力提升管6打入到吸附塔1的塔体内，以使得进入塔内的污水处于急速流动状态，而设置布风器5是为了向塔内吹入循环的风以确保吸附剂7处于流态化，从而促使吸附剂与污水充分接触，完成吸附处理。
在上述实施例中，所述出水斜管8自所述吸附塔1的顶部一侧向下倾斜并连通至所述固液分离仓2的腰部。
在上述实施例中，所述固液分离仓2的顶部一侧开设有净水出口10，所述净水出口10还分流有污水回流管11；所述固液分离仓2的内部在所述净水出口10的下方还设置有滤膜层12。
在吸附塔1内完成吸附过程后，污水及吸附剂7通过出水斜管8流入固液分离仓2内，出水斜管8的出口设于固液分离仓2的腰部，有利于固液快速分层，分层后的净水(或需二次吸附的废水)经过滤膜层12后从净水出口10排出，而当污水水质较差，单次吸附无法达到排出标准时，可通过污水回流管11再次进入到吸附塔1内完成吸附处理。
在上述实施例中，所述吸附剂回流管13的中部设置有再生装置14。再生装置14用于对吸附剂7的再生处理，以达材料的最大使用限度，节约资源。
在上述实施例中，所述吸附塔1的塔口底部设有排净管15，所述隔膜层4为可活动式，当需要对吸附塔1内的吸附剂7进行更换时，可将其旋转使吸附剂7从塔口底部的排净管15排出。
在上述实施例中，所述吸附剂7为含氮纤维素基微球吸附材料，其通过如下步骤制得：
1)含氟甲基丙烯酸酯单体：如下式1以甲基丙烯酸缩水甘油酯和六氟异丙醇为原料制得目标产物；
Figure BDA0002976534340000051
2)喹啉衍生物：如下式2，6-氨基喹啉先与6-氯-1-己醇发生取代反应，随后与甲基丙烯酰氯发生酯化反应制得目标产物；
Figure BDA0002976534340000052
3)大分子引发剂：纤维素首先在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)中与2-溴丁酰溴发生酰化反应制得大分子引发剂。
Figure BDA0002976534340000061
4)将大分子引发剂溶于DMF中，加入N,N,N',N”,N”'-五甲基二乙烯基三胺以及步骤1)的含氟甲基丙烯酸酯和步骤2)的喹啉衍生物混合均匀，快速加入溴化亚铜，并通氮气/抽真空循环三次，60-70℃下反应1-2h，溶液冷却后于甲醇/水中析出，抽滤、洗涤、烘干得含氮纤维素基聚合物。
Figure BDA0002976534340000062
5)利用含氮纤维素基聚合物的末端溴与有机羧酸类反应型单体进行亲核取代反应得到反应型大分子，将所述反应型大分子加入到反应瓶中，加入丙烯酰胺、引发剂AIBN和无水乙醇，通入氮气置换瓶中的氧气，60℃密封反应24h，反应结束后离心分离，用无水乙醇重分散得到微球分散液，随后进行真空干燥得到含氮纤维素基微球。
Figure BDA0002976534340000063
在上述实施例中，所述大分子引发剂、N,N,N',N”,N”'-五甲基二乙烯基三胺、含氟甲基丙烯酸酯、喹啉衍生物和溴化亚铜的摩尔比为1:1:100:100:1；所述反应型大分子与丙烯酰胺和引发剂AIBN的用量摩尔比为200:1:1。
通过上述制备方法制得的纤维素基微球具有较高的含氮量，可有效改善材料的表面结构、导电性、润湿性，提高材料的吸附性能；本发明制得的微球尺寸均一、结构稳定、再生性能好，用于吸附塔、固定床或流化床等设备时，堆积密度均一，吸附位点多。
上述实施例的流化床吸附装置的水处理工艺为：通过加料口8向吸附塔1内添加吸附剂7，通过污水进口3向吸附塔1内注入污水，经由动力提升管6打入至吸附塔1的塔体内，开启布风器5促使污水与吸附剂充分接触完成吸附过程，随后通过出水斜管9排入至固液分离仓2内完成固液分离，净水从净水出口10排出，当污水未能达到排放标准时，通过污水回流管11流入至吸附塔1内再次进行吸附处理；分离后的吸附剂从吸附剂回流管13流入至再生装置14中进行脱附再生，随后回流至吸附塔1内再次循环使用。
工程案例：向所述流化床吸附装置中添加吸附剂(吸附剂为本案含氮纤维素基微球吸附材料，其粒径为51μm，比表面积为458.43m2/g)，将某染料厂二级处理后的微污染水通入所述流化床吸附装置中，开启装置进行循环吸附。污水在装置中处理20min后排出，对排出后的净水水质情况监测，当出水水质达不到排放标准继续进入到吸附塔内循环吸附。微污染水水质和监测结果记录在表1和表2中。
表1
名称 CODcr(mg/mL) NH<sub>3</sub>-N(mg/mL) SS 色度
处理前 154 17.8 124 63
处理后 87 13.5 63 41
