CN113042896A - 一种高效的硬脆材料的三维微加工方法 - Google Patents

一种高效的硬脆材料的三维微加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于硬脆材料表面的高效的三维可设计结构的制备方法，属于激光微纳加工技术领域，本发明的方法先通过激光对晶体材料预去除体积的轮廓进行改性扫描，在后续的腐蚀过程中，预去除的体积会随之脱落，留下的部分即为设计的结构。由于本发明使用的激光功率近似于阈值功率，大大的减小了激光加工时对材料的破坏程度，减小了制备完器件的粗糙度。本发明采用的飞秒激光壳层扫描策略，不同于传统的飞秒激光体扫描，该策略将扫描时间减低了一百倍，增加了加工效率。该方法明显降低了激光扫描时应力的积累，减小了裂纹产生的概率。扫描后的样品经过简单的湿法刻蚀，壳层内部的区域会从样品上脱落，得到表面光滑、三维可设计的微光学元件。

Description

一种高效的硬脆材料的三维微加工方法
技术领域
本发明属于激光微纳加工技术领域，具体涉及湿法刻蚀辅助的飞秒激光直写技术实现介质材料表面三维微纳结构的制备，利用紧聚焦飞秒激光对硬质材料预去除部分的轮廓进行改性，随后经过湿法刻蚀处理，以实现硬脆材料表面真三维结构的高效稳定加工。
背景技术
随着光电子技术的快速蓬勃发展,以及当今光电一体化、协同化的发展趋势,对光学系统及其光学器件提出了微型化,阵列化与集成化的应用要求。目前光学元件大多为宏观尺寸，不再满足未来光电子芯片高集成度的应用需求。微光学元件具有质量小、重量轻、易于集成等特点，已然成为制造微光电芯片的至关重要的单元。
目前现有的主流加工方法大多只能实现材料表面的二维浮雕型器件，三维可设计微纳器件的制备一直是一个难点。飞秒激光双光子聚合技术被认为是一种针对聚合物材料的有前景的三维微纳器件的加工技术。但在实际应用中，聚合物材料的机械性能低、易被酸碱腐蚀，不适于苛刻环境的应用。玻璃、晶体等硬质透明材料具有高硬度、耐高温、耐酸碱腐蚀、宽光谱高透过率等特点，是制备微纳光学器件的理想材料。然而，飞秒激光传统体扫描技术为待去除体积全区域的逐点扫描技术，加工效率低，扫描时间过长，不利于工业化生产。同时全区域扫描会造成大量的应力积累，导致不必要的裂纹产生。所以，上述所提到的方法都不适用于硬质材料三维微光学器件的制备。基于上述问题，研究一种硬质材料三维微光学元件的高效制备方法已经迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种基于硬脆材料表面的高效的三维可设计结构的制备方法，即飞秒激光矢量减材法。在激光减材加工中，以激光对晶体材料的待去除体积的外部轮廓区域(即壳层)进行改性扫描，来替代对整个待去除体积进行完整体扫描的传统扫描方式；在后续的腐蚀过程中，待去除体积会随之整体脱落，整块材料上留下的部分即为目标结构。由于本发明使用的激光功率近似于阈值功率，大大的减小了激光加工时对材料的破坏程度，进而明显的减小了制备完器件的粗糙度。本发明采用的飞秒激光壳层扫描策略，不同于传统的飞秒激光体扫描，该策略将扫描时间减低了一百倍，大大的增加了加工效率。同时该方法明显降低了激光扫描时应力的积累，进而减小了裂纹产生的概率。扫描后的样品经过简单的湿法刻蚀，壳层内部的区域会从样品上脱落，得到表面光滑、三维可设计的微光学元件。