一级标准 <100 <15 <70 <50
表2
名称 CODcr(mg/mL) NH<sub>3</sub>-N(mg/mL) SS 色度
处理前 198 21.9 171 126
一次处理后 116 15.4 94 73
二次处理后 69 10.2 57 43
一级标准 <100 <15 <70 <50
由表1和表2可知，本案一套的吸附装置对于二级出水的深度处理效果好，再次处理后的水质能达到GB8978-1996一级排放标准。
按本发明工艺设施一套，经半年运作，未更换流化床内吸附剂，仅对再生装置中的耗材进行更换。与传统单塔流化床相比节省了水处理的时间，避免了频繁更换塔中吸附剂的操作。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (8)

1.一种流化床吸附装置，其特征在于，包括
吸附塔(1)，所述吸附塔(1)呈倒酒瓶状，内部填充有吸附剂(7)，所述吸附塔(1)的塔口一侧开设有污水进口(3)，在其塔体顶部开设有加料口(8)，所述吸附塔(1)的塔体与塔口之间具有一细长的动力提升管(6)；以及
固液分离仓(2)，所述固液分离仓(2)通过出水斜管(9)和吸附剂回流管(13)实现与所述吸附塔(1)循环连通。
2.如权利要求1所述的流化床吸附装置，其特征在于，所述污水进口(3)的上方设置有用于承载所述吸附剂(7)的隔膜层(4)，在所述隔膜层(4)的上方设有布风器(5)。
3.如权利要求1所述的流化床吸附装置，其特征在于，所述出水斜管(8)自所述吸附塔(1)的顶部一侧向下倾斜并连通至所述固液分离仓(2)的腰部。
4.如权利要求1所述的流化床吸附装置，其特征在于，所述固液分离仓(2)的顶部一侧开设有净水出口(10)，所述净水出口(10)还分流有污水回流管(11)；所述固液分离仓(2)的内部在所述净水出口(10)的下方还设置有滤膜层(12)。
5.如权利要求1所述的流化床吸附装置，其特征在于，所述吸附剂回流管(13)的中部设置有再生装置(14)。
6.如权利要求1所述的流化床吸附装置，其特征在于，所述吸附剂(7)为含氮纤维素基微球吸附材料，其通过如下步骤制得：
1)以甲基丙烯酸缩水甘油酯和六氟异丙醇为原料，制备含氟甲基丙烯酸酯单体；
2)以6-氨基喹啉为原料，6-氨基喹啉先与6-氯-1-己醇发生取代反应，随后与甲基丙烯酰氯发生酯化反应制得末端含双键的喹啉衍生物；
3)将纤维素于离子液体中与2-溴丁酰溴发生酰化反应制得大分子引发剂，随后与所述含氟甲基丙烯酸酯和喹啉衍生物进行ATRP聚合；所述ATRP聚合的反应过程为：将大分子引发剂溶于DMF中，加入N,N,N',N”,N”'-五甲基二乙烯基三胺以及步骤1)的含氟甲基丙烯酸酯和步骤2)的喹啉衍生物混合均匀，快速加入溴化亚铜，并通氮气/抽真空循环三次，60-70℃下反应1-2h，溶液冷却后于甲醇/水中析出，抽滤、洗涤、烘干得含氮纤维素基聚合物；
4)利用所述含氮纤维素基聚合物的末端溴与甲基丙烯酸进行亲核取代反应得到反应型大分子，将所述反应型大分子加入到反应瓶中，加入丙烯酰胺、引发剂AIBN和无水乙醇，通入氮气置换瓶中的氧气，60℃密封反应24h，反应结束后离心分离，用无水乙醇重分散得到微球分散液，随后进行真空干燥得到含氮纤维素基微球。
7.如权利要求6所述的流化床吸附装置，其特征在于，所述大分子引发剂、N,N,N',N”,N”'-五甲基二乙烯基三胺、含氟甲基丙烯酸酯单体、喹啉衍生物和溴化亚铜的摩尔比为1:1:100:100:1；所述反应型大分子与丙烯酰胺和引发剂AIBN的用量摩尔比为200:1:1。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的流化床吸附装置的水处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
所述吸附塔(1)通过加料口(8)导入吸附剂(7)、通过污水进口(3)导入待处理污水；
所述动力提升管(6)将待处理污水打入至吸附塔(1)的塔体内，所述布风器(5)促使吸附剂呈流态化从而与待处理污水充分接触，完成吸附过程；
吸附后的吸附剂和污水由所述出水斜管(9)流向所述固液分离仓(2)进行固液分离，分离后的吸附剂(7)从所述吸附剂回流管(13)流入至所述再生装置(14)内进行再生，分离后的水从所述净水出口(10)排出；
所述再生装置(14)将排入的吸附剂(7)脱附再生后回流至所述吸附塔(1)内实现循环吸附。
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