本发明通过如下技术方案实现：
一种高效的硬脆材料的三维微加工方法，具体步骤如下：
步骤一：待加工样品制备；
首先将待加工样片放置于丙酮中超声清洗1h后取出，依次经过乙醇和去离子水冲洗并吹干，样品制备完成；
步骤二：飞秒激光内部三维改性；
首先，将样品固定在三维加工平台上，平台由三维手动平台、二维振镜电控平台(X,Y轴)和一维压电位移平台(z轴)组成；随后，利用样品表面划线扫描的方法确认光斑位置，将飞秒激光聚焦在样品上表面处，然后将预先设计好的加工文件读入加工程序，加工文件由matlab软件编写，采用逐点、逐层扫描的方法进行直写加工；扫描的方式为自下而上的壳层扫描，以确保已扫描的部分不会影响后续扫描时激光的光场；
步骤三：样品刻蚀；
具体步骤为：首先，将步骤二加工得到的样品用丙酮、酒精以及去离子水的顺序清洁，用来清理加工之后残留的碎屑；随后将样品放入加热的腐蚀溶液中，腐蚀完成后将酸溶液自然降温至室温后再将样品取出，用去离子水反复冲洗样品表面的酸溶液，然后将洗净后的样品先经过丙酮溶液再用乙醇溶液最后用去离子水各超声处理5分钟，最后用烘干机烘干或用洗耳球吹干；超声刻蚀后的样品表面洁净，实现了表面光滑、三维可设计的微光学元件。
进一步地，步骤一中所述的加工样品为透明蓝宝石片。
进一步地，步骤二中的二维振镜加工系统包括石英第一凹透镜L1、石英第二凸透镜L2、石英第三凹透镜L3、石英第四凸透镜L4、石英第四凸透镜L5、第一全反射镜M1、第二全反射镜M2、高速振镜G、图像传感器CCD及物镜O；激光器出射飞秒激光依次经过再经第一凹透镜L1和第二凸透镜L2扩束，将光斑扩大4倍，再经过第一全反射镜M1；然后，光束经过高速振镜G，再经第三凸透镜L3和第四凸透镜L4组成的4f系统；随后，光束经第二全反射镜M2到达物镜O处；另外，汞灯光源依次经加工样品、物镜O、第二全反射镜M2和凸透镜L5后到达图像传感器C处。
进一步地，步骤二中的三维手动平台X轴和Y轴移动范围为0-10cm，Z轴移动范围0-5cm，精度为10μm，三维电控平台Z轴为压电平台，移动范围为0-100μm，精度为1-10nm，X轴和Y轴由高速振镜控制激光焦点位置来实现，移动精度10-100nm。
进一步地，步骤二中的飞秒激光的重复频率为0.1khz-200kHz，脉冲宽度为120fs-280fs；采用的物镜为5-100倍镜头，数值孔径为0.1-0.9；激光烧蚀的单脉冲能量15-2000nJ；激光扫描速度1-100mm/s；加工数据的点间距为50-4000nm，线间距为50-400nm，层间距为50-4000nm；扫描壳层厚度为200nm-5000nm，即待去除体积的外表面向内的轮廓区域深度。
进一步地，步骤三的腐蚀溶液为体积比为3:1-5:1的硫酸溶液和磷酸溶液的混合溶液，加热温度为150-230度，腐蚀时间1-15分钟。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)、本发明采用的激光扫描方式为激光壳层扫描，即只扫描的要去除部分的轮廓。与传统的激光体去除相比，本发明省去了大量的不必要的激光扫描的时间，大大的提升了加工效率。
(2)、本发明采用的加工方式减少了激光扫描的体积，从而降低了激光扫描时的应力累积，从而明显的降低了激光加工时裂纹产生的概率。
(3)、与光刻、电子束刻蚀、纳米压印等工艺相比，具备上述工艺所不具备的真三维结构以及曲面结构的加工能力，能够精确控制结构的形貌，同时不需要制作复杂的掩膜版，不需要复杂的刻蚀工艺；
(4)、与双光子聚合加工或者3D打印的方法相比，本发明技术可用于硬质材料的三维微纳器件的制备，用该技术制备的器件可用在更恶劣、更苛刻的外部环境中，更具有实际应用价值；
附图说明
.图1为本发明的一种高效的基于硬质材料的三维微加工方法的飞秒激光加工光路示意图；其中，石英第一凹透镜L1、石英第二凸透镜L2、石英第三凸透镜L3、石英第四凸透镜L4、石英第四凸透镜L5、第一全反射镜(343nm)M1、第二全反射镜(343nm)M2、高速振镜G、图像传感器CCD、物镜O；
图2为本发明的一种高效的硬质材料的三维微加工方法的整体流程图；
图3为传统的激光体去除方法和本发明的一种高效的硬质材料的三维微加工方法的示意图；其中，a为激光传统体扫描的加工示意图，b为体扫描后，经过腐蚀处理后的三维微透镜的示意图，c为高效的飞秒激光壳层扫描的加工示意图，d为壳层扫描后，经过腐蚀处理后的三维微透镜的示意图。
图4为本发明的飞秒激光矢量扫描和飞秒激光体扫描之后的显微镜图；其中，a为飞秒激光矢量扫描后未刻蚀的结构显微镜效果图，b为飞秒激光体扫描后的裂纹产生的显微镜效果图。
图5为本发明的一种硬质材料的高效的三维微加工方法制备的蓝宝石表面微透镜的扫描电镜图。
图6为本发明的一种硬质材料的高效的三维微加工方法制备的蓝宝石表面的大尺寸多层台阶结构的扫描电镜图。
图7为本发明的一种硬质材料的高效的三维微加工方法制备的蓝宝石上的微通孔的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地说明。
实施例1
通过飞秒激光壳层扫描结合湿法刻蚀方法在蓝宝石表面制备微凹透镜。
由图1所示，飞秒激光器为立陶宛Light Conversion生产；基频激光波长为1030nm，经过三倍频之后得到了波长为343nm的飞秒激光。激光经第一凹透镜L1和第二凸透镜L2扩束，将光斑扩大4倍；然后经过第一343nm全反射镜M1后，光束经过高速振镜G，再经第三凸透镜L3和第四凸透镜L4组成的4f系统；随后，光束经第二343nm全反射镜M2到达物镜O处；另外，汞灯光源经加工样品，物镜O，第二343nm全反射镜M2和第5凸透镜L5后到达图像传感器C处。
一种硬脆材料的三维微加工方法，具体步骤如下：
(1)、待加工样品制备；
首先，在2mm长2mm宽0.46mm厚的蓝宝石片一面画上标记，放入丙酮中超声清洗1h，再用乙醇和去离子水冲洗；
(2)、飞秒激光三维壳层扫描蓝宝石；
首先，将制备好的加工样品放置在加工平台的载玻片上，载玻片四角上下各有一个磁铁用来固定；调节激光功率，使得经过物镜之后的激光单脉冲能量为15nJ；打开图像传感器和照明汞灯光源，调节手动三维平台，先调节Z轴，缓慢升高样品，在成像系统中找到加工样品上表面，在调节X轴和Y轴，在成像系统中找到上表面的标记线；打开加工控制程序，打开光闸，手动调节X轴，同时程序控制Z轴上下1μm，直到样品上出现激光划过的痕迹，此时激光焦点聚焦在样品上表面处；然后关闭光闸，调节X轴移开烧蚀的位置，导入微透镜的加工数据，开始蓝宝石表面微透镜的壳层扫描加工。飞秒激光波长为343nm，重复频率200kHz，激光扫描速度为1mm/s，物镜为20×镜头，数值孔径0.9，扫描时间为226秒，将扫描时间提升了200倍(体扫描时间接近13小时)。
(3)、样品腐蚀；
首先，将加工完成的蓝宝石样品取出；然后将蓝宝石片放入丙酮中超声1h，清理加工之后残留在样品表面的碎屑，之后用乙醇和去离子水冲洗；然后将40ml的硫酸和磷酸比例为3:1配置的混合溶液倒入到石英试管，加热温度至230℃。将加工好的蓝宝石样品放入230℃的混合酸溶液里，恒温保持15分钟。随后，将腐蚀完成的蓝宝石样品取出；放入丙酮中超声1h，之后用乙醇和去离子水冲洗得到高表面质量的蓝宝石表面微凹透镜。
实施例2
通过飞秒激光壳层扫描结合湿法刻蚀方法在蓝宝石表面制备大尺寸多层台阶结构。
加工系统如图1所示，同实施例1。
一种硬脆材料的三维微加工方法，具体步骤如下：
(1)、待加工样品制备；
同实施例1
(2)、飞秒激光三维壳层扫描蓝宝石；
同实施例1，脉冲间距为扫描速度比重复频率，本实例中脉冲间距20纳米。本实例中扫描时间为240秒，将扫描时间提升了200倍(体扫描时间接近13小时20分)。
(3)、样品腐蚀；
首先，将加工完成的蓝宝石片取出；经过同实施例1相同的清洗步骤后；然后将蓝宝石片放入230℃的混合酸溶液中，恒温时间保持15min后，从酸溶液中取出蓝宝石片。
实施例3
通过飞秒激光壳层扫描结合湿法刻蚀方法在蓝宝石上制备矩形通孔。
加工系统如图1所示，同实施例1。
一种硬脆材料的三维微加工方法，具体步骤如下：
(1)、待加工样品制备；
同实施例1
(2)、飞秒激光三维壳层扫描蓝宝石；
同实施例1，本实例中脉冲间距40纳米，扫描时间为45秒，将扫描时间提升了60倍(体扫描时间为45分)。
(3)、样品腐蚀；
同实施例2。
蓝宝石样品莫氏硬度为9，仅次于金刚石，传统的飞秒激光三维体扫描或者烧蚀体去除的方法很容易产生裂纹，并且加工的样品非常粗糙，不利于光学聚焦、成像等。蓝宝石熔点极高，传统的热回流的技术并不适用于改善蓝宝石表面微光学器件的表面质量。而利用本发明的方法规避了大量的不必要的激光扫描过程，大大的提升了加工效率，减少了应力累计，降低了裂纹产生的概率和表面粗糙度。
由图4可知。两图对比可知，飞秒激光矢量扫描之后的结构完整、无裂纹，而激光体扫描而成的结构有明显的由应力累积而成的裂纹；同时激光体扫描相比于激光矢量扫描法来说，增加了许多的无意义的扫描过程，大大的增加了扫描时长，降低了加工效率。由此图可以看出，飞秒激光矢量扫描技术具有高效率、无裂纹产生等优势。
由图5可知，利用飞秒激光壳层扫描结合湿法刻蚀方法在蓝宝石表面制备微凹透镜，表面十分光滑。说明该技术与现有技术相比，实现了硬质材料表面的大尺寸三维微元件的制备，微元件表面光滑、无裂纹、高保真度。同时，对图5制备的器件而言，相比于传统体扫描加工方法，该技术将加工效率提升了100倍。
由图6可知，利用飞秒激光壳层扫描结合湿法刻蚀方法可以在蓝宝石表面制备大面积多层台阶结构。该技术相比于现有技术，实现了低粗糙度，无裂纹，任意形貌可控的三维微器件的制备。
由图7可知，利用飞秒激光壳层扫描结合湿法刻蚀方法还可以在蓝宝石上制备微通孔结构。通孔长度为蓝宝石厚度430微米，该技术相比于现有打孔技术，具有小尺度、高效率、低粗糙度，无裂纹等特点。

Claims (8)

1.一种高效的硬脆材料的三维微加工方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：待加工样品制备；
首先将待加工样片放置于丙酮中超声清洗1h后取出，依次经过乙醇和去离子水冲洗并吹干，样品制备完成；
步骤二：飞秒激光内部三维改性；
首先，将样品固定在三维加工平台上，平台由三维手动平台、二维振镜电控平台和一维压电位移平台组成；随后，利用样品表面划线扫描的方法确认光斑位置，将飞秒激光聚焦在样品上表面处，然后将预先设计好的加工文件读入加工程序，加工文件由matlab软件编写，采用逐点、逐层扫描的方法进行直写加工；扫描的方式为自下而上的壳层扫描，以确保已扫描的部分不会影响后续扫描时激光的光场；
步骤三：样品刻蚀；
具体步骤为：首先，将步骤二加工得到的样品用丙酮、酒精以及去离子水的顺序清洁，用来清理加工之后残留的碎屑；随后将样品放入加热的腐蚀溶液中，腐蚀完成后将酸溶液自然降温至室温后再将样品取出，用去离子水反复冲洗样品表面的酸溶液，然后将洗净后的样品先经过丙酮溶液再用乙醇溶液最后用去离子水各超声处理5分钟，最后用烘干机烘干或用洗耳球吹干；超声刻蚀后的样品表面洁净，实现了表面光滑、三维可设计的微光学元件。
2.如权利要求1所述的一种高效的硬脆材料的三维微加工方法，其特征在于，步骤二中的壳层扫描是指仅对减材加工中的待去除体积的外部轮廓进行扫描。
3.如权利要求1所述的一种高效的硬脆材料的三维微加工方法，其特征在于，步骤二中的壳层是指待去除体积的外表面向内深度为200nm-5000nm的轮廓区域。
4.如权利要求1所述的一种高效的硬脆材料的三维微加工方法，其特征在于，步骤一中所述的加工样品为透明蓝宝石片。
5.如权利要求1所述的一种高效的硬脆材料的三维微加工方法，其特征在于，步骤二中的二维振镜加工系统包括石英第一凹透镜L1、石英第二凸透镜L2、石英第三凹透镜L3、石英第四凸透镜L4、石英第四凸透镜L5、第一全反射镜M1、第二全反射镜M2、高速振镜G、图像传感器CCD及物镜O；激光器出射飞秒激光依次经过再经第一凹透镜L1和第二凸透镜L2扩束，将光斑扩大4倍，再经过第一全反射镜M1；然后，光束经过高速振镜G，再经第三凸透镜L3和第四凸透镜L4组成的4f系统；随后，光束经第二全反射镜M2到达物镜O处；另外，汞灯光源依次经加工样品、物镜O、第二全反射镜M2和凸透镜L5后到达图像传感器C处。
6.如权利要求1所述的一种高效的硬脆材料的三维微加工方法，其特征在于，步骤二中的三维手动平台X轴和Y轴移动范围为0-10cm，Z轴移动范围0-5cm，精度为10μm，三维电控平台Z轴为压电平台，移动范围为0-100μm，精度为1-10nm，X轴和Y轴由高速振镜控制激光焦点位置来实现，移动精度10-100nm。
7.如权利要求1所述的一种高效的硬脆材料的三维微加工方法，其特征在于，步骤二中的飞秒激光的重复频率为0.1khz-200kHz，脉冲宽度为120fs-280fs；采用的物镜为5-100倍镜头，数值孔径为0.1-0.9；激光烧蚀的单脉冲能量15-2000nJ；激光扫描速度1-100mm/s；加工数据的点间距为50-4000nm，线间距为50-400nm，层间距为50-4000nm。
8.如权利要求1所述的一种高效的硬脆材料的三维微加工方法，其特征在于，步骤三的腐蚀溶液为体积比为3:1-5:1的硫酸溶液和磷酸溶液的混合溶液，加热温度为150-230度，腐蚀时间1-15分钟。
